蒸餾和分餾實(shí)驗(yàn)比較

1、實(shí)驗(yàn) 2 蒸餾和分餾實(shí)驗(yàn)比較（丙酮水混合物分離）實(shí)驗(yàn)講解前提問(wèn)：1 分餾裝置由幾部分組成？與蒸餾比較有何不同2 分餾的主要目的一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模海?）理解蒸餾和分餾的基本原理，應(yīng)用范圍，什么情況下用蒸餾，什么情況下用分餾。（2）熟練掌握蒸餾裝置的安裝和使用方法。（3）掌握分餾柱的工作原理和常壓下的簡(jiǎn)單分餾操作方法。蒸餾和分餾的基本原理是一樣的，都是利用有機(jī)物質(zhì)的沸點(diǎn)不同，在蒸餾過(guò)程中低沸點(diǎn)的組分先蒸出，高沸點(diǎn)的組分后蒸出，從而達(dá)到分離提純的目的。不同的是，分餾是借助于分餾柱使一系列的蒸餾不需多次重復(fù)，一次得以完成的蒸餾（分餾就是多次蒸餾），應(yīng)用范圍也不同，蒸餾時(shí)混合液體中各組分的沸點(diǎn)要相差30以上

2、，才可以進(jìn)行分離，而要徹底分離沸點(diǎn)要相差110以上。分餾可使沸點(diǎn)相近的互溶液體混合物（甚至沸點(diǎn)僅相差12）得到分離和純化。二、實(shí)驗(yàn)原理蒸餾將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰變?yōu)檎魵?，又將蒸氣冷凝為液體的聯(lián)合操作過(guò)程。用蒸餾方法分離混合組分時(shí)要求被分離組分的沸點(diǎn)差在30以上才能達(dá)到有效分離或提純的目的。蒸餾是分離和提線液態(tài)有機(jī)物常用方法之一；也可用來(lái)測(cè)量液態(tài)物質(zhì)的沸點(diǎn)（常量法）。分餾裝置上比蒸餾多一個(gè)分餾柱，在分餾柱內(nèi)反復(fù)進(jìn)行汽氣冷凝回流過(guò)程，相當(dāng)于是多次的簡(jiǎn)單蒸餾，最終在分餾柱頂部出來(lái)的蒸氣為高純度的低沸點(diǎn)組分，這樣能把沸點(diǎn)相差較小的混合組分有效的分離或提純出來(lái)。用圖1表示蒸餾和分餾的分離效率，能形成共沸混

3、合物的混合物不能用蒸餾或分餾分離或提純（見(jiàn)圖2）。影響分離效率的因素：分餾柱效率理論塔板數(shù) 一塊理論塔板相當(dāng)于一次普通蒸餾的效果回流比回流比越大，分餾效率越好（即餾出液速度太快時(shí)分離效果差）柱的保溫三、簡(jiǎn)單的分餾裝置和蒸餾裝置（略）、冷凝管的選用原則(略)四、實(shí)驗(yàn)步驟1按圖安裝好蒸餾或分餾裝置，接受器改用量筒以便讀取餾出液體積（兩人配合） 2丙酮水混合物分餾 3丙酮水混合物蒸餾實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵：餾出速度 1滴/12秒注意平穩(wěn)加熱和分餾柱保溫六、根據(jù)記錄及結(jié)果分餾餾出液體積ml第一滴246810111213141618溫度626262蒸餾餾出液體積溫度依上表數(shù)據(jù)在同一坐標(biāo)上圖作分餾曲線和蒸餾曲線七、結(jié)果

4、討論五、實(shí)驗(yàn)步驟1、蒸餾（1）組裝儀器蒸餾裝置由蒸餾燒瓶、冷凝管、接收器三部分組成。（思考題1、思考題2、思考題3、思考題4、思考題5、思考題6） （2）蒸餾操作加料：蒸餾液經(jīng)漏斗倒入圓底燒瓶中，加入23顆沸石，裝好溫度計(jì)，檢查密閉性。（思考題7）加熱：先將冷凝管中通水，然后加熱。先快后慢，沸騰時(shí)調(diào)節(jié)溜出液速度每秒12滴為宜，并使溫度計(jì)水銀球上有液滴存在，溫度計(jì)的讀數(shù)為該液體的沸點(diǎn)。（思考題8、思考題9）收集與記錄：接受器至少準(zhǔn)備2個(gè)，要求潔凈。去掉餾頭，接收當(dāng)溫度升至所需物的沸點(diǎn)并恒定時(shí)的溜出液。收集餾分的溫度越窄，餾分的純度就越高。一般收集餾分的溫度在12。記錄從開(kāi)始到停止接收該餾分的溫度

5、，這就是此餾分的沸點(diǎn)范圍。（思考題10）當(dāng)溫度上升到要求溫度時(shí)即停止加熱。蒸餾較純物質(zhì)時(shí)，可能殘留液較少，溫度變化不大，但是一定不要蒸干。待溫度降到40左右時(shí)，關(guān)閉冷卻水，拆卸儀器。拆卸的順序與安裝順序相反。（思考題11）（3）實(shí)驗(yàn)內(nèi)容分離混合物：取乙醇水溶液（11），用密度測(cè)其相對(duì)密度。然后取30ml加入100ml的燒瓶中，加入23粒沸石，按以上步驟進(jìn)行蒸餾，收集溫度范圍在7882的餾分。合并各組同學(xué)所收集餾分，測(cè)定該餾分的相對(duì)密度，查表比較蒸餾前后乙醇相對(duì)含量的變化。2、分餾（1）儀器組裝 與蒸餾裝置相似，只是在圓底燒瓶和蒸餾頭之間加一個(gè)分餾柱。（思考題12、思考題13） （2）分餾操作

6、與蒸餾操作基本相同。先將待分餾底混合液加入燒瓶中，放入23粒沸石，然后安裝儀器。緩慢通入冷卻水，加熱，當(dāng)蒸汽到達(dá)柱頂后，調(diào)節(jié)加熱速度，使液體流出速度以每23s一滴為宜（思考題14、思考題15）。收集各餾分并記錄各自的溫度范圍。（3）實(shí)驗(yàn)內(nèi)容取25ml乙醇水溶液（11）加入50ml圓底燒瓶中，放入23粒沸石，按上述步驟進(jìn)行分餾(思考題16、思考題17)。記錄第一滴餾出液滴入接受器時(shí)的溫度，以后每接1ml記錄一次溫度；每接3ml轉(zhuǎn)入準(zhǔn)備好的試管中，接受67次，切勿蒸干，然后停止加熱，冷卻，拆卸儀器。以溫度計(jì)讀數(shù)為縱坐標(biāo)，餾出液體積為橫坐標(biāo)作，畫一曲線以表示在分餾過(guò)程中，溫度因餾出液成分的改變而增高

