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文檔簡(jiǎn)介
1、中藥的簡(jiǎn)便理化鑒別(2005版)1、豬去氧膽酸取本品約5mg,加60%冰乙酸溶液2ml溶解,加新制的1%糖醛溶液2ml,混勻,將此溶液分成2份,分別置甲、乙兩管中,甲管中加硫酸溶液(710)10ml,乙管中加硫酸溶液(410)10ml,將甲、乙兩管置70水浴中保溫?cái)?shù)分鐘,甲管應(yīng)顯紅色漸變紫紅色,乙管應(yīng)不顯色。2、膽酸取本品0.1mg,加60%冰乙酸溶液2ml,超聲處理10分鐘使溶解,濾過(guò),取濾液約1ml,置試管中,加新制的糠醛溶液(1100)1ml與硫酸溶液(取硫酸50ml與水65ml混合)13ml,置70水浴中加熱,溶液應(yīng)呈藍(lán)紫色。3、膽固醇(1)取本品約5mg,加三氯甲烷2ml使溶解,加醋
2、酐1ml與硫酸1滴,即顯粉紅色,立即成紅色后變藍(lán)色直至亮綠色;(2)取本品10mg,加三氯甲烷1ml使溶解,加硫酸1ml,三氯甲烷層顯血紅色,硫酸層顯綠色熒光。4、兒茶取火柴桿浸于本品水浸液中,使輕微著色,待干燥后,再浸入鹽酸中立即取出,置火焰附近烘烤,桿上即顯深紅色。5、九里香取本品粗粉2g,加乙醇20ml,回流提取30分鐘,濾過(guò),取濾液5ml,蒸干,殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解,置試管中,加新制的7%鹽酸羥胺甲醇溶液與10%氫氧化鉀甲溶液各23滴,搖勻,微熱,放冷,加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至34,加1%三氯化鐵乙醇溶液,顯紫紅色。6、三白草取本品粉末2g,加石油醚(6090)10ml,浸漬過(guò)液,濾
3、過(guò),濾液揮干,有特異的芳香氣;加1%香草醛硫酸溶液,即顯紅色,放置后變?yōu)樗{(lán)紫色。7、干漆(1)取本品一小塊,置瓷蒸發(fā)皿中,點(diǎn)火即燃燒,產(chǎn)生黑煙并發(fā)出強(qiáng)烈漆臭;(2)取本品粉末1g,加乙醇10ml,置熱水浴中加熱5分鐘,放冷,濾過(guò)。取濾液1ml,加三氯化鐵試液12滴,顯黑綠色。8、大黃(1)取本品粉末少量,進(jìn)行微量升華,可見(jiàn)菱狀針晶或羽狀結(jié)晶;(2)土大黃苷:取本品粉末0.2g,加甲醇2ml,溫浸10分鐘,放冷,取上清液10l,點(diǎn)于濾紙上,以45%乙醇展開(kāi),取出,晾干,放置10分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視,不得顯持久的亮紫色熒光。9、山麥冬取本品的薄片,置紫外光燈(365nm)下觀察,顯
4、淺藍(lán)色熒光。10、千年健取本品粉末1g,加乙醚5ml,放置30分鐘,時(shí)時(shí)振搖,濾過(guò),取濾液1ml,置蒸發(fā)皿中,揮出乙醚,殘?jiān)?%香草醛硫酸溶液12滴,顯紫紅色或紫色。11、川烏取本品粉末約5g,加乙醚30ml與氨試液3ml,浸漬1小時(shí),時(shí)時(shí)振搖,濾過(guò),取濾液6ml,蒸干,殘?jiān)?%鹽酸羥胺甲醇溶液10滴與0.1%麝香草酚酞甲醇溶液2滴,滴加氫氧化鉀飽和的甲醇溶液至顯藍(lán)色后,再多加4滴,置水浴上加熱1分鐘,用冷水冷卻,滴加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至23,加三氯化鐵試液12滴與三氯甲烷1ml,振搖,上層液顯紫色。12、川芎取本品粉末1g,加石油醚(3060)5ml,放置10小時(shí),時(shí)時(shí)振搖,靜置,取上清液
5、1ml,揮干后,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,再加2%3,5二硝基苯甲酸的甲醇溶液23滴與甲醇飽和的氫氧化鉀溶液2滴,顯紅紫色。13、廣棗取本品粉末2g,加70%乙醇20ml,加熱回流15分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,加乙酸乙酯10ml使溶解,濾過(guò),取濾液1ml,置蒸發(fā)皿中,蒸干,加硼酸飽和的丙酮溶液與10%枸櫞酸丙酮溶液各1ml,顯黃綠色,繼續(xù)蒸干,置紫外光燈(365nm)下觀察,顯黃綠色熒光;另取濾液1ml,置試管中,蒸干,加甲醇1ml使溶解,加三氯化鋁試液34滴,溶液黃色略加深,點(diǎn)于濾紙上,置紫外光燈(365nm)下觀察,顯黃綠色熒光。14、馬齒莧取本品粉末2g,加鹽酸乙醇溶液(120)15ml,加熱
