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文檔簡介
1、 第三部分 開放、綜合及設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一 綜合實(shí)驗(yàn)氯化銨的提純一、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 自擬提純粗NH4Cl固體制備試劑級NH4Cl的實(shí)驗(yàn)方案。其中包括實(shí)驗(yàn)原理、操作步驟及操作條件。2. 稱取20g粗NH4Cl固體(含泥沙等不溶性雜質(zhì)和Ca2+, Mg2+, Fe2+, K+, SO42-等可溶性雜質(zhì)),按照教師審閱后的自擬方案進(jìn)行提純。3. 成品中Fe3+和SO2-4的限量分析。(1) Fe3+的限量分析。稱取2.00gNH4Cl樣品,放入25ml比色管中,加10ml蒸餾水溶解,再加2.00ml 10%磺基水楊酸溶液和2.00ml 10%NH3·H2O,用蒸餾水稀釋至刻度搖勻,與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液
2、(準(zhǔn)備室給出)進(jìn)行比色,確定NH4Cl試樣的等級。(2) SO42-的限量分析。稱取1.00gNH4Cl樣品,放入25ml比色管中,加10ml蒸餾水溶解,再加5.00ml 95%乙醇和1.00ml 3mol·L-1HCl溶液,在不斷振蕩下滴加3.00ml 25%BaCl2溶液,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,與標(biāo)準(zhǔn)比濁液(準(zhǔn)備室給出)進(jìn)行比濁,確定試樣等級。二、提示1. 方案應(yīng)有計(jì)劃、有步驟地除去不溶性和可溶性雜質(zhì),可以從形成難溶性物質(zhì)來考慮除去可溶性雜質(zhì),同時(shí)根據(jù)有關(guān)難溶鹽的溶度積數(shù)據(jù),選擇適當(dāng)?shù)某恋韯?。雜質(zhì)除盡后,要作必要的“中間控制”檢驗(yàn)。2. 為使沉淀顆粒較大,便于分離,可在溶液處
3、于較高溫度時(shí)逐滴加入沉淀劑,當(dāng)加足沉淀劑后要讓溶液溫?zé)嵋欢螘r(shí)間(陳化)。3. 磺基水楊酸在微堿性溶液中(pH=9-11.5氨性溶液)與Fe3+生成黃色的磺基水楊酸鐵配合物。三、標(biāo)準(zhǔn)色階的配制1. 比色用標(biāo)準(zhǔn)色階的配制。分別準(zhǔn)確量取0.40,1.00,2.00ml濃度為0.01mg·ml-1的Fe3+溶液于25ml比色管中,照本實(shí)驗(yàn)三中的用量加入10%磺基水楊酸和10%NH3·H2O,并用水稀釋至刻度,搖勻即可。上述標(biāo)準(zhǔn)溶液內(nèi)Fe3+含量依次為:0.0002%, 0.0005%,0.001%。各級NH4Cl中所允許的Fe3+最高含量為:優(yōu)級純不大于0.0002%;分極純不大于
4、0.0005%;化學(xué)純不大于0.01%。2. 比濁用標(biāo)準(zhǔn)色階的配制。分別量取0.20、0.50ml濃度為0.1mg·ml-1的SO42-離子溶液于25ml的比色管中,照本實(shí)驗(yàn)3(2)中的用量加入95%乙醇3mol·L-1和25%BaCl2溶液,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻即可。上述溶液內(nèi)SO42-含量依次為:0.002%,0.005%。各級NH4Cl中所允許SO42-最高含量為:優(yōu)級純不大于0.002%;分析純不大于0.005%;化學(xué)純不大于0.005%。 實(shí)驗(yàn)二 綜合實(shí)驗(yàn)溶液、溶解、溶解度、濃度一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1) 通過本實(shí)驗(yàn),加深對溶液、溶解、溶解度及濃度等概念的理解。(2)
