污水處理廠操作規(guī)程及水質(zhì)指標(biāo)監(jiān)測指導(dǎo)手冊(cè)(很詳細(xì))

1、泵房操作規(guī)程1.1 運(yùn)行管理1.1.1 根據(jù)進(jìn)水量的變化及工藝運(yùn)行情況，應(yīng)調(diào)節(jié)水量，保證處理效果。1.1.2 水泵在運(yùn)行中， 必須嚴(yán)格執(zhí)行巡回檢查制度， 并符合下列規(guī)定。1.1.2.1應(yīng)注意觀察各種儀表顯示是否正常、穩(wěn)定。1.1.2.2軸承溫升不得超過環(huán)境溫度35，總和溫度最高不得超過75。1.1.2.3應(yīng)檢查水泵填料壓蓋處是否發(fā)熱，滴水是否正常。1.1.2.4水泵機(jī)組不得有異常的噪音或震動(dòng)。1.1.2.5水池水位應(yīng)保持正常。1.1.3 應(yīng)使泵房的機(jī)電設(shè)備保持良好狀態(tài)。1.1.4 操作人員應(yīng)保持泵站的清潔衛(wèi)生，各種器具應(yīng)擺放整齊。1.1.5 應(yīng)及時(shí)清除葉輪、閘閥、管道的賭塞物。1.1.6 泵房

2、的提升水池應(yīng)每年至少清洗一次，同時(shí)對(duì)有空氣攪拌裝置的進(jìn)行檢修。1.2 安全操作1.2.1 水泵啟動(dòng)和運(yùn)行時(shí)，操作人員不得接觸轉(zhuǎn)動(dòng)部位。1.2.2 當(dāng)泵房突然斷電或設(shè)備發(fā)生重大事故時(shí)，應(yīng)打開事故排放口閘閥，將進(jìn)水口處閘閥全部關(guān)閉，并及時(shí)向主管部門報(bào)告，不得擅自接通電源或修理設(shè)備。1.2.3 清洗泵房提升水池時(shí)，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況，事先制訂操作規(guī)程。1.2.4 操作人員在水泵開啟至運(yùn)行穩(wěn)定后，方可離開。1.2.5 嚴(yán)禁頻繁啟動(dòng)水泵。1.2.6 水泵運(yùn)行中發(fā)現(xiàn)下列情況時(shí)，應(yīng)立即停機(jī)：1水泵發(fā)生斷軸故障； 2突然發(fā)生異常聲響； 3軸承溫度過高； 1壓力表、電流表的顯示值過低或過高； 5機(jī)房管線、閘閥發(fā)生大

3、量漏水；6電機(jī)發(fā)生嚴(yán)重故障。1.3 維護(hù)保養(yǎng)1.3.1 水泵的日常保養(yǎng)應(yīng)符合本規(guī)程中的有關(guān)規(guī)定。1.3.2 應(yīng)至少半年檢查、調(diào)整、更換水泵進(jìn)出口閘閥調(diào)料一次。1.3.3 應(yīng)定期檢查提升水池水標(biāo)尺或液位計(jì)及其轉(zhuǎn)換裝置。1.3.4備用水泵應(yīng)每月至少進(jìn)行一次試運(yùn)轉(zhuǎn)。環(huán)境溫度低于0時(shí)，必須放掉泵殼內(nèi)的存水。風(fēng)機(jī)房操作規(guī)程1、開機(jī)前檢查：1）檢查所有閥門處于正常工作狀態(tài)。2）檢查各風(fēng)機(jī)油標(biāo)內(nèi)的潤滑油是否充足，檢查水冷系統(tǒng)是否完好。3）檢查電氣設(shè)備處于正常工作狀體。2、開機(jī)步驟 1 ）風(fēng)機(jī)為多臺(tái)設(shè)備連續(xù)切換運(yùn)行間斷休整的方式，即正常條件下，每臺(tái)風(fēng)機(jī)在連續(xù)運(yùn)行48-72 小時(shí)后必須切換休整12-24 小時(shí)。

4、 2 ）風(fēng)機(jī)多為大功率的拖動(dòng)設(shè)備，設(shè)計(jì)采用變頻降壓啟動(dòng)或者y-啟動(dòng)方式，功率大于18.5kw的風(fēng)機(jī)，一律不能直接啟動(dòng)。 3 ）風(fēng)機(jī)嚴(yán)禁帶壓啟動(dòng)，每臺(tái)風(fēng)機(jī)啟動(dòng)前均應(yīng)打開放空閥，然后才能啟動(dòng)風(fēng)機(jī)，待風(fēng)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)正常后方可將放空閥緩慢關(guān)閉。 4 ）風(fēng)機(jī)關(guān)閉時(shí)，也應(yīng)按上述要求進(jìn)行，即先打開放空閥再關(guān)閉風(fēng)機(jī)。 5 ）凡水冷的大型風(fēng)機(jī)，嚴(yán)禁在無循環(huán)冷卻水的情況下工作，否則將造成設(shè)備事故。 6 ）不論是風(fēng)冷或者水冷風(fēng)機(jī)，均應(yīng)嚴(yán)格控制運(yùn)轉(zhuǎn)軸承的溫度。每兩小時(shí)進(jìn)行一次巡回檢測，溫度大于60時(shí)，應(yīng)停機(jī)冷卻（或按說明書執(zhí)行操作）。 7 ）風(fēng)機(jī)檢查時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格觀察其運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)，不得有噪聲河運(yùn)轉(zhuǎn)異常情況，一旦發(fā)現(xiàn)，應(yīng)停機(jī)檢查，