6、回流10分鐘,趁熱過(guò)濾。取濾液2ml,加3%碳酸鈉溶液1ml,置水浴中加熱3分鐘后,在冰水中冷卻,加活性炭少量,攪拌,濾過(guò),濾液加新制的重氮對(duì)硝基苯胺試液2滴,顯紅色。15、馬勃取本品置火焰上,輕輕抖動(dòng),即可見(jiàn)微細(xì)的火星飛揚(yáng),熄滅后,發(fā)生大量白色濃煙。16、天仙子取本品粉末0.5g,置試管中,加濃氨試液0.5ml,混勻,再加三氯甲烷5ml,密塞,時(shí)時(shí)振搖半小時(shí),濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)?.5ml三氯甲烷使溶解,取溶液5滴,置水浴上蒸干,加發(fā)煙硝酸4滴,蒸干,殘?jiān)訜o(wú)水乙醇1ml與氫氧化鉀1小粒,顯紫色。17、天竺黃(1)取本品適量,熾灼灰化后,殘?jiān)欲}酸與硝酸的等容混合液,濾過(guò),濾液加鉬酸銨試液
7、,振搖,再加硫酸亞鐵試液,即顯藍(lán)色;(2)取濾紙1片,加亞鐵氰化鉀試液1滴,待干后,再加本品鹽酸溶液1滴、水10滴與0.1%茜紅的乙醇溶液1滴。置氨蒸氣中熏后,濾紙上可見(jiàn)紫色斑中有紅色的環(huán)。18、天葵子(1)取本品斷面置紫外光燈(365nm)下觀察,顯黃白色熒光,加酸或加堿后熒光減退;(2)取本品粉末1g,加70%乙醇10ml,加熱回流30分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)欲}酸溶液(1100)5ml使溶解,濾過(guò),濾液分置兩支試管中,一管中加碘化鉍鉀試液12滴,生成橘紅色沉淀;另一管中加硅鎢酸試液12滴,生成黃色沉淀。19、云芝取本品粗粉2g,加水20ml,置水浴中加熱10分鐘,濾過(guò),取濾液2ml,加
8、堿性酒石酸銅試液45滴,置水浴上加熱5分鐘,生成紅色沉淀。20、木鱉子(1)取本品粗粉2g,加乙醚20ml,溫浸30分鐘,濾過(guò),取醚液2ml,置玻璃皿中,揮盡乙醚,殘?jiān)訜o(wú)水硫酸鈉少是量,直接加熱,產(chǎn)生氣泡及具刺激性的濃白色氣體;(2)取本品粗粉2g,加水20ml,置水浴中加熱30分鐘,濾過(guò),取濾液2ml,置具塞試管中,加塞,用力振搖1分鐘,發(fā)生大量泡沫,10分鐘內(nèi)不消失。21、車(chē)前子取本品0.1g,加水3ml,振搖,放置30分鐘,濾過(guò),濾液中加稀鹽酸3ml,煮沸1分鐘,放冷,用氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH至中性,加堿性酒石酸銅試液1ml,置水浴中加熱,生成紅色沉淀。22、牛黃取本品少量,加清水調(diào)和,
9、涂于指甲上,能將指甲染成黃色,習(xí)稱“掛甲”。23、化橘紅取本品粉末1g,加甲醇10ml,加熱回流20分鐘,放冷,濾過(guò),取濾液1ml,加四氫硼鉀約5mg,搖勻,加鹽酸數(shù)滴,即顯櫻紅色或紫紅色。24、石榴皮取本品粉末1g,加水10ml,置60水浴中加熱10分鐘,趁熱濾過(guò)。取濾液1ml,加1%三氯化鐵乙醇溶液1滴,即顯墨綠色。25、石膏(1)取本品一小塊(約2g),置具有小孔軟木塞的試管內(nèi),灼燒,管壁有水生成,小塊變成不透明;(2)取本品粉末0.2g,加稀鹽酸10ml,加熱使溶解,溶液顯鈣鹽(附錄 )與硫酸鹽(附錄 )的鑒別反應(yīng)。26、白頭翁取本品粉末4g,加乙醇20ml,加熱回流1小時(shí),濾過(guò),濾液
10、濃縮至約6ml,放冷,加丙酮適量,生成沉淀,濾過(guò),取沉淀少量(約5mg),置試管中,加醋酐1ml使溶解,沿管壁加硫酸1ml,兩液接界處顯紅色環(huán)或紅紫色環(huán)。27、白茅根(1)取本品粗粉5g,加苯30ml,加熱回流1小時(shí),濾過(guò)。取濾液5ml,蒸干,殘?jiān)哟佐?ml使溶解,再加硫酸12滴,即顯紅色,后漸變?yōu)樽霞t色、藍(lán)紫色,最后變?yōu)槲劬G色;(2)取本品粗粉1g,加水10ml,煮沸510分鐘,濾過(guò),濾液濃縮成1ml,加堿性酒石酸銅試液1ml,置水浴中加熱,生成棕紅色沉淀。28、白礬本品水溶液顯鋁鹽(附錄 )、鉀鹽(附錄 )與硫酸鹽(附錄 )的鑒別反應(yīng)。29、白前取本品粗粉1g,加70%乙醇10ml,加熱
11、回流1小時(shí),濾過(guò)。取濾液1ml,蒸干,殘?jiān)哟佐?ml使溶解,再加硫酸1滴,柳葉白前顯紅紫色,放置后變?yōu)槲劬G色;芫花白前顯棕紅色,放置后不變色。30、冬葵果取本品粉末2g,加水20ml,振搖15分鐘,濾過(guò),濾液加活性炭1g,置水浴上加熱15分鐘,濾過(guò),取濾液2ml,加堿性酒石酸銅試液4滴,置水浴上加熱5分鐘,生成棕紅色沉淀;另取濾液2ml,加10%萘酚乙醇溶液3滴,搖勻,沿管壁加硫酸0.5ml,兩液接界面顯紫紅色環(huán)。31、玄明粉本品的水溶液顯鈉鹽(附錄 )與硫酸鹽(附錄 )的鑒別反應(yīng)。32、地楓皮取本品粗粉2g,加三氯甲烷5ml,振搖,浸漬30分鐘,濾過(guò)。取濾液點(diǎn)于濾紙上,干后置紫外光燈(36