5、 熟練配制緩沖溶液、測定溶解度、控制反應(yīng)條件、實(shí)現(xiàn)指定條件下反應(yīng)等實(shí)驗(yàn)技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 配制下列緩沖溶液(1) 用固N(yùn)H4Cl和NaOH配制50ml含NH4Cl和NH3各1mol·L-1的緩沖溶液。(2) 用固體NaAc和6mol·L-1HCl溶液配制50m1含NaAc和HAc各0.5mol·L-1的緩沖溶液。用精密pH試紙測定pH值。2. 制備并用適當(dāng)方法使下述各難溶化合物溶解CuS AgBr MnS SrSO43. 用實(shí)驗(yàn)方法證明濃度、溫度對下列平衡的影響CuSO4 + 4KBr = K2CuBr4+ K2SO44. 通過實(shí)驗(yàn)完成下列反應(yīng)(注意實(shí)現(xiàn)反應(yīng)的
6、條件)CrCl3 + Na2S NaHCO3 + KCr(SO4)25. 選擇適當(dāng)沉淀劑,用實(shí)驗(yàn)將下列溶液中的各離子分開,并檢查分離效果(1) Ag+與Mg2+的混合液。(2) Pb2+,Ba2+和Al3+的混合液。6. 硝酸鉀溶解度的測定準(zhǔn)確稱取不同重量的干燥KNO3晶體,分別溶解在10ml水中,加熱,攪拌使之全部溶解。緩慢冷卻至每一種溶液中剛有晶體析出,分別記下溶液的溫度。待所有溶液中都析出晶體后,再將各溶液緩慢加熱,同時(shí)不斷攪拌,分別測定各溶液中晶體剛完全消失的溫度。如果該溫度與溶液冷卻過程中剛析出晶體的溫度一致,這時(shí)溶液的濃度(以每100g水中所溶解的溶質(zhì)克數(shù)表示)就是該溫度下的溶解度
7、。自擬實(shí)驗(yàn)步驟,測定不同溫度下KNO3的溶解度(45個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn))。根據(jù)測得的數(shù)據(jù),繪制KNO3的溶解曲線。 實(shí)驗(yàn)三 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)塑料表面鍍金屬非金屬材料電鍍技術(shù),早在100多年前就為人們所了解。1835年,利佰格(Liebig)用醛還原銀時(shí),發(fā)現(xiàn)了銀鏡反應(yīng)玻璃上沉積銀。1884年,羅伯(Rober)和阿穆雷格(Amurrag)把石墨涂在非金屬材料表面,使它們導(dǎo)電,然后,經(jīng)過電沉積得到銅的雕刻板。從此以后,非金屬材料電鍍技術(shù)逐漸發(fā)展起來,特別是近20年以來,隨著塑料工業(yè)和電子工業(yè)的高速發(fā)展,非金屬材料電鍍技術(shù)也迅速發(fā)展,至今已成為一門新型的獨(dú)特的專門技術(shù)。金屬電鍍是用電化學(xué)方法,在基體金屬的表面上沉積
8、一層金屬或合金,以達(dá)到防護(hù)、裝飾或獲得某些新性能的目的,也稱為常規(guī)電鍍。非金屬材料電鍍一般是先通過化學(xué)鍍的方法,在非金屬材料表面上形成導(dǎo)電膜,然后進(jìn)行常規(guī)電鍍,以加厚膜層,使之具有非金屬和金屬材料兩者的優(yōu)點(diǎn)。非金屬材料電鍍中,塑料電鍍占的比重最大,其中又以ABS塑料為主。塑料電鍍件因具有耐蝕、耐磨、導(dǎo)電、美觀、輕便等性能,應(yīng)用越來越廣泛,已由日用品和家用電器,延伸到各個(gè)工業(yè)部門和尖端科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。其具體應(yīng)用情況如下:(1) 日常生活用品。目前,塑料電鍍件廣泛用作日常生活用品,如手提包上的裝飾件、衣服鈕扣、廚房用具、洗手間設(shè)備、紀(jì)念章,等等。(2) 電子和電氣工業(yè)。塑料電鍍件在電子和電氣工業(yè)中,
