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文檔簡介
1、去甲二氫愈創(chuàng)木酸印跡資料制備及性能研討本論文的主要研討內(nèi)容v緒論v實驗內(nèi)容v結(jié)果與討論v小結(jié)v謝辭緒論v分子印跡的原理v 分子印跡技術(shù)MIP是將模板分子與功能單體置于適宜的溶劑當中,模板分子與功能單體的分子在溶劑中均勻分散,經(jīng)過共價鍵,非共價鍵,離子配位鍵等作用構(gòu)成聚合物。此類聚合物具有一定的空間構(gòu)造,再將所制得的聚合物運用物理或化學的方法洗脫去模板分子。除去模板分子后,在載體上留下具有與模板分子空間構(gòu)造一致的三維空穴,具有與模板分子互補的結(jié)合位點,從而到達對模板分子的高度選擇的效果。v分子印跡法的分類 3種v共價法v 共價法是指將模板分子與功能單體之間經(jīng)過化學共價鍵的方式結(jié)合生成可聚合的單體
2、,交聯(lián)聚合后,然后將共價鍵斷裂,除去模板分子。 v非共價法v 非共價法是指將模板分子與功能單體之間以氫鍵,疏水作用,電荷轉(zhuǎn)移,靜電引力,偶竭力等作用相互結(jié)合后再進展交聯(lián)聚合。 v半共價法v 首先將模板分子與功能單體之間經(jīng)過共價鍵作用構(gòu)成復合體,然后參與交聯(lián)劑和引發(fā)劑,構(gòu)成聚合物。再將所構(gòu)成的聚合物經(jīng)過化學方法洗脫去模板分子。當印跡聚合物重新對模板分子進展吸附時,可以經(jīng)過非共價鍵作用而不是共價鍵作用。 v制備分子印跡資料的方法 5種v本體聚合后處置復雜v原位聚合整體柱法v懸浮聚合制備印跡微球v沉淀聚合非均相聚合法v外表分子印跡法新方法v制備分子印跡資料的影響要素v 其中主要要素有模板分子本身的構(gòu)
3、造性質(zhì)、功能單體、交聯(lián)劑、模板分子-功能單體的比例、致孔劑、引發(fā)劑的選擇等,此外聚合的溫度,時間等也會影響到印跡資料的印跡效果。 v分子印跡技術(shù)的運用v 目前該技術(shù)曾經(jīng)在色譜分析,固相萃取,膜分別術(shù),化學仿生傳感器中得到廣泛運用。 本課題的研討意義 去甲二氫愈木酸簡稱NDGA是一種優(yōu)良的抗氧化劑,具有抗炎,抗艾滋,抗病毒等藥理作用。近來發(fā)現(xiàn)具有抗腫瘤作用。運用分子印跡技術(shù)可以從復雜組分中分別和富集出NDGA,相比較于全合成具有產(chǎn)率高,操作簡單高效,所得的NDGA產(chǎn)物較純,后處置過程少等特點。 主要實驗內(nèi)容v1.采用溶膠-凝膠法制備SiO2 微球 v2. SiO2微球外表活化v v3.制備NDG
4、A分子印跡聚合物 v4.正交實驗法制備NDGA分子印跡資料v5. NDGA分子印跡聚合物的吸附性實驗v1.動態(tài)吸附v2.靜態(tài)吸附結(jié)果與討論v紅外表征v掃描電鏡圖v正交法制備NDGA吸附性能分析 根據(jù)正交實驗法,由表可知,第5組以及第8組的溶液,交聯(lián)劑,引發(fā)劑以及功能單體的用量所制備出的NDGA分子印跡資料具有良好的吸附效果,分別為466.5g/g和464g/g。 靜態(tài)實驗結(jié)果分析 由圖可知,對比非分子印跡資料NIP,NDGA分子印跡資料MIP對NDGA具有顯著的吸附效應。當NDGA的濃度在0.005mg/mL-0.040mg/mL范圍內(nèi),NDGA分子印跡資料的吸附效應隨著NDGA濃度的增高而加
5、強,在NDGA的濃度為0.40mg/mL時,NDGA分子印跡資料到達最正確吸附量。非分子印跡資料在NDGA濃度梯度范圍內(nèi)也具有一定的吸附效應,這能夠是由于在活化的SiO2微球外表聚合了少量的NDGA所致。v動態(tài)吸附實驗結(jié)果分析 由圖可知,對比非分子印跡資料NIP和載體SiO2微球,NDGA分子印跡資料MIP對NDGA具有顯著的吸附效應。NDGA分子印跡資料隨著吸附時間的增長吸附量隨之增長。當吸附時間小于8h時,NDGA分子印跡資料的吸附量隨著時間的增長而顯著增長,當吸附時間大于8h時,NDGA分子印跡資料的吸附增長量趨于平穩(wěn)。吸附時間大約為10h時,NDGA分子印跡資料在0.050mg/mL NDGA溶液中到達最大吸附量。 小結(jié)v1制備NDGA分子印跡資料的最正確條件是:運用懸浮法制備SiO2微球,無水乙醇為溶劑,3-氨丙基三乙氧基硅烷APTS作為功能單體,正硅酸乙酯TEOS作為交聯(lián)劑,且模板分子NDGA與功能單體APTS的摩爾比為1:6、與交聯(lián)劑TEOS的摩爾比為1:100,所制備的NDGA分子印跡資料最大吸附量為466.5g/g。v2根據(jù)靜態(tài)吸附、動態(tài)吸附、選擇性吸附實驗,分析實驗數(shù)據(jù)得出:當NDGA溶液濃度約為0.040mg/mL,吸附時間為10h,所制備的NDGA分子印跡資料在NDGA溶液中到達最大吸附量,
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