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1、常見(jiàn)氣體制備1、 氣體實(shí)驗(yàn)裝置的設(shè)計(jì)(1) 裝置順序:制氣裝置T凈化裝置T反應(yīng)或收集裝置T除尾氣裝置(2) 安裝順序:由下向上,由左向右(3) 操作順序:裝配儀器T檢驗(yàn)氣密性T加入藥品T進(jìn)行實(shí)驗(yàn)2、氣體發(fā)生裝置的類型(1)設(shè)計(jì)原則:根據(jù)反應(yīng)原理、反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)所需條件等因素來(lái)選擇反應(yīng)裝置。(2)裝置基本類型:裝置類裝置示意圖主要儀典型氣操作要占八、 、裝置類型固體反應(yīng)物(加熱)固液反應(yīng)物(不加熱)固液反應(yīng)物(加熱)02、NH3、CH4等Hb、CO、HbS等。CI2、HCI、CH=CH等(I)試管口應(yīng)稍向下傾斜, 以防止產(chǎn)生的水蒸氣在管口 冷凝后倒流而引起試管破裂。(2) 鐵夾應(yīng)夾在距試管口I
2、/3處。(3) 膠塞上的導(dǎo)管伸入試管 里面不能太長(zhǎng),否則會(huì)妨礙氣 體的導(dǎo)出。(4) 若用排水法收集氣體,停止加熱前,應(yīng)先將導(dǎo)氣管從 水中取出。(1)可通過(guò)分液漏斗來(lái)控制 液體用量和氣體的生成速 率。(2)分液漏斗可改用長(zhǎng)頸漏斗,但漏斗頸的下口應(yīng)伸入 液面以下,否則起不到液封 的作用。(3)反應(yīng)容器可視制氣量的多少選擇試管、廣口瓶、燒 瓶等。(1) 可通過(guò)分液漏斗來(lái)控制液體用量和氣體的 生成速率。(2) 若被加熱液體沸點(diǎn)較低, 燒瓶中要加細(xì)瓷 片。(3) 若用排水法收集氣體,停止加熱前,應(yīng)先 將導(dǎo)氣管從水中取出。傳統(tǒng)裝置改良裝置固(液)+液、不加熱-vrl Z/-X /L.號(hào)旦 啟普發(fā)生器適用:
3、塊狀不 溶于水的固 體與液體在 常溫下反應(yīng)制備不易溶 于水的氣體。原理:(3)幾種氣體制備的反應(yīng)原理氣體名稱反應(yīng)原理(化學(xué)方程式)反應(yīng)裝置收集方法操作 注意事項(xiàng)氧氣2KCIQ2KCI+3C2f2KMnO吐KzMnG+Mn(2+C2f固+固亠氣排水法向上排氣法1催化劑 MnO2可用、Fe2O3等代替。2加熱KMnO時(shí)可用一團(tuán)棉花放在管口, 以防固體粉末進(jìn)入導(dǎo) 管。氨氣2NH4CI+Ca(OH)2 CaCl2+2NHf+2H2C(不用 NaOH,因其在加熱時(shí)對(duì)玻璃腐蝕較大)向下排氣法氫氣Zn+H2SQ(?。?Z nSQ+H2f固+液f氣排水法向下排氣法1制Hb時(shí),不用氧化性的酸,可加少量CuSQ利
4、用原電池原理來(lái)加快反應(yīng)速率。2制 CO2時(shí)不能用硫酸, 生成的CaSQ微 溶覆蓋在CaCO表面 阻止反應(yīng)進(jìn)行。3制乙炔時(shí),用飽和 食鹽水代替水可得到 平穩(wěn)的乙炔氣流。硫化氫FeS+H2SQ(?。?FeSO4+H2Sf向上排氣法二氧化碳C&CO3+2HC1CaCl2+H2CH-CQ2|向上排氣法二氧化硫NsbSQ+HaSCK濃)=Na2SQ+SOf+H2OCu+2 H2SQ濃)-3- CuSO4+ SO2f+2H2O向上排氣法二氧化氮Cu+4HNO3(濃)CU(NO3)2+2NO2f+2H2O向上排氣 法乙炔CaC+2H2S Ca(OH)2+CH CHf排水法氯氣MnO2+4HCI(濃)
