第三部分 開放實(shí)驗(yàn)

1、 第三部分 開放、綜合及設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一 綜合實(shí)驗(yàn)氯化銨的提純一、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 自擬提純粗NH4Cl固體制備試劑級NH4Cl的實(shí)驗(yàn)方案。其中包括實(shí)驗(yàn)原理、操作步驟及操作條件。2. 稱取20g粗NH4Cl固體（含泥沙等不溶性雜質(zhì)和Ca2+, Mg2+, Fe2+, K+, SO42-等可溶性雜質(zhì)），按照教師審閱后的自擬方案進(jìn)行提純。3. 成品中Fe3+和SO2-4的限量分析。(1) Fe3+的限量分析。稱取2.00gNH4Cl樣品，放入25ml比色管中，加10ml蒸餾水溶解，再加2.00ml 10%磺基水楊酸溶液和2.00ml 10%NH3·H2O，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻，與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液

2、（準(zhǔn)備室給出）進(jìn)行比色，確定NH4Cl試樣的等級。(2) SO42-的限量分析。稱取1.00gNH4Cl樣品，放入25ml比色管中，加10ml蒸餾水溶解，再加5.00ml 95%乙醇和1.00ml 3mol·L-1HCl溶液，在不斷振蕩下滴加3.00ml 25%BaCl2溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，與標(biāo)準(zhǔn)比濁液（準(zhǔn)備室給出）進(jìn)行比濁，確定試樣等級。二、提示1. 方案應(yīng)有計(jì)劃、有步驟地除去不溶性和可溶性雜質(zhì)，可以從形成難溶性物質(zhì)來考慮除去可溶性雜質(zhì)，同時(shí)根據(jù)有關(guān)難溶鹽的溶度積數(shù)據(jù)，選擇適當(dāng)?shù)某恋韯?。雜質(zhì)除盡后，要作必要的“中間控制”檢驗(yàn)。2. 為使沉淀顆粒較大，便于分離，可在溶液處

3、于較高溫度時(shí)逐滴加入沉淀劑，當(dāng)加足沉淀劑后要讓溶液溫?zé)嵋欢螘r(shí)間（陳化）。3. 磺基水楊酸在微堿性溶液中（pH=9-11.5氨性溶液）與Fe3+生成黃色的磺基水楊酸鐵配合物。三、標(biāo)準(zhǔn)色階的配制1. 比色用標(biāo)準(zhǔn)色階的配制。分別準(zhǔn)確量取0.40，1.00，2.00ml濃度為0.01mg·ml-1的Fe3+溶液于25ml比色管中，照本實(shí)驗(yàn)三中的用量加入10%磺基水楊酸和10%NH3·H2O，并用水稀釋至刻度，搖勻即可。上述標(biāo)準(zhǔn)溶液內(nèi)Fe3+含量依次為：0.0002%, 0.0005%,0.001%。各級NH4Cl中所允許的Fe3+最高含量為：優(yōu)級純不大于0.0002%；分極純不大于

4、0.0005%；化學(xué)純不大于0.01%。2. 比濁用標(biāo)準(zhǔn)色階的配制。分別量取0.20、0.50ml濃度為0.1mg·ml-1的SO42-離子溶液于25ml的比色管中，照本實(shí)驗(yàn)3(2)中的用量加入95%乙醇3mol·L-1和25%BaCl2溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻即可。上述溶液內(nèi)SO42-含量依次為：0.002%,0.005%。各級NH4Cl中所允許SO42-最高含量為：優(yōu)級純不大于0.002%；分析純不大于0.005%；化學(xué)純不大于0.005%。 實(shí)驗(yàn)二 綜合實(shí)驗(yàn)溶液、溶解、溶解度、濃度一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1) 通過本實(shí)驗(yàn)，加深對溶液、溶解、溶解度及濃度等概念的理解。(2)