7、的情況。此即乙醇水溶液的分餾曲線，分析其意義。在第一、五、六餾分中，各取5滴分別置于3支潔凈的試管中，再各加入碘碘化鉀溶液68滴，溶液呈紅色，接著逐滴加入5NaOH溶液，邊滴邊搖試管，直到反應(yīng)液呈微黃色為止，觀察碘仿沉淀的出現(xiàn)。對(duì)比以上三只試管，由碘仿沉淀生成的速度及多少判斷各餾分中乙醇相對(duì)含量的多少。蒸餾后也是將全班同學(xué)的產(chǎn)品收集一起，測(cè)量測(cè)量體積、相對(duì)密度、查體積分?jǐn)?shù)。分餾后記錄收集每一毫升餾出液時(shí)溫度計(jì)的溫度。六、注意事項(xiàng)1.冷卻水流速以能保證蒸氣充分冷凝為宜，通常只需要保持緩緩水流即可。2.蒸餾低沸點(diǎn)易燃液體時(shí)，決不能用明火加熱，附近也禁止有明火?？捎妙A(yù)先熱好的水浴加熱，并適時(shí)添加熱水

8、。3.蒸餾速度過(guò)快，會(huì)使蒸氣過(guò)熱，破壞氣液平衡，溫度計(jì)的讀數(shù)會(huì)偏高。蒸餾若進(jìn)行得太慢，會(huì)使蒸氣短時(shí)間內(nèi)不能充分浸潤(rùn)水銀球，溫度計(jì)讀數(shù)將下降或不規(guī)則波動(dòng)，使沸點(diǎn)偏低。4.為防止暴沸，應(yīng)在加熱前加入沸石。若加熱前忘記加沸石，在接近沸騰時(shí)不能補(bǔ)加，必須等液體稍冷時(shí)再補(bǔ)加，然后重新加熱。在持續(xù)沸騰時(shí)，沸石可以連續(xù)有效，但一旦停止沸騰溫度降低較大或停止蒸餾，則原有沸石失效，再次加熱蒸餾，必須重新加入沸石。5.蒸餾裝置及安裝：儀器安裝順序?yàn)椋鹤韵露希瑥淖蟮接?。卸儀器與其順序相反。溫度計(jì)水銀球上限應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上，冷凝水應(yīng)從下口進(jìn)，上口出。6.蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中

9、最主要的是控制餾出液流出速度，以12滴s為宜（lmlmin），不能太快，否則達(dá)不到分離要求。7.當(dāng)蒸餾沸點(diǎn)高于140的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)該使用空氣冷凝管。8.如果維持原來(lái)加熱程度，不再有餾出液蒸出，溫度突然下降時(shí)，就應(yīng)停止蒸餾，即使雜質(zhì)量很少也不能蒸干，特別是蒸餾低沸點(diǎn)液體時(shí)更要注意不能蒸干，否則易發(fā)生意外事故。蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通冷卻水，拆卸儀器，其程序和安裝時(shí)相反。9.簡(jiǎn)單分餾操作和蒸餾大致相同，要很好地進(jìn)行分餾，必須注意下列幾點(diǎn)：（1）分餾一定要緩慢進(jìn)行，控制好恒定的蒸餾速度（12/s），這樣，可以得到比較好的分餾效果。（2）要使有相當(dāng)量的液體沿柱流回?zé)恐?，即要選擇合適的回流比，使上

10、升的氣流和下降液體充分進(jìn)行熱交換，使易揮發(fā)組分量上升，難揮發(fā)組分盡量下降，分餾效果更好。（3）必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動(dòng)。柱的外圍可用石棉包住，這樣可以減少柱內(nèi)熱量的散發(fā)，減少風(fēng)和室溫的影響也減少了熱量的損失和波動(dòng)，使加熱均勻，分餾操作平穩(wěn)地進(jìn)行。（1）加料 儀器安裝好后，取下溫度計(jì)套管和溫度計(jì)，在蒸餾頭上放一長(zhǎng)頸漏斗，慢慢將蒸餾液體倒入蒸餾瓶中，注意漏斗下口處的斜面應(yīng)超過(guò)蒸餾頭支管的下限。（2）加沸石 為防止液體暴沸，加入23粒沸石。如果加熱中斷，再加熱時(shí)，須重新加入沸石。（3）加熱 在加熱前，應(yīng)檢查儀器裝配是否正確，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切無(wú)誤后方可加熱。適當(dāng)調(diào)節(jié)電

11、壓，使溫度計(jì)水銀球上始終保持有液滴存在，此時(shí)溫度計(jì)讀數(shù)就是液體的沸點(diǎn)。蒸餾速度以每秒12滴為宜。（4）餾分收集 收集餾分時(shí)，沸程越小餾出物越純，當(dāng)溫度超過(guò)沸程范圍時(shí)，應(yīng)停止接收。注意接收容器應(yīng)預(yù)先干燥、稱重。（5）停止蒸餾 維持加熱程度至不再有餾出液蒸出，而溫度突然下降時(shí)，應(yīng)停止加熱，后停止通水，折卸儀器與裝配時(shí)相反。簡(jiǎn)單分餾（1）在25ml圓底燒瓶?jī)?nèi)放置5ml乙醇，5ml水及1-2粒沸石，按簡(jiǎn)單分餾裝置安裝儀器。（2）開(kāi)始緩緩加熱，當(dāng)冷凝管中有蒸餾液流出時(shí)，迅速記錄溫度計(jì)所示的溫度。并控制加熱速度，使餾出液以每滴1-2滴/秒的速度蒸出。（3）收集餾出液，注意并記錄柱頂溫度及接受器A的餾出液總

12、體積。繼續(xù)蒸餾，記錄餾出液的溫度及體積。將不同餾分分別量出體積，以餾出液體積為橫坐標(biāo)，溫度為縱坐標(biāo)，繪制分餾曲線。（4）當(dāng)大部分乙醇和水蒸出后，溫度迅速上升，達(dá)到水的沸點(diǎn)，注意更換接收瓶。（5）停止分餾四、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)：1、蒸（分）餾裝置及安裝：儀器安裝順序?yàn)椋鹤韵露希瑥淖蟮接?。卸儀器與其順序相反。2、溫度計(jì)水銀球上限應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上，冷凝水應(yīng)從下口進(jìn)，上口出。蒸餾前加入沸石,以防暴沸。3、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中最主要的是控制餾出液流出速度，以12滴秒為宜（lmlmin），不能太快，否則達(dá)不到分離要求。4、當(dāng)蒸餾沸點(diǎn)高于140的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)該使用空