5、檢修后方可重新運(yùn)行。3、注意事項(xiàng) 1 ）風(fēng)機(jī)必須按說明書要求投加規(guī)定的潤滑油，嚴(yán)禁無油或卻油運(yùn)行，否則將造成事故。 2 ）必須定期進(jìn)行巡視檢查，一旦發(fā)現(xiàn)異常，必須停機(jī)檢修。 3 ）定期檢查各軸承潤滑油和水冷、風(fēng)冷的管線系統(tǒng)，三個(gè)月進(jìn)行一次檢修。加藥間操作規(guī)程1、開機(jī)前檢查：1）檢查所有管道、閥門處于正常工作狀態(tài)。2）檢查各加藥設(shè)備的劑量泵、攪拌器處于正常工作狀態(tài)。3）檢查電氣設(shè)備處于正常工作狀體。2、各種藥劑的配比和投加方式：果汁廢水治理工程共投加五種藥劑，他們分別是氫氧化鈉、絮凝劑、混凝劑、營養(yǎng)物（氮、磷）分別敘述如下：1）氫氧化鈉用于調(diào)節(jié)水質(zhì)的ph值。配藥方式：按重量濃度的20%-25%

6、配置，即 1 份藥 4 份水或 1 份藥 3 份水。投加量：按 ph值得要求控制。啟動(dòng)期ph控制在 7.8-8.5 ，正常工作期 ph控制在 7-8。投加方式：可用專門配置的加藥裝置，劑量泵投加，也可在池內(nèi)直接投加。 2 ）混凝劑用于氣浮裝置的加藥和二沉裝置的加藥。藥劑名稱：聚合氯化鋁（pac ） 。配藥方式：按重量濃度的10%-15% 配置，即 1 份藥 9 份水或 1 份藥 7 份水。 ，藥劑配好后開動(dòng)攪拌器攪拌至均勻即可使用。投加量：按水質(zhì)指標(biāo)試驗(yàn)后確定投加量，一般情況下按上述比例配制的藥品投加量應(yīng)在20-50mg/l 范圍內(nèi)。投加方式：用專門配置的加藥裝置，計(jì)量泵投加，也可在池內(nèi)直接投

7、加。 3 ）絮凝劑用于氣浮裝置的加藥和二沉裝置的加藥。藥劑名稱：三號(hào)絮凝劑（聚丙酰胺pam ） 。配藥方式：按重量濃度的1%-2% 配置，即 1 份藥 99 份水或 1 份藥 98 份水。藥劑配好后開動(dòng)攪拌器，至少攪拌1.5-2 小時(shí)使其熟化后方可使用。投加量：按水質(zhì)指標(biāo)試驗(yàn)后確定投加量，一般情況下按上述比例配制的藥品投加量應(yīng)在5-10mg/l 范圍內(nèi)。投加方式：用專門配置的加藥裝置，計(jì)量泵投加。 4 ）營養(yǎng)物對(duì)于缺乏氮磷的工業(yè)污水方需投加營養(yǎng)物。營養(yǎng)物按照 c：n：p=100 ：5：1 的比例控制。藥劑名稱：氮（ n）采用農(nóng)用尿素，磷（ p）采用農(nóng)用磷肥（磷酸二氫銨） . 配藥方式：按重量濃

8、度的15%-20% 配置，即 1 份藥 7 份水或 1 份藥 4 份水。藥劑配好后開動(dòng)攪拌器攪拌均勻即可使用。也可直接將營養(yǎng)物投加至池中。投加量：按上述碳氮磷比例投加。投加方式：用專門配置的加藥裝置，計(jì)量泵投加，或直接投加至池中。 3 、注意事項(xiàng) 1 ）各種藥劑必須分別存放，防止受潮。 2 ）加藥設(shè)備定期檢查，并定期排出加藥罐中的雜物。 3 ）定期檢查攪拌器合計(jì)量泵的潤滑情況，三個(gè)月進(jìn)行一次檢修。氣浮設(shè)備操作規(guī)程1、開機(jī)前檢查：1）檢查所有閥門處于正常工作狀態(tài)。2）檢查容器罐水位處于正常工作狀態(tài)。3）檢查電氣設(shè)備處于正常工作狀體。2、開機(jī)步驟 1 ）配備加入絮凝劑，配好藥劑，啟動(dòng)攪拌系統(tǒng)。 2

9、 ）啟動(dòng)空壓機(jī)，打開進(jìn)氣閥，將進(jìn)氣壓力調(diào)整到0.2mpa 。 3 ）開啟容器水泵，向容器罐進(jìn)水，調(diào)節(jié)容器罐水位至容器罐液位計(jì)的 1/3 左右，此時(shí)容器罐的壓力應(yīng)達(dá)到0.4mpa ，容器進(jìn)水泵連續(xù)正常工作 3-10min 后，方可開動(dòng)氣浮進(jìn)水泵。 4 ）根據(jù)出水水質(zhì)變化，調(diào)整加藥量、進(jìn)水量、容器水量，保證出水水質(zhì)。 5 ）根據(jù)浮渣生成情況，控制出水閘板，調(diào)整浮渣液位至刮渣機(jī)排泥要求，啟動(dòng)刮渣機(jī)進(jìn)行刮渣。 6 ）開機(jī)后應(yīng)檢查氣浮進(jìn)水和排水系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)進(jìn)出水的平衡，保證氣浮正常工作。3、停機(jī)步驟 1 ）關(guān)閉刮渣機(jī)。 2 ）關(guān)閉氣浮進(jìn)水泵。 3 ）關(guān)閉容器水泵。 4 ）關(guān)閉空壓機(jī)。 5 ）檢查所有閥門至