5、 熟練配制緩沖溶液、測定溶解度、控制反應(yīng)條件、實(shí)現(xiàn)指定條件下反應(yīng)等實(shí)驗(yàn)技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 配制下列緩沖溶液(1) 用固N(yùn)H4Cl和NaOH配制50ml含NH4Cl和NH3各1mol·L-1的緩沖溶液。(2) 用固體NaAc和6mol·L-1HCl溶液配制50m1含NaAc和HAc各0.5mol·L-1的緩沖溶液。用精密pH試紙測定pH值。2. 制備并用適當(dāng)方法使下述各難溶化合物溶解CuS AgBr MnS SrSO43. 用實(shí)驗(yàn)方法證明濃度、溫度對下列平衡的影響CuSO4 + 4KBr = K2CuBr4+ K2SO44. 通過實(shí)驗(yàn)完成下列反應(yīng)(注意實(shí)現(xiàn)反應(yīng)的

6、條件)CrCl3 + Na2S NaHCO3 + KCr(SO4)25. 選擇適當(dāng)沉淀劑，用實(shí)驗(yàn)將下列溶液中的各離子分開，并檢查分離效果(1) Ag+與Mg2+的混合液。(2) Pb2+，Ba2+和Al3+的混合液。6. 硝酸鉀溶解度的測定準(zhǔn)確稱取不同重量的干燥KNO3晶體，分別溶解在10ml水中，加熱，攪拌使之全部溶解。緩慢冷卻至每一種溶液中剛有晶體析出，分別記下溶液的溫度。待所有溶液中都析出晶體后，再將各溶液緩慢加熱，同時(shí)不斷攪拌，分別測定各溶液中晶體剛完全消失的溫度。如果該溫度與溶液冷卻過程中剛析出晶體的溫度一致，這時(shí)溶液的濃度(以每100g水中所溶解的溶質(zhì)克數(shù)表示)就是該溫度下的溶解度

7、。自擬實(shí)驗(yàn)步驟，測定不同溫度下KNO3的溶解度(45個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn))。根據(jù)測得的數(shù)據(jù)，繪制KNO3的溶解曲線。 實(shí)驗(yàn)三 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)塑料表面鍍金屬非金屬材料電鍍技術(shù)，早在100多年前就為人們所了解。1835年，利佰格(Liebig)用醛還原銀時(shí)，發(fā)現(xiàn)了銀鏡反應(yīng)玻璃上沉積銀。1884年，羅伯(Rober)和阿穆雷格(Amurrag)把石墨涂在非金屬材料表面，使它們導(dǎo)電，然后，經(jīng)過電沉積得到銅的雕刻板。從此以后，非金屬材料電鍍技術(shù)逐漸發(fā)展起來，特別是近20年以來，隨著塑料工業(yè)和電子工業(yè)的高速發(fā)展，非金屬材料電鍍技術(shù)也迅速發(fā)展，至今已成為一門新型的獨(dú)特的專門技術(shù)。金屬電鍍是用電化學(xué)方法，在基體金屬的表面上沉積

8、一層金屬或合金，以達(dá)到防護(hù)、裝飾或獲得某些新性能的目的，也稱為常規(guī)電鍍。非金屬材料電鍍一般是先通過化學(xué)鍍的方法，在非金屬材料表面上形成導(dǎo)電膜，然后進(jìn)行常規(guī)電鍍，以加厚膜層，使之具有非金屬和金屬材料兩者的優(yōu)點(diǎn)。非金屬材料電鍍中，塑料電鍍占的比重最大，其中又以ABS塑料為主。塑料電鍍件因具有耐蝕、耐磨、導(dǎo)電、美觀、輕便等性能，應(yīng)用越來越廣泛，已由日用品和家用電器，延伸到各個(gè)工業(yè)部門和尖端科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。其具體應(yīng)用情況如下：(1) 日常生活用品。目前，塑料電鍍件廣泛用作日常生活用品，如手提包上的裝飾件、衣服鈕扣、廚房用具、洗手間設(shè)備、紀(jì)念章，等等。(2) 電子和電氣工業(yè)。塑料電鍍件在電子和電氣工業(yè)中，