5、- MnCI2+2H2O+CI2f固+液亠氣排氣法1氯氣有毒,注意尾 氣用 NaOH 溶液吸收2收集 NO 用排水法,既可防止NO被氧化, 又可除去可能混有的NO2(氯化氫NaCI + H2SO4 濃)NaHSO4+ HCfA2NaCI + H2SO4(濃)Na2SO4+ 2HCf排氣法一氧化氮3CU+ 8HNO3(?。?CU(NO)2+2NOt + 4H Q排水法組成: 球形漏斗、容器和帶活塞的 導(dǎo)管三部分。功能: 可以使氣體隨開(kāi)隨用, 隨關(guān)隨停。.Ntri 02A(1)制氧氣2H2O22H2O+Of2Na2O2+2H2O = 4NaOH+O2c&o制氨氣NH3H2O _ NHT+H
6、2O制氯化氫:向濃硫酸中滴加濃鹽酸制氯氣2KMnO+16HCI=2KCI+2MnCl2+5Cl2f+8H2O(4)裝置氣密性的檢驗(yàn)1把導(dǎo)管一端浸入水中,用雙手捂住燒瓶或試管,借手的熱量使容器內(nèi)的空氣膨脹(或用酒精 燈加熱),容器內(nèi)的空氣則從導(dǎo)管口形成氣泡冒出,把手(酒精燈)拿開(kāi),過(guò)一會(huì),水沿導(dǎo)管上升,形成一小段水柱,說(shuō)明裝置不漏氣。啟普發(fā)生器:關(guān)閉活塞后,從漏斗注入一定量的水,使漏斗內(nèi)的水面高于容器內(nèi)的水面,停止 加水后,漏斗中與容器中的液面差保持不再變化,說(shuō)明啟普發(fā)生器不漏氣。3、凈化、干燥與反應(yīng)裝置(1)雜質(zhì)產(chǎn)生原因:反應(yīng)過(guò)程中有揮發(fā)性物質(zhì),如用鹽酸制取的氣體中一般有HCI;從溶液中冒出的
7、氣體中含有水氣。副反應(yīng)或雜質(zhì)參加反就引起,如制乙烯時(shí)含SO;乙炔中的H2S等。(2)裝置基本類型:根據(jù)凈化藥品的狀態(tài)及條件來(lái)設(shè)計(jì)裝置類型適用范圍液體除雜劑(不加熱)固體除雜劑(不加熱)固體除雜劑(加熱)裝置示意圖1 r 1(3)氣體的凈化劑的選擇選擇氣體吸收劑的依據(jù):氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)的差異。主要考慮的是吸收效果,而不是現(xiàn) 象。選擇一種與雜質(zhì)反應(yīng)快而且反應(yīng)完全的除雜劑。一般情況下:易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水來(lái)吸收;酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收;堿性雜 質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收;水分可用干燥劑來(lái)吸收;能與雜質(zhì)反應(yīng)生成沉淀(或可溶物)的物質(zhì)也 可作為吸收劑。選用吸收劑的原則:只能吸收氣體中的雜質(zhì),而不能與
8、被提純的氣體反應(yīng)。不能引入新的 雜質(zhì)。在密閉裝置中進(jìn)行,要保持裝置氣體暢通。(4)氣體干燥劑的類型及選擇常用的氣體干燥劑按酸堿性可分為三類:1酸性干燥劑,如濃硫酸、五氧化二磷、硅膠。酸性干燥劑能夠干燥顯酸性或中性的氣體,如CO、SO、NO、HCI、H2、Cl2、Q、CH等氣體。2堿性干燥劑,如生石灰、堿石灰、固體NaOH堿性干燥劑可以用來(lái)干燥顯堿性或中性的氣體,女口NH、H、O、CH等氣體。3中性干燥劑,如無(wú)水氯化鈣等,可以干燥中性、酸性氣體,如Q、H2、CH等。在選用干燥劑時(shí),顯堿性的氣體不能選用酸性干燥劑,顯酸性的氣體不能選用堿性干燥齊嘰有還原性的氣體不能選用有氧化性的干燥劑。能與氣體反應(yīng)
