高頻紅外碳硫儀-郝輝

1、高頻紅外碳硫分析儀高頻紅外碳硫分析儀陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)實驗研究所陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)實驗研究所郝輝郝輝2013.04.112013.04.11高頻紅外碳硫分析儀（高頻紅外碳硫分析儀（cs-903cs-903）主要內(nèi)容主要內(nèi)容1.1.高頻紅外碳硫儀概述及工作原理高頻紅外碳硫儀概述及工作原理2.2.儀器技術參數(shù)及組成儀器技術參數(shù)及組成3.3.儀器的使用儀器的使用4.4.日常維護日常維護5.5.實例分析實例分析- -地礦樣品中碳硫的快速測定地礦樣品中碳硫的快速測定一、高頻紅外碳硫儀概述一、高頻紅外碳硫儀概述 紅外碳硫分析儀與高頻感應燃燒爐配套使用，能快紅外碳

2、硫分析儀與高頻感應燃燒爐配套使用，能快速、準確地測定鋼、鐵、合金、有色金屬、水泥、礦石、速、準確地測定鋼、鐵、合金、有色金屬、水泥、礦石、玻璃及其它材料中碳、硫兩元素的質(zhì)量分數(shù)。是集光、機、玻璃及其它材料中碳、硫兩元素的質(zhì)量分數(shù)。是集光、機、電、計算機、分析技術等于一體的高新技術產(chǎn)品，具有測電、計算機、分析技術等于一體的高新技術產(chǎn)品，具有測量范圍寬、分析結(jié)果準確可靠等特點。由于采用了計算機量范圍寬、分析結(jié)果準確可靠等特點。由于采用了計算機技術，儀器的智能化、屏幕顯示的圖、文及數(shù)據(jù)的采集、技術，儀器的智能化、屏幕顯示的圖、文及數(shù)據(jù)的采集、處理等都達到了目前國內(nèi)先進水平，是諸多行業(yè)測定碳、處理等都

3、達到了目前國內(nèi)先進水平，是諸多行業(yè)測定碳、硫兩元素理想的分析設備。硫兩元素理想的分析設備。一、高頻紅外碳硫儀基本原理一、高頻紅外碳硫儀基本原理 cs-903cs-903系列高頻紅外碳硫分析儀，由自動恒壓供氧裝置系列高頻紅外碳硫分析儀，由自動恒壓供氧裝置高頻感應爐高頻感應爐紅外檢測器紅外檢測器電子天平及打印機等組成。是電子天平及打印機等組成。是一臺能夠分析快速且分析結(jié)果準確，可靠，實用的全自動一臺能夠分析快速且分析結(jié)果準確，可靠，實用的全自動紅外碳硫分析儀。其分析過程為，通過高頻感應將樣品在紅外碳硫分析儀。其分析過程為，通過高頻感應將樣品在高頻爐中燃燒，它含有的碳硫元素被轉(zhuǎn)換成二氧化碳和二高頻爐

4、中燃燒，它含有的碳硫元素被轉(zhuǎn)換成二氧化碳和二氧化硫，以氧氣為載體導入紅外檢測器，由紅外探測器產(chǎn)氧化硫，以氧氣為載體導入紅外檢測器，由紅外探測器產(chǎn)生電信號經(jīng)放大后送單片機進行數(shù)據(jù)處理，最后顯示分析生電信號經(jīng)放大后送單片機進行數(shù)據(jù)處理，最后顯示分析結(jié)果并由打印機打印出碳硫（結(jié)果并由打印機打印出碳硫（% %）結(jié)果。）結(jié)果。樣品的燃燒樣品的燃燒樣品的燃燒是檢測分析中首先要解決的重要問題。如果樣品燒不好，樣品的燃燒是檢測分析中首先要解決的重要問題。如果樣品燒不好，就不會有正確的分析結(jié)果，這一點是非常重要的。就不會有正確的分析結(jié)果，這一點是非常重要的。與儀器相配套的是高頻感應爐，簡稱高頻爐。它采用經(jīng)典的與

5、儀器相配套的是高頻感應爐，簡稱高頻爐。它采用經(jīng)典的“三點式三點式”電容反饋震蕩電路。電路簡潔，易起振，震蕩穩(wěn)定。振蕩頻率為電容反饋震蕩電路。電路簡潔，易起振，震蕩穩(wěn)定。振蕩頻率為18mhz18mhz，感應加熱速度快，感應加熱速度快，1g1g樣品在樣品在3-5s3-5s內(nèi)即可全部熔化。內(nèi)即可全部熔化。高頻爐熱量的來源與管式爐一樣，它是由電能轉(zhuǎn)化為熱能，但加熱原高頻爐熱量的來源與管式爐一樣，它是由電能轉(zhuǎn)化為熱能，但加熱原理不同，高頻爐是通過電子管振蕩電路產(chǎn)生高頻電磁場，對樣品進行理不同，高頻爐是通過電子管振蕩電路產(chǎn)生高頻電磁場，對樣品進行感應，產(chǎn)生渦電流，從而產(chǎn)生焦耳熱，是樣品迅速升溫熔化，所以稱

