儀器分析-緒論課件

1、儀器分析-緒論1儀儀 器器 分分 析析Instrumental Analysis辦辦 公公 室：科技大廈西配樓室：科技大廈西配樓212Email:Tel:64448962儀器分析-緒論2教材與參考書教材與參考書&董慧茹等，董慧茹等，儀器分析儀器分析 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2000&周先碗周先碗, 生物化學(xué)儀器分析與實(shí)驗(yàn)技術(shù)生物化學(xué)儀器分析與實(shí)驗(yàn)技術(shù) 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003&Currell, Graha. Analytical instrumentation: performance characteristics an

2、d quality. Graham Currell. &nbs, 2002儀器分析-緒論3學(xué)習(xí)要求學(xué)習(xí)要求1.課程學(xué)習(xí)要求課程學(xué)習(xí)要求方法的物理原理、儀器構(gòu)成、分析原理及應(yīng)用方法的物理原理、儀器構(gòu)成、分析原理及應(yīng)用通過通過“儀器分析實(shí)驗(yàn)儀器分析實(shí)驗(yàn)”掌握和發(fā)展分析方法掌握和發(fā)展分析方法2.作業(yè)要求作業(yè)要求課堂測驗(yàn)、課堂練習(xí)課堂測驗(yàn)、課堂練習(xí)3.考試與成績評定考試與成績評定期末考試期末考試X70% + 課堂測驗(yàn)課堂測驗(yàn)X20% + 課堂練習(xí)課堂練習(xí)X10%儀器分析-緒論4緒論緒論分析化學(xué)的發(fā)展和儀器分析的產(chǎn)生分析化學(xué)的發(fā)展和儀器分析的產(chǎn)生儀器分析的分類儀器分析的分類分析儀器的特點(diǎn)分析儀器

3、的特點(diǎn)前景展望前景展望儀器分析-緒論5分析化學(xué)的地位分析化學(xué)的地位無機(jī)化學(xué)生物化學(xué)無機(jī)化學(xué)生物化學(xué)分析化學(xué)分析化學(xué)物理化學(xué)有機(jī)化學(xué)物理化學(xué)有機(jī)化學(xué)化學(xué)的其它領(lǐng)域化學(xué)的其它領(lǐng)域儀器分析-緒論6一一.分析化學(xué)的發(fā)展和儀器分析的產(chǎn)生分析化學(xué)的發(fā)展和儀器分析的產(chǎn)生什么是儀器分析？什么是儀器分析？ 一般的說，儀器分析是指采用比較一般的說，儀器分析是指采用比較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備，通過測量物質(zhì)復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備，通過測量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)及其的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)及其變化來獲取物質(zhì)的化學(xué)組成、成分含量變化來獲取物質(zhì)的化學(xué)組成、成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)等信息的一類方法及化學(xué)結(jié)構(gòu)等信息的一

4、類方法 這些方法一般都有獨(dú)立的方法原理這些方法一般都有獨(dú)立的方法原理及理論基礎(chǔ)及理論基礎(chǔ)儀器分析-緒論7定定 義義儀器分析是以物質(zhì)的物理和物理儀器分析是以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)建立起來的一種化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)建立起來的一種分析方法，測定時(shí)，常常需要使分析方法，測定時(shí)，常常需要使用比較復(fù)雜的儀器它是分析化用比較復(fù)雜的儀器它是分析化學(xué)的發(fā)展方向?qū)W的發(fā)展方向儀器分析-緒論8分析化學(xué)（分析學(xué)）是一門自然科學(xué)它分析化學(xué)（分析學(xué)）是一門自然科學(xué)它致力于建立和應(yīng)用各種方法、儀器和戰(zhàn)略以致力于建立和應(yīng)用各種方法、儀器和戰(zhàn)略以獲得有關(guān)物質(zhì)在一定時(shí)間或空間內(nèi)的組成、獲得有關(guān)物質(zhì)在一定時(shí)間或空間內(nèi)的組成、結(jié)構(gòu)和