12、5nm)下觀察,顯猩紅色至淡猩紅色熒光。33、芒硝本品的水溶液顯鈉鹽(附錄 )與硫酸鹽(附錄 )的鑒別反應(yīng)。34、亞乎奴(錫生藤)取本品粉末5g,加乙醇40ml,浸泡2小時(shí),濾過(guò)。取濾液約20ml,蒸干,殘?jiān)孟〈姿崛芙夂?,加水適量,置分液漏斗中,加氨試液使成堿性,用三氯甲烷適量振搖提取,分取三氯甲烷液,再加稀醋酸適量振搖提取,分取醋酸液2ml,加碘化汞鉀試液2滴,生成紅棕色沉淀;另取醋酸液2ml,加碘化鉍鉀試液2滴,生成紅棕色沉淀。35、亞麻子(1)取本品少量,加溫水浸泡后,表皮黏液層膨脹而成一透明黏液膜,包圍整個(gè)種子;(2)取本品粉末0.5g,置試管中,加水少許,試管中懸掛一條浸有10%碳
13、酸鈉溶液的三硝基苯酚試紙,塞緊(試紙勿接觸粉末和管壁),置熱水浴中35分鐘,試紙顯磚紅色。36、西瓜霜本品的水溶液顯鈉鹽(附錄 )與硫酸鹽(附錄 )的鑒別反應(yīng)。37、西紅花(1)取本品浸水中,可見(jiàn)橙黃色成直線下降,并逐漸擴(kuò)散,水被染成黃色,無(wú)沉淀。柱頭呈喇叭狀,有短縫;在短時(shí)間內(nèi),用針拔之不破碎;(2)取本品少量,置白瓷板上,加硫酸1滴,酸液顯藍(lán)色經(jīng)紫色緩緩變?yōu)榧t褐色或棕色。38、百部取本品粉末5g,加70%乙醇50ml,加熱回流1小時(shí),濾過(guò)。濾液蒸去乙醇,殘?jiān)訚獍闭{(diào)節(jié)pH值至1011,再加三氯甲烷5ml振搖提取,分取三氯甲烷層,蒸干,殘?jiān)?%鹽酸溶液5ml使溶解,濾過(guò)。濾液分為兩份:一份
14、中滴加碘化鉍鉀試液,生成橙紅色沉淀;另一份中滴加硅鎢酸試液,生成乳白色沉淀。39、朱砂(1)取本品粉末,用鹽酸濕潤(rùn)后,在光潔的銅片上摩擦,銅片表面顯銀白色光澤,加熱烘烤后,銀白色即消失;(2)取本品粉末2g,加鹽酸硝酸(3:1)混合溶液2ml使溶解,蒸干,加水2ml使溶解,濾過(guò),濾液顯汞鹽(附錄 )與硫酸鹽(附錄 )的鑒別反應(yīng)。40、華山參取本品細(xì)粉4g,加85%乙醇15ml,振搖15分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,加1%硫酸溶液2ml,攪拌,濾過(guò),濾液加氨試液使成堿性,再加三氯甲烷2ml,振搖提取,分取三氯甲烷液,蒸干,殘?jiān)影l(fā)煙硝酸5滴,蒸干,放冷,殘?jiān)右掖贾茪溲趸浽囈?4滴與氫氧化鉀一小塊,即
15、顯紫堇色。41、自然銅取本品粉末1g,加稀鹽酸4ml,振搖,濾過(guò),濾液顯鐵鹽(附錄 )的鑒別反應(yīng)。42、血竭取本品粉末,置白紙上,用火隔紙烘烤即溶化,但無(wú)擴(kuò)散的油跡,對(duì)光照視呈鮮艷的紅色。以火燃燒則產(chǎn)生嗆鼻的煙氣。43、決明子取本品粉末0.5g,加稀硫酸20ml與三氯甲烷10ml,微沸回流15分鐘,放冷后,移入分液漏斗中,分取三氯甲烷層,加氫氧化鈉試液10ml,振搖,放置,堿液層顯紅色。如顯棕色,則分取堿液層加過(guò)氧化氫試液12滴,再置水浴中加熱4分鐘,即顯紅色。44、冰片(1)取本品10mg,加乙醇數(shù)滴使溶解,加新制的1%香草醛硫酸溶液12滴,即顯紫色;(2)取本品3g,加硝酸10ml,即產(chǎn)生
16、紅棕色的氣體,待氣體產(chǎn)生停止后,加水20ml,振搖,濾過(guò),濾渣用水洗凈后,有樟腦臭。45、安息香(1)取本品約0.25g,置干燥試管中,緩緩加熱,即發(fā)生刺激性香氣,并產(chǎn)生多數(shù)棱柱狀結(jié)晶的升華物;(2)取本品約0.1g,加乙醇5ml,研磨,濾過(guò),濾液加5%三氯化鐵乙醇溶液0.5ml,即顯亮綠色,后變?yōu)辄S綠色。46、紅大戟取本品粉末1g,置試管中,加水10ml,煮沸10分鐘,濾過(guò),濾液加氫氧化鈉試液1滴,顯櫻紅色,再滴加鹽酸酸化后,變?yōu)槌赛S色。47、紅粉取本品0.5g,加水10ml,攪勻,緩緩滴加適量的鹽酸溶液,溶液顯汞鹽(附錄 )的鑒別反應(yīng)。48、蘆薈取本品粉末0.1g,加三氯化鐵試液5ml與稀