10、正常停機(jī)狀態(tài)。4、注意事項(xiàng) 1 ）容器罐液位一經(jīng)調(diào)整后應(yīng)予保持，不應(yīng)經(jīng)常調(diào)整。 2 ）根據(jù)出水水質(zhì)，及時(shí)調(diào)整加藥量、進(jìn)水量、容器水量。 3 ）定期給各軸承、鏈條、鏈輪、齒輪、齒條、滑道加潤滑脂（十天左右） ，三個(gè)月進(jìn)行一次檢修。廂式壓濾機(jī)操作規(guī)程1、操作前的準(zhǔn)備工作1.1 機(jī)器經(jīng)安裝、調(diào)整、確認(rèn)無誤后方可投入使用。1.2 檢查濾布狀況，濾布不得折疊和破損。1.3 檢查各關(guān)口接頭有否接錯(cuò)，法蘭螺栓有否均勻旋緊，墊片有否墊好。2、操作過程2.1 操作按下列程序進(jìn)行。壓緊濾板開泵進(jìn)料關(guān)閉進(jìn)料泵拉開濾板卸料清洗檢查濾布準(zhǔn)備進(jìn)入下一循環(huán)。2.2 操作方法 2.2.1合上電源開關(guān)，電源指示燈亮。2.2.2

11、 按“啟動(dòng)”按鈕，啟動(dòng)油泵。2.2.3 將所有濾板移至止推板端，并使其位于兩橫梁中央。2.2.4 按“壓緊”按鈕，活塞推動(dòng)壓緊板，將所有濾板壓緊，達(dá)到液壓工作壓力值后（液壓工作壓力值見性能表），旋轉(zhuǎn)鎖緊螺母鎖緊保壓，按“關(guān)閉”按鈕，油泵停止工作。2.2.5 暗流：打開濾液閥放液，明流：開啟水嘴放液，開啟進(jìn)料閥，進(jìn)料過濾。2.2.6 關(guān)閉進(jìn)料閥，停止進(jìn)料。2.2.7 可洗式：開啟水嘴，再開啟洗滌水閥門，進(jìn)水洗滌（濾餅洗滌否由用戶自行決定） 。2.2.8 啟動(dòng)油泵，按下“壓緊”按鈕，待鎖緊螺母后，即將螺母旋至活塞桿前端（壓緊板端） ，再按“松開”按鈕，活塞待壓緊板回至合適工作間隙后，關(guān)閉電機(jī)。移動(dòng)

12、各濾板卸渣。2.2.9 檢查濾布、濾板，清除結(jié)合面上的殘?jiān)?。再次將所有濾板移至止推板端并位居兩橫兩中央時(shí)，即可進(jìn)入下一個(gè)工作循環(huán)。3、維護(hù)與保養(yǎng)為保證機(jī)器的正常運(yùn)轉(zhuǎn)， 延長使用壽命， 正確的使用和操作是至關(guān)重要的。同時(shí)應(yīng)經(jīng)常進(jìn)行檢查，及時(shí)維護(hù)與保養(yǎng)。3.1、正確選用濾布。每次工作結(jié)束，必須清洗一次濾布，使布表面不留有殘?jiān)?。濾布變硬要軟化，若有破壞應(yīng)及時(shí)修復(fù)或更換。3.2、注意保護(hù)濾板的密封面，不要碰撞，放置時(shí)立著為好，可減少變形。3.3、油箱通常六個(gè)月進(jìn)行一次清洗，并更換油箱內(nèi)的液壓油，發(fā)現(xiàn)液位低于下限時(shí)，應(yīng)即補(bǔ)油。3.4、待過濾料液的溫度應(yīng)100, 料液中不得混有以堵塞進(jìn)料口的雜物和堅(jiān)硬物，

13、以免破壞濾布。3.5、料液和洗滌水等的閥門必須按操作程序開、關(guān)，料液和洗滌水不得同時(shí)進(jìn)入。工作結(jié)束后應(yīng)盡可能放盡管道內(nèi)的剩余料液。3.6、保持機(jī)器的清潔，保持工作場所的衛(wèi)生和道路暢通。切勿踩踏管道和閥門，以免彎曲造成借口滴漏。帶式壓濾機(jī)操作規(guī)程1、開機(jī)前檢查：濾帶上是否有雜物， 濾帶是否漲緊到工作壓力， 清洗系統(tǒng)工作是否正常，刮泥板的位置是否正確，油霧器工作是否正常。2、開機(jī)步驟 1 ）加入絮凝劑，啟動(dòng)藥液攪拌系統(tǒng)。 2 ）啟動(dòng)空壓機(jī)，打開進(jìn)氣閥，將進(jìn)氣壓力調(diào)整到0.3mpa。 3 ）啟動(dòng)清洗水泵，打開進(jìn)水總閥，開始清洗濾帶。 4 ）啟動(dòng)主傳動(dòng)電機(jī)，使濾帶運(yùn)轉(zhuǎn)正常。 5 ）依次啟動(dòng)絮凝劑加藥泵