9、已普遍使用，如電視機(jī)、電冰箱、洗衣機(jī)、音響等家用電器上的各種旋鈕、按鈕、換向開關(guān)、裝飾板、裝飾框，以及各種儀器、設(shè)備上的銘牌、印刷線路板、儀器內(nèi)部的小型結(jié)構(gòu)件、屏蔽罩等。在聚酯薄膜上鍍以磁性鍍層，如鎳鈷或鎳鐵合金鍍層之后，可用來制作印刷線路板、靜電擴(kuò)音器、電子計(jì)算機(jī)中的磁性“記憶”元件等。(3) 汽車工業(yè)。塑料電鍍件用于汽車工業(yè)的目的，主要是減輕質(zhì)量、增加運(yùn)載能力，其次是替換某些金屬裝飾件，提高裝飾件的耐蝕性，保持其長久美觀，如可用作空調(diào)裝置外殼、擋泥板、扶手、儀表板、反射鏡、門柄等等。(4) 軍事工業(yè)和空間技術(shù)領(lǐng)域。塑料電鍍件的特殊用途主要是指在軍事工業(yè)、空間技術(shù)領(lǐng)域中的應(yīng)用。聚苯乙烯、泡沫

10、聚氨酯鍍銀或其它金屬后，可制作輕型波導(dǎo)管和天線。聚四氟乙烯電鍍銅、錫、鉛、銀以及其它合金后，可制作火箭中所需的密封圈。尼龍電鍍后，不易受潮變形，可制作火箭、宇宙飛船、空間探測器等的一些零部件。一、塑料制品的鍍前處理塑料制品電鍍前，必須經(jīng)過化學(xué)除油、化學(xué)粗化、敏化、活化、還原、化學(xué)鍍等處理，在其表面形成導(dǎo)電層，然后再通過該導(dǎo)電層與金屬制品一樣進(jìn)行電鍍。1. 化學(xué)粗化?；瘜W(xué)粗化是通過強(qiáng)酸性氧化劑的腐蝕、氧化作用，使塑料制品表面由憎水性變?yōu)橛H水性，并在其表面形成適當(dāng)?shù)拇植诙?，以保證鍍層具有良好的附著力。一般來說，溫度高，粗化效果好，但溫度過高，塑料制品容易變形，所以，粗化溫度要受到塑料制品變形溫度的

11、限制。2. 敏化。經(jīng)過粗化后，塑料制品表面具有一定的吸附能力，然后進(jìn)行敏化處理。敏化是使塑料制品在敏化液中吸附一層易氧化的還原性物質(zhì)，為后續(xù)處理提供條件。常用的敏化劑是SnCl2或TiCl3溶液。3. 活化。塑料制品經(jīng)敏化處理后，表面吸附有還原劑，迅速將它浸入含有貴金屬鹽的活化液中，還原劑就會將貴金屬鹽還原成金屬，吸附于制品表面，形成一層具有催化活性的金屬膜?；瘜W(xué)鍍銅時(shí)，活化液常為AgNO3溶液，當(dāng)敏化處理是用SnCl2時(shí)活化處理，發(fā)生如下反應(yīng)： Sn2+ 2Ag= Sn4+ 2Ag反應(yīng)析出的銀微粒具有催化活性，它既是化學(xué)鍍的催化劑，又是化學(xué)鍍的結(jié)晶核心。4. 還原。塑料制品經(jīng)過活化處理后，表

12、面會吸附有活化劑，如Ag+，將它帶入化學(xué)鍍液中，會影響鍍液的穩(wěn)定性。所以，化學(xué)鍍之前，要用一定濃度的化學(xué)鍍液中的還原劑溶液浸漬制品，將活化劑除去?；瘜W(xué)鍍銅時(shí)，還原處理用稀甲醛溶液。5. 化學(xué)鍍。化學(xué)鍍是在金屬的催化作用下，通過可控制的氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生金屬沉積的過程?；瘜W(xué)鍍液的成分包括金屬鹽、還原劑、絡(luò)合劑、pH調(diào)節(jié)劑、穩(wěn)定劑、潤濕劑和光亮劑等。經(jīng)過化學(xué)鍍，塑料制品表面形成金屬層，它是塑料制品進(jìn)一步電鍍金屬的導(dǎo)電層?；瘜W(xué)鍍銅通常用甲醛作還原劑，但甲醛在堿性條件下(pH值為1113)，才有足夠的還原性，因此，含Cu2+的溶液中必須使用絡(luò)合劑，如酒石酸鹽、乙二胺四乙酸鈉等。同時(shí)，為了改善鍍液和鍍層性