13、氣冷凝管。5、如果維持原來(lái)加熱程度，不再有餾出液蒸出，溫度突然下降時(shí)，就應(yīng)停止蒸餾，即使雜質(zhì)量很少也不能蒸干，特別是蒸餾低沸點(diǎn)液體時(shí)更要注意不能蒸干，否則易發(fā)生意外事故。蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通冷卻水，拆卸儀器，其程序和安裝時(shí)相反。6、簡(jiǎn)單分餾操作和蒸餾大致相同，要很好地進(jìn)行分餾，必須注意下列幾點(diǎn)：（1）分餾一定要緩慢進(jìn)行，控制好恒定的蒸餾速度（12滴/秒），這樣，可以得到比較好的分餾效果。（2）要使有相當(dāng)量的液體沿柱流回?zé)恐?，即要選擇合適的回流比，使上升的氣流和下降液體充分進(jìn)行熱交換，使易揮發(fā)組分量上升，難揮發(fā)組分盡量下降，分餾效果更好。（3）必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動(dòng)。柱的

14、外圍可用石棉包住，這樣可以減少柱內(nèi)熱量的散發(fā)，減少風(fēng)和室溫的影響也減少了熱量的損失和波動(dòng)，使加熱均勻，分餾操作平穩(wěn)地進(jìn)行。五、主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)：（文獻(xiàn)值）名 稱分子量性狀折光率比 重熔點(diǎn)沸點(diǎn)溶解度：克/100ml溶劑水醇醚乙醇46.07liq1.36000.785-14478六、提問(wèn)綱要1、什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為你們那里的沸點(diǎn)溫度？2、蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過(guò)的沸石能否繼續(xù)使用？3、為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為12滴秒為宜？4、如果液體具有恒定的沸點(diǎn)

15、，那么能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？5、分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？如果是兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能否用分餾來(lái)提純呢？6、若加熱太快，餾出液12滴秒（每秒種的滴數(shù)超過(guò)要求量），用分餾分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降，為什么？7、用分餾柱提純液體時(shí)，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？8、在分離兩種沸點(diǎn)相近的液體時(shí)，為什么裝有填料的分餾柱比不裝填料的效率高？9、什么叫共沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？七、思考題和測(cè)試題思考題1. 什么叫沸點(diǎn)？思考題2. 冷凝管的進(jìn)水口和出水口分別為哪個(gè)管口？思考題3. 溫度計(jì)的位置？思考題4. 安裝裝置有什么要求？思考題5. 加入沸石

16、的目的是什么？思考題6. 燒瓶中加入液體量有何要求?思考題7. 為什么要檢查氣密性？思考題8. 為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為12滴s為宜？思考題9. 為什么要保證溫度計(jì)水銀球上有液滴存在？思考題10 為什么要去掉餾頭？思考題11. 為什么不能蒸干？思考題12. 溫度計(jì)水銀球應(yīng)位于什么位置？思考題13 若溫度計(jì)所處位置偏高或偏低對(duì)所測(cè)沸點(diǎn)有何影響？思考題14. 若加熱太快，餾出液12滴s（每秒種的滴數(shù)超過(guò)要求量），用分餾分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降，為什么？思考題15. 用分餾柱提純液體時(shí)，為什么分餾柱必須保持回流液？思考題16. 如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？

17、思考題17. 當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過(guò)的沸石能否繼續(xù)使用？思考題答案：思考題1答：當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。這時(shí)的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。思考題2答：冷凝管的兩端接水的管子下端進(jìn)水，上端出水。思考題3答：溫度計(jì)水銀球要與蒸餾頭支管口的下沿相齊。思考題4答：整個(gè)裝置無(wú)論從側(cè)面或從正面觀察，都要在一個(gè)平面內(nèi)。安裝過(guò)程一定要先下后上，由左至右（由右至左）。思考題5答：防止被蒸餾的液體爆沸，引發(fā)危險(xiǎn)。因?yàn)榉惺砻婢形⒖祝瑑?nèi)有空氣，所以可起助沸作用。思考題6答：液體體積不能超過(guò)燒瓶容積的2/3。思考題7答：蒸餾過(guò)程中，被蒸餾物質(zhì)首

18、先要吸熱變成氣體，然后再冷凝成液體，達(dá)到分離的目的。如果氣密性不好，會(huì)有部分氣體不經(jīng)冷凝管直接揮發(fā)掉，影響收率。思考題8答：在整個(gè)蒸餾過(guò)程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以12滴s為宜，否則不成平衡。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會(huì)偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行的太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤(rùn)而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。思考題9答：因?yàn)檫@時(shí)的溫度正是被蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)。思考題10答：因?yàn)樵跊](méi)有達(dá)到

19、被蒸餾物質(zhì)沸點(diǎn)時(shí)蒸餾出來(lái)的餾分可能混有雜質(zhì)。思考題11答：防止將燒瓶燒裂或因?yàn)闊恐袣埩粑镔|(zhì)因?yàn)檫^(guò)熱發(fā)生危險(xiǎn)。思考題12答：蒸餾頭支管中間。思考題13答：偏高會(huì)使沸點(diǎn)溫度偏低；偏低會(huì)使沸點(diǎn)溫度偏高。思考題14答：因?yàn)榧訜崽?，餾出速度太快，熱量來(lái)不及交換（易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分），致使水銀球周圍液滴和蒸氣未達(dá)平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來(lái)不及分離就一道被蒸出，所以分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降。思考題15答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進(jìn)行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達(dá)到徹底分離它們的目的。思考題16答：不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶

20、液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會(huì)引起火災(zāi)，要等沸騰的液體冷下來(lái)再加。思考題17答：用過(guò)的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因?yàn)樗奈⒖字幸殉錆M或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，不能再起助沸作用。測(cè)試題1.蒸餾實(shí)驗(yàn)時(shí)，溫度計(jì)的位置為（ ）。A：燒瓶中液面以下 B：燒瓶中液面以上 C：蒸餾頭支管口中間處 D：任意位置測(cè)試題2.直形冷凝管的進(jìn)水口（ ）。A：下端支管口 B：上端支管口 C：都可以測(cè)試題3.蒸餾實(shí)驗(yàn)中，儀器安裝順序?yàn)椋?）。A：自下而上，自左到右 B：自上而下，自左到右測(cè)試題4.拆卸儀器的順序?yàn)椋?）。A：自下而上，自左到右 B：自上而下，自左到右測(cè)試題5.蒸餾時(shí)，應(yīng)該調(diào)節(jié)加熱溫度使餾出

21、液每秒（ ）滴為宜。A：12 B：23 C：34 D：45測(cè)試題6.蒸餾時(shí)，應(yīng)該收集（ ）部分餾出液。A ：從第一滴餾出液開(kāi)始收集 B：去掉餾頭后的餾出液測(cè)試題7.分餾實(shí)驗(yàn)中，餾出液速度應(yīng)控制在（ ）秒1滴為宜。A：12 B：23 C：34 D：45測(cè)試題8.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，如果忘記加沸石，但溶液已經(jīng)沸騰，應(yīng)該（ ）。A：立即向圓底燒瓶中加入沸石 B：先使溶液冷卻，再加入沸石測(cè)試題9.蒸餾酒精應(yīng)當(dāng)選用（ ）A、直形冷凝管 B、球形冷凝管 C、蛇形冷凝管 D、空氣冷凝管測(cè)試題10.普通蒸餾與分餾的區(qū)別？答： 。測(cè)試題11.分餾柱的分餾效率取決于（1） ； （2） ；（3） ； （4） 。測(cè)試題12.