14、、污泥進(jìn)料和絮凝攪拌電機(jī)。 6 ）將進(jìn)氣壓力調(diào)整到0.6mpa，讓兩條濾帶的壓力一致。 7 ）調(diào)整進(jìn)泥量和濾帶的速度，使處理量和脫水率達(dá)到最佳。3、開機(jī)后檢查濾帶運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常，糾偏機(jī)構(gòu)工作是否正常，各轉(zhuǎn)動(dòng)不見是否正常，有無異響。4、停機(jī)步驟 1 ）關(guān)閉污泥進(jìn)料泵，停止供污泥。 2 ）關(guān)閉加藥泵、加藥系統(tǒng)，停止加藥。 3 ）停止絮凝攪拌電機(jī)。 4 ）待污泥全部排盡，濾帶空轉(zhuǎn)把濾池清洗干凈。 5 ）打開絮凝罐排空閥放盡聲譽(yù)污泥。 6 ）用清洗水洗凈絮凝罐和機(jī)架上的污泥。 7 ）一次關(guān)閉主傳動(dòng)電機(jī)、清洗水泵、空壓機(jī)。 8 ）將氣路壓力調(diào)整到零。5、停機(jī)后保養(yǎng)關(guān)閉進(jìn)料閥，待濾帶運(yùn)行一周清洗干凈后再關(guān)主

15、機(jī)。切斷氣源，用高壓水管沖洗水盤和其他粘料處（電氣件和電機(jī)除外），沖凈后停水。6、定期保養(yǎng)定期給各軸承、鏈條、鏈輪、齒輪、齒條、滑道加潤滑脂（十天左右） ，三個(gè)月進(jìn)行一次檢修。及時(shí)給氣動(dòng)系統(tǒng)油霧器加潤滑油，保證氣動(dòng)元件得到充分潤滑，氣缸桿外露部分及時(shí)涂潤滑脂。水質(zhì)指標(biāo)監(jiān)測指導(dǎo)手冊(cè)水 質(zhì) 指 標(biāo) 監(jiān) 測 指 導(dǎo) 手 冊(cè)化學(xué)需氧量（ cod ）的重鉻酸鉀法測定化學(xué)需氧量（ cod ）是指在一定的條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水量時(shí)所消耗氧化劑的量。 cod 反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水中的還原性物質(zhì)有有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等，所以cod測定又可反映水中有機(jī)物的含量。一、重鉻酸鉀法測定（

16、codcr）的原理在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液， 加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑， 用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴， 根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。二、儀器1、500ml 全玻璃回流裝置。2、加熱裝置（電爐）。3、25ml 或 50ml 酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。三、試劑1、 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ c1/6k2cr2o7） ；稱取預(yù)先在 120烘干 2h 的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀釋至標(biāo)準(zhǔn)線，搖勻。2、 試亞鐵靈指示液： 稱取 1.485g 鄰菲啰啉（

17、c12h8n2? h2o ） 、0.695g硫酸亞鐵（ feso4?7h2o ）溶于水中，稀釋至100ml，儲(chǔ)于棕色瓶內(nèi)。3、 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（ c(nh4)2 fe(so4)2?6h2o ） ：稱取 39.5g 硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml 濃硫酸，冷卻后移入1000ml 容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法 ：準(zhǔn)確吸取 10.00ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml 錐形瓶中，加水稀釋至 110ml 左右，緩慢加入30ml 濃硫酸，混勻。冷卻后，加入 3 滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml ） ，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由 黃色經(jīng)

18、藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。c=0.250010.00/v 式中： c-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l ） ； v-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml） 。4、硫酸 -硫酸銀溶液：于500ml 濃硫酸中加入5g 硫酸銀。放置1-2d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。5、硫酸汞：結(jié)晶或粉末。四、測定步驟1、 取 20.00ml 混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00ml ）置于 250ml 磨口的回流錐形瓶中， 準(zhǔn)確加入 10.00ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石， 連接磨口的回流冷凝管， 從冷凝管上口慢慢地加入 30ml 硫酸- 硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶是溶液混勻，加熱回流 2h（自開始沸騰時(shí)

19、計(jì)時(shí)）。對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10 的廢水樣和試劑于 15150mm 硬質(zhì)玻璃試管中， 搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，在適當(dāng)減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于 5ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過 30mg/l時(shí)，應(yīng)先把 0.4g 硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加 20.00ml 廢水（或適量廢水稀釋至20.00ml） ，搖勻。2、 冷卻后，用 90ml 水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于 140ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。3、 溶液再度

20、冷卻后， 加 3 滴試亞鐵靈指示液， 用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由 黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。4、 測定水樣的同時(shí)， 取 20.00ml 重蒸餾水， 按同樣的操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄測定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。五、計(jì)算：式中： c-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l ） ； vo- 滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml） ； v1- 滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml） ； v-水樣的體積（ ml） ； 8-氧（1/2o）摩爾質(zhì)量（ g/mol ） 。注意事項(xiàng)1、 使用 0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg ，如取用20.