6、感應，產(chǎn)生渦電流，從而產(chǎn)生焦耳熱，是樣品迅速升溫熔化，所以稱為高頻感應爐，它較管式爐省電省時，同時也免除了管式爐長時間高為高頻感應爐，它較管式爐省電省時，同時也免除了管式爐長時間高溫輻射之苦。溫輻射之苦。高頻爐對管式爐難于燃燒的特殊樣品，如不銹鋼，高鉻鋼，高溫合金，高頻爐對管式爐難于燃燒的特殊樣品，如不銹鋼，高鉻鋼，高溫合金，中間合金，純金屬，礦石，爐渣，燒結(jié)礦，石墨以及非金屬氧化物等，中間合金，純金屬，礦石，爐渣，燒結(jié)礦，石墨以及非金屬氧化物等，均有較好的燃燒效果。均有較好的燃燒效果。助熔劑的選用助熔劑的選用在硫碳分析中，助熔劑是必不可少的，加入一定量的助熔劑，一方面可降低在硫碳分析中，助熔

7、劑是必不可少的，加入一定量的助熔劑，一方面可降低樣品的熔點，使樣品易于燃燒，另一方面，助熔劑在燃燒過程中，有氧化放樣品的熔點，使樣品易于燃燒，另一方面，助熔劑在燃燒過程中，有氧化放熱作用，有助于樣品燃燒溫度的提高。熱作用，有助于樣品燃燒溫度的提高。鎢粒及金屬合金（如鎢粒及金屬合金（如wsn,w,fe,snwsn,w,fe,sn合用等）是高頻爐常用的助熔劑，鎢粒有合用等）是高頻爐常用的助熔劑，鎢粒有較好的透氣性和較高的熱值，燃燒時不飛濺，具有降低碳硫釋放速度，穩(wěn)定較好的透氣性和較高的熱值，燃燒時不飛濺，具有降低碳硫釋放速度，穩(wěn)定碳硫分析結(jié)果的作用，燃燒后生成酸性三氧化鎢，對消除硫的吸附有較好的碳

8、硫分析結(jié)果的作用，燃燒后生成酸性三氧化鎢，對消除硫的吸附有較好的效果，使用中需注意碳硫空白值，尤其在分析低碳硫樣品時。效果，使用中需注意碳硫空白值，尤其在分析低碳硫樣品時。工業(yè)純鐵也是一種很好的助熔劑，它在生鐵、鐵合金、不銹鋼、耐熱合金以工業(yè)純鐵也是一種很好的助熔劑，它在生鐵、鐵合金、不銹鋼、耐熱合金以及其他特種材料的分析中有廣泛的應用。及其他特種材料的分析中有廣泛的應用。三氧化鉬對消除硫的吸附比三氧化鎢有更好的效果，對于高鉻鋼、高錳鋼的三氧化鉬對消除硫的吸附比三氧化鎢有更好的效果，對于高鉻鋼、高錳鋼的分析，加入適量的三氧化鉬（分析，加入適量的三氧化鉬（0.05-0.1g0.05-0.1g）,

9、 ,能獲得理想的硫分析結(jié)果。能獲得理想的硫分析結(jié)果。錫粒也可用于高頻爐中，但加入量不宜過多（通常為錫粒也可用于高頻爐中，但加入量不宜過多（通常為0.3g0.3g以下，且需與三氧以下，且需與三氧化鉬同時加入）。加入量過多產(chǎn)生的粉塵也多，這是對硫的檢測分析是不利化鉬同時加入）。加入量過多產(chǎn)生的粉塵也多，這是對硫的檢測分析是不利的。的。氧氣的凈化氧氣的凈化氧氣的凈化對碳硫分析是十分重要的。氧氣中通常含有水分和二氧化氧氣的凈化對碳硫分析是十分重要的。氧氣中通常含有水分和二氧化碳及少量碳氫化合物等雜質(zhì)，對樣品燃燒和碳硫檢測都將產(chǎn)生不利影碳及少量碳氫化合物等雜質(zhì)，對樣品燃燒和碳硫檢測都將產(chǎn)生不利影響，需要