22、判斷對(duì)錯(cuò)（1）蒸餾時(shí)，物料最多為蒸餾燒瓶容積的三分之二。（2）安裝蒸餾裝置時(shí)，要先下后上，從左至右。（3）蒸餾前，先加熱，后通水，蒸餾后則相反。（4）蒸餾酒精時(shí)一般水浴加熱。（5）蒸餾可分離沸點(diǎn)相差30以上的多種有機(jī)化合物。答案：1.C 2.A 3.A 4.B 5.A 6.B 7.B 8.B 9.A10. 普通蒸餾僅僅能分離沸點(diǎn)有顯著不同（至少30以上）的兩種或兩種以上的混合物。分餾是利用分餾柱將多次氣化冷凝過(guò)程在一次操作中完成的方法。因此，分餾實(shí)際上是多次蒸餾。它更適合于分離提純沸點(diǎn)相差不大的液體有機(jī)混合物。11. （1）分餾柱的高度；（2）填充物；（3）分餾柱的絕熱性能；（4）蒸餾速度。1

23、2. （1）Y （2）. Y （3）. N （4）. Y （5）. Y 操作要點(diǎn)和說(shuō)明         1、進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，有時(shí)發(fā)現(xiàn)餾出物的沸點(diǎn)往往低于（或高于）該化合物的沸點(diǎn)，有時(shí)餾出物的溫度一直在上升，這可能是因?yàn)榛旌弦后w組成比較復(fù)雜，沸點(diǎn)又比較接近的緣故，簡(jiǎn)單蒸餾難以將它們分開(kāi)，可考慮用分餾。         2、沸石的加入  為了清除在蒸餾過(guò)程中的過(guò)熱現(xiàn)象和保證沸騰的平穩(wěn)狀態(tài)，常加沸石，或一端封口的毛細(xì)管，因?yàn)樗鼈兌寄芊乐辜訜釙r(shí)的暴沸現(xiàn)象

24、，把它們稱做止暴劑又叫助沸劑，值得注意的是，不能在液體沸騰時(shí)，加入止暴劑，不能用已使用過(guò)的止暴劑。         3、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中最主要的是控制餾出液流出速度，以12滴s為宜（lmlmin），不能太快，否則達(dá)不到分離要求。         4、當(dāng)蒸餾沸點(diǎn)高于140的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)該使用空氣冷凝管。        5、如果維持原來(lái)加熱程度，不再有餾出液蒸出，溫度突然下降

25、時(shí)，就應(yīng)停止蒸餾，即使雜質(zhì)量很少也不能蒸干，特別是蒸餾低沸點(diǎn)液體時(shí)更要注意不能蒸干，否則易發(fā)生意外事故。蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通冷卻水，拆卸儀器，其程序和安裝時(shí)相反。        6、蒸餾低沸點(diǎn)易燃吸潮的液體時(shí)，在接液管的支管處，連一于燥管，再?gòu)暮笳叱隹谔幗幽z管通入水槽或室外，并將接受瓶在冰浴中冷卻。         7、簡(jiǎn)單分餾操作和蒸餾大致相同，要很好地進(jìn)行分餾，必須注意下列幾點(diǎn)：     （1）分餾一定要緩慢進(jìn)行

26、，控制好恒定的蒸餾速度（12/s），這樣，可以得到比較好的分餾效果。     （2）要使有相當(dāng)量的液體沿柱流回?zé)恐校匆x擇合適的回流比，使上升的氣流和下降液體充分進(jìn)行熱交換，使易揮發(fā)組分量上升，難揮發(fā)組分盡量下降，分餾效果更好。    （3）必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動(dòng)。柱的外圍可用石棉繩包住，這樣可以減少柱內(nèi)熱量的散發(fā)，減少風(fēng)和室溫的影響也減少了熱量的損失和波動(dòng)，使加熱均勻，分餾操作平穩(wěn)地進(jìn)行。思考題    1、什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即

27、為你們那里的沸點(diǎn)溫度？答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，液體沸騰，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。    文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)不一定即為我們那里的沸點(diǎn)度，通常文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)，如不加說(shuō)明，一般是一個(gè)大氣壓時(shí)的沸點(diǎn)，如果我們那里的大氣壓不是一個(gè)大氣壓的話，該液體的沸點(diǎn)會(huì)有變化。    2、蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過(guò)的沸石能否繼續(xù)使用？答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因?yàn)榉惺砻婢形⒖?，?nèi)有空氣，所

28、以可起助沸作用。不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會(huì)引起火災(zāi)，要等沸騰的液體冷下來(lái)再加。    用過(guò)的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因?yàn)樗奈⒖字幸殉錆M或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，不能再起助沸作用。    3、為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為12滴s為宜？答：在整個(gè)蒸餾過(guò)程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以12滴s為宜，否則不成平衡。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直

29、接受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會(huì)偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行的太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤(rùn)而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。    4、如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，那么能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？答：純粹的液體有機(jī)化合物，在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)，但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純粹的化合物，因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)。    5、分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？如果是兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能否用分餾來(lái)提純呢？答：利用蒸餾和分餾來(lái)分離混合物

30、的原理是一樣的，實(shí)際上分餾就是多次的蒸餾。分餾是借助于分餾往使一系列的蒸餾不需多次重復(fù)。一次得以完成的蒸餾。    現(xiàn)在，最精密的分餾設(shè)備已能將沸點(diǎn)相差僅12混合物分開(kāi)，所以兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能用分餾來(lái)提純。    6、若加熱太快，餾出液12滴s（每秒種的滴數(shù)超過(guò)要求量），用分餾分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降，為什么？答：因?yàn)榧訜崽欤s出速度太快，熱量來(lái)不及交換（易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分），致使水銀球周圍液滴和蒸氣未達(dá)平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來(lái)不及分離就一道被蒸出，所以分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降。