5、能態(tài)的信息結(jié)構(gòu)和能態(tài)的信息 這是一個(gè)高度概括的定義它包括了任這是一個(gè)高度概括的定義它包括了任務(wù)、手段、目標(biāo)和適用面；但不涉及分析化務(wù)、手段、目標(biāo)和適用面；但不涉及分析化學(xué)的具體內(nèi)涵學(xué)的具體內(nèi)涵 儀器分析-緒論9物質(zhì)的很多物理和物理化學(xué)性質(zhì)與物質(zhì)的很多物理和物理化學(xué)性質(zhì)與它們的化學(xué)組成、含量和結(jié)構(gòu)之間它們的化學(xué)組成、含量和結(jié)構(gòu)之間也有著內(nèi)在的聯(lián)系，測定這些物理也有著內(nèi)在的聯(lián)系，測定這些物理和物理化學(xué)性質(zhì)，也可獲得所需要和物理化學(xué)性質(zhì)，也可獲得所需要的定性和定量分析信息這類方法的定性和定量分析信息這類方法稱之謂物理和物理化學(xué)分析法稱之謂物理和物理化學(xué)分析法 儀器分析-緒論10 1. 1.與化學(xué)分析

6、的關(guān)系與化學(xué)分析的關(guān)系相互和配合補(bǔ)充，化學(xué)分析以常相互和配合補(bǔ)充，化學(xué)分析以常量分析為主，儀器分析以微量分析為量分析為主，儀器分析以微量分析為主主2.2.不是一門獨(dú)立的學(xué)科不是一門獨(dú)立的學(xué)科需要其它學(xué)科的發(fā)展和支持需要其它學(xué)科的發(fā)展和支持3.3.化學(xué)及生物研究的重要工具化學(xué)及生物研究的重要工具許多學(xué)科的發(fā)展離不開儀器分析許多學(xué)科的發(fā)展離不開儀器分析儀器分析-緒論11儀器分析的產(chǎn)生儀器分析的產(chǎn)生是科學(xué)技術(shù)發(fā)展的需要、必然，也是科學(xué)技術(shù)發(fā)展的需要、必然，也是科學(xué)技術(shù)發(fā)展的結(jié)晶是科學(xué)技術(shù)發(fā)展的結(jié)晶不少學(xué)科的發(fā)展對分析化學(xué)提出了不少學(xué)科的發(fā)展對分析化學(xué)提出了更高的要求，如微量或痕量分析，更高的要求，如

7、微量或痕量分析，無損分析，形態(tài)分析等無損分析，形態(tài)分析等儀器分析-緒論12常見分析法常見分析法化學(xué)分析化學(xué)分析 定性分析定性分析 : : 特征反應(yīng)特征反應(yīng)( (已很少用）已很少用） 定量分析定量分析: : 重量法重量法 容量法容量法電化學(xué)法電化學(xué)法物理方法物理方法1 常見的分析方法常見的分析方法儀器分析法：儀器分析法： 電化學(xué)法電化學(xué)法 物理方法物理方法 儀器分析-緒論13重量法重量法樣品稱重樣品稱重沉淀反應(yīng)沉淀反應(yīng)過濾，洗滌，干燥，稱重過濾，洗滌，干燥，稱重儀器分析-緒論14例例1 合金中銀含量測定合金中銀含量測定銀樣稱量溶解銀樣稱量溶解沉淀沉淀 AgNO3+HCIAgCI+HNO3 AgC

8、I過濾，洗滌，干燥，稱重過濾，洗滌，干燥，稱重計(jì)算含量計(jì)算含量儀器分析-緒論15容量法容量法樣品溶解，定容樣品溶解，定容用標(biāo)準(zhǔn)樣品滴定到等當(dāng)點(diǎn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品滴定到等當(dāng)點(diǎn)計(jì)算樣品濃度計(jì)算樣品濃度儀器分析-緒論16例例2 鐵含量測定鐵含量測定樣品溶解樣品溶解FeFe滴定：滴定： 6Fe6Fe2+2+Cr+Cr2 2O O7 72-2-+14H+14H+ +=6Fe=6Fe3+3+2Cr+2Cr3+3+7H+7H2 2O O 指示劑：指示劑： 二苯胺磺酸鈉二苯胺磺酸鈉 無色無色 紅紫色紅紫色 計(jì)算濃度計(jì)算濃度儀器分析-緒論17電化學(xué)法電化學(xué)法電重量和庫侖分析電重量和庫侖分析電位分析電位分析伏安法與極譜法

9、伏安法與極譜法儀器分析-緒論18電重量和庫侖分析電重量和庫侖分析（電解分析）（電解分析）電重量法：電解稱重電重量法：電解稱重庫侖分析：測耗電量計(jì)算被測物質(zhì)含量庫侖分析：測耗電量計(jì)算被測物質(zhì)含量 W=QMnF （電量（電量-含量）含量） W：待測物質(zhì)重量：待測物質(zhì)重量 Q：耗電量：耗電量 M：原子量：原子量 n: 參與電極反應(yīng)的電子數(shù)參與電極反應(yīng)的電子數(shù) F：法拉第常數(shù)：法拉第常數(shù)儀器分析-緒論19電位分析電位分析金屬電極金屬電極電極電位電極電位 E=E0-RT/nFa還還/a氧氧儀器分析-緒論20玻璃電極玻璃電極E=K+0.059 logaH+ =K-0.059*PHPH=(K-E)/0.05

