參苓安神膠囊薄層鑒別的研究

1、    參苓安神膠囊薄層鑒別的研究    李建 馮躍平 夏海軍【摘要】目的對(duì)某醫(yī)院院內(nèi)制劑參苓安神膠囊（由酸棗仁、黨參、茯苓、陳皮、白術(shù)、甘草等組方）薄層鑒別進(jìn)行研究；方法采用薄層色譜法對(duì)方中主要藥材酸棗仁、黨參、陳皮、白術(shù)進(jìn)行薄層定性鑒別；結(jié)果主藥薄層色譜定性鑒別特征明顯，對(duì)照品或?qū)φ账幉呐c供試品斑點(diǎn)清晰、整齊，分離度好，重現(xiàn)性好，專屬性強(qiáng)，陰性對(duì)照無干擾。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便、快速、重現(xiàn)性好，可用來控制該制劑定性鑒別。【關(guān)鍵詞】參苓安神膠囊；薄層鑒別；r562.21b1005-0019（2015）01-0134-01參苓安神膠囊是根據(jù)某醫(yī)院某名老中醫(yī)多年臨

2、床用藥經(jīng)驗(yàn)，在參苓白術(shù)散基礎(chǔ)加減而成，本方由酸棗仁、黨參、茯苓、陳皮、白術(shù)、甘草等藥物組成的復(fù)方制劑，具有益氣安神養(yǎng)血、燥濕健脾和胃等功效1；對(duì)脾胃虛弱，氣血不足所致的失眠、健忘的患者有較好的療效。為控制制劑質(zhì)量進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)研究工作，采用薄層色譜法對(duì)方中起主要功效的酸棗仁、黨參、陳皮、白術(shù)進(jìn)行了定性鑒別。實(shí)驗(yàn)部分1儀器與試藥酸棗仁皂苷a（110734-201306）、橙皮苷對(duì)照品（721-201211）、黨參炔苷對(duì)照品（121057-201303）、白術(shù)對(duì)照藥材（918-201305）均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所；d101型大孔吸附樹脂柱（內(nèi)徑為1.5cm，柱高為10cm）；l-180dt

3、h超聲波清洗器；試劑為分析純。本品及缺酸棗仁、黨參、陳皮、白術(shù)的陰性對(duì)照樣品均由某醫(yī)院制劑室自制。2方法與結(jié)果2.1酸棗仁取本品內(nèi)容物10g，研細(xì)，加甲醇30ml，加熱回流1小時(shí)，濾過；濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽和正丁醇萃取兩次，每次20ml，合并正丁醇液（上層液），用氨試液120ml洗滌，取上層液用正丁醇飽和的水洗滌，取上層液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml溶解，作為供試品溶液2。同法制成陰性對(duì)照溶液。另取酸棗仁皂苷a對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的混合液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄vib）試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（20

4、625）上層液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，立即檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無干擾。2.2實(shí)驗(yàn)中考察了以酸棗仁皂苷a為對(duì)照品對(duì)本品中酸棗仁進(jìn)行薄層分析，并以三種展開劑3：正丁醇-冰醋酸-水（20：6：25）的上層液；水飽和正丁醇；氯仿-甲醇-水（65：35：10）10以下放置的下層液進(jìn)行展開，以正丁醇-冰醋酸-水（20：6：25）的上層液為展開劑，效果較好，故將此展開劑作為本品酸棗仁鑒別的展開劑。2.1.2陳皮4取本品內(nèi)容物2g，研細(xì)，加甲醇30ml，加熱回流20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?5ml使溶解，水液用醋酸乙酯分三

5、次萃取（5、10、15ml），合并醋酸乙酯提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状即?ml使溶解，作為供試品溶液；同法制備陰性對(duì)照溶液。另取橙皮苷對(duì)照品，加甲醇醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄vib）試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上，以醋酸乙酯-甲醇-乙醇-水（10017：5：13）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，在置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無干擾。試驗(yàn)中考察了以橙皮苷為對(duì)照品對(duì)參苓安神膠囊中藥物陳皮薄層層析鑒別的適應(yīng)性及陰性對(duì)照的干擾情況。并以三種展開劑：醋酸

6、乙酯-甲醇-乙醇-水（100：17：5：13）；醋酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）；甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水（2：5：2：1）進(jìn)行展開，以醋酸乙酯-甲醇-乙醇-水（100：17：5：13）為展開劑，效果較好，故將此展開劑作為本品陳皮鑒別的展開劑。2.3黨參5取本品內(nèi)容物5g，研細(xì)，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，通過d101型大孔吸附樹脂柱（內(nèi)徑為1.5cm，柱高為10cm），用水200ml洗脫，棄去水液，再用50%乙醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取陰性對(duì)照5g，同法制備陰性對(duì)照溶液。取黨參炔苷對(duì)照

7、品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄b）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一高效硅膠g薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在100加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光和紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無干擾。2.4白術(shù)取本品內(nèi)容物5g，研細(xì)，加乙醚20ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液濃縮至1ml作為供試品溶液。另取白術(shù)對(duì)照藥材0.5g及陰性對(duì)照5g，同法制成對(duì)照藥材及陰性溶液。照薄層色譜法（附錄b）試驗(yàn)，吸取上述

8、新制備的3種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上，以石油醚（6090）-乙酸乙酯（50：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，并有一桃紅色主斑點(diǎn)（蒼術(shù)酮），陰性對(duì)照無干擾。3討論本方為某醫(yī)院院內(nèi)制劑，考慮生產(chǎn)成本及實(shí)際生產(chǎn)需要，對(duì)方中的其藥材暫時(shí)沒有做進(jìn)一步研究，只對(duì)方中幾主藥做了定性鑒別，實(shí)驗(yàn)中曾對(duì)茯苓、薏苡仁、甘草都做過薄層研究，都沒有取得較好的效果，所以沒有收入正文，待以后做進(jìn)一步的研究后逐步完善質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。參考文獻(xiàn)1國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典（一部）s.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010，249，10.2王建忠.陳小兵.葉利明.酸棗仁化學(xué)成分研究-中草藥2009，（10）。3鐘東會(huì).雷根虎.郭五保.顧瑩.rp-hplc測(cè)定酸棗仁中