31、60;   7、用分餾柱提純液體時(shí)，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進(jìn)行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達(dá)到徹底分離它們的目的。    8、在分離兩種沸點(diǎn)相近的液體時(shí)，為什么裝有填料的分餾柱比不裝填料的效率高？答：裝有填料的分餾柱上升蒸氣和下降液體（回流）之間的接觸面加大，更有利于它們充分進(jìn)行熱交換，使易揮發(fā)的組分和難揮發(fā)組分更好地分開(kāi)，所以效率比不裝填料的要高。    9、什么叫共沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？答：當(dāng)某兩種或三

32、種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點(diǎn)的混合物，將這種混合物加熱至沸騰時(shí)，在氣液平衡體系中，氣相組成和液相組成一樣，故不能使用分餾法將其分離出來(lái)，只能得到按一定比例組成的混合物，這種混合物稱為共沸混合物或恒沸混合物。    10、在分餾時(shí)通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什么優(yōu)點(diǎn)？答：在分餾時(shí)通常用水浴或油浴，使液體受熱均勻，不易產(chǎn)生局部過(guò)熱，這比直接火加熱要好得多。減壓蒸餾原理：液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度，因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)減壓蒸餾是

33、 .減壓蒸餾原理：液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度，因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)減壓蒸餾是分離可提純有機(jī)化合物的常用方法之一它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解氧化或聚合的物質(zhì)前提準(zhǔn)備：要對(duì)你所蒸餾的東西性質(zhì)十分了解物質(zhì)在某一壓力下的沸點(diǎn)是固定的壓力越小，一般沸點(diǎn)降低故減壓是為了降低所要處理物質(zhì)的沸點(diǎn)，使其在較低的溫度下沸騰，蒸出蒸東西時(shí)其溫度首先要考察其壓力，壓力確定后查出其相應(yīng)的沸點(diǎn)，然后根據(jù)你蒸餾的速度以及要蒸出的物質(zhì)的純度等方面考慮選擇低于其沸點(diǎn)的溫度，另外，有些混合

34、物會(huì)形成共沸，最好有相圖可查閱減壓蒸餾操作具體方法：1）收集玻璃儀器：與常壓蒸餾相同，不同之處在于減壓蒸餾需要用一只3口或4口轉(zhuǎn)接頭2）預(yù)熱油浴或加熱套如果蒸餾物的沸點(diǎn)未知，此步驟應(yīng)該略去記住，多數(shù)情況下，熱源的溫度需比蒸餾物的沸點(diǎn)高2030 C注意：由于熱分解及可能著火，只在加熱溫度低于200 C時(shí)使用油浴3）記錄貼有標(biāo)簽的接收瓶的重量4）將要蒸餾的物料放入帶攪拌子的圓底燒瓶（攪拌子用于防止爆沸）選擇圓底燒瓶的大小非常重要液體裝至瓶子溶劑的1/2到2/3為好，液面太高將過(guò)早沸騰，液面過(guò)低則要花費(fèi)太長(zhǎng)的時(shí)間來(lái)蒸餾5）裝配所有玻璃儀器，確保在所有接頭上涂上油脂注意節(jié)約真空油脂，它比較貴，同時(shí)你也

35、不想讓它進(jìn)入你的產(chǎn)品中吧6）蒸餾柱的保溫當(dāng)用維格勒柱時(shí)，柱子應(yīng)該用玻璃棉或鋁箔來(lái)包裹如果不進(jìn)行隔熱保溫處理，蒸餾時(shí)要花費(fèi)很長(zhǎng)的時(shí)間7）將冷凝管連上水管，打開(kāi)水龍頭，檢漏8）不要開(kāi)始加熱！9）緩慢地將蒸餾裝置抽真空你應(yīng)該可以看到液體開(kāi)始起泡不要擔(dān)心，一切正常在室溫和減壓條件下，殘留的溶劑及低沸點(diǎn)的雜質(zhì)將很快被蒸走10）一旦泡沫減少，或減慢到幾乎停止，你就可以開(kāi)始加熱了11）放下通風(fēng)櫥擋板這樣可以避免意外傷害，同時(shí)也可以使蒸餾裝置不受實(shí)驗(yàn)室空調(diào)抽風(fēng)的影響空調(diào)冷風(fēng)將使蒸餾裝置溫度降低，并延長(zhǎng)蒸餾時(shí)間12）不要加熱過(guò)快！耐心是蒸餾成功的關(guān)鍵13）緩慢升高加熱器的溫度，直到溶液開(kāi)始回流14）等待并觀察蒸

36、餾溫度計(jì)的變化如果10分鐘后觀察不到溫度變化，則應(yīng)稍微調(diào)高溫度15）重復(fù)步驟14，直到能觀察到溫度計(jì)有變化一旦有變化，即準(zhǔn)備收集餾分16）使蒸餾裝置保持恒定的溫度使記錄的蒸餾溫度的至多在5 C范圍內(nèi)波動(dòng)16）收集餾分直至溫度發(fā)生突變通常，當(dāng)一種餾分蒸餾完成時(shí)，蒸餾溫度計(jì)顯示的溫度將下降此時(shí)，你應(yīng)該更換接收瓶，或完全停止蒸餾17）卸去真空當(dāng)你已經(jīng)收集到所需產(chǎn)品時(shí)，還不能將加熱裝置降溫首先，你必須卸去真空但在做此之前，需確保所有接收瓶都用夾子接口夾或你的手等方法固定在裝置上你不想看到在卸去真空后產(chǎn)品接收瓶摔得粉碎吧！如果一切準(zhǔn)備就緒，向裝置中通入氮?dú)?，然后移走熱源，并讓裝置冷至室溫18）所有物品都

37、冷卻后，稱量接收瓶，計(jì)算產(chǎn)物的重量減壓蒸餾操作注意事項(xiàng)：1用毛細(xì)管起氣化中心的作用, 用沸石起不到什么作用. 當(dāng)然對(duì)于那些易氧化的物質(zhì), 毛細(xì)管也可以通氮?dú)? 二氧化碳起保護(hù)2也可以用磁力攪拌油浴鍋，很方便，加熱穩(wěn)定，攪拌還可以控制速度3簡(jiǎn)單的減壓蒸餾直接在后面加一個(gè)液氮冷阱就行，復(fù)雜的就如上所說(shuō)，需要加石蠟塔氯化鈣氫氧化鈉堿塔 以保護(hù)抽慮泵4減壓蒸餾提純過(guò)程中碰到蒸餾過(guò)程中餾分溫度持續(xù)上升，無(wú)法提純，可以采用加分餾柱，如果不行的話換精餾柱；要控制升溫的速度，梯度升溫；蒸餾前先拉真空，真空穩(wěn)定后再慢慢升溫 減壓蒸餾控油泵操作注意事項(xiàng)：減壓蒸餾裝置連接順序是：蒸餾裝置接口放空瓶U型壓力表吸收瓶冷