9、已普遍使用,如電視機(jī)、電冰箱、洗衣機(jī)、音響等家用電器上的各種旋鈕、按鈕、換向開關(guān)、裝飾板、裝飾框,以及各種儀器、設(shè)備上的銘牌、印刷線路板、儀器內(nèi)部的小型結(jié)構(gòu)件、屏蔽罩等。在聚酯薄膜上鍍以磁性鍍層,如鎳鈷或鎳鐵合金鍍層之后,可用來制作印刷線路板、靜電擴(kuò)音器、電子計(jì)算機(jī)中的磁性“記憶”元件等。(3) 汽車工業(yè)。塑料電鍍件用于汽車工業(yè)的目的,主要是減輕質(zhì)量、增加運(yùn)載能力,其次是替換某些金屬裝飾件,提高裝飾件的耐蝕性,保持其長久美觀,如可用作空調(diào)裝置外殼、擋泥板、扶手、儀表板、反射鏡、門柄等等。(4) 軍事工業(yè)和空間技術(shù)領(lǐng)域。塑料電鍍件的特殊用途主要是指在軍事工業(yè)、空間技術(shù)領(lǐng)域中的應(yīng)用。聚苯乙烯、泡沫
10、聚氨酯鍍銀或其它金屬后,可制作輕型波導(dǎo)管和天線。聚四氟乙烯電鍍銅、錫、鉛、銀以及其它合金后,可制作火箭中所需的密封圈。尼龍電鍍后,不易受潮變形,可制作火箭、宇宙飛船、空間探測器等的一些零部件。一、塑料制品的鍍前處理塑料制品電鍍前,必須經(jīng)過化學(xué)除油、化學(xué)粗化、敏化、活化、還原、化學(xué)鍍等處理,在其表面形成導(dǎo)電層,然后再通過該導(dǎo)電層與金屬制品一樣進(jìn)行電鍍。1. 化學(xué)粗化?;瘜W(xué)粗化是通過強(qiáng)酸性氧化劑的腐蝕、氧化作用,使塑料制品表面由憎水性變?yōu)橛H水性,并在其表面形成適當(dāng)?shù)拇植诙?,以保證鍍層具有良好的附著力。一般來說,溫度高,粗化效果好,但溫度過高,塑料制品容易變形,所以,粗化溫度要受到塑料制品變形溫度的
11、限制。2. 敏化。經(jīng)過粗化后,塑料制品表面具有一定的吸附能力,然后進(jìn)行敏化處理。敏化是使塑料制品在敏化液中吸附一層易氧化的還原性物質(zhì),為后續(xù)處理提供條件。常用的敏化劑是SnCl2或TiCl3溶液。3. 活化。塑料制品經(jīng)敏化處理后,表面吸附有還原劑,迅速將它浸入含有貴金屬鹽的活化液中,還原劑就會將貴金屬鹽還原成金屬,吸附于制品表面,形成一層具有催化活性的金屬膜?;瘜W(xué)鍍銅時(shí),活化液常為AgNO3溶液,當(dāng)敏化處理是用SnCl2時(shí)活化處理,發(fā)生如下反應(yīng): Sn2+ 2Ag= Sn4+ 2Ag反應(yīng)析出的銀微粒具有催化活性,它既是化學(xué)鍍的催化劑,又是化學(xué)鍍的結(jié)晶核心。4. 還原。塑料制品經(jīng)過活化處理后,表
12、面會吸附有活化劑,如Ag+,將它帶入化學(xué)鍍液中,會影響鍍液的穩(wěn)定性。所以,化學(xué)鍍之前,要用一定濃度的化學(xué)鍍液中的還原劑溶液浸漬制品,將活化劑除去?;瘜W(xué)鍍銅時(shí),還原處理用稀甲醛溶液。5. 化學(xué)鍍。化學(xué)鍍是在金屬的催化作用下,通過可控制的氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生金屬沉積的過程?;瘜W(xué)鍍液的成分包括金屬鹽、還原劑、絡(luò)合劑、pH調(diào)節(jié)劑、穩(wěn)定劑、潤濕劑和光亮劑等。經(jīng)過化學(xué)鍍,塑料制品表面形成金屬層,它是塑料制品進(jìn)一步電鍍金屬的導(dǎo)電層?;瘜W(xué)鍍銅通常用甲醛作還原劑,但甲醛在堿性條件下(pH值為1113),才有足夠的還原性,因此,含Cu2+的溶液中必須使用絡(luò)合劑,如酒石酸鹽、乙二胺四乙酸鈉等。同時(shí),為了改善鍍液和鍍層性
13、能,要在鍍液中加入適當(dāng)?shù)奶砑觿?。甲醛為還原劑時(shí),各種鍍液中發(fā)生的主要反應(yīng)為 Cu2+ 2HCHO + 4OH- Cu+2HCOO- + 2H2O + H2由于化學(xué)鍍銅液極易分解,故先配為(A)、(B)兩種溶液,使用時(shí)再混合。(A)液含有銅鹽、絡(luò)合劑、緩沖劑、pH調(diào)節(jié)劑等,(B)液為甲醛溶液。二、電鍍鎳電鍍鎳時(shí),塑料制品為陰極,金屬鎳為陽極,鎳鹽溶液為電鍍液。電鍍時(shí),Ni2+在陰極上被還原成金屬鎳,沉積在陰極表面,形成鍍鎳層。為了使鍍層平整、光亮,還要在電鍍液中加入適當(dāng)?shù)奶砑觿?。電鍍過程中主要的電極反應(yīng)如下:陰極Ni2+2e Ni 2H+ + 2e H2陽極Ni Ni2+ 2e三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.