17、鹽酸5ml,振搖,置水浴中加熱5分鐘,放冷,加四氯化碳10ml,緩緩振搖1分鐘,分取四氯化碳層6ml,加氨試液3ml,振搖,氨液層顯玫瑰紅色至櫻紅色。49、蘇木取本品粉末10g,加水50ml,放置4小時(shí),時(shí)時(shí)振搖,濾過(guò),濾液顯橘紅色,置紫外光燈(365nm)下觀察,顯黃綠色熒光;取濾液5ml,加氫氧化鈉試液2滴,顯猩紅色,置紫外光燈(365nm)下觀察,顯藍(lán)色熒光,再加鹽酸使呈酸性后,溶液變?yōu)槌壬?,置紫外光燈?65nm)下觀察,顯黃綠色熒光。50、蘇合香取本品1g與細(xì)沙3g混合后,置試管中,加高錳酸鉀度液5ml,微熱,即產(chǎn)生顯著的苯甲醛香氣。51、杜仲取本品粉末1g,加三氯甲烷10ml,浸漬
18、2小時(shí),濾過(guò),濾液揮干,加乙醇1ml,產(chǎn)生具彈性的膠膜。52、體外培育牛黃(1)取本品粉末少許,用清水調(diào)和,涂于指甲上,能將指甲染成黃色;(2)取本品粉末少量,加三氯甲烷1ml,搖勻,再加硫酸與濃過(guò)氧化氫溶液(30%)各2滴,振搖,溶液即顯綠色;(3)取本品粉末0.1g,加鹽酸1ml及三氯甲烷10ml,充分振搖,混勻,三氯甲烷層顯黃褐色,分取三氯甲烷層,加氫氧化鋇試液5ml,即生成黃褐色沉淀。分離除去水層和沉淀,取三氯甲烷層約1ml,加醋酐1ml與硫酸2滴,放置,溶液顯綠色。53、龜甲膠取本品粉末2g,加水10ml使溶解,濾過(guò),濾液照下述方法試驗(yàn),(1)取濾液1ml,加茚三酮試液0.5ml,置
19、水浴上加熱15分鐘,溶液顯藍(lán)紫色;(2)取濾液1ml,加新制的1%硫酸銅溶液和40%氫氧化鈉溶液(1:1)的混合液數(shù)滴,振搖,溶液顯紫紅色。54、沙苑子取本品1g,搗碎,加乙醚10ml,置溫水浴上回流提取10分鐘,濾過(guò),棄去醚液,藥渣揮盡乙醚,加甲醇5ml,回流提取10分鐘,濾過(guò)。取濾淮1滴,點(diǎn)于色譜濾紙上,置紫外光燈(365nm)下觀察,顯藍(lán)紅色熒光,再加甲醇1滴使斑點(diǎn)擴(kuò)散,紫紅色環(huán)內(nèi)有一亮黃色環(huán)。55、沉香取本品的乙醇熱浸法浸出物,進(jìn)行微量升華,得黃褐色油狀物,香氣濃郁;于油狀物上加鹽酸1滴與香草醛少量,再滴加乙醇12滴,漸顯櫻紅色,放置后顏色加深。56、雞骨草(1)取本品粗粉約10g,加
20、70%乙醇100ml,加熱回流30分鐘,濾過(guò),濾液分成二份,蒸干。其中一份殘?jiān)铀?0ml使溶解,濾過(guò),取濾液2ml,加0.1%三氯化鐵冰乙酸溶液2ml,搖勻,沿管壁緩緩加入硫酸2ml,接界面顯紅棕色;(2)取鑒別(1)項(xiàng)下另一份殘?jiān)?,?%鹽酸溶液10ml使溶解,濾過(guò),殘?jiān)?0%氫氧化鈉溶液10ml,加熱回流30分鐘,放冷,移至分液漏斗中,加乙醚20ml振搖提取,分取乙醚液,蒸干,殘?jiān)颖宜?ml使溶解,加醋酐19份與硫酸1份的混合液1ml,即顯黃色,漸變?yōu)槲劬G色。57、青葉膽(1)取本品粉末5g,加甲醇45ml,加熱回流30分鐘,濾過(guò),取濾液1滴,點(diǎn)于濾紙上,烘干,加三氯化鋁試液1滴,
21、待干后,置紫外光燈(365nm)下觀察,顯綠黃色熒光;(2)取鑒別(1)項(xiàng)下的濾液2ml,加7%鹽酸羥胺甲醇溶液23滴,再加10%氫氧化鉀甲醇溶液23滴,置水浴上微熱,冷卻后,加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至34,濾過(guò),濾液加三氯化鐵試液12滴,顯紫色。58、青黛(1)取本品少量,用微火灼燒,有紫紅色的煙霧產(chǎn)生;(2)取本品少量,滴加硝酸,產(chǎn)生氣泡并顯棕紅色或黃棕色。59、苦杏仁(1)取本品數(shù)粒,加水共研,即產(chǎn)生苯甲醛的特殊香氣;(2)取本品數(shù)粒,搗碎,即取約0.1g,置試管中,加水?dāng)?shù)滴使?jié)駶?rùn),試管中懸掛一條三硝基苯酚試紙,用軟木塞塞緊,置溫水浴中,10分鐘后,試紙顯磚紅色。60、苦參取本品橫切片,加氫氧
22、化鈉試液數(shù)滴,栓皮即顯橙紅色,漸變?yōu)檠t色,久置不消失,木質(zhì)部不呈現(xiàn)顏色反應(yīng)。61、苦楝皮(1)取本品一段,用手折疊揉搓,可分為多層薄片,層層黃白相間,每層薄片有極細(xì)的網(wǎng)紋;(2)取本品粉末約1g,加乙醚10ml,浸漬2小時(shí),時(shí)時(shí)振搖,濾過(guò)。取濾液1ml,揮干后,滴加對(duì)二甲氨基苯甲醛試液數(shù)滴,顯紅色;另取濾液1ml,置試管中,揮干后,加醋酐1ml,攪拌,沿管壁加硫酸數(shù)滴,醋酐層顯綠色,硫酸層顯紅色至紫紅色。62、板藍(lán)根取本品水煎液,置紫外光燈(365nm)下觀察,顯藍(lán)色熒光。63、楓香脂(1)取本品少量,用微火灼燒,有多煙火焰,具特異香氣;(2)取本品約50mg,置試管中,加四氯化碳5ml,振
