液堿的測(cè)定方法

1、工業(yè)用氫氧化鈉中氫氧化鈉含量和氯化鈉含量的測(cè)定1. 原理1.1氫氧化鈉含量的測(cè)定原理試樣溶液中先加入氯化鋇，將碳酸鈉轉(zhuǎn)化為碳酸鋇沉淀，然后以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。反應(yīng)如下：Na2CO3+BaCl2宀 BaC03 J+NaCINaOH+HCf NaCI+H 2O氯化鈉含量的測(cè)定原理在pH23的溶液中，強(qiáng)電離的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將氯離子轉(zhuǎn)化為弱電離的氯化汞， 用二苯偶氮碳酰肼作指示劑，與稍過(guò)量的二價(jià)汞離子生成紫紅色的絡(luò)合物即為終點(diǎn)。2. 儀器設(shè)備250mL容量瓶10mL移液管 250mL具塞磨口三角瓶250mL三角燒瓶 100mL燒杯50mL酸式滴定管50mL棕色酸式滴定管3. 試劑

2、3.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c (HCI) =0.5mol/L3.2氯化鋇溶液：1OOg/L3.3酚酞指示劑：10 g/L的乙醇溶液3.4硝酸溶液：1+13.5硝酸溶液：2mol/L ;3.6氫氧化鈉溶液：2mol/L ;3.7 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c1/2Hg(NO 3)2=0.025mol/L ;3.8溴酚藍(lán)指示劑：1g/L ;3.9二苯偶氮碳酰肼指示劑：5g/L。4. 分析步驟4.1試樣的制備用潔凈干燥，已知質(zhì)量的燒杯，迅速稱(chēng)取液堿25.00g( ±.5g),精確至0.002g，置于盛有50mL水的250mL容量瓶中，冷至室溫，稀釋至刻度，搖勻備用。4.2氫氧化鈉含量的測(cè)定吸取試液

3、(4.1) 10mL ,注入具塞磨口三角瓶中，加入10%氯化鋇溶液10mL，加入適量水，加入23滴酚酞指示劑，用(0.5mol/L )鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈微紅色為終點(diǎn)。按下 式計(jì)算氫氧化鈉百分含量。X=(C XVX40/1000) 100/(M >10/250)=CXVX 100/M=50V/M式中：X 氫氧化鈉含量，% ；C 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，mol/L ;V 滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mL;M 試樣質(zhì)量，g;40 1摩爾氫氧化鈉之克數(shù)。4.3氯化鈉含量的測(cè)定吸取試液(4.1) 10mL ,置于250mL三角燒瓶中，加入適量水，冷卻至室溫，加3滴溴酚藍(lán)指示劑溶液，則溶液呈藍(lán)色，再

4、逐滴加入硝酸溶液(1+1),使溶液由藍(lán)色變成黃色，逐滴加入氫氧化鈉溶液(2mol/L ),使溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色，逐滴加入硝酸溶液( 2mol/L ), 使溶液由藍(lán)色變?yōu)辄S色，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示劑，用硝酸汞滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液至溶液由黃色變成紫紅色為終點(diǎn)。按下式計(jì)算結(jié)果。式中：X=(C XVX58.44/1000)100/(M >10/250)=CXVX146.1/MX 氯化鈉含量，% ；C 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，mol/L ;V -滴定消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mL;M 試樣質(zhì)量，g;58.44 1摩爾氯化鈉之克數(shù)。5允許差5.1氫氧化鈉含量的平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值之差不超過(guò)0.1%,取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果；5.2氯化鈉含量的平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值之差不超過(guò)下列數(shù)值(氯化鈉質(zhì)量