14、鍍前處理將鍍件依次放入下列溶液中進(jìn)行預(yù)處理,操作順序如后所示。2. 化學(xué)鍍銅將經(jīng)過上述各類處理后的塑料制品在2030下,放入剛混合好的化學(xué)鍍銅液中,浸泡2030min,并適當(dāng)抖動(dòng)。取出鍍件后,用自來水沖洗。 塑料制品鍍前預(yù)處理工藝: 序 號 處理液名稱 溫度 浸泡時(shí)間min 處理后消洗方法1 化學(xué)除油液 5070 310 熱水洗自來水洗2 化學(xué)粗化液 5070 1020 熱水洗自來水洗3 敏化液 室溫 15 自來水洗去離子水洗4 活化液 室溫 15 自來水洗5 還原液 室溫 0.20.5 無 3. 電鍍鎳電鍍槽的陽極(帶有陽極套的鎳板)與直流電源的正極相聯(lián),串聯(lián)電流表。電鍍槽的陰極(塑料制品)
15、與直流電源負(fù)極相聯(lián),串聯(lián)可調(diào)電阻。電鍍工藝條件:溫度:4050時(shí)間:2030minpH值:4.04.6陰極電流密度:1.53A·dm-2陽極面積與陰極面積比:231四、預(yù)習(xí)思考題(1) 金屬電鍍與非金屬電鍍有何異同?(2) 什么是化學(xué)鍍?其原理和作用是什么?(3) 敏化液中加入鹽酸和錫條的目的是什么?敏化處理后,為什么用自來水沖洗后還需用去離子水洗? 實(shí)驗(yàn)四 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)廢電池的回收與利用一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?)進(jìn)一步熟練無機(jī)物的實(shí)驗(yàn)室提取、制備、提純、分析等方法與技能;(2)學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì);(3)了解廢棄物中有效成分的回收利用方法。一、實(shí)驗(yàn)原理與材料準(zhǔn)備日常生活中用的干電池為鋅錳干電池。
16、負(fù)極為作為電池殼體的鋅電極,正極是被MnO2(為增強(qiáng)導(dǎo)電能力,填充有炭粉)包圍著的石墨電極,電解質(zhì)是氯化銨的糊狀物。其電池反應(yīng)為:Zn+2NH4Cl+3MnO2 = Zn(NH3)2Cl2 + 2MnOOH在使用過程中,鋅皮消耗最多,二氧化錳只起氧化作用,氯化銨作為電解質(zhì)沒有消耗,炭粉是真料。因而回收處理廢干電池可以獲得多種物質(zhì),如銅、鋅、二氧化錳、氯化銨和炭棒等。 回收時(shí),剝?nèi)ル姵赝鈱影b紙,用螺絲刀撬去頂蓋,用小刀挖去蓋下面的瀝青層,即可用鉗子慢慢拔出炭棒(連同銅帽),可留著作電解食鹽水等的電極用。用剪刀(或鋼鋸片)把廢電池外殼剝開,即可取出里面黑色的物質(zhì),它為二氧化錳、炭粉、氯化銨等的混
17、合物。把這些黑色混合物倒入燒杯中,加入蒸餾水(按每節(jié)大電池加50ml水計(jì)算),攪拌,溶解,過濾,濾液用以提取氯化銨,濾渣用以制備MnO2及錳的化合物。電池的鋅殼可用以制鋅及鋅鹽。剖開電池后(請同學(xué)利用課外活動(dòng)時(shí)間預(yù)先分解廢干電池),按老師指導(dǎo)思想定從下列三項(xiàng)中選做一項(xiàng)。三、從黑色混合物的濾液中提取氯化銨1. 要求(1) 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案,提取并提純氯化銨。(2) 產(chǎn)品定性檢驗(yàn):a.證實(shí)其為銨鹽;b.證實(shí)其為氯化物;c.判斷有否雜質(zhì)存在。(3) 測定產(chǎn)品中NH4Cl的百分含量。2. 提示已知濾液的主要成分為NH4Cl和ZnCl2,兩者在不同溫度下的溶解度(g/100g水)不同,氯化銨在100時(shí)開始顯