10、加以清除。對于紅外檢測來說，水分對硫的檢測影響則更大，響，需要加以清除。對于紅外檢測來說，水分對硫的檢測影響則更大，除了通常吸附影響外，還由于水蒸氣對紅外線的吸收峰與二氧化硫的除了通常吸附影響外，還由于水蒸氣對紅外線的吸收峰與二氧化硫的吸收峰十分靠近，而嚴重干擾硫的測定。所以氧氣的干燥對紅外檢測吸收峰十分靠近，而嚴重干擾硫的測定。所以氧氣的干燥對紅外檢測比其他檢測方法有更高的要求。比其他檢測方法有更高的要求。消除氧氣中的水分要采用高效變色干燥劑，二氧化碳要采用堿石棉吸消除氧氣中的水分要采用高效變色干燥劑，二氧化碳要采用堿石棉吸收，對于超低碳硫的分析，氧氣則需采用超純氧氣凈化裝置加以凈化。收，對

11、于超低碳硫的分析，氧氣則需采用超純氧氣凈化裝置加以凈化。紅外檢測紅外檢測cs-903cs-903系列高頻紅外碳硫分析儀是利用系列高頻紅外碳硫分析儀是利用co2co2與與so2so2對紅外線的選擇性吸收這一原理設計對紅外線的選擇性吸收這一原理設計制造的。制造的。紅外線是指波長為紅外線是指波長為0.78-1000um0.78-1000um的電測波，分為三個區(qū)域。近紅外區(qū)域為的電測波，分為三個區(qū)域。近紅外區(qū)域為0.78-2.5um0.78-2.5um，中紅外區(qū)為中紅外區(qū)為2.5-25um2.5-25um，遠紅外區(qū)為，遠紅外區(qū)為25-1000um25-1000um。絕大部分的紅外儀器工作在中紅外區(qū)。絕

12、大部分的紅外儀器工作在中紅外區(qū)。紅外線的特性接近可見光，所以也稱紅外光。它與可見光一樣直線傳播，遵守光的反紅外線的特性接近可見光，所以也稱紅外光。它與可見光一樣直線傳播，遵守光的反射和投射定律。但它又不同于可見光，與可見光相比，它有三個顯著特點：第一，在射和投射定律。但它又不同于可見光，與可見光相比，它有三個顯著特點：第一，在整個電測波譜中，紅外波段的熱功率最大；第二，紅外線能穿透很厚的氣層或云霧而整個電測波譜中，紅外波段的熱功率最大；第二，紅外線能穿透很厚的氣層或云霧而不致產(chǎn)生散射；第三，紅外線被物質(zhì)吸收后，熱效應變化顯著，且易于控制。不致產(chǎn)生散射；第三，紅外線被物質(zhì)吸收后，熱效應變化顯著，

13、且易于控制。許多物質(zhì)如許多物質(zhì)如co2co2與與so2so2對紅外線都有選擇性吸收，對紅外線都有選擇性吸收， co2co2的最大吸收波長位于的最大吸收波長位于4.26um4.26um， so2so2的最大吸收波長位于的最大吸收波長位于7.35um7.35um。 co2co2與與so2so2對紅外線的吸收同樣服從光的吸收定律：對紅外線的吸收同樣服從光的吸收定律：朗伯比爾定律。所以紅外分析與光度分析的基本原理是一樣的。不同處是廣度分析傳朗伯比爾定律。所以紅外分析與光度分析的基本原理是一樣的。不同處是廣度分析傳感器是采用光電管，被測組分為有色溶液；而紅外分析的傳感器為紅外探測器，被測感器是采用光電管

14、，被測組分為有色溶液；而紅外分析的傳感器為紅外探測器，被測組分為氣體，可稱之謂組分為氣體，可稱之謂“氣體比色氣體比色”分析。分析。紅外檢測紅外檢測紅外檢測器是一個非常精密的氣體分析裝置，有紅外光源、調(diào)制器、紅外檢測器是一個非常精密的氣體分析裝置，有紅外光源、調(diào)制器、濾光片、測量池、探測器及相關電路組成。濾光片、測量池、探測器及相關電路組成。當樣品未經(jīng)燃燒時，只有氧氣通過測量池，氧氣對該特定波長當樣品未經(jīng)燃燒時，只有氧氣通過測量池，氧氣對該特定波長（4.26um4.26um、7.35um7.35um）的紅外光不產(chǎn)生吸收，探測器接收的從紅外光源）的紅外光不產(chǎn)生吸收，探測器接收的從紅外光源發(fā)出的紅外

15、光線的能量最大。當試樣開始燃燒后生成的發(fā)出的紅外光線的能量最大。當試樣開始燃燒后生成的co2co2與與so2so2隨氧隨氧氣進入測量池，對紅外光進行吸收，探測器接收到的紅外光能量隨氣進入測量池，對紅外光進行吸收，探測器接收到的紅外光能量隨co2co2與與so2so2濃度的增加而成指數(shù)衰減。以標準樣品通過測量池時，探測濃度的增加而成指數(shù)衰減。以標準樣品通過測量池時，探測器接收到的能量為參比，經(jīng)計算機數(shù)據(jù)處理后即可得到樣品中碳硫的器接收到的能量為參比，經(jīng)計算機數(shù)據(jù)處理后即可得到樣品中碳硫的百分比含量。百分比含量。高頻紅外碳硫儀硬件特點高頻紅外碳硫儀硬件特點1 1、高頻燃燒和紅外檢測部分分體設計；、