21、00ml 水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/l 氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子 =10： 1 （w/w ） 。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。2、 水樣取用體積可在10.00-50.00ml范圍內(nèi)，但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果水樣取用量和試劑用量表水樣體積（ml）0.2500 mol/l k2cr2o7溶液（ml）h2so4-ag2so4溶液（ ml）hgso4 (g) (nh4)2fe(so4)2 mol/l 滴定前總體積（ml）10.0 5.0 15 0.2 0.050 70 20.0 10.0 30 0.4 0.1

22、00 140 30.0 15.0 45 0.6 0.150 210 40.0 20.0 60 0.8 0.200 280 50.0 25.0 75 1.0 0.250 350 3、 對(duì)于化學(xué)需氧量小于50ml 的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/l 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用0.01mol/l 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。4、 水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜。5、 用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論codcr為 1.176g，所以溶解 0.4251g 鄰苯二甲酸氫鉀（ hoocc6h4cook）于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000m

23、l容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/l 的 codcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。6、 codcr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。7、 每次試驗(yàn)時(shí)， 應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化?；瘜W(xué)需氧量（ cod ）測定方法比較重鉻酸鉀回流法（ gb1191489 ）測定 cod ，具有重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度和精密度高的優(yōu)點(diǎn)， 但存在消解時(shí)間長、 效率低、二次污染大、 cl-干擾大等不足， 特別是大批量樣品測定和應(yīng)急監(jiān)測，更顯示出它的局限性。鑒于此，提出快速測定cod 的分光光度法和微波密封消解法。一、 分光光度法測定原理、試劑及儀器1、測定原理在酸性溶液中，還原性物

24、質(zhì)和重鉻酸鉀反應(yīng)所生成的cr3+對(duì)620nm的光有很大吸附能力，其吸光度與cr3+濃度的關(guān)系服從朗伯 -比爾定律，因而通過測定cr3+離子的吸光度可以測出試劑的cod 值。2、主要儀器、試劑儀器：cod 加熱器、dr/2010分光光度計(jì)（美國哈希）、哈希測定管。試劑：重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液（1/6 k2cr2o7=0.2500mol/l ）1% 硫酸硫酸銀溶液、硫酸汞（分析純） 。3、操作步驟a、 cod 測定管試劑的配制：取清潔的哈希cod 測定管若干支，在每支管中均分別依次加入1ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、 3ml1% 硫酸硫酸銀溶液、硫酸汞溶液，混合均勻后，蓋上蓋子備用。b、 配置 cod 濃度為

25、15、30、45、50、100、200、300、400、500、600、800、1000ml/l 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。c、 取 13 支已加過試劑的試管， 在第一支管中加入2ml 去離子水，作為調(diào)零管，其余12 支管中，分別加入2ml 不同濃度的 cod 標(biāo)準(zhǔn)使用液，蓋上試管后搖勻，在cod 加熱器下于 150下消解 40 分鐘，冷卻至室溫后， 在 dr/2010分光光度計(jì)上測定其吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。d、 測定待測水樣。二、 微波密封消解法測定原理、試劑及儀器1、測定原理微波密封快速法和重鉻酸鉀回流法一樣，采用硫酸重鉻酸鉀消解體系，在硫酸銀催化下，采用2450mhz 的電磁波（微波）來加熱反應(yīng)液

26、，采用密封消解方式使消解罐內(nèi)部壓強(qiáng)迅速提高到203kpa，在高溫高壓下達(dá)到快速消解的目的。 消解后過量的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴， 以試亞鐵靈為指示劑， 根據(jù)硫酸亞鐵銨的消耗量計(jì)算出 cod 值。2、主要儀器、試劑儀器：wmx-z 型微波密封消解 cod 快速測定儀，聚四氟乙烯、密封消解罐， 50ml 酸式滴定管。試劑：無貢（二價(jià)）消解液、硫酸亞鐵銨溶液（濃度約為0.042 mol/l ） 、 1% 硫酸硫酸銀溶液、 試亞鐵靈指示劑、 硫酸貢（晶體或粉末）。3、操作步驟在各消解樣中加入空白樣 （5.00ml 蒸餾水、5.00ml 無貢消解液、5.00ml 硫酸硫酸銀溶液或待測樣（5.0

27、0ml 待測液、 5.00 無貢消解液、5.00ml 硫酸硫酸銀溶液）。若水樣含有cl-則在加入水樣前加入0.1g 硫酸汞粉末（ cl-濃度2000mg/l時(shí)，視實(shí)際情況稀釋水樣或補(bǔ)加適量硫酸汞，搖動(dòng) 1min后，在依次加入無汞消解液和1% 硫酸硫酸銀溶液，搖勻后旋緊密封蓋，均勻放入微波密封消解快速測定儀消解，消解時(shí)間取決于消解罐數(shù)目（該試驗(yàn)消解罐數(shù)目為6 個(gè)，消解時(shí)間 8min） 。消解后取出冷卻，轉(zhuǎn)移入150ml 錐形瓶中，最終體積約為30ml。加入兩滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定。樣品cod 值計(jì)算公式為：式中： c-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l ） ； vo- 滴定空白

28、時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml） ； v1- 滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml） ； v-水樣的體積（ ml） ； 8-氧（1/2o）摩爾質(zhì)量（ g/mol ） 。三、結(jié)語 1 、測定水樣時(shí)，分光光度法的消解時(shí)間為40min，微波密封消解法的消解時(shí)間是8min，重鉻酸鉀回流法的消解時(shí)間是2h，所以分光光度法和微波密封消解法可以提高cod 測定效率。 2 、分光光度法和微波密封消解法試劑用量少，節(jié)約能源，且能有效減輕銀鹽、汞鹽、鉻鹽等造成的二次污染。3、對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)樣品和類似于標(biāo)準(zhǔn)樣品的測試，分光光度法和微波密封消解法具有較好的精密度和準(zhǔn)確度，這對(duì)大批量的分析和應(yīng)急監(jiān)測工作有一定的現(xiàn)實(shí)意義