23、搖使溶解,沿管壁加硫酸2ml,兩液接界處顯紅色環(huán);(3)取本品約0.2g,加四氯化碳5ml,振搖使成混懸液,加硝酸3ml,輕輕搖勻,待分層,上層液顯淡紅色至紅橙色。64、郁李仁取本品粉末0.5g,置具塞試管中,加5%硫酸溶液3ml,充分混合。試管中懸掛一條三硝基苯酚試紙(勿使濾紙條與溶液接觸),塞緊,將試管置4050水浴中,10分鐘后試紙條由黃色變?yōu)榧t色。65、昆布(1)本品體厚,以水浸泡即膨脹,表面黏滑,附著透明黏液質(zhì)。手捻不分層者為海帶,分層者為昆布;(2)取本品約10g,剪碎,加水200ml,浸泡數(shù)小時(shí),濾過(guò),濾液濃縮至約100ml,取濃縮液23ml,加硝酸1滴與硝酸銀試液數(shù)滴,即生成黃
24、色乳狀沉淀,在氨試液中微溶解,在硝酸中不溶解。66、金礞石取本品碎片少量,置鐵片上加熱,即層裂或散裂,膨脹25倍,有的鱗片變成彎曲的蛭蟲(chóng)狀;色澤變淺,重量減輕,可浮于水面。67、腫節(jié)風(fēng)取本品粉末0.5g,置試管中,加鋅粉少量與0.5%氯化銨溶液2滴,微火加熱至干,在試管口上蓋一小片用含5%對(duì)二甲氨基苯甲醛與20%三氯乙酸的苯溶液浸潤(rùn)過(guò)的濾紙,繼續(xù)微火加熱約1分鐘,濾紙顯粉紅色至紫色。68、魚(yú)腥草取干品粉末適量,置小試管中,用玻棒壓緊,滴加品紅亞硫酸試液少量至上層粉末濕潤(rùn),放置片刻,自側(cè)壁觀察,濕粉末顯粉紅色或紅紫色。69、爐甘石(1)取本品粗粉1g,加稀鹽酸10ml,即泡沸,凈此氣體通入氫氧化
25、鈣試液中,即生成白色沉淀;(2)取本品粗粉1g,加稀鹽酸10ml使溶解,濾過(guò),濾液加亞鐵氰化鉀試液,即生成白色沉淀,或雜有微量的藍(lán)色沉淀。70、珍珠(1)取本品粉末,加稀鹽酸,即產(chǎn)生大量氣泡,濾過(guò),濾液顯鈣鹽的鑒別反應(yīng)(附錄 );(2)取本品,置紫外光燈(365nm)下觀察,顯淺藍(lán)紫色或亮黃綠色熒光,通常環(huán)周部分較明亮。71、珍珠母取本品粉末,加稀鹽酸,即產(chǎn)生大量氣泡,濾過(guò),濾液顯鈣鹽的鑒別反應(yīng)(附錄 )。72、茜草取本品粉末0.2g,加乙醚5ml,振搖數(shù)分鐘,濾過(guò),濾液加氫氧化鈉試液1ml,振搖,靜置使分層,水層顯紅色;醚層無(wú)色,置紫外光(365nm)下觀察,顯天藍(lán)色熒光。73、蓽茇取本品粉
26、末少量,加硫酸1滴,顯鮮紅色,漸變紅棕色,后轉(zhuǎn)棕褐色。74、草烏取本品粗粉1g,加乙醚15ml與氨試液1ml,浸漬1小時(shí),時(shí)時(shí)振搖,濾過(guò),取濾液5ml,蒸干,殘?jiān)?%鹽酸羥胺甲醇溶液5滳與0.1%麝香草酚酞甲醇溶液1滴,滴加氫氧化鉀飽和的甲醇溶液至顯藍(lán)色后,再多加2滴,置60水浴上加熱12分鐘,用冷水冷卻,滴加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至23,加三氯化鐵試液和三氯甲烷各1滴,振搖,上層液顯紫色。75、草烏葉取本品粉末5g,加三氯甲烷25ml,搖勻,加碳酸鈉試液2ml,振搖30分鐘,濾過(guò),取濾液加稀鹽酸4ml,振搖,分取酸液,將濾液分置兩支試管中,一管中加碘化鉍鉀試液2滴,生成棕黃色沉淀;另一管中加硅鎢
27、酸試液2滴,生成灰白色沉淀。76、茯苓(1)取本品粉末1g,加丙酮10ml,加熱回流10分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)颖宜?ml使溶解,再加硫酸1滴,顯淡紅色,后變?yōu)榈稚?;?)取茯苓片或粉末少量,加碘化鉀碘試液1滴,顯深紅色。77、胡黃連取本品粉末5g,加水50ml,置60水浴中溫浸20分鐘,濾過(guò)。取濾液1ml,加三氯化鐵乙醇溶液2滴,生成暗綠色沉淀;另取濾液1ml,加5%萘酚乙醇溶液2滴,搖勻,生成黃白色渾濁,緩緩沿管壁加硫酸0.5ml,兩液接界處顯紫色環(huán),振搖后顏色變深,加水稀釋生成暗紫色沉淀。78、胡椒取本品粉末少量,加硫酸1滴,顯紅色,漸變紅棕色,后轉(zhuǎn)棕褐色。79、南沙參取本品粗粉
28、2g,加水20ml,置水浴中加熱10分鐘,濾過(guò),取濾液2ml,加5%萘酚乙醇溶液23滴,搖勻,沿管壁緩緩加入硫酸0.5ml,兩液接界處則顯紫紅色環(huán)。另取濾液2ml,加堿性酒石酸銅試液45滴,置水浴中加熱5分鐘,生成紅棕色沉淀。80、南板藍(lán)根取本品粉末2g,加乙醇20ml,加熱回流1小時(shí),濾過(guò),取濾液點(diǎn)于濾紙上,晾干,置紫外光燈(365nm)下觀察,顯紫紅色熒光。另取剩余濾液,蒸干,殘?jiān)颖宜?ml使溶解,加醋酐1ml及硫酸1滴,溶液漸變?yōu)辄S、紅、紫、藍(lán)、墨綠色。81、枳殼取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,加熱回流10分鐘,濾過(guò),取濾液1ml,加四氫硼鉀約5mg,搖勻,加鹽酸數(shù)滴,溶液顯櫻紅