16、高頻燃燒和紅外檢測部分分體設計；2 2、氣路控制系統(tǒng)采用標準金屬接插件，氣路系統(tǒng)簡潔，氣密性好，控、氣路控制系統(tǒng)采用標準金屬接插件，氣路系統(tǒng)簡潔，氣密性好，控制閥采用日本制閥采用日本smcsmc閥，系統(tǒng)連續(xù)分析閥，系統(tǒng)連續(xù)分析1010，00000000個樣品無故障；個樣品無故障；3 3、獨有的氣路反吹設計，可連續(xù)分析上千個樣品而不需清掃爐頭。、獨有的氣路反吹設計，可連續(xù)分析上千個樣品而不需清掃爐頭。4 4、高精度氣體數(shù)字質(zhì)量流量控制器，不受溫度、壓力等外界因素影響，、高精度氣體數(shù)字質(zhì)量流量控制器，不受溫度、壓力等外界因素影響，精度和穩(wěn)定性均超過浮子流量計；精度和穩(wěn)定性均超過浮子流量計；5 5、

17、紅外探測裝置采用獨有的光電一體化設計，結(jié)構精巧耐用，可靠性、紅外探測裝置采用獨有的光電一體化設計，結(jié)構精巧耐用，可靠性和穩(wěn)定性達到和穩(wěn)定性達到j(j(軍軍) )級標準；級標準；6 6、瑞士進口的調(diào)制電機，可連續(xù)工作、瑞士進口的調(diào)制電機，可連續(xù)工作3000030000小時無故障；小時無故障；7 7、超微孔不銹鋼金屬粉塵過濾器，耐蝕、無需清洗長期使用。、超微孔不銹鋼金屬粉塵過濾器，耐蝕、無需清洗長期使用。軟件特點軟件特點：1 1、系統(tǒng)最多可存儲、系統(tǒng)最多可存儲1010個碳通道、個碳通道、1010個硫通道個硫通道2 2、獨有的溫度、壓力、流量和峰寬補償，系統(tǒng)穩(wěn)定可靠。、獨有的溫度、壓力、流量和峰寬補

18、償，系統(tǒng)穩(wěn)定可靠。其他：其他：1 1、配備高精度千分位天平，系統(tǒng)可自動辨識德國塞多利斯、配備高精度千分位天平，系統(tǒng)可自動辨識德國塞多利斯、上海天平、瑞士梅特勒和美國奧豪斯天平；上海天平、瑞士梅特勒和美國奧豪斯天平；2 2、分析結(jié)果可外送微型打印機打印。、分析結(jié)果可外送微型打印機打印。影響數(shù)據(jù)穩(wěn)定的因素影響數(shù)據(jù)穩(wěn)定的因素1 1、坩堝、坩堝2 2、灰塵、灰塵3 3、稱樣量、稱樣量4 4、溫度、溫度坩堝的影響坩堝的影響 坩堝的空白一直是碳硫分析人員坩堝的空白一直是碳硫分析人員關注的熱點。未經(jīng)處理的坩堝空白關注的熱點。未經(jīng)處理的坩堝空白從從10-100g/g10-100g/g不等。預處理過程中，不等。

19、預處理過程中，條件設置得當，坩堝空白可降至條件設置得當，坩堝空白可降至1g/g1g/g以下。實驗證明以下。實驗證明, ,預處理時間長預處理時間長短和溫度高低對獲得坩堝穩(wěn)定的低短和溫度高低對獲得坩堝穩(wěn)定的低空白值至關重要。因此空白值至關重要。因此, ,經(jīng)試驗確定經(jīng)試驗確定, ,坩堝使用前一定要進行預處理坩堝使用前一定要進行預處理, ,并控并控制合適的烘燒溫度和時間一般要在制合適的烘燒溫度和時間一般要在馬弗爐中馬弗爐中11001100下烘燒下烘燒4 h4 h從而最大程從而最大程度降低坩堝空白對分析結(jié)果的影響。度降低坩堝空白對分析結(jié)果的影響?；覊m的影響灰塵的影響 分析過程中灰塵的積累所造成的吸附也是