29、。4、分光光度法和微波密封消解法對(duì)測定成分復(fù)雜，影響因素比較多的污水樣時(shí)，尚存在一定的不足，還需要進(jìn)一步完善。廢水中懸浮物（ ss ）的測定一、懸浮固體的測定原理：懸浮固體系指剩留在濾料上并于103-105烘至恒重的固體。測定的方法是將水樣通過濾料后，烘干固體殘留物及濾料， 將所稱重量減去濾料重量，即為懸浮固體（非過濾性殘?jiān)?。二、儀器1、烘箱 2 、分析天平 3 、干燥器 4 、孔徑為 0.45m濾膜及相應(yīng)的濾器或中速濾紙。 5 、玻璃漏斗 6 、內(nèi)徑為 30-50 稱量瓶三、測定步驟 1 、將濾膜放在稱量瓶中，打開瓶蓋，在103-105烘干 2h，取出冷卻后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重（兩次稱量

30、相差不超過0.0005g） 2 、去除懸浮物后震蕩水樣，量取均勻適量水樣（使懸浮物大于2.5mg） ，通過上面稱至恒重的濾膜過濾；用蒸餾水洗殘?jiān)?-5 次。如樣品中含有油脂，用10ml 石油醚分兩次淋洗殘?jiān)?3 、小心取下濾膜，放入原稱量瓶內(nèi)，在103-105烘箱內(nèi)，打開瓶蓋烘 2h，冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止。計(jì)算：懸浮固體（ mg/l）= (a-b)10001000/v 式中： a懸浮固體 +濾膜及稱量瓶重（ g）b濾膜及稱量瓶重（ g）v水樣體積注意事項(xiàng)： 1 、樹葉、木棒、水草等雜質(zhì)應(yīng)從水樣中除去。 2 、廢水粘度高時(shí)，可加2-4 倍蒸餾水稀釋，震蕩均勻，待沉淀物下降后在過濾。

31、3 、也可采用石棉坩堝進(jìn)行過濾。生化需氧量（ bod5）測定一、原理生化需氧量是指在規(guī)定的條件下， 微生物分解存在于水中的某些可氧化物質(zhì)，主要是有機(jī)物質(zhì)所進(jìn)行的生物化學(xué)過程中消耗溶解氧的量。分別測定水樣培養(yǎng)前的溶解氧含量和201培養(yǎng)五天后的溶解氧含量，二者之差即為五日生化過程中所消耗的溶解氧量（bod5） 。對(duì)于某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水、生活污水，因含較多的有機(jī)物，需要稀釋后再培養(yǎng)測定，以降低其濃度，保證降解過稱在有足夠溶解氧的條件下進(jìn)行的。 其具體水樣稀釋倍數(shù)可借助于高錳酸鉀指數(shù)或化學(xué)需氧量（ codcr ）推算。對(duì)于不含或少含微生物的工業(yè)廢水，在測定bod5時(shí)應(yīng)進(jìn)行接種，以引入能分解廢水

32、中有機(jī)物的微生物。當(dāng)廢水中存在難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機(jī)物或含有劇毒物質(zhì)時(shí)，應(yīng)接種經(jīng)過馴化的微生物。二、儀器 1 、恒溫培養(yǎng)箱 2 、5-20l 細(xì)口玻璃瓶 3 、10002000ml量筒 4 、玻璃攪棒：棒長應(yīng)比所用量筒高長20 。在棒的底端固定一個(gè)直徑比量筒直徑略小，并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板。 5 、溶解氧瓶：200-300ml ，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。 6 、宏吸管：供分取水樣和添加稀釋水用。三、試劑 1 、磷酸鹽緩沖溶液：將8.5g 磷酸二氫鉀（ kh2po4） ，21.75g 磷酸氫二鉀（k2hpo4） ，33.4g 磷酸氫二鈉（ na2hpo4

33、7h2o ）和 1.7g 氯化銨（nh4cl）溶于水中，稀釋至1000ml 。此溶液的 ph值應(yīng)為 7.2 。 2 、硫酸鎂溶液：將22.5g 硫酸鎂（ mgso47h2o ）溶于水中，稀釋至 1000ml 。 3 、氯化鈣溶液：將27.5g 無水氯化鈣溶于水中，稀釋至1000ml 。 4 、氯化鐵溶液：將0.25g 氯化鐵（ fecl36h2o ）溶于水，稀釋至1000ml 。 5 、鹽酸溶液（ 0.5mol/l ） ：將 40 ml （=1.18g/ ml ）鹽酸溶于水，稀釋至 1000ml 。 6 、氫氧化鈉溶液（ 0.5mol/l ） ：將 20g 氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000ml