9、的物質(zhì)不能選作干燥劑,如不能用 來(lái)干燥NH(因生成CaCl28NH),不能用濃H2SQ干燥NH3、HzS、HBr、HI等。(5)氣體凈化與干燥裝置連接次序洗氣裝置總是進(jìn)氣管插入接近瓶底,出氣管口略出瓶塞。干燥管總是大口進(jìn),小口出氣。一般情況下,若采用溶液作除雜試劑,則是先除雜后干燥;若采用加熱除去雜質(zhì),則是先干燥 后加熱。對(duì)于有毒、有害的氣體尾氣必須用適當(dāng)?shù)娜芤杭右晕眨ɑ螯c(diǎn)燃),使它們變?yōu)闊o(wú)毒、無(wú)害、 無(wú)污染的物質(zhì)。如尾氣CI2、SQ、Br2(蒸氣)等可用NaQH溶液吸收;尾氣H2S可用CuSQ或NaQH溶液吸收;尾氣CQ可用點(diǎn)燃法,將它轉(zhuǎn)化為CQ氣體。4、收集裝置1、設(shè)計(jì)原則:根據(jù)氣體的溶
10、解性或密度(1) 易溶或與水反應(yīng)的氣體:用向上(或下)排空氣法(2) 與空氣成分反應(yīng)或與空氣密度相近的氣體:排水(液)法(3) 可溶性氣體考慮用排液法(4) 兩種方法皆可用時(shí),排水法收集的氣體較純。若欲制取的氣體要求干燥,用排空 氣法或排非水溶劑法。2、裝置基本類型:5、尾氣處理裝置-安全裝置尾氣的處理方法:直接排放、直接吸收、防倒吸吸收、燃燒處理 處理裝置(1)直接吸收(2)防止倒吸裝置的設(shè)計(jì)在某些實(shí)驗(yàn)中,由于吸收液的倒吸,會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生不良的影響,如玻璃儀器的炸裂,反應(yīng)試劑 的污染等,因此,在有關(guān)實(shí)驗(yàn)中必須采取一定的措施防止吸收液的倒吸。防止倒吸一般采用下列措 施:a切斷裝置:將有可能產(chǎn)生液
11、體倒吸的密閉裝置系統(tǒng)切斷,以防止液體倒吸,如實(shí)驗(yàn)室中制取 氧氣、甲烷時(shí),通常用排水法收集氣體,當(dāng)實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),必須先從水槽中將導(dǎo)管拿出來(lái),然后熄滅 酒精燈。b設(shè)置防護(hù)裝置:倒立漏斗式:這種裝置可以增大氣體與吸收液的接觸面積,有利于吸收液 對(duì)氣體的吸收。當(dāng)易溶性氣體被吸收液吸收時(shí),導(dǎo)管內(nèi)壓強(qiáng)減少,吸收液上升到漏斗中,由于漏斗 容積較大,導(dǎo)致燒杯中液面下降,使漏斗口脫離液面,漏斗中的吸收液受自身重力的作用又流回?zé)?瓶?jī)?nèi),從而防止吸收液的倒吸。下一個(gè)裝置所示,對(duì)于易溶于水難溶于有機(jī)溶劑的氣體,氣體在有 機(jī)溶劑不會(huì)倒吸。肚容式:當(dāng)易溶于吸收液的氣體由干燥管末端進(jìn)入吸收液被吸收后,導(dǎo)氣管內(nèi)CaCb裝置類型
12、 排水(液)集氣法向上排空氣集氣法向下排空氣集氣法裝置示意圖適用范圍、不溶于水(液)的氣體密度小于空氣的氣體典型氣體、Q、NQ CQ CH、CH=CH、CH= CHCl2、HCI、CQ、SQ、H2S壓強(qiáng)減少,使吸收液倒吸進(jìn)入干燥管的吸收液本身質(zhì)量大于干燥管內(nèi)外壓強(qiáng)差,吸收液受自身重量的作用又流回?zé)瓋?nèi),從而防止吸收液的倒吸。這種裝置與倒置漏斗很類似。蓄液式:當(dāng)吸收液 發(fā)生倒吸時(shí),倒吸進(jìn)來(lái)的吸收液被預(yù)先設(shè)置的蓄液裝置貯存起來(lái),以防止吸收液進(jìn)入受熱儀器或反應(yīng)容器。這種裝置又稱安全瓶。平衡壓強(qiáng)式:為防止分液漏斗中的液體不能順利流出,用橡皮管 連接成連通裝置(見(jiàn)恒壓式);防堵塞安全裝置式:為防止反應(yīng)體