20、影響分析結(jié)分析過程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的重要因素，該影響在分析低含量樣品時尤為明果穩(wěn)定性的重要因素，該影響在分析低含量樣品時尤為明顯。實驗結(jié)果表明，隨著分析次數(shù)的增加，灰塵引起的偏顯。實驗結(jié)果表明，隨著分析次數(shù)的增加，灰塵引起的偏差越來越大，而徹底清理掉灰過濾器中的灰塵后多次分析差越來越大，而徹底清理掉灰過濾器中的灰塵后多次分析結(jié)果與第一次分析結(jié)果一致。因此分析過程中，灰塵過濾結(jié)果與第一次分析結(jié)果一致。因此分析過程中，灰塵過濾器中的灰塵積累應及時處理。器中的灰塵積累應及時處理。稱樣量的影響稱樣量的影響 樣品稱重不同，其所含的樣品稱重不同，其所含的c c、s s的絕對質(zhì)

21、量就存在差別，的絕對質(zhì)量就存在差別，導致分析結(jié)果落在儀器校正曲線上區(qū)域的不同，從而造成導致分析結(jié)果落在儀器校正曲線上區(qū)域的不同，從而造成分析結(jié)果的波動，尤其在分析儀器的上、下限附近時這種分析結(jié)果的波動，尤其在分析儀器的上、下限附近時這種影響表現(xiàn)更為突出。另外，樣品稱重不同直接影響高頻感影響表現(xiàn)更為突出。另外，樣品稱重不同直接影響高頻感應燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與高頻爐本身應燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與高頻爐本身設計的功率有關，而且感應區(qū)內(nèi)導磁物質(zhì)的多少有關。燃設計的功率有關，而且感應區(qū)內(nèi)導磁物質(zhì)的多少有關。燃燒溫度不是持續(xù)恒定的，隨著物質(zhì)的熔化燃燒，感應量逐燒溫度不是持續(xù)

22、恒定的，隨著物質(zhì)的熔化燃燒，感應量逐漸減少。例如，當分析某些難熔物質(zhì)時，加入的助熔劑重漸減少。例如，當分析某些難熔物質(zhì)時，加入的助熔劑重量恒定，產(chǎn)生的熱量恒定，此時過多的樣品將會導致樣品量恒定，產(chǎn)生的熱量恒定，此時過多的樣品將會導致樣品燃燒不完全，樣品中的碳硫釋放不完全。燃燒不完全，樣品中的碳硫釋放不完全。溫度的影響溫度的影響 溫度對分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響主要體現(xiàn)在溫度對分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響主要體現(xiàn)在3 3個方面：個方面：首先，對粉塵過濾器的溫度影響。在第首先，對粉塵過濾器的溫度影響。在第2 2個因素中粉塵對個因素中粉塵對分析氣的吸附效果，相同的灰塵量溫度越高，氣體的吸附分析氣的吸附效果，相同的

23、灰塵量溫度越高，氣體的吸附量越少；其次，氣體分析的基礎離不開氣體狀態(tài)方程，紅量越少；其次，氣體分析的基礎離不開氣體狀態(tài)方程，紅外分析系統(tǒng)恒溫控制的溫度不同，會造成分析氣體體積的外分析系統(tǒng)恒溫控制的溫度不同，會造成分析氣體體積的變化，從而一定量的分析氣體在不同溫度下通過固定長度變化，從而一定量的分析氣體在不同溫度下通過固定長度紅外池的時間不同；另外，紅外分析系統(tǒng)恒溫控制溫度的紅外池的時間不同；另外，紅外分析系統(tǒng)恒溫控制溫度的不同，會造成紅外光源的發(fā)射光強的波動，以及熱釋電檢不同，會造成紅外光源的發(fā)射光強的波動，以及熱釋電檢測器的輸出的差異，從而影響了分析結(jié)果的穩(wěn)定性。測器的輸出的差異，從而影響了

24、分析結(jié)果的穩(wěn)定性。使用注意事項使用注意事項(1)(1)高頻紅外碳硫分析儀在使用前一定要預熱高頻紅外碳硫分析儀在使用前一定要預熱1.52 h1.52 h，使儀，使儀器達到穩(wěn)定的工作電流電壓。器達到穩(wěn)定的工作電流電壓。(2)(2)在正式分析樣品前，要先分析幾個樣品使儀器的各個條在正式分析樣品前，要先分析幾個樣品使儀器的各個條件穩(wěn)定后在分析樣品，得到的結(jié)果更穩(wěn)定可靠。件穩(wěn)定后在分析樣品，得到的結(jié)果更穩(wěn)定可靠。 (3)(3)動力氧氣的壓力不能太高，要保持在動力氧氣的壓力不能太高，要保持在0.1kpa0.1kpa以下，若壓以下，若壓力太高，紅外碳硫分析儀的氣路就會爆裂。力太高，紅外碳硫分析儀的氣路就會爆