29、色至紫紅色。82、牽牛子取本品,加水浸泡后種皮呈龜裂狀,手捻有明顯的黏滑感。83、輕粉(1)本品遇氫氧化鈣試液、氨試液或氫氧化鈉試液,即變成黑色;(2)取本品,加等量的無(wú)水碳酸鈉,混合后,置干燥試管中,加熱,即分解析出金屬汞,凝集在試管壁上,管中遺留的殘?jiān)酉∠跛崛芙夂?,濾過(guò),濾液顯氯化物的鑒別反應(yīng)(附錄 )。84、鐘乳石取本品,滴加稀鹽酸,即產(chǎn)生大量氣泡,溶液顯鈣鹽的鑒別反應(yīng)(附錄 )。85、鉤藤取本品粉末1g,加濃氨試液使?jié)駶?rùn),加三氯甲烷30ml,振搖提取30分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)欲}酸溶液(1100)5ml使溶解,濾過(guò),濾液分置三支試管中,一管加碘化鉍鉀試液12滴,即生成黃色沉淀;一
30、管中加碘化汞鉀試液12滴,即生成白色沉淀;另一管中加硅鎢酸試液12滴,即生成白色沉淀。86、香加皮取本品粉末10g,置250ml燒瓶中,加水150ml,加熱蒸餾,餾出液具特異香氣,收集餾出液10ml,分置二支試管中,一管中加1%三氯化鐵溶液1滴,即顯紅棕色;另一管中加硫酸肼飽和溶液5ml與醋酸鈉結(jié)晶少量,稍加熱,放冷,生成淡黃綠色沉淀,置紫外光燈(365nm)下檢視,顯強(qiáng)烈的黃色熒光。87、禹余糧取本品粉末0.1g,加鹽酸2ml,振搖,靜置,上清液顯鐵鹽的鑒別反應(yīng)(附錄 )。88、膽南星取本品粉末0.2g,加水5ml,振搖,濾過(guò),取濾液2ml置試管中,加新制的糠醛溶液(1100)0.5ml,沿
31、管壁加硫酸2ml,兩液接界處即顯棕紅色環(huán)。89、胖大海(1)取本品數(shù)粒置燒杯中,加沸水適量,放置數(shù)分鐘即吸水膨脹成棕色半透明的海綿狀物;(2)取本品粉末0.2g,加水10ml,置水浴中加熱30分鐘,濾過(guò),取濾液4ml,加氫氧化鈉試液3ml及堿性酒石酸銅試液5ml,置水浴中加熱,即生成紅色沉淀。90、秦艽(1)取本品粗粉2g,加三氯甲烷甲醇濃氨試液(75:25:5)混合液30ml,浸泡2小時(shí),濾過(guò),濾液置水浴上濃縮至約1ml,加1mol/L鹽酸溶液2ml,繼續(xù)蒸去三氯甲烷,放冷,濾過(guò)。取濾液分置二支試管中,一管加碘化汞鉀試液,即生成黃白色沉淀;另一管加碘化鉍鉀試液,即生成棕紅色沉淀。(2)取本品
32、橫斷面,置紫外光(365nm)下觀察,顯黃白色或金黃色熒光。91、秦皮取本品,加熱水浸泡,浸出液在日光下可見(jiàn)碧藍(lán)色熒光。92、珠子參(1)取本品粉末約1g,加水10ml,浸泡過(guò)夜,熱浸10分鐘,立即濾過(guò)。取具塞試管兩支,各加入濾液1ml,分別加氫氧化鈉試液與鹽酸溶液(120)各2ml,用力振搖1分鐘,加酸管生成的泡沫比加堿管高出約1倍;(2)取本品粉末約0.5g,加乙醇5ml,振搖30分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,滴加三氯化銻飽和的三氯甲烷溶液,再蒸干,即顯紫紅色。93、萊菔子取本品粉末少量,置試管內(nèi),加氫氧化鈉1小粒,置酒精燈上灼燒,放冷,加水2ml使溶解,濾過(guò)。取濾液1ml,加5%鹽酸溶液酸化,即
33、有硫化氫產(chǎn)生,遇新制的醋酸鉛試紙,顯有光澤的棕黑色。94、蓮子(1)取本品粉末少計(jì),加適量水混勻,加碘試液數(shù)滴,呈藍(lán)紫色,加熱后逐漸褪色,放冷,藍(lán)紫色復(fù)現(xiàn);(2)取本品粉末0.5g,加水5ml,浸泡,濾過(guò),濾液置試管中,加萘酚試液數(shù)滴,搖勻,沿管壁緩緩滴加硫酸1ml,兩液接界處出現(xiàn)紫色環(huán)。95、蓮房取本品粉末0.5g,加乙醇5ml,溫?zé)峤輸?shù)分鐘,濾過(guò),濾液加鎂粉少量與鹽酸12滴,溶液漸變?yōu)榧t色。96、夏天無(wú)取本品粗粉4g,加1%碳酸鈉溶液25ml,置近沸的水浴中浸漬5分鐘,濾過(guò),濾液用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至6,加三氯甲烷15ml振搖提取,分取三氯甲烷液2ml,加硫酸1ml,振搖,硫酸層即顯棕紅色