38、阱氯化鈣干燥塔堿塔石蠟片干燥塔油泵其中吸收瓶，如果不必要的話，可以不裝通常用的吸收瓶中液體是：濃硫酸(它可以吸收大量的水和有機(jī)物！我覺(jué)得換吸收瓶比換氯化鈣堿石蠟片等3個(gè)干燥塔容易些，所以我一般情況都用了的)1在蒸餾結(jié)束時(shí)，不要立即打開(kāi)放空口而是用醫(yī)用止血鉗(沒(méi)有的話回型夾也可以)夾住冷阱與氯化鈣干燥塔之間，再緩慢地打開(kāi)放空口這樣的目的是：A 不要空氣進(jìn)油泵太多，保護(hù)油泵；B 直接打開(kāi)，而不夾住，由于進(jìn)氣速度太快，容易洗氣瓶和冷阱中的液體沖到下一個(gè)瓶中待前面部分平穩(wěn)了，不要?jiǎng)又寡Q，直接從氯化鈣干燥塔那個(gè)位置拔開(kāi)(這個(gè)位置也可以接一個(gè)三通，就更易操作了)，通大氣，立即關(guān)油泵2如果你蒸餾的產(chǎn)物不穩(wěn)

39、定，比如酰氯怕水，其它需要用氮?dú)獗Ｗo(hù)的物質(zhì)，在蒸餾結(jié)束時(shí)，同上操作，只是在打開(kāi)放空口之前，將放空口的進(jìn)氣口接一個(gè)裝有高純氮的氣袋(我使用的是醫(yī)用氧氣袋，若直接用高純氮的鋼瓶，氣體的壓力不好控制，容易把玻塞和溫度計(jì)沖開(kāi)，用氮?dú)獯遣粫?huì)發(fā)生這種情況的)，用氮?dú)獯婵諝饩涂梢粤?，這個(gè)時(shí)候止血鉗(或回型夾)，就必不可少，而且應(yīng)該盡量夾緊些，以免浪費(fèi)氮?dú)膺@樣操作的話，就起到了冷卻和氮?dú)獗Ｗo(hù)的作用3如果易被油泵抽走的低沸點(diǎn)較多，可以裝23個(gè)冷阱；要使冷卻效果好，通常冷阱采用冰鹽冷卻，如果是高真空泵，需要好好保護(hù)的，也可以考慮用，干冰丙酮(或液氮)冷卻4油泵的冷卻系統(tǒng)的冷阱可以用冷凍機(jī)冷卻，經(jīng)濟(jì)而且還實(shí)惠也

40、沒(méi)有用冰鹽浴或干冰+丙酮等那樣的麻煩我實(shí)驗(yàn)室旁邊的兄弟就經(jīng)常用DMSODMF等高沸點(diǎn)的溶劑，就采用冷凍機(jī)冷卻冷阱一般溫度設(shè)在-30度就可以了效果很好的！5得冷阱要及時(shí)的清理最好每次用完都看看如果有液體在里面要及時(shí)的清理，防止溶劑進(jìn)入油泵和影響蒸餾效果6油泵也要經(jīng)常的換油，要是在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)同樣的溫度，同樣是使用同一個(gè)油泵，要是蒸餾效果不好，很可能就是油泵的油不好用了及時(shí)的換油才不會(huì)影響你的實(shí)驗(yàn)7用油泵時(shí)，也要注意油泵的保養(yǎng)，不要一抽就是半天中間也得讓它休息休息，人總干活都受不了呢，她也一樣分餾：分餾和蒸餾的基本原理是一樣的，都是利用液體混合物中各組分揮發(fā)度的差別，是液體混合物部分汽化并隨后蒸汽部

41、分冷凝，從而實(shí)現(xiàn)其所含組分的分離，是一種屬于傳質(zhì)分離過(guò)程的單元操作不同的是，分餾是借助于分餾柱使一系列的蒸餾不需多次重復(fù)，一次得以完成的蒸餾（分餾就是多次蒸餾），應(yīng)用范圍也不同，蒸餾時(shí)混合液體中各組分的沸點(diǎn)要相差30以上，才可以進(jìn)行分離，而要徹底分離沸點(diǎn)要相差110以上分餾可使沸點(diǎn)相近的互溶液體混合物（甚至沸點(diǎn)僅相差1 2）得到分離和純化分餾操作注意事項(xiàng)：（1）分餾一定要緩慢進(jìn)行，控制好恒定的蒸餾速度（12滴/秒），這樣，可以得到比較好的分餾效果（2）要使有相當(dāng)量的液體沿柱流回?zé)恐?，即要選擇合適的回流比，使上升的氣流和下降液體充分進(jìn)行熱交換，使易揮發(fā)組分量上升，難揮發(fā)組分盡量下降，分餾效果更

42、好（3）必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動(dòng)柱的外圍可用石棉繩包住，這樣可以減少柱內(nèi)熱量的散發(fā)，減少風(fēng)和室溫的影響也減少了熱量的損失和波動(dòng)，使加熱均勻，分餾操作平穩(wěn)地進(jìn)行實(shí)驗(yàn)常見(jiàn)現(xiàn)象和解決：1 溫度很高，但是無(wú)餾份出來(lái)檢查裝置是否漏氣（直到密封完好，真空度到達(dá)要求），查看裝置是否保溫良好（用棉花保溫，關(guān)閉通風(fēng)櫥空調(diào)窗戶等），物質(zhì)太少蒸餾瓶太大或者蒸餾柱效太高（重新搭裝置，選用較小合適的玻璃儀器）等其他解決方法有換用電熱套高溫先粗蒸（適合粗品比較雜的物質(zhì)），然后再蒸餾一遍2 沖料按照蒸餾完畢操作，停止蒸餾，將沖料的部分到回蒸餾瓶，換用干凈的冷凝管和接受瓶，重新蒸餾3 停電一般情況下，剛開(kāi)始停電時(shí)，

43、整個(gè)裝置內(nèi)是負(fù)壓，停電對(duì)整個(gè)裝置沒(méi)有影響不過(guò)要注意即使放空，防止油泵倒吸，并且保證接受瓶都擱置好4 餾分在冷凝管口凝固用電吹風(fēng)預(yù)熱冷凝管外壁，是固體熔化，該用空氣冷凝或者冷凝管中通熱水循環(huán)注意接受瓶冷卻，保證產(chǎn)品完全接受不被抽走簡(jiǎn)答 .測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？(1)熔點(diǎn)管壁太厚；(2)熔點(diǎn)管不潔凈；(3)試料研的不細(xì)或裝得不實(shí)；(4)加熱太快；(5)第一次熔點(diǎn)測(cè)定后，熱浴液不冷卻立即做第二次；(6)溫度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼。答：(1)熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏高。(2)熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。(3)試料研得