25、裂。(4)(4)測定樣品時，要先分析幾個標樣，通過對標樣的校準，測定樣品時，要先分析幾個標樣，通過對標樣的校準，使試樣的分析結(jié)果更穩(wěn)定。使試樣的分析結(jié)果更穩(wěn)定。(5)(5)紅外碳硫分析儀外的干燥劑變色要及時更換，否則，儀紅外碳硫分析儀外的干燥劑變色要及時更換，否則，儀器內(nèi)水分多，會影響儀器的使用。器內(nèi)水分多，會影響儀器的使用。二、儀器技術參數(shù)及組成二、儀器技術參數(shù)及組成 技術指標：技術指標：1 1、 測量范圍：測量范圍：碳：碳：0.0001%-10.0000%(0.0001%-10.0000%(可擴至可擴至99.999%)99.999%)硫：硫：0.0001%-2.000%(0.0001%-2

26、.000%(可擴至可擴至99.999%)99.999%)2 2、 準確度及精密度：準確度及精密度：準確度：準確度： 碳符合碳符合iso9556-94iso9556-94標準標準 硫符合硫符合iso4935-94iso4935-94標準標準精密度：精密度： 符合國家計量檢定規(guī)程符合國家計量檢定規(guī)程jjg395-97jjg395-97標準標準3 3、 分析時間：分析時間：25-6025-60秒可調(diào)，一般在秒可調(diào)，一般在3535秒左右秒左右4 4、 最小讀數(shù)：最小讀數(shù)：0.00001%0.00001%5 5、 電子天平：稱量范圍：電子天平：稱量范圍：100g100g以上以上讀數(shù)精度：讀數(shù)精度：0.0

27、01g0.001g（可選配精度為（可選配精度為0.0001g0.0001g的電子天平）的電子天平）二、儀器技術參數(shù)及組成二、儀器技術參數(shù)及組成技術要求技術要求1 1、 工作環(huán)境：室內(nèi)溫度工作環(huán)境：室內(nèi)溫度 10-3010-30相對濕度相對濕度 小于小于75%75%2 2、 電源：要求接地良好電源：要求接地良好電壓電壓 ac220vac220v5%5%頻率頻率 50hz50hz2%2%3 3、 氧氣：純度氧氣：純度99.5%99.5%輸入壓力輸入壓力 0.18mpa0.18mpa5%5%載氧壓力載氧壓力 0.08mpa0.08mpa2%2%4 4、 動力氣：氧氣動力氣：氧氣輸入壓力輸入壓力 0.

28、18mpa0.18mpa5%5%5 5、 氣體流量：頂吹氧流量氣體流量：頂吹氧流量 1.0-2.0l/min1.0-2.0l/min分析氣流量分析氣流量 3.0-4.0 l/min3.0-4.0 l/min6 6、 干燥劑：高效變色干燥劑干燥劑：高效變色干燥劑高頻紅外硫碳儀的組成高頻紅外硫碳儀的組成 cs-903cs-903系列高頻紅外碳硫分析儀，由自動恒壓供氧、高頻系列高頻紅外碳硫分析儀，由自動恒壓供氧、高頻感應爐、紅外分析儀及電子天平四部分組成。感應爐、紅外分析儀及電子天平四部分組成。三、儀器的使用三、儀器的使用工作環(huán)境要求工作環(huán)境要求1.1.儀器應安置在干燥清潔的房間內(nèi)，房間溫度為儀器應

29、安置在干燥清潔的房間內(nèi)，房間溫度為15-35.15-35.2.2.工作臺應堅固平穩(wěn)，防止受震。工作臺應堅固平穩(wěn)，防止受震。3.3.儀器應遠離高強度磁場、電場，防止對儀器的干擾。儀器應遠離高強度磁場、電場，防止對儀器的干擾。4.4.儀器必須有良好的接地線，為保護儀器性能的穩(wěn)定，應加儀器必須有良好的接地線，為保護儀器性能的穩(wěn)定，應加裝交流穩(wěn)壓電源。裝交流穩(wěn)壓電源。5.5.避免在有腐蝕性氣體的環(huán)境中使用。避免在有腐蝕性氣體的環(huán)境中使用。分析前準備分析前準備1.1.開機預熱開機預熱2.2.供氧壓力的調(diào)整供氧壓力的調(diào)整3.3.自檢自檢4.4.儀器的校準儀器的校準5.5.標準樣品的選用標準樣品的選用操作步