10、9 儀器分析-緒論21鈉電極鈉電極E=K+0.059aNa+ =K-0.059PNa儀器分析-緒論22離子選擇電極 F ， K， Ag ， Cu ， Pb等離子生物電極 電位含量儀器分析-緒論23伏安分析法伏安分析法測定溶液的伏測定溶液的伏安特性曲線安特性曲線特殊的電解過程特殊的電解過程 （電位（電位-電流）電流）儀器分析-緒論24物理分析法物理分析法光譜分析法光譜分析法 發(fā)射光譜發(fā)射光譜 吸收光譜吸收光譜色譜分析法：氣相，液相色譜分析法：氣相，液相質(zhì)譜分析法質(zhì)譜分析法磁共振法磁共振法儀器分析-緒論25重量法重量法容量法容量法電化學(xué)法電化學(xué)法物理分析法物理分析法化學(xué)分析化學(xué)分析儀器分析儀器分析

11、儀器分析法儀器分析-緒論26二二.儀器分析的分類儀器分析的分類 （一）根據(jù)儀器原理分類（一）根據(jù)儀器原理分類 1.光譜分析儀器光譜分析儀器 2.電分析儀器電分析儀器 3.色譜分析儀器色譜分析儀器 4.其他分析儀器其他分析儀器儀器分析-緒論27 A. 光譜分析儀器光譜分析儀器 1. X射線熒光分析射線熒光分析 2. 原子發(fā)射光譜分析原子發(fā)射光譜分析 輻射的發(fā)射輻射的發(fā)射 3. 電子探針分析電子探針分析 4. 電子能譜分析電子能譜分析 5. 熒光分析和磷光分析熒光分析和磷光分析 6. 化學(xué)發(fā)光和生物發(fā)光分析化學(xué)發(fā)光和生物發(fā)光分析（二）詳細(xì)分類（二）詳細(xì)分類儀器分析-緒論28（二）詳細(xì)分類（二）詳細(xì)

12、分類A.光譜分析儀器光譜分析儀器 7. 紫外可見吸收光譜法紫外可見吸收光譜法 UV-VIS 8. 紅外光譜法紅外光譜法 IR輻射的輻射的 9. 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 AAS吸收吸收 10. 核磁共振波譜分析核磁共振波譜分析 NMR 11. 順磁共振波譜分析順磁共振波譜分析 ESR 12. 光聲光譜法光聲光譜法 PAS儀器分析-緒論29（二）詳細(xì)分類（二）詳細(xì)分類A.光譜分析儀器光譜分析儀器 輻射的散射輻射的散射 13. 拉曼光譜法拉曼光譜法 輻射的旋轉(zhuǎn)輻射的旋轉(zhuǎn) 14. 旋光色散法旋光色散法 15. 園二色性法園二色性法 輻射的衍射輻射的衍射 16. X射線和電子衍射分析射線和電子衍射

13、分析儀器分析-緒論30（二）詳細(xì)分類（二）詳細(xì)分類B. 電分析儀器電分析儀器 17. 電位分析法電位分析法 18. 庫侖分析法和電重量法庫侖分析法和電重量法 19. 極譜法和伏安法極譜法和伏安法 20. 電導(dǎo)法電導(dǎo)法儀器分析-緒論31（二）詳細(xì)分類（二）詳細(xì)分類 C. 色譜分析法色譜分析法 21. 氣相色譜法氣相色譜法 GC 22. 高效液相色譜法高效液相色譜法 HPLC 23. 超臨界流體色譜超臨界流體色譜 SFC 24. 毛細(xì)管電泳毛細(xì)管電泳 CE儀器分析-緒論32D. 其他分析方法其他分析方法 25. 質(zhì)譜法質(zhì)譜法 MS 26. 熱重量分析法熱重量分析法 TG 27. 差熱分析法差熱分析