18、著地?fù)]發(fā),338時(shí)離解,350時(shí)升華。氯化銨與甲醛作用生成六次甲基四胺和鹽酸,后者用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,便可求出產(chǎn)品中氯化銨的含量。有關(guān)反應(yīng)為:4NH4Cl + 6HCHO = (CH2)6N4 + 4HCl + 6H2O測定步驟如下:準(zhǔn)確稱取約0.2g固體NH4Cl產(chǎn)品兩分,分別置錐形瓶中,加蒸餾水30ml、40%甲醛2ml(以酚酞為指示劑,預(yù)先用0.1mol·L-1NaOH中和,以除去甲醛中含的甲酸),酚酞指示劑34滴,搖勻,放置5min,然后用0.1mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變紅, 30s不退色即為終點(diǎn)。氯化銨的百分含量按下式計(jì)算:NH4Cl%=100
19、×0.535CV/W式中,C,V分別為NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及滴定時(shí)耗用的體積(ml),W為NH4Cl試樣的重量(g),0.0535為NH4Cl式量除以1000的值。用同樣方法測定另一份試樣,然后計(jì)算NH4Cl%平均值。3. 參考文獻(xiàn)(1) 蘇IO.B.卡爾雅金等著,純化學(xué)試劑,高等教育出版社,1989.6。(2) 日本化學(xué)會編,無機(jī)化合物合成手冊(第二卷),化學(xué)工業(yè)出版社,1986.3。(3) 李朝略主編,化工小商品生產(chǎn)法(第一集),湖南科學(xué)技術(shù)出版社.1985.11。(4) 江體乾主編.化工工藝手冊,上??茖W(xué)技術(shù)出版社,1992.2。四、從黑色混合物的濾渣中提取MnO21. 要求
20、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案,精制二氧化錳。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案,驗(yàn)證二氧化錳的催化作用。試驗(yàn)MnO2與鹽酸、MnO2與KMnO4的作用。2. 提示黑色混合物的濾渣中含有二氧化錳、炭粉和其他少量有機(jī)物。將之用水沖洗濾干固體,灼燒以除去炭粉和其他有機(jī)物。粗二氧化錳中尚含有一些低價(jià)錳和少量其他金屬氧化物,也應(yīng)設(shè)法除去,以獲得精制二氧化錳。純二氧化錳密度5.03g·cm-3, 535分解,不溶于水、硝酸、稀H2SO4中。取精制二氧化錳作如下試驗(yàn):(1) 催化作用 二氧化錳對氯酸鉀熱分解反應(yīng)有催化作用。(2) 與濃HCl的作用 二氧化錳與濃HCl發(fā)生如下反應(yīng)放出氯氣,注意:所設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方法(或采用的裝置)要盡可能避
21、免產(chǎn)生實(shí)驗(yàn)室氣污染。(3) MnO42-的生成及其歧化反應(yīng) 在大試管中加入5ml0.002mol·L-1,KMnO4及5ml2mol·L-1NaOH溶液,再加入少量所制備的MnO2固體。驗(yàn)證所生成的MnO42-的歧化反應(yīng)。3. 參考文獻(xiàn)(1) 李朝略主編,化工小商品生產(chǎn)法,湖南科學(xué)技術(shù)出版社,1985.11。(2) 中山大學(xué)等校編,無機(jī)化學(xué)院實(shí)驗(yàn),高等教育出版社,1983.1。(3) 陳壽椿編,重要無機(jī)化學(xué)反應(yīng)(二版),上??茖W(xué)技術(shù)出版社,1982.12。五、由鋅殼制備ZnSO4·7H2O1. 要求(1) 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案,以鋅單質(zhì)制備七水硫酸鋅。(2) 產(chǎn)品定性檢驗(yàn)