30、驟操作步驟1.1.稱樣稱樣2.2.加助熔劑加助熔劑3.3.置樣置樣4.4.分析分析5.5.取坩堝取坩堝四、日常維護四、日常維護1.1.儀器所用的高氯酸鎂用于吸水，當發(fā)現(xiàn)其結(jié)塊后，需要將儀器所用的高氯酸鎂用于吸水，當發(fā)現(xiàn)其結(jié)塊后，需要將其更換。其更換。 儀器所用的堿石棉用于吸收儀器所用的堿石棉用于吸收co2co2，當發(fā)現(xiàn)其變成，當發(fā)現(xiàn)其變成灰白色后要進行更換?；野咨笠M行更換。 儀器所用的催化劑稀土氧化銅，儀器所用的催化劑稀土氧化銅，每年更換一次。每年更換一次。2.2.玻璃棉與脫脂棉粘污后，要進行更換。玻璃棉與脫脂棉粘污后，要進行更換。3.3.當發(fā)現(xiàn)用于密封的當發(fā)現(xiàn)用于密封的o o形環(huán)老化后要

31、及時進行更換。形環(huán)老化后要及時進行更換。4.4.更換試劑及材料時，需將玻璃管略微上提，然后斜拽出來。更換試劑及材料時，需將玻璃管略微上提，然后斜拽出來。四、日常維護四、日常維護5.5.分析過程中要注意清灰。根據(jù)分析的樣量及樣品類型及時分析過程中要注意清灰。根據(jù)分析的樣量及樣品類型及時地用銅刷清潔坩堝拖和托盤。地用銅刷清潔坩堝拖和托盤。6.6.清潔灰塵陷阱，擰開灰塵陷阱上部黑色按鈕，取下灰塵陷清潔灰塵陷阱，擰開灰塵陷阱上部黑色按鈕，取下灰塵陷阱，用塑料白刷旋轉(zhuǎn)著除去濾網(wǎng)的灰塵。每星期應該更換阱，用塑料白刷旋轉(zhuǎn)著除去濾網(wǎng)的灰塵。每星期應該更換濾筒一次，更換下來的濾筒先用塑料白刷清灰，再用超聲濾筒一

32、次，更換下來的濾筒先用塑料白刷清灰，再用超聲波徹底清洗。波徹底清洗。7.7.分析兩個月后，需更換爐頭部分的石英燃燒管，將更換下分析兩個月后，需更換爐頭部分的石英燃燒管，將更換下來的石英燃燒管進行清潔。來的石英燃燒管進行清潔。 五、高頻燃燒紅外碳硫儀用于地礦樣品中五、高頻燃燒紅外碳硫儀用于地礦樣品中碳硫的快速測定碳硫的快速測定一、實驗部分一、實驗部分1.1.儀器和主要試劑儀器和主要試劑cs-903 cs-903 型高頻紅外碳硫分析儀型高頻紅外碳硫分析儀陶瓷坩堝陶瓷坩堝( (低碳硫低碳硫) )鎢粒鎢粒( (w(cw(c)0.001% )0.001% w(sw(s)0.005% )0.005% )錫

33、粒錫粒( (w(cw(c)0.001% )0.001% w(sw(s)0.002% )0.002% )純鐵屑純鐵屑( (w(cw(c)0.001% )0.001% w(sw(s)0.001% ,)0.001% ,粒度粒度1.25mm)1.25mm)氧氣氧氣( (純度不小于純度不小于99.5%)99.5%)干燥劑干燥劑: :高效變色干燥劑級和高效變色干燥劑級和 堿石棉堿石棉土壤土壤 成成 分分 標標 準準 物物 質(zhì)：質(zhì)：gbw07401-gbw07408gbw07401-gbw07408，gbw07423-gbw07430gbw07423-gbw07430二、實驗方法二、實驗方法1.1.樣品處理

34、樣品處理 土壤成分標準物質(zhì)為粉末狀（粒徑土壤成分標準物質(zhì)為粉末狀（粒徑 74um)74um)，容易吸水，容易吸水，會干擾硫的測定，應將樣品在會干擾硫的測定，應將樣品在 150150烘箱中干燥烘箱中干燥1h1h，然，然后放入干燥器中備用。后放入干燥器中備用。2.2.分析方法分析方法 開機預熱并檢漏后，將坩堝置于電子天平上，清零，取約開機預熱并檢漏后，將坩堝置于電子天平上，清零，取約0.4g 0.4g 純鐵助熔劑于坩堝內(nèi)，清零，再準確稱取純鐵助熔劑于坩堝內(nèi)，清零，再準確稱取0.0500g0.0500g的的校正標準樣品于坩堝中校正標準樣品于坩堝中, ,樣品的質(zhì)量自動輸入計算機。取樣品的質(zhì)量自動輸入計