13、能，要在鍍液中加入適當(dāng)?shù)奶砑觿?。甲醛為還原劑時(shí)，各種鍍液中發(fā)生的主要反應(yīng)為 Cu2+ 2HCHO + 4OH- Cu+2HCOO- + 2H2O + H2由于化學(xué)鍍銅液極易分解，故先配為(A)、(B)兩種溶液，使用時(shí)再混合。(A)液含有銅鹽、絡(luò)合劑、緩沖劑、pH調(diào)節(jié)劑等，(B)液為甲醛溶液。二、電鍍鎳電鍍鎳時(shí)，塑料制品為陰極，金屬鎳為陽極，鎳鹽溶液為電鍍液。電鍍時(shí)，Ni2+在陰極上被還原成金屬鎳，沉積在陰極表面，形成鍍鎳層。為了使鍍層平整、光亮，還要在電鍍液中加入適當(dāng)?shù)奶砑觿?。電鍍過程中主要的電極反應(yīng)如下：陰極Ni2+2e Ni 2H+ + 2e H2陽極Ni Ni2+ 2e三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.

14、鍍前處理將鍍件依次放入下列溶液中進(jìn)行預(yù)處理，操作順序如后所示。2. 化學(xué)鍍銅將經(jīng)過上述各類處理后的塑料制品在2030下，放入剛混合好的化學(xué)鍍銅液中，浸泡2030min，并適當(dāng)抖動(dòng)。取出鍍件后，用自來水沖洗。 塑料制品鍍前預(yù)處理工藝： 序 號 處理液名稱 溫度 浸泡時(shí)間min 處理后消洗方法1 化學(xué)除油液 5070 310 熱水洗自來水洗2 化學(xué)粗化液 5070 1020 熱水洗自來水洗3 敏化液 室溫 15 自來水洗去離子水洗4 活化液 室溫 15 自來水洗5 還原液 室溫 0.20.5 無 3. 電鍍鎳電鍍槽的陽極(帶有陽極套的鎳板)與直流電源的正極相聯(lián)，串聯(lián)電流表。電鍍槽的陰極(塑料制品)

15、與直流電源負(fù)極相聯(lián)，串聯(lián)可調(diào)電阻。電鍍工藝條件：溫度：4050時(shí)間：2030minpH值：4.04.6陰極電流密度：1.53A·dm-2陽極面積與陰極面積比：231四、預(yù)習(xí)思考題(1) 金屬電鍍與非金屬電鍍有何異同?(2) 什么是化學(xué)鍍?其原理和作用是什么?(3) 敏化液中加入鹽酸和錫條的目的是什么?敏化處理后，為什么用自來水沖洗后還需用去離子水洗? 實(shí)驗(yàn)四 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)廢電池的回收與利用一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）進(jìn)一步熟練無機(jī)物的實(shí)驗(yàn)室提取、制備、提純、分析等方法與技能；（2）學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)；（3）了解廢棄物中有效成分的回收利用方法。一、實(shí)驗(yàn)原理與材料準(zhǔn)備日常生活中用的干電池為鋅錳干電池。

16、負(fù)極為作為電池殼體的鋅電極，正極是被MnO2（為增強(qiáng)導(dǎo)電能力，填充有炭粉）包圍著的石墨電極，電解質(zhì)是氯化銨的糊狀物。其電池反應(yīng)為：Zn+2NH4Cl+3MnO2 = Zn(NH3)2Cl2 + 2MnOOH在使用過程中，鋅皮消耗最多，二氧化錳只起氧化作用，氯化銨作為電解質(zhì)沒有消耗，炭粉是真料。因而回收處理廢干電池可以獲得多種物質(zhì)，如銅、鋅、二氧化錳、氯化銨和炭棒等。 回收時(shí)，剝?nèi)ル姵赝鈱影b紙，用螺絲刀撬去頂蓋，用小刀挖去蓋下面的瀝青層，即可用鉗子慢慢拔出炭棒（連同銅帽），可留著作電解食鹽水等的電極用。用剪刀（或鋼鋸片）把廢電池外殼剝開，即可取出里面黑色的物質(zhì)，它為二氧化錳、炭粉、氯化銨等的混