34、。 7 、亞硫酸鈉溶液（ c1/2 na2 so3=0.025 mol/l ） ：將 1.575g 亞硫酸鈉溶于水，稀釋至 1000ml 。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。8、葡萄糖谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：將葡萄糖（c6h12o6）和谷氨酸鈉（hoocch2ch2chnh2cooh）在 103干燥 1h 后，各稱取 150mg溶于水中，移入 1000 ml容量瓶內(nèi)并稀釋至標(biāo)線，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。9、稀釋水：在 5-20l 玻璃瓶內(nèi)裝入一定量的水， 控制水溫在 20左右。然后用無油空氣壓縮機(jī)或薄膜泵，將此水曝氣2-8h，使水中的溶解氧接近飽和， 也可以鼓入適量純氧。 瓶口蓋以兩層經(jīng)洗滌晾干的紗布

35、，置于20培養(yǎng)箱內(nèi)放置數(shù)小時(shí)，使水中的溶解氧量達(dá)到8mg/l。臨用前于鎂升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶液各1ml ，并混合均勻。稀釋水的 ph值應(yīng)為 7.2，其 bod5應(yīng)小于 0.2 mg/l 。10、接種水：可選用以下任一方法，以獲得適用的接種液。（1）城市污水，一般采用生活污水， 在在室溫下放至一晝夜，取上層清液使用。（2）表層土壤浸出液，取100g 花園土壤或植物生長土壤，加入 1l 水，混合并靜置 10min ，取上清液供用。（3）用含城市污水的河水或湖水。（4）污水處理廠的出水。（5）當(dāng)分析含有難于降解的廢水時(shí)， 在排污口下游 3-8km處取水樣作為廢水

36、的馴化接種液。如無此種水源， 可取中和或經(jīng)適當(dāng)稀釋后的廢水進(jìn)行連續(xù)曝氣、 每天加入少量該種廢水， 同時(shí)加入適量表層土壤或生活污水， 使能適應(yīng)該種廢水的微生物大量繁殖。當(dāng)水中出現(xiàn)大量絮狀物， 或檢查其化學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時(shí)，表明適用的微生物已進(jìn)行繁殖，可用作接種液。一般馴化過程需要3-8 天。 11 、接種稀釋水：取適量接種液，加于稀釋水中，混勻。每升稀釋水中接種液加入量生活污水為 1-10 ml ；表層土壤浸出液為20-30ml；河水、湖水為 10-100ml。接種稀釋水的 ph值應(yīng)為 7.2 ，其 bod5值宜在 0.3-1.0 mg/l 之間為宜。接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。四、測定

37、步驟 1 、水樣的預(yù)處理（1）水樣的 ph若超出 6.5-7.5范圍時(shí)，可用鹽酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至近于 7，但用量不要超過水樣體積的0.5%。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸進(jìn)行調(diào)節(jié)中和。（2）水樣中含有銅、鉛、鋅、鉻、鎘、砷、氰等有毒物質(zhì)時(shí)，可使用經(jīng)過馴化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋，或增大稀釋倍數(shù)， 以減少毒物的濃度。（3）含有少量游離氯的水樣，一般放置1-2h，游離氯即可消失。對(duì)于游離氯在短時(shí)間內(nèi)不能消散的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液， 以除去之。其加入量的計(jì)算方法是：取中和好的水樣100 ml，加入 1+1 乙酸 10ml ，10% （m/v）碘化鉀溶液 1 ml ，混勻。

38、以淀粉溶液為指示劑，用亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離碘。 根據(jù)壓硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積及濃度，計(jì)算水樣中所需要加入亞硫酸鈉溶液的量。（4）從水溫較低的水域中采集的水樣，可遇到含有過飽和溶解氧，此時(shí)應(yīng)將水樣迅速升溫至20左右，充分振搖，以趕出過飽和的溶解氧。從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應(yīng)迅速使其冷卻至 20左右，并充分振搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。 2 、水樣的測定（1）不經(jīng)稀釋水樣的測定：溶解氧含量較高、有機(jī)物含量較少的地面水，可不經(jīng)稀釋，而直接以虹吸法將約20的混勻水樣轉(zhuǎn)移至兩個(gè)溶解氧瓶內(nèi)， 轉(zhuǎn)移過程中應(yīng)注意不使其產(chǎn)生氣泡。以同樣的操作使兩個(gè)溶解氧瓶充滿水樣，加塞水封。立即測定其

39、中一瓶溶解氧。將另一瓶放入培養(yǎng)箱中，在201培養(yǎng) 5 天后，測其溶解氧。（2）需經(jīng)稀釋水樣的測定稀釋倍數(shù)的確定：地面水可由測得的高錳酸鹽指數(shù)乘以適當(dāng)?shù)南禂?shù)求出稀釋倍數(shù)（見下表）高錳酸鹽指數(shù)（ mg/l）系數(shù) 0.5、0.7 、1.0 工業(yè)廢水可由重鉻酸鉀法測得的cod 值確定。通常需作三個(gè)稀釋比，即使用稀釋水時(shí)，由cod 值分別乘以系數(shù) 0.075 、0.15、0.225，即獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)；使用接種稀釋水時(shí)，則分別乘以0.075、0.15和 0.225，獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)。稀釋倍數(shù)確定后按照下述方法之一測定水樣: 一般稀釋法：按照選定的稀釋比例， 用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水（或接種稀釋水）