35、算機。取下坩堝，在標準樣品表面覆蓋一小勺約下坩堝，在標準樣品表面覆蓋一小勺約1.7g 1.7g 鎢粒。鎢粒。 操作操作 cs-903cs-903型高頻感應燃燒爐分析樣品。型高頻感應燃燒爐分析樣品。三、結(jié)果與討論三、結(jié)果與討論1 1、稱樣量的選擇、稱樣量的選擇 由于土壤樣品屬于不產(chǎn)生電磁感應的樣品，稱樣量的多少直接影由于土壤樣品屬于不產(chǎn)生電磁感應的樣品，稱樣量的多少直接影響樣品是否能充分燃燒、轉(zhuǎn)化、干擾成分的消除等。選擇合適的稱樣響樣品是否能充分燃燒、轉(zhuǎn)化、干擾成分的消除等。選擇合適的稱樣量，方可準確測定土壤樣品中的總碳和硫。量，方可準確測定土壤樣品中的總碳和硫。 用土壤標準物質(zhì)用土壤標準物質(zhì)

36、gbw 07408w(tc)gbw 07408w(tc)為為1.93%1.93%，w(sw(s) )為為0.0126%0.0126%】進進行試驗。分別稱取該標準樣品行試驗。分別稱取該標準樣品 1515、3030、5050、7070、9090、120mg120mg于于6 6個坩個坩堝內(nèi)并加入堝內(nèi)并加入 1.7g1.7g鎢粒。根據(jù)實驗結(jié)果分別繪制總碳鎢粒。根據(jù)實驗結(jié)果分別繪制總碳* *硫的測定值與稱硫的測定值與稱樣量關系圖。樣量關系圖。 從圖從圖1 1 可以看出，樣品稱樣量對總碳的測定影響不大?？梢钥闯觯瑯悠贩Q樣量對總碳的測定影響不大。 從圖從圖2 2 中可看出中可看出! !稱樣量較小時，硫的測定

37、結(jié)果偏高；稱樣量在稱樣量較小時，硫的測定結(jié)果偏高；稱樣量在40-40-70mg70mg時時, ,硫的結(jié)果接近標準值硫的結(jié)果接近標準值; ;稱樣量再增加，則測得結(jié)果偏低。稱樣量再增加，則測得結(jié)果偏低。 根據(jù)以上試驗，考慮到一次取樣同時測定總碳和硫根據(jù)以上試驗，考慮到一次取樣同時測定總碳和硫! !選擇稱樣量選擇稱樣量在在40-60mg40-60mg。稱樣量的選擇稱樣量的選擇 圖圖1 1 稱樣量對總碳測定的影響稱樣量對總碳測定的影響 圖圖2 2 稱樣量對總硫測定的影響稱樣量對總硫測定的影響2 2、助熔劑的選擇及加入量、助熔劑的選擇及加入量 助熔劑的選擇關系到土壤樣品在燃燒過程中是否能完全釋助熔劑的選

38、擇關系到土壤樣品在燃燒過程中是否能完全釋放出碳和硫。放出碳和硫。 種類種類 加入次序及添加量加入次序及添加量助熔劑的種類助熔劑的種類1.1.純鐵屑：高電磁感應性金屬，通過高頻感應產(chǎn)生較大的渦純鐵屑：高電磁感應性金屬，通過高頻感應產(chǎn)生較大的渦電流和較多的焦耳熱，提高爐溫，使樣品完全燃燒。電流和較多的焦耳熱，提高爐溫，使樣品完全燃燒。2.2.鎢粒：高熔點金屬，也能感應產(chǎn)生渦電流鎢粒：高熔點金屬，也能感應產(chǎn)生渦電流! !氧化燃燒放出氧化燃燒放出熱量，可使純鐵氧化燃燒平穩(wěn)，不飛濺。熱量，可使純鐵氧化燃燒平穩(wěn)，不飛濺。wo3wo3的生成有利的生成有利于于 so2so2的釋放。的釋放。3.3.錫粒：能提高

39、熔渣的流動性，降低熔渣凝固點，有利于碳、錫粒：能提高熔渣的流動性，降低熔渣凝固點，有利于碳、硫釋放；缺點是易形成粉塵，影響硫的測定。硫釋放；缺點是易形成粉塵，影響硫的測定。 一般不建一般不建議加入。議加入。助熔劑的加入次序及加入量助熔劑的加入次序及加入量 為了減少試劑空白和降低測試成本，操作簡便，經(jīng)試驗確為了減少試劑空白和降低測試成本，操作簡便，經(jīng)試驗確定，依次加入純鐵、樣品、鎢粒的組合比較合理。定，依次加入純鐵、樣品、鎢粒的組合比較合理。 鎢粒鎢粒的主要作用使燃燒溫度提高，保證試樣在高溫下迅速分解。的主要作用使燃燒溫度提高，保證試樣在高溫下迅速分解。稱樣量在稱樣量在40-60mg40-60mg時時, ,使用使用1.7g 1.7g 鎢粒。鎢粒。 本實驗在固定鎢粒本實驗在固定鎢粒1.7g 1.7g 的條件下，進行鐵屑加入量試驗。的條件下，進行鐵屑加入量試驗。采用土壤標準物質(zhì)采用土壤