13、系中壓強(qiáng)減少,引起吸收液的 倒吸,可以在密閉裝置系統(tǒng)中連接一個(gè)能與外界相通的裝置,起著自動(dòng)調(diào)節(jié)系統(tǒng)內(nèi)外壓強(qiáng)差的作用, 防止溶液的倒吸。為防止粉末或糊狀物堵塞導(dǎo)氣管,可將棉花團(tuán)置于導(dǎo)管口處。液封裝置:為防止氣體從長(zhǎng)頸漏斗中逸出,可在發(fā)生裝置中的漏斗末端套住一只小試管7、常見(jiàn)氣體檢驗(yàn)方法氣體狀態(tài)檢驗(yàn)方法和發(fā)生的現(xiàn)象化學(xué)反應(yīng)方程式容易引起的判斷錯(cuò)誤氫氣無(wú)色氣體混合空氣點(diǎn)燃, 有爆鳴聲,生成物只有水2H2+。22H2O不是只有 H2才產(chǎn)生爆鳴聲氧氣無(wú)色氣體用帶余燼的木條放入,木 條復(fù)燃C + O2 CO2懸空式 倒立漏 肚容式斗式蓄液安全瓶式平衡壓強(qiáng)式防堵塞安全裝置防堵塞安全裝置液封式(3)防污染安全
14、裝置:燃燒處理或袋裝判斷原則(1)有毒、污染環(huán)境的氣體不能直接排放。(2)尾氣吸收要選擇合適的吸收劑和吸收裝置。直接吸收:Cl2、H2S、NO防倒吸:HCI、NH、SO常用吸收劑:水,NaOH溶液,硫酸銅溶液(3)可燃性氣體且難用吸收劑吸收:燃燒處理或袋裝。如CO6、排水量氣裝置標(biāo)準(zhǔn)裝置=1變化裝置氯氣黃綠色 有刺激 性氣味 的氣體1用濕潤(rùn)的碘化鉀淀粉試紙檢驗(yàn),試紙變藍(lán)2能漂白濕石蕊試紙2K1 + Cl? 2KCI + I2103、N02和溴蒸氣也能使碘化鉀淀粉試紙變藍(lán)2S02有同樣性質(zhì)氯化氫無(wú)色有刺激性的氣體1用蘸有濃氨水的玻璃棒 靠近,冒白煙2將氣體通入 AgNO3溶 液有白色沉淀3用濕潤(rùn)
15、的藍(lán)色石蕊試紙 檢驗(yàn),試紙變紅1NH3+ HCI NHQ2AgNO3+ HCI AgCI 抹HNO3遇濕潤(rùn)的藍(lán)色石蕊試紙變紅的氣體很多( (如 SO2、SO3、CO2等),判斷要慎重二氧化硫無(wú)色有 刺激性 氣味的 氣體1使酸性高錳酸鉀溶液褪色,變?yōu)闊o(wú)色2通入品紅溶液褪色,加 熱顏色復(fù)現(xiàn)2MnO4+ 2HQ + 5SO2 2Mn2+ 5SO4+ 4H+Cl2通入品紅溶液也會(huì)褪色,但加熱不復(fù)現(xiàn)紅色硫化氫無(wú)色而有臭雞 蛋氣味 的氣體加入 Pb(NO3) )2溶液有黑色沉淀或遇濕潤(rùn)的Pb(NO3)2試紙 變黑Pb2+PbSj + 2H+氨氣無(wú)色有 刺激性 氣味的 氣體1用蘸有濃鹽酸的玻璃棒 靠近,冒白煙2用濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙 檢驗(yàn),試紙變藍(lán)1NH3+ HCI = NH4CI+2NH3+NH 4 + 0H一氧化氮無(wú)色、無(wú)味氣體在空氣中立即變成紅棕色2NO + 02 2NO2二氧化氮紅綜色氣體紅棕色,溶于水成硝酸, 溶液顯酸性3NO2+ H20 2HN03+ NO一氧化碳無(wú)色無(wú)味氣體可燃,火焰呈藍(lán)色,燃燒產(chǎn)物只有 CO2Aft2C0 + 022C02注意與其他可燃物的區(qū) 別二氧化碳無(wú)色氣體1使燃著的木條熄滅2通入澄清的石灰水,變 渾濁Ca(0H)2+C02 CaCO3J+H20燃著的木條在 N2或其他 一些氣體中也會(huì)熄滅,S02也 可使澄清的石灰水變渾濁甲烷
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