40、于1000 ml量筒中，加入需要量的均勻水樣，再引入稀釋水（或接種稀釋水）至800ml ，用帶膠板的玻璃棒小心上下攪勻。攪拌時(shí)勿使攪棒的膠板露出水面，防止產(chǎn)生氣泡。按不經(jīng)稀釋水樣的測定步驟，進(jìn)行瓶裝， 測定每天溶解氧和培養(yǎng)5 天后的溶解氧量。另取兩個(gè)溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水（或接種稀釋水）作為空白，分別測定 5 天前、后的溶解氧含量。直接稀釋法： 直接稀釋法是在溶解氧瓶內(nèi)直接稀釋。在已知倆個(gè)容積相同（其差小于1ml ）的溶解氧瓶內(nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水），再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計(jì)算出的水樣量，然后引入稀釋水（或接種稀釋水）至剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶內(nèi)。其余操作與上述

41、稀釋法相同。在 bod5測定中，一般采用疊氮化鈉改良法測定溶解氧。如遇干擾物質(zhì)，應(yīng)根據(jù)具體情況采用其它測定法。溶解氧的測定方法附后。五、計(jì)算 1 、不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣bod5（mg/l）=c1-c2式中： c1水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/l） ；c2水樣經(jīng) 5 天培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/l） 。2、經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣bod5（mg/l）= （c1-c2）（b1-b2）f1 f2式中： c1水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/l） ；c2水樣經(jīng) 5 天培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/l） ；b1稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧濃度 （mg/l） ；b2稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)后

42、的溶解氧濃度 （mg/l） ；f 1 稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中所占比例；f 2 水樣在培養(yǎng)液中所占比例。六、注意事項(xiàng) 1 、測定一般水樣的bod5時(shí)，硝化作用很不明顯或根本不發(fā)生。但對(duì)于生物處理池出水， 則含有大量硝化細(xì)菌。 因此，在測定 bod5時(shí)也包括了部分含氮化合物的需氧量。對(duì)于這種水樣， 如只需測定有機(jī)物的需氧量，應(yīng)加入硝化抑制劑，如丙烯基硫脲（atu ，c4h8n2s）等。 2 、在兩個(gè)或三個(gè)稀釋比的樣品中，凡消耗溶解氧大于2 mg/l 和剩余溶解氧大于 1mg/l 都有效，計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)取平均值。 3 、為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量，以及化驗(yàn)人員操作技術(shù)，可將20ml葡萄糖-谷

43、氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至1000ml ， 測其 bod5，其結(jié)果應(yīng)在 180-230mg/l 之間。否則，應(yīng)檢查接種液、稀釋水或操作技術(shù)是否存在問題。氨氮的測定氨氮的測定方法， 通常有納氏比色法、苯酚次氯酸鹽（或水楊酸次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏比色法具有操作簡便、靈敏等特點(diǎn)，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾測定， 需要相應(yīng)的預(yù)處理。 以下是納氏試劑比色法的測定方法。一、納氏試劑比色法的原理碘化鉀和碘化汞的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化和物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍?10-425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計(jì)算其含量。本法最低檢出濃度為0.02

44、5mg/l（光度法），測定上限為 2 mg/l。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/l。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。二、儀器1、帶氮球的定氮蒸餾裝置： 500 ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管。2、分光光度計(jì)3、 ph計(jì)三、試劑做次實(shí)驗(yàn)配制試劑均應(yīng)用無氨水配制。 1 、無氨水。配制可選用以下任意一種方法制備：（1）蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去 50ml初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。（2）離子交換法：使蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂柱。2、1mol/l 的鹽酸溶液3、1mol/l 的氫氧

45、化鈉溶液4、輕質(zhì)氧化鎂：將氧化鎂在500下加熱，以除去碳酸鹽。5、0.05%溴百里酚藍(lán)指示計(jì)（ ph6.0-7.6 ） 。6、防沫劑：如石蠟碎片7、吸收劑：硼酸溶液：稱取20g 硼酸溶于水，稀釋至1l。0.01mol/l 硫酸溶液。8、納氏試劑?？蛇x用下列方法之一制備：（1）稱取 20g 碘化鉀溶于約 25ml水中，邊攪拌邊分次加入少量的二氯化汞（ hgcl2）結(jié)晶粉末（約10g） ，至出現(xiàn)朱紅色不易降解時(shí)，改為滴加飽和二氯化汞溶液， 并充分?jǐn)嚢瑁?當(dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加氯化汞溶液。另稱取 60g 氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250ml ，冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀

46、溶液中，用水稀釋至400ml ，混勻。靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）稱取 16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。另稱取 7g 碘化鉀和碘化汞溶于水，然后將次溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml ，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。9、酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g 酒石酸鉀鈉（ knac4h4o6? 4h2o ）溶于100ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml 。10、 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取 3.819g 經(jīng) 100干燥過的氯化氨（nh4cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。從溶液每毫升含1.00mg氨氮。11、銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液

47、：移取5.00 ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.01mg氨氮。四、測定步驟 1 、水樣預(yù)處理：取 250ml水樣（如氨氮含量較高，可取適量并加水至 250ml ，使氨氮含量不超過2.5mg） ，移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至ph為 7 左右。加入 0.25g 輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠， 立即連接氮球和冷凝管， 導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。 加熱蒸餾，至餾出液達(dá) 200ml時(shí)，停止蒸餾。定容至 250ml 。采用酸滴定法或納氏比色法時(shí)，以50ml硼酸溶液為吸收劑；采用水揚(yáng)酸次氯酸鹽比色法時(shí)， 改用 50ml0.01mol/l 硫酸溶液為吸收劑。 2 、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00 、3.00、5.00 、7.00 和10.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線，加1.00ml酒石酸鉀鈉溶液，