44、不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。(4) 加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高，熔距加大。(5)若連續(xù)測(cè)幾次時(shí)，當(dāng)?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點(diǎn)溫度的二分之一以下，才可測(cè)第二次，不冷卻馬上做第二次測(cè)量，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。(6)齊列熔點(diǎn)測(cè)定的缺點(diǎn)就是溫度分布不均勻，若溫度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼，這樣所測(cè)數(shù)值會(huì)有不同程度的偏差。2. 是否可以使用第一次測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測(cè)定？答：不可以。因?yàn)橛袝r(shí)某些物質(zhì)會(huì)發(fā)生部分分解，有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變

45、為具有不同熔點(diǎn)的其它晶型。3. 測(cè)得A、B兩種樣品的熔點(diǎn)相同，將它們研細(xì)，并以等量混合(1)測(cè)得混合物的熔點(diǎn)有下降現(xiàn)象且熔程增寬；(2)測(cè)得混合物的熔點(diǎn)與純A、純B的熔點(diǎn)均相同。試分析以上情況各說(shuō)明什么？答：(1)說(shuō)明A、B兩個(gè)樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當(dāng)了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點(diǎn)降低，熔程增寬。(2)除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認(rèn)為這兩個(gè)樣品為同一化合物。4. 蒸餾時(shí)加熱的快慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？答：蒸餾時(shí)加熱過(guò)猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過(guò)熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計(jì)水銀球不能

46、被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。5. 在重結(jié)晶過(guò)程中，必須注意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？答：1.正確選擇溶劑；2.溶劑的加入量要適當(dāng)；3.活性炭脫色時(shí)，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時(shí)加入活性炭；4.吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱；5.濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，以確保晶形完整；6.最后抽濾時(shí)要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。6. 進(jìn)行分餾操作時(shí)應(yīng)注意什么？答：1.在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來(lái)的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。2.根據(jù)分餾液體的沸點(diǎn)范圍，選用合適的熱

47、浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。3.液體開(kāi)始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí)，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使氣流緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來(lái)，以減少柱內(nèi)熱量的損失。4.當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開(kāi)始有液體餾出時(shí)，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每23秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會(huì)造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù)，餾出溫度波動(dòng)。5.根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求，分段集取餾份，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，稱量各段餾份。7. 進(jìn)行重結(jié)晶的一般過(guò)程是：1.將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點(diǎn)或接近溶劑沸點(diǎn)的溫度下溶解在合適的溶劑中，制

48、成過(guò)飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)較溶劑的沸點(diǎn)低，則應(yīng)制成在熔點(diǎn)以下的過(guò)飽和溶液。2.若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性炭煮沸脫色。 3.趁熱過(guò)濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。4.冷卻濾液，使晶體從過(guò)飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。5.減壓過(guò)濾，把晶體從母液中分離出來(lái)，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。8. 蒸餾時(shí)為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過(guò)其容積的23，也不應(yīng)少于13？答：如果裝入液體量過(guò)多，當(dāng)加熱到沸騰時(shí)，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時(shí)，相對(duì)地也會(huì)有較多的液體殘留在瓶?jī)?nèi)，產(chǎn)品的回收率會(huì)降低。9. 根據(jù)你做過(guò)的實(shí)驗(yàn)，總結(jié)一下在什

49、么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機(jī)液體？答：當(dāng)被洗滌液體的相對(duì)密度與水接近且小于水時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機(jī)物與水易形成乳濁液時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機(jī)物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機(jī)物在水層中的溶解度，減少洗滌時(shí)的損失 10. 寫出無(wú)水氯化鈣吸水后的化學(xué)方程式，為什么蒸餾前一定要將它過(guò)濾掉答：CaCl2能與水可逆的結(jié)合，生成水合物，反應(yīng)方程式如下：干燥劑與水的反應(yīng)為可逆反應(yīng)，達(dá)到平衡需要一定的時(shí)間，加入干燥劑后至少需要一到兩個(gè)小時(shí)才能達(dá)到較好的干燥效果，當(dāng)溫度升高時(shí)，這種可逆反應(yīng)向脫水方向移動(dòng)，所以在蒸餾前必須將干燥劑濾除，否則被除去的水將

50、返回液體中11. 怎樣正確進(jìn)行水蒸汽蒸餾操作？答：（1）在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認(rèn)真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴(yán)密。（2）開(kāi)始蒸餾時(shí)，應(yīng)將T形管的止水夾打開(kāi)，待有蒸氣溢出時(shí)再旋緊夾子，使水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速度23滴/秒為宜。（3）操作中要隨時(shí)注意安全管中的水柱是否有異?，F(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立即打開(kāi)夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱12. 進(jìn)行水蒸氣蒸餾，被提純物質(zhì)必須具備哪三個(gè)條件？ 答：（1）不溶或難溶于水（2）共沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)（3）在1000C左右時(shí)，必須具有一定的蒸汽壓至少666.51333Pa（510mmHg）13. 進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，蒸汽導(dǎo)

51、入管末端為什么要插入到接近于容器的底部？答：使瓶?jī)?nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效的進(jìn)行水蒸氣蒸餾。14. 在水蒸氣蒸餾過(guò)程中，經(jīng)常要檢查什么事項(xiàng)？若安全管中水位上升很高，說(shuō)明什么問(wèn)題，如何處理才能解決呢？答：（1）經(jīng)常要檢查安全管中的水位是否正常，有無(wú)倒吸現(xiàn)象，蒸餾部分混合物濺飛是否厲害。（2）說(shuō)明有某一部分阻塞。（3）應(yīng)立即旋開(kāi)螺旋夾，移去熱源，拆下裝置進(jìn)行檢查（一般多數(shù)是水蒸氣導(dǎo)入管下管被樹(shù)脂狀物質(zhì)或者焦油狀物所堵塞）和處理。15.蒸餾操作在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用于哪四方面？答：蒸餾一般用于以下四方面： 1分離液體混合物，僅對(duì)混合物中各成分的沸點(diǎn)有較大差別時(shí)才能達(dá)到的分離。 2測(cè)定化合物的沸點(diǎn)。

52、 3提純，除去不揮發(fā)的雜質(zhì)。4回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。）16.常用的液體有機(jī)化合物干燥劑有哪些？各有何特點(diǎn)？干燥醇類物質(zhì)可選用哪些干燥劑？答：無(wú)水氯化鈣、無(wú)水硫酸鎂、無(wú)水里酸鈉、無(wú)水硫酸鈣、無(wú)水碳酸鉀、金屬鈉、分子篩等醇可用無(wú)水K2CO3，無(wú)水Na2SO4，無(wú)水MgSO4，CaO干燥。 填空1分餾實(shí)驗(yàn)中，餾出液速度應(yīng)控制在（23）秒1滴為宜。2蒸餾時(shí)，應(yīng)該調(diào)節(jié)加熱溫度使餾出液每秒（12）滴為宜。3蒸餾時(shí)，應(yīng)該收集（去掉餾頭后的）部分餾出液。4. 蒸餾裝置是依次按照（蒸餾燒瓶）、（蒸餾頭）、（直形冷凝管）、（尾接管）、（接收瓶裝）和（溫度計(jì)）的順序進(jìn)行安裝。加熱前應(yīng)先放入幾