22、:a.證實(shí)為硫酸鹽;b.證實(shí)為鋅鹽;c.不含F(xiàn)e3+,Cu2+。2. 提示將潔凈的碎鋅片以適量的酸溶解。溶液中有Fe3+,Cu2+雜質(zhì)時(shí),設(shè)法除去。七水硫酸鋅極易溶解于水(在15時(shí),無水鹽為33.4%),不溶于乙醇。在39時(shí)溶于結(jié)晶水,100開始失水。在水中水解呈酸性。3. 參考文獻(xiàn)(1) 蘇IO.B.卡爾雅金等著,純化學(xué)試劑,高等教育出版社,1989.6。(2) 上?;W(xué)院無機(jī)化學(xué)教研組編,無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn),人民教育出版社,1979.2。(3) 江體乾主編.化工工藝手冊,上海科學(xué)技術(shù)出版社,1992.2。(4) 天津化工研究院主編,無機(jī)鹽工業(yè)手冊,化學(xué)工業(yè)出版社,1981.12。 實(shí)驗(yàn)五 開放
23、實(shí)驗(yàn)-107建筑涂料和膠粘劑的制備及應(yīng)用一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?) 了解聚乙烯醇縮甲醛膠的合成及107建筑涂料的配制,了解涂料的一般組成。(2) 了解環(huán)氧樹酯的粘結(jié)原理及分子量、結(jié)構(gòu)對粘結(jié)性能的影響,學(xué)會環(huán)氧樹脂膠粘劑的配制和使用。(3) 了解其它常見膠粘劑在塑料、橡膠、玻璃、金屬等材料粘結(jié)上的應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理1. 合成涂料合成涂料是以有機(jī)高分子為基料加入填料、顏料、分散劑、固化劑等添加劑而形成的可用于材料表面涂覆的混合物質(zhì)。有機(jī)高分子為主要成膜物質(zhì),填料主要起骨架、減小體積收縮、降低成本的作用;顏料起調(diào)色的作用,加入分散劑是為了使無機(jī)顏填料在有機(jī)高分子基料中分散均勻、防止沉淀,另外還可根據(jù)情況加入
24、消泡劑、偶聯(lián)劑、防霉劑、防銹劑、增稠劑等。合成涂料種類繁多,常用的有醇酸類、硝基類,聚乙烯醇縮醛類、聚醋酸乙烯酯類、聚丙烯酸酯類、聚酯樹脂、環(huán)氧樹脂、聚氨酯樹脂等。聚乙烯醇縮甲醛涂料(即107涂料)是以聚乙烯醇縮甲醛為基料,配以碳酸鈣(填料),滑石粉(填料)、鈦白粉(顏料)、六偏磷酸鈉(分散劑)、磷酸三丁酯(消泡劑)等而成的建筑用內(nèi)墻涂料。聚乙烯醇縮甲醛是由聚乙烯醇水溶液在酸性條件下與甲醛發(fā)生縮合反應(yīng)而制得的。2. 合成膠粘劑 合成膠粘劑通常是以具有粘性的有機(jī)高分子為主料加入固化劑、增韌劑、偶聯(lián)劑、填料等添加劑組成的復(fù)雜物質(zhì)。 主料通常是一種或幾種有機(jī)高分子化合物混合而成,常用的有環(huán)氧樹脂、酚
25、醛樹脂、聚氨酯樹脂、氰基丙烯酸酯、氯丁橡膠等,由于它們含有多種極性基因,可與金屬表面產(chǎn)生化學(xué)鍵,因而粘附性能良好,膠接強(qiáng)度較高。固化劑也稱硬化劑,常用的有草酸、鄰苯二甲酸酐、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚、乙二胺等。在膠接過程中使主料的線型結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)轶w型結(jié)構(gòu)的高分子物質(zhì),提高其粘結(jié)強(qiáng)度,是熱固性樹脂膠粘劑的必不可少組分。 增韌劑能增強(qiáng)接合部韌性降低脆性。填料的加入可提高膠接強(qiáng)度、硬度、甚至賦予膠粘劑以新的特殊性能。環(huán)氧樹脂種類很多,其中使用最早最廣泛的是二酚基丙烷環(huán)氧樹脂,簡稱雙酚A型環(huán)氧樹脂。是由二酚基丙烷(雙酚A)與過量的環(huán)氧氯丙烷在NaOH水溶液中進(jìn)行縮聚反應(yīng)而制得的。聚合度,n=0