34、,放置后顯棕黑色。97、粉萆薢取本品粉末10g,加水100ml,浸泡過(guò)夜,置60水浴中加熱10分鐘,趁熱過(guò)濾,取濾液各2ml,分置二支試管中,一管加氫氧化鈉試液2ml,另一管加鹽酸溶液(120)2ml,密塞,用力振搖1分鐘,含堿液管的泡沫比含酸液管高達(dá)數(shù)倍。98、海金沙取本品少量,撒于火上,即發(fā)出輕微爆鳴及明亮的火焰。99、海螵硝取本品粉末,滴加稀鹽酸,產(chǎn)生氣泡。100、海藻取本品1g,剪碎,加水20ml,冷浸數(shù)小時(shí),濾過(guò),濾液濃縮至35ml,加三氯化鐵試液3滴,生成棕色沉淀。101、黃連取本品粗粉約1g,加乙醇10ml,加熱至沸騰,放冷,濾過(guò)。取濾液5滴,加稀鹽酸1ml與含氯石灰少量,即顯櫻
35、紅色;另取濾液5滴,加5%沒(méi)食子酸乙醇溶液23滴,趁熱加硫酸數(shù)滴,即顯深綠色。102、菟絲子取本品少量,加沸水浸泡后,表面有黏性;加熱煮至種皮破裂時(shí),可露出黃白色卷旋狀的胚,形如吐絲。103、常山取本品粉末約2g,加70%乙醇10ml,加熱回流15分鐘,放冷,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)?%鹽酸溶液2ml,攪拌,濾過(guò)。取濾液,加碘化鉍鉀試液2滴,即生成棕紅色沉淀。104、銀柴胡取本品粉末1g,加無(wú)水乙醇10ml,浸漬15分鐘,濾過(guò)。取濾液2ml,置紫外光燈(365nm)下觀察,顯亮藍(lán)微紫色的熒光。105、豬牙皂(1)取本品粉末1g,加乙醇8ml,加熱回流5分鐘,放冷,濾過(guò)。取濾液0.5ml,置小瓷皿
36、中,蒸干,放冷,加醋酐3滴,攪勻,沿皿壁加硫酸2滴,漸顯紅紫色;(2)取本品粉末1g,加水10ml,煮沸10分鐘,濾過(guò),濾液強(qiáng)烈振搖,即產(chǎn)生持久的泡沫(持續(xù)15分鐘以上)。106、豬苓取本品粉末1g,加稀鹽酸10ml,置水浴上煮沸15分鐘,攪拌,呈黏膠狀。另取本品粉末少量,加氫氧化鈉溶液(15)適量,攪拌,呈懸浮狀。107、麻黃取本品粉末0.2g,加水5ml與稀鹽酸12滴,煮沸23分鐘,濾過(guò)。濾液置分液漏斗中,加氨試液數(shù)滴使呈堿性,再加三氯甲烷5ml,振搖提取。分取三氯甲烷液,置二支試管中,一管加氨制氯化銅試液與二硫化碳各5滴,振搖,靜置,三氯甲烷層顯深黃色;另一管為空白,以三氯甲烷5滴代替二
37、硫化碳5滴,振搖后三氯甲烷層無(wú)色或顯微黃色。108、鹿茸取本品粉末0.1g,加水4ml,加熱15分鐘,放冷,濾過(guò)。取濾液1ml,加茚三酮試液3滴,搖勻,加熱煮沸數(shù)分鐘,顯藍(lán)紫色;另取濾液1ml,加10%氫氧化鈉溶液2滴,搖交,滴加0.5%硫酸銅溶液,顯藍(lán)紫色。109、淡豆豉取本品1g,研碎,加水10ml,加熱至沸,并保持微沸數(shù)分鐘,濾過(guò)。取濾液0.5ml,點(diǎn)于濾紙上,待干,噴以1%吲哚醌醋酸(10:1)的混合溶液,干后,在100110加熱約10分鐘,顯紫紅色。110、葶藶子取本品少量,加水浸泡后,用放大鏡觀察,北葶藶子透明狀黏液層較厚,厚度可超過(guò)種子寬度的1/2以上;南葶藶子透明狀黏液層較薄,
38、厚度約為種子寬度的1/5以下。111、棕櫚取本品粉末1g,加水20ml,加熱5分鐘,濾過(guò),濾液用水稀釋成20ml。取濾液1ml,加三氯化鐵試液23滴,即生成污綠色絮狀沉淀;另取濾液1ml,加氯化鈉明膠試液3滴,即顯白色渾濁。112、硫黃本品燃燒時(shí)易熔融,火焰為藍(lán)色,并有二氧化硫的刺激性臭氣。113、雄黃(1)取本品粉末10mg,加水潤(rùn)濕后,加氯酸鉀飽和的硝酸溶液2ml,溶解后,加氯化鋇試液,生成大量白色沉淀。放置后,傾出上層酸液,再加水2ml,振搖,沉淀不溶解;(2)取本品粉末0.2g,置坩堝內(nèi),加熱熔融,產(chǎn)生白色或黃白色火焰,伴有白色濃煙。取玻片覆蓋后,有白色冷凝物,刮取少許,置試管內(nèi)加水煮
39、沸使溶解,必要時(shí)濾過(guò),溶液加硫化氫試液數(shù)滴,即顯黃色,加稀鹽酸后生成黃色絮狀沉淀,再加碳酸銨試液,沉淀復(fù)溶解。114、紫石英(1)取本品置紫外光(365nm)下觀察,顯亮紫色、紫色至青色熒光;(2)取本品細(xì)粉20mg與二氧化硅粉15mg,混勻,置具外包錫紙的橡皮塞的干燥試管中,加硫酸10滴。另取細(xì)玻璃管穿過(guò)橡皮塞,玻璃管下端沾水1滴,塞置距管底部約3.5cm處,小心加熱(在石棉板上)試管底部,見(jiàn)水滴上下移動(dòng)時(shí),停止加熱約1分鐘,再繼續(xù)加熱,至有濃厚的白煙放出為止。放置23分鐘,取下塞與玻璃管,用23滴水沖洗玻璃管下端使流入坩鍋內(nèi),加鉬酸銨溶液取鉬酸銨3g,加水60ml溶解后,再加入硝酸溶液(1