53、粒(沸石)。蒸餾時(shí)加熱的溫度不能太高，否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成(局部過(guò)熱)現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會(huì)偏（高）；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行得太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤(rùn)而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏（低）或不規(guī)則?？刂萍訜釡囟?，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以每秒（12）滴為宜。5. 液體化合物的干燥方法有（化學(xué)法和物理法）兩種，其干燥劑用量約為產(chǎn)物重量的5-10%，視（含水量）的多少而定。6. 蒸出反應(yīng)裝置有（蒸餾）裝置、（分餾）裝置和（回流）分水裝置。7. 將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎魵?，然后使蒸氣冷卻再凝結(jié)為液體，這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合操作稱為（

54、蒸餾）。重結(jié)晶溶劑一般過(guò)量(20%）8用蒸餾法測(cè)定沸點(diǎn)，餾出物的餾出速度影響測(cè)得沸點(diǎn)值的準(zhǔn)確性。（ ）9用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，燒瓶?jī)?nèi)裝被測(cè)化合物的多少影響測(cè)定結(jié)果。（ ）10、重結(jié)晶中折疊濾紙的作用是增大濾紙與母液的接觸面積，加快過(guò)濾速度。（ ）部分合成實(shí)驗(yàn)思考題實(shí)驗(yàn)一 1-溴丁烷的制備1.1       溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)為什么用回流反應(yīng)裝置？ 此反應(yīng)較慢，需要在較高的溫度下、長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)，而玻璃反應(yīng)裝置可達(dá)到的最高反應(yīng)溫度是回流溫度，所以采用回流反應(yīng)裝置。2.1溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)為什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？ 因?yàn)榍蛐屠淠芾淠娣e大

55、，各處截面積不同，冷凝物易回流下來(lái)。3.1溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)采用1：1的硫酸有什么好處？減少硫酸的氧化性，減少有機(jī)物碳化；水的存在增加HBr溶解量，不易逃出反應(yīng)體系，減少HBr損失和環(huán)境污染。4.什么時(shí)候用氣體吸收裝置？怎樣選擇吸收劑？有污染環(huán)境的氣體放出時(shí)或產(chǎn)物為氣體時(shí)，常用氣體吸收裝置。吸收劑應(yīng)該是價(jià)格便宜、本身不污染環(huán)境，對(duì)被吸收的氣體有大的溶解度。如果氣體為產(chǎn)物，吸收劑還應(yīng)容易與產(chǎn)物分離。5.1溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，加入濃硫酸到粗產(chǎn)物中的目的是什么？.除去粗產(chǎn)物中未反應(yīng)的原料丁醇或溶解的副產(chǎn)物丁烯等。 6.1溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，粗產(chǎn)物用75度彎管連接冷凝管和蒸餾瓶進(jìn)行蒸餾，能否改成一般

56、蒸餾裝置進(jìn)行粗蒸餾？這時(shí)如何控制蒸餾終點(diǎn)？可用一般蒸餾裝置進(jìn)行粗蒸餾，餾出物的溫度達(dá)到100時(shí)，即為蒸餾的終點(diǎn)，因?yàn)?-溴丁烷/水共沸點(diǎn)低于100，而粗產(chǎn)物中有大量水，只要共沸物都蒸出后即可停止蒸餾。7. 在1溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？(1)會(huì)使NaBr氧化成Br2，而B(niǎo)r2不是親核試劑。 2 NaBr + 3 H2SO4(濃) Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4(2)加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。8在1溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時(shí)可

57、能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？答：若未反應(yīng)的正丁醇較多，或因蒸鎦過(guò)久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對(duì)密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈印Ｓ龃爽F(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉。實(shí)驗(yàn)二 環(huán)己烯的制備 1.粗制的環(huán)己烯在水浴上蒸餾，收集82-83餾分，這一操作的目的是什么？答：分離精制環(huán)己烯；鑒定產(chǎn)物環(huán)己烯。2.在環(huán)己烯制備實(shí)驗(yàn)中，用磷酸做脫水劑，比用濃硫酸做脫水劑有何優(yōu)點(diǎn)？ 答磷酸氧化性小，有機(jī)物碳化少；濃硫酸還原后生成二氧化硫，氣味難聞。3.環(huán)己烯制備實(shí)驗(yàn)采用蒸餾反應(yīng)裝置是否合適？ 答：不合適，因?yàn)榄h(huán)己醇/水共沸點(diǎn)97.8，環(huán)己烯/水共沸點(diǎn)70.8，相差較小，蒸出

58、產(chǎn)物的同時(shí)，會(huì)夾帶出一部分原料環(huán)己醇。4.在環(huán)己烯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么控制分餾柱頂溫度低于73，可以將生成的環(huán)己烯完全蒸餾出來(lái)？答：因?yàn)榄h(huán)己烯/水共沸物質(zhì)量組成為90:10，共沸點(diǎn)70.8，即生成水完全可以將環(huán)己烯以共沸物的形式帶出來(lái)。5.在環(huán)己烯制備實(shí)驗(yàn)中，水洗后的粗產(chǎn)物環(huán)己烯，不經(jīng)干燥就進(jìn)行蒸餾，會(huì)產(chǎn)生什么現(xiàn)象？答：蒸餾時(shí)，在70.8餾出環(huán)己烯/水的共沸物，形成前餾分，而環(huán)己烯餾分82-84量會(huì)減少。 6.除用磷酸、濃硫酸做催化劑脫水制備環(huán)己烯外，還可以用什么方法由環(huán)己醇脫水制備環(huán)己烯？答：三氧化二鋁用做催化劑，氣相脫水，制備環(huán)己烯。204. 204.              在無(wú)水乙醇制備過(guò)程中回流有什么作用？為何回流裝置中一般要用球形冷凝管？答：要使乙醇中少量的水能與氧化鈣充分作用，需較長(zhǎng)時(shí)間的加熱。由于乙醇是很容易揮發(fā)的有機(jī)物(b.p. 78.3 0C), 為了盡量減少乙醇的蒸發(fā)損失，確保產(chǎn)率以及避免因其易燃造成事故。利用回流可以使反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)冷凝管的冷凝返回反應(yīng)瓶中。一般回流裝置都用球形冷凝管，因?yàn)榍蛐卫淠艿谋砻娣e大，冷凝效果好。 205. 205. &