17、合物。把這些黑色混合物倒入燒杯中，加入蒸餾水（按每節(jié)大電池加50ml水計(jì)算），攪拌，溶解，過濾，濾液用以提取氯化銨，濾渣用以制備MnO2及錳的化合物。電池的鋅殼可用以制鋅及鋅鹽。剖開電池后（請同學(xué)利用課外活動(dòng)時(shí)間預(yù)先分解廢干電池），按老師指導(dǎo)思想定從下列三項(xiàng)中選做一項(xiàng)。三、從黑色混合物的濾液中提取氯化銨1. 要求(1) 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，提取并提純氯化銨。(2) 產(chǎn)品定性檢驗(yàn)：a.證實(shí)其為銨鹽；b.證實(shí)其為氯化物；c.判斷有否雜質(zhì)存在。(3) 測定產(chǎn)品中NH4Cl的百分含量。2. 提示已知濾液的主要成分為NH4Cl和ZnCl2,兩者在不同溫度下的溶解度（g/100g水）不同，氯化銨在100時(shí)開始顯

18、著地?fù)]發(fā)，338時(shí)離解，350時(shí)升華。氯化銨與甲醛作用生成六次甲基四胺和鹽酸，后者用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，便可求出產(chǎn)品中氯化銨的含量。有關(guān)反應(yīng)為：4NH4Cl + 6HCHO = (CH2)6N4 + 4HCl + 6H2O測定步驟如下：準(zhǔn)確稱取約0.2g固體NH4Cl產(chǎn)品兩分，分別置錐形瓶中，加蒸餾水30ml、40%甲醛2ml（以酚酞為指示劑，預(yù)先用0.1mol·L-1NaOH中和,以除去甲醛中含的甲酸）,酚酞指示劑34滴,搖勻,放置5min,然后用0.1mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變紅, 30s不退色即為終點(diǎn)。氯化銨的百分含量按下式計(jì)算：NH4Cl%=100

19、×0.535CV/W式中，C，V分別為NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及滴定時(shí)耗用的體積（ml），W為NH4Cl試樣的重量（g），0.0535為NH4Cl式量除以1000的值。用同樣方法測定另一份試樣，然后計(jì)算NH4Cl%平均值。3. 參考文獻(xiàn)(1) 蘇IO.B.卡爾雅金等著,純化學(xué)試劑,高等教育出版社,1989.6。(2) 日本化學(xué)會編,無機(jī)化合物合成手冊(第二卷),化學(xué)工業(yè)出版社,1986.3。(3) 李朝略主編,化工小商品生產(chǎn)法(第一集),湖南科學(xué)技術(shù)出版社.1985.11。(4) 江體乾主編.化工工藝手冊,上?？茖W(xué)技術(shù)出版社,1992.2。四、從黑色混合物的濾渣中提取MnO21. 要求

20、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，精制二氧化錳。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，驗(yàn)證二氧化錳的催化作用。試驗(yàn)MnO2與鹽酸、MnO2與KMnO4的作用。2. 提示黑色混合物的濾渣中含有二氧化錳、炭粉和其他少量有機(jī)物。將之用水沖洗濾干固體，灼燒以除去炭粉和其他有機(jī)物。粗二氧化錳中尚含有一些低價(jià)錳和少量其他金屬氧化物，也應(yīng)設(shè)法除去，以獲得精制二氧化錳。純二氧化錳密度5.03g·cm-3, 535分解，不溶于水、硝酸、稀H2SO4中。取精制二氧化錳作如下試驗(yàn)：(1) 催化作用 二氧化錳對氯酸鉀熱分解反應(yīng)有催化作用。(2) 與濃HCl的作用 二氧化錳與濃HCl發(fā)生如下反應(yīng)放出氯氣，注意：所設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方法（或采用的裝置）要盡可能避

21、免產(chǎn)生實(shí)驗(yàn)室氣污染。(3) MnO42-的生成及其歧化反應(yīng) 在大試管中加入5ml0.002mol·L-1，KMnO4及5ml2mol·L-1NaOH溶液，再加入少量所制備的MnO2固體。驗(yàn)證所生成的MnO42-的歧化反應(yīng)。3. 參考文獻(xiàn)(1) 李朝略主編，化工小商品生產(chǎn)法，湖南科學(xué)技術(shù)出版社，1985.11。(2) 中山大學(xué)等校編,無機(jī)化學(xué)院實(shí)驗(yàn),高等教育出版社,1983.1。(3) 陳壽椿編,重要無機(jī)化學(xué)反應(yīng)(二版),上?？茖W(xué)技術(shù)出版社,1982.12。五、由鋅殼制備ZnSO4·7H2O1. 要求(1) 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案,以鋅單質(zhì)制備七水硫酸鋅。(2) 產(chǎn)品定性檢驗(yàn)