40、2)20ml,搖勻1滴,稍加熱,溶液顯淡黃色,放置12分鐘,加聯(lián)苯胺溶液(取聯(lián)苯胺1g,加入10%醋酸使溶解成100ml)1滴和飽和醋酸鈉溶液12滴,即顯藍(lán)色或生成藍(lán)色沉淀。115、紫草取本品粉末0.5g,置試管中,將試管底部加熱,生成紅色氣體,并于試管壁凝結(jié)成紅褐色油滴。116、黑芝麻取本品1g,研碎,加石油醚(6090)10ml,浸泡1小時(shí),傾取上清液,置試管中,加含蔗糖0.1g的鹽酸10ml,振搖半分鐘,酸層顯粉紅色,靜置后,漸變?yōu)榧t色。117、番瀉葉取本品粉末25mg,加水50ml及鹽酸2ml,置水浴中加熱1分鐘,放冷,加乙醚40ml,振搖提取,分取醚層,通過(guò)無(wú)水硫酸鈉層脫水,濾過(guò),取
41、濾液5ml,蒸干,放冷,加氨試液5ml,溶液顯黃色或橙色,置水浴中加熱2分鐘后,變?yōu)樽霞t色。118、滑石(1)取本品粉末0.2g,置鉑坩堝內(nèi),加等時(shí)氟化鈣或氟化鈉粉末,攪拌,加硫酸5ml,微熱,立即將懸有1滴水的鉑坩堝蓋蓋上,稍等片刻,取下坩堝蓋,水滴出現(xiàn)白色渾濁;(2)取本品粉末0.5g,置燒杯中,加入鹽酸溶液(410)10ml,蓋上表面皿,加熱至沸騰,不時(shí)搖動(dòng)燒杯,并保持微沸40分鐘,取下,用快速濾紙濾過(guò),用水洗滌殘?jiān)?5ml。取殘?jiān)s0.1g,置鉑坩堝中,加入硫酸(12)10滴和氫氟酸5ml,加熱至冒三氧化硫白煙時(shí),取下冷卻后,加水10ml使溶解,取溶液2滴。加鎂試劑(取對(duì)硝基偶氮間苯二
42、酚0.01g溶于4%氫氧化鈉溶液1000ml中)1滴,滴加氫氧化鈉溶液(410)使成堿性,生成天藍(lán)色沉淀。119、雷丸刮取本品外層黑褐色菌絲體少量,加氫氧化鈉試液1滴,即顯櫻紅色,再加鹽酸使呈酸性,則變黃色。120、磁石取本品粉末約0.1g,加鹽酸2ml,振搖,靜置,上清液顯鐵鹽的鑒別反應(yīng)(附錄 )。121、赭石取本品粉末0.1g,置試管中,加鹽酸2ml,振搖,靜置。取上清液2滴,加硫氰酸銨試液2滴,溶液即顯血紅色;另取上清液2滴,加亞鐵氰化鉀試液12滴,即生成藍(lán)色沉淀;再加25%氫氧化鈉溶液56滴,沉淀變成棕色。122、墨旱蓮取本品,浸水后,搓其莖葉,顯墨綠色。123、薄荷取本品葉的粉末少量
43、,經(jīng)微量升華得油狀物,加硫酸2滴及香草醛結(jié)晶少量,初顯黃色至橙黃色,再加水1滴,即變紫紅色。124、顛茄草取本品粉末4g,加乙醇15ml,振搖15分鐘。濾過(guò),濾液蒸干,加硫酸溶液(1100)2ml,攪拌后濾過(guò),濾液中加氨試液使成堿性,再用三氯甲烷2ml振搖提取,分取三氯甲烷液,蒸干,殘?jiān)@托烷類生物堿的鑒別反應(yīng)(附錄 )。125、蟾酥(1)本品斷面沾水,即呈乳白色隆起;(2)取本品粉末0.1g,加甲醇5ml,浸泡1小時(shí),濾過(guò),濾液加對(duì)二甲氨基苯甲醛固體少量,滴加硫酸數(shù)滴,即顯藍(lán)紫色;(3)取本品粉末0.1g,加三氯甲烷5ml,浸泡1小時(shí),濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)哟佐倭渴谷芙?,滴加硫酸,初顯藍(lán)紫
44、色,漸變?yōu)樗{(lán)綠色。126、麝香(1)取毛殼麝香用待制槽針從囊孔插入,轉(zhuǎn)動(dòng)槽針,提取麝香仁,立即檢視,槽內(nèi)的麝香仁應(yīng)有逐漸膨脹離出槽面的現(xiàn)象,習(xí)稱“冒槽”。麝香仁油潤(rùn),顆粒疏松,無(wú)銳角,香氣濃烈。不應(yīng)有纖維等異物或異常氣味;(2)取麝香仁粉末少量,置手掌中,加水潤(rùn)濕,用手搓之能成團(tuán),再用指輕揉即散,不應(yīng)粘手、染手、頂指或結(jié)塊;(3)取麝香仁少量,撒于熾熱的坩堝中灼燒,初則迸裂,隨即融化膨脹起泡似珠,香氣濃烈四溢,應(yīng)無(wú)毛、肉焦香,無(wú)火焰或火星出現(xiàn),灰化后,殘?jiān)拾咨蚧野咨?27、丁香羅勒油取本品0.5ml,加乙醇1ml使溶解,加新制的5%香草醛鹽酸溶液510滴,搖勻,即顯墨綠色。(水溶性酚類)取本品1ml,加熱水20ml,振搖,放冷,用水濕潤(rùn)的濾紙濾過(guò),濾液中加三氯化鐵試液1滴,除顯易消失的灰綠色外,不得顯藍(lán)色或紫色。128、八角茴香油(乙醇中不溶物)取本品1ml,加90%乙醇3ml,應(yīng)溶解成澄清液體。129、大黃流浸膏(1)取本品1ml,加1%氫氧化鈉溶液10ml,煮沸,放冷,濾過(guò)。取濾液2ml,加稀鹽酸數(shù)滴使呈酸性,加乙醚10ml,振搖,乙醚層顯黃色,分取乙醚層,加氨試液5ml,振搖,乙醚層仍顯黃色,氨液層顯持久的櫻紅色;(2)取本品1ml,置瓷坩堝中,在水浴上蒸干后,坩堝上覆以載玻片,置石棉網(wǎng)上直
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