14、法 DTA 28. 示差掃描量熱法示差掃描量熱法 DSC 29. 放射化學(xué)分析放射化學(xué)分析 30. 動力學(xué)方法動力學(xué)方法（二）詳細(xì)分類（二）詳細(xì)分類儀器分析-緒論33三三. 儀器分析法特點(diǎn)與局限性儀器分析法特點(diǎn)與局限性1 1 分析速度快，適用于批量試樣分析分析速度快，適用于批量試樣分析2 2 靈敏度高，適用于微量成份分析靈敏度高，適用于微量成份分析3 3 容易實(shí)現(xiàn)在線分析和遙控監(jiān)測容易實(shí)現(xiàn)在線分析和遙控監(jiān)測4 4 用途廣泛，適應(yīng)各種分析要求用途廣泛，適應(yīng)各種分析要求5 5 樣品用量少樣品用量少特點(diǎn)：特點(diǎn)：儀器分析-緒論34三三. 儀器分析法特點(diǎn)與局限性儀器分析法特點(diǎn)與局限性1 1 儀器貴，消耗

15、大，維護(hù)困難。儀器貴，消耗大，維護(hù)困難。2 2 是一種相對分析，一般需要標(biāo)樣是一種相對分析，一般需要標(biāo)樣3 3 相對誤差大，一般不適于常量和高相對誤差大，一般不適于常量和高含量分析含量分析局限性局限性儀器分析-緒論35 總體分析為主總體分析為主(bulk analysis) 定性分析定性分析(qualitative analysis) 定量分析定量分析(quantitative analysis) Classical Analytical Chemistry Current/Future Analytical Chemistry 3) 狀態(tài)解析狀態(tài)解析1) 按構(gòu)成要素分離按構(gòu)成要素分離2) 確

16、定組成和存在狀態(tài)確定組成和存在狀態(tài)SpeciationCharacterizationRecognitionChemical Diagnosis Material Diagnosis 四四.發(fā)展趨勢發(fā)展趨勢 化學(xué)分析到儀器分析化學(xué)分析到儀器分析儀器分析-緒論36“量量”濃度；所需要的量；檢測限；定量范濃度；所需要的量；檢測限；定量范圍圍主要成分主要成分(major constituents): 100-1% 少量成分少量成分(minor): 1-0.01%微量成分微量成分(trace): 10-2-10-4 % 痕量成分痕量成分(ultra trace): 10-4% (1ppm)以下以下四四

17、.發(fā)展趨勢發(fā)展趨勢 常量分析到微量分析常量分析到微量分析儀器分析-緒論371）空氣中）空氣中CO2的含量：的含量： 四四.發(fā)展趨勢發(fā)展趨勢常量分析到微量分析常量分析到微量分析1960年年 315 ppm1970年年 340 ppm2030年年 450 ppm2）大規(guī)模集成電路）大規(guī)模集成電路(LSI)中中U、Th的含量：的含量：ppb-ppt3）海水中）海水中U的含量：的含量：3ppb4）二惡英（）二惡英（dioxin）的允許暴露量：）的允許暴露量：1-20ppt儀器分析-緒論38超微粒、分子簇超微粒、分子簇(cluster)、中介相、中介相(mesophase)、 層間物質(zhì)的測定等層間物質(zhì)的

18、測定等掃描隧道顯微鏡掃描隧道顯微鏡(STM): 原子層次原子層次俄歇電子能譜俄歇電子能譜(AES): 約約50 nm (0.05 m)顯微拉曼光譜顯微拉曼光譜: 約約1 m顯微紅外光譜顯微紅外光譜: 約約10 m四四.發(fā)展趨勢發(fā)展趨勢 總體分析到表面、局部和深度分析總體分析到表面、局部和深度分析儀器分析-緒論39四四.發(fā)展趨勢發(fā)展趨勢靜態(tài)到動態(tài)分析靜態(tài)到動態(tài)分析 時(shí)間分辨測定時(shí)間分辨測定(ps, fs) 動態(tài)過程解析動態(tài)過程解析新的分析法新的分析法( (獲得獲得“質(zhì)質(zhì)”的信息的信息) ) 原子間力顯微鏡，鄰近場原子間力顯微鏡，鄰近場(near field)顯微鏡，顯微鏡， 生物模擬檢測生物模擬檢測(響應(yīng)、判斷等的多樣性及特異性響應(yīng)、判斷等的多樣性及特異性) 無損分析無損分析(生物體內(nèi)檢測，利用生物反應(yīng)的檢測法生物體內(nèi)檢測，利用生物反應(yīng)的檢測法)儀器分析-緒論40提高解析力、判斷力、速度，提高解析力、判斷力、速度， 模擬模擬(simulation