26、20,樹脂的平均分子量為3407000不等,均為線型結(jié)構(gòu)。1mol雙酚A和大于2mol環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)所得的是小分子量的液狀樹脂,隨著聚合物鏈節(jié)數(shù)的增加,樹脂由液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦呷埸c(diǎn)的固態(tài)。低分子量環(huán)氧樹脂用途最廣泛,特別是分子量在450左右的樹脂,不僅使用方便,而且成本較低。 環(huán)氧樹脂分子結(jié)構(gòu)中含有羥基,醚鍵,環(huán)氧基。這些極性基團(tuán)的存在,能與被粘接物表面產(chǎn)生較強(qiáng)的結(jié)合力。羥基能和一些非金屬元素形成氫鍵,環(huán)氧基可與一些金屬表面產(chǎn)生化學(xué)鍵,因此,粘附性能良好,膠接強(qiáng)度高,俗稱萬能膠。但環(huán)氧樹脂固化后性能較脆,一般需進(jìn)行增韌改進(jìn)。 三、儀器與試劑 (1) 儀器:烘箱,電爐,表面皿,涂4杯粘度計(jì),燒杯,天平
27、,溫度計(jì)(0200),電吹風(fēng),秒表,玻璃棒,變壓器,比重計(jì),攪拌器。 (2) 聚乙烯醇(PVC,1799,工業(yè)品),甲醛,鹽酸,NaOH,碳酸鈣,滑石粉;鈦白粉,立德粉,磷酸三丁酯,六偏磷酸鈉,環(huán)氧樹脂(E44、E51),乙二胺(或草酸、鄰苯二甲酸酐),苯,聚砜,雙氰胺,二甲基甲酰胺,三氯甲烷,白炭黑,氯丁酚醛膠粘劑,白乳膠,丙酮。 (3) 其它材料:金屬片;塑料片,橡膠片,木片,布條,砂紙。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1. 107涂料 (1) 107膠的合成稱取聚乙烯醇5g,倒入裝有40cm3水的燒杯中(100cm3),水浴加熱至8090之間,使聚乙烯醇完全溶解,加入HCl調(diào)節(jié)pH=23,攪拌,溫度降至8
28、085(用變壓器調(diào)節(jié)),逐滴加入2g甲醛(36),攪拌反應(yīng)40min,降低溫度至50,加NaOH調(diào)pH=78,冷卻,即得107膠。用比重計(jì)和涂4杯粘度計(jì)測定107膠的比重和粘度。 (2) 107涂料的配制取20g上述合成的107膠,加水10cm3,攪勻,依次加入碳酸鈣7g,滑石粉3g:立德粉2g,鈦白粉1g,六偏磷酸鈉3滴,攪拌加入磷酸三丁酯2滴消泡,用沙布過濾即得產(chǎn)品。 2. 環(huán)氧樹脂膠粘劑 配方:E51環(huán)氧樹脂20g,乙二胺2g(或草酸9g、鄰苯二甲酸酐15g),稀釋劑苯2.5cm3,填充劑滑石粉適量。先稱20g環(huán)氧樹脂于50cm3燒杯中,加入苯攪勻,一邊攪拌、一邊加入乙二胺2g,再視粘度情況加入少量滑石粉,使粘度適宜,完全攪勻即成。 粘合操作:(1) 表面處理:將金屬片或玻璃片用砂紙擦磨,再用苯或丙酮除去油污。(2) 粘合:將處理后的粘合面,用粘合劑薄薄涂上一層,放置幾分鐘,再涂上一層,即將兩個(gè)粘合面粘住。為
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