22、：a.證實(shí)為硫酸鹽；b.證實(shí)為鋅鹽；c.不含F(xiàn)e3+,Cu2+。2. 提示將潔凈的碎鋅片以適量的酸溶解。溶液中有Fe3+,Cu2+雜質(zhì)時(shí)，設(shè)法除去。七水硫酸鋅極易溶解于水（在15時(shí)，無水鹽為33.4%），不溶于乙醇。在39時(shí)溶于結(jié)晶水，100開始失水。在水中水解呈酸性。3. 參考文獻(xiàn)(1) 蘇IO.B.卡爾雅金等著,純化學(xué)試劑,高等教育出版社,1989.6。(2) 上?；W(xué)院無機(jī)化學(xué)教研組編，無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，人民教育出版社，1979.2。(3) 江體乾主編.化工工藝手冊,上海科學(xué)技術(shù)出版社,1992.2。(4) 天津化工研究院主編，無機(jī)鹽工業(yè)手冊，化學(xué)工業(yè)出版社，1981.12。 實(shí)驗(yàn)五 開放

23、實(shí)驗(yàn)-107建筑涂料和膠粘劑的制備及應(yīng)用一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?） 了解聚乙烯醇縮甲醛膠的合成及107建筑涂料的配制，了解涂料的一般組成。（2） 了解環(huán)氧樹酯的粘結(jié)原理及分子量、結(jié)構(gòu)對粘結(jié)性能的影響，學(xué)會環(huán)氧樹脂膠粘劑的配制和使用。（3） 了解其它常見膠粘劑在塑料、橡膠、玻璃、金屬等材料粘結(jié)上的應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理1. 合成涂料合成涂料是以有機(jī)高分子為基料加入填料、顏料、分散劑、固化劑等添加劑而形成的可用于材料表面涂覆的混合物質(zhì)。有機(jī)高分子為主要成膜物質(zhì)，填料主要起骨架、減小體積收縮、降低成本的作用；顏料起調(diào)色的作用，加入分散劑是為了使無機(jī)顏填料在有機(jī)高分子基料中分散均勻、防止沉淀，另外還可根據(jù)情況加入

24、消泡劑、偶聯(lián)劑、防霉劑、防銹劑、增稠劑等。合成涂料種類繁多，常用的有醇酸類、硝基類，聚乙烯醇縮醛類、聚醋酸乙烯酯類、聚丙烯酸酯類、聚酯樹脂、環(huán)氧樹脂、聚氨酯樹脂等。聚乙烯醇縮甲醛涂料（即107涂料)是以聚乙烯醇縮甲醛為基料，配以碳酸鈣(填料)，滑石粉(填料)、鈦白粉(顏料)、六偏磷酸鈉(分散劑)、磷酸三丁酯(消泡劑)等而成的建筑用內(nèi)墻涂料。聚乙烯醇縮甲醛是由聚乙烯醇水溶液在酸性條件下與甲醛發(fā)生縮合反應(yīng)而制得的。2. 合成膠粘劑 合成膠粘劑通常是以具有粘性的有機(jī)高分子為主料加入固化劑、增韌劑、偶聯(lián)劑、填料等添加劑組成的復(fù)雜物質(zhì)。 主料通常是一種或幾種有機(jī)高分子化合物混合而成，常用的有環(huán)氧樹脂、酚

25、醛樹脂、聚氨酯樹脂、氰基丙烯酸酯、氯丁橡膠等，由于它們含有多種極性基因，可與金屬表面產(chǎn)生化學(xué)鍵，因而粘附性能良好，膠接強(qiáng)度較高。固化劑也稱硬化劑，常用的有草酸、鄰苯二甲酸酐、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚、乙二胺等。在膠接過程中使主料的線型結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)轶w型結(jié)構(gòu)的高分子物質(zhì)，提高其粘結(jié)強(qiáng)度，是熱固性樹脂膠粘劑的必不可少組分。 增韌劑能增強(qiáng)接合部韌性降低脆性。填料的加入可提高膠接強(qiáng)度、硬度、甚至賦予膠粘劑以新的特殊性能。環(huán)氧樹脂種類很多，其中使用最早最廣泛的是二酚基丙烷環(huán)氧樹脂，簡稱雙酚A型環(huán)氧樹脂。是由二酚基丙烷(雙酚A)與過量的環(huán)氧氯丙烷在NaOH水溶液中進(jìn)行縮聚反應(yīng)而制得的。聚合度,n=0

26、20，樹脂的平均分子量為3407000不等，均為線型結(jié)構(gòu)。1mol雙酚A和大于2mol環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)所得的是小分子量的液狀樹脂，隨著聚合物鏈節(jié)數(shù)的增加，樹脂由液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦呷埸c(diǎn)的固態(tài)。低分子量環(huán)氧樹脂用途最廣泛，特別是分子量在450左右的樹脂，不僅使用方便，而且成本較低。 環(huán)氧樹脂分子結(jié)構(gòu)中含有羥基，醚鍵，環(huán)氧基。這些極性基團(tuán)的存在，能與被粘接物表面產(chǎn)生較強(qiáng)的結(jié)合力。羥基能和一些非金屬元素形成氫鍵，環(huán)氧基可與一些金屬表面產(chǎn)生化學(xué)鍵，因此,粘附性能良好，膠接強(qiáng)度高,俗稱萬能膠。但環(huán)氧樹脂固化后性能較脆，一般需進(jìn)行增韌改進(jìn)。 三、儀器與試劑 (1) 儀器：烘箱，電爐，表面皿，涂4杯粘度計(jì)，燒杯，天平

27、，溫度計(jì)(0200)，電吹風(fēng)，秒表，玻璃棒，變壓器，比重計(jì)，攪拌器。 (2) 聚乙烯醇(PVC，1799，工業(yè)品)，甲醛，鹽酸，NaOH，碳酸鈣，滑石粉；鈦白粉，立德粉，磷酸三丁酯，六偏磷酸鈉,環(huán)氧樹脂(E44、E51)，乙二胺(或草酸、鄰苯二甲酸酐)，苯，聚砜，雙氰胺，二甲基甲酰胺，三氯甲烷，白炭黑，氯丁酚醛膠粘劑，白乳膠，丙酮。 (3) 其它材料：金屬片；塑料片，橡膠片，木片，布條，砂紙。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1. 107涂料 (1) 107膠的合成稱取聚乙烯醇5g，倒入裝有40cm3水的燒杯中(100cm3)，水浴加熱至8090之間，使聚乙烯醇完全溶解，加入HCl調(diào)節(jié)pH=23，攪拌，溫度降至8

28、085(用變壓器調(diào)節(jié))，逐滴加入2g甲醛(36)，攪拌反應(yīng)40min，降低溫度至50，加NaOH調(diào)pH=78，冷卻，即得107膠。用比重計(jì)和涂4杯粘度計(jì)測定107膠的比重和粘度。 (2) 107涂料的配制取20g上述合成的107膠，加水10cm3，攪勻，依次加入碳酸鈣7g，滑石粉3g：立德粉2g，鈦白粉1g，六偏磷酸鈉3滴，攪拌加入磷酸三丁酯2滴消泡，用沙布過濾即得產(chǎn)品。 2. 環(huán)氧樹脂膠粘劑 配方：E51環(huán)氧樹脂20g，乙二胺2g(或草酸9g、鄰苯二甲酸酐15g)，稀釋劑苯2.5cm3,填充劑滑石粉適量。先稱20g環(huán)氧樹脂于50cm3燒杯中，加入苯攪勻，一邊攪拌、一邊加入乙二胺2g，再視粘度情況加入少量滑石粉，使粘度適宜，完全攪勻即成。 粘合操作：(1) 表面處理：將金屬片或玻璃片用砂紙擦磨，再用苯或丙酮除去油污。(2) 粘合：將處理后的粘合面，用粘合劑薄薄涂上一層，放置幾分鐘，再涂上一層，即將兩個(gè)粘合面粘住。為