儀器分析總結(jié)培訓(xùn)講學(xué)

1、儀器分析總結(jié)1儀器分析概述1.1分析化學(xué)定義分析化學(xué)是指發(fā)展和應(yīng)用各種方法、儀器和策略，獲得有關(guān)物質(zhì)在空間和時(shí)間方面組成和性質(zhì)信息的一門科學(xué)，是化學(xué)的一個(gè)重要分支。任務(wù)分析化學(xué)的主要任務(wù)是鑒定物質(zhì)的化學(xué)組成（元素、離子、官能團(tuán)、或化合物）、測定物質(zhì)的有關(guān)組分的含量、確定物質(zhì)的結(jié)構(gòu)（化學(xué)結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)、空間 分布）和存在形態(tài)（價(jià)態(tài)、配位態(tài)、結(jié)晶態(tài)）及其與物質(zhì)性質(zhì)之間的關(guān)系等，屬于 定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析研究的范疇。 確定物質(zhì)的化學(xué)組成定性分析 測量試樣中各組份的相對含量一一定量分析 表征物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài) 結(jié)構(gòu)分析、形態(tài)分析、能態(tài)分析 表征組成、含量、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)的動(dòng)力學(xué)特征

2、一一動(dòng)態(tài)分析分類根據(jù)分析任務(wù)、分析對象、測定原理、操作方法和具體要求的不同，分析方法 可分為許多種類。 定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析定性分析鑒定物質(zhì)由哪些兀素、原子團(tuán)或化合物所組成疋量分析測定物質(zhì)中有關(guān)成分的含量結(jié)構(gòu)分析研究物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)或晶體結(jié)構(gòu) 無機(jī)分析和有機(jī)分析無機(jī)分析組成無機(jī)物的兀素種類較多，要求鑒定物質(zhì)的組成和測定各成分的含量。有機(jī)分析組成有機(jī)物的兀素種類不多，但結(jié)構(gòu)相當(dāng)復(fù)雜，分析的重點(diǎn)是官能團(tuán)分析 和結(jié)構(gòu)分析。 化學(xué)分析和儀器分析化學(xué)分析以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法。經(jīng)典分析法有重量分析法和滴定分 析（容量分析）法。儀器分析以物質(zhì)的物理和化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法稱為物理和物理化

3、學(xué)分析法。 這類方法需要特殊的儀器。有光學(xué)分析法、熱分析法、色譜法、質(zhì)譜分析 法、電化學(xué)分析法、分析儀器聯(lián)用技術(shù)等。 常量分析、半微量分析和微量分析方法試樣質(zhì)量/mg試液/mL常量分析>100>10半微量:10100110微量0.1100.011超微量<0.1<0.01 例行分析和仲裁分析例行分析一般化驗(yàn)室日常生產(chǎn)中的分析。仲裁分析不冋單位對分析結(jié)果有爭論時(shí)，請權(quán)威的單位進(jìn)行裁判的分析工 作。特點(diǎn)分析化學(xué)是一門信息的科學(xué)，現(xiàn)代分析化學(xué)學(xué)科的發(fā)展趨勢和特點(diǎn)可歸納為如 下幾個(gè)方面： 提高分析方法的靈敏度； 提高分析方法的選擇性及解決復(fù)雜體系的分離問題； 擴(kuò)展物質(zhì)的時(shí)間空間多

4、維信息； 對微型化及微環(huán)境的表征與測定； 對物質(zhì)形態(tài)、狀態(tài)分析及表征； 對生物活性及生物大分子物質(zhì)的表征與測定； 對物質(zhì)非破壞性檢測及遙測； 分析自動(dòng)化及智能化。1.2儀器分析儀器分析是化學(xué)學(xué)科得到一個(gè)重要分支，以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ) 建立起來的一種分析方法。分類儀器分析分為電化學(xué)分析、光化學(xué)分析、色譜分析、質(zhì)譜分析、熱分析法和放 射化學(xué)分析法，詳見下表。儀器分析電化學(xué)分析電位分析法電導(dǎo)分析法電解分析法庫侖分析法極譜分析法光學(xué)分析光譜分析原子光譜法AA分子光譜法IR/UVX射線光譜法XRF核磁共振波譜法 NMR非光譜色譜分析氣相色譜法高效液相色譜法HPLC薄層色譜分析法紙色譜法其他儀

5、器分析質(zhì)譜分析法MS熱分析法TA放射化學(xué)分析法特點(diǎn) 靈敏度高：大多數(shù)儀器分析法適用于微量、痕量分析。如原子吸收分光光度法 測定某些元素的絕對靈敏度可達(dá)10-14g，電子光譜甚至可達(dá)10-18g; 取樣量少：化學(xué)分析法需用10-110-4g，而儀器分析試樣常在10-210-8g； 在低濃度下的分析準(zhǔn)確度較高：含量在10-5 %10-9 %范圍內(nèi)的雜質(zhì)測定，相對誤差僅為1%10%； 快速測定：如發(fā)射光譜分析法在1min內(nèi)可同時(shí)測定水中48個(gè)元素； 可進(jìn)行無損分析：有時(shí)可在不破壞試樣的情況下進(jìn)行測定，適于考古、文物等 特殊領(lǐng)域的分析，有的方法還能進(jìn)行表面或微區(qū)分析； 能進(jìn)行多信息或特殊功能的分析：有

6、時(shí)可同時(shí)作定性、定量分析，有時(shí)可同時(shí) 測定材料的組分比和原子的價(jià)態(tài)。放射性分析法還可作痕量雜質(zhì)分析； 專一性強(qiáng)：如用單晶X衍射儀可專測晶體結(jié)構(gòu)。用離子選擇性電極可測指定離 子的濃度等； 便于遙測、遙控、自動(dòng)化：可作即時(shí)、在線分析控制生產(chǎn)過程、環(huán)境自動(dòng)監(jiān)測 與控制； 操作較簡便：省去了繁多化學(xué)操作過程，隨自動(dòng)化、程序化程度的提高操作將 更趨于簡化； 儀器設(shè)備較復(fù)雜，價(jià)格較昂貴。評價(jià)指標(biāo)儀器分析方法的評價(jià)指標(biāo)： 精密度：指使用同一方法對同一試樣進(jìn)行多次測定所得結(jié)果的一致程度。 準(zhǔn)確度：試樣測量值和真實(shí)值（或標(biāo)準(zhǔn)值）相符合的程度。 標(biāo)準(zhǔn)曲線：被測物質(zhì)的濃度或含量與儀器的響應(yīng)信號之間的關(guān)系曲線。 靈敏

7、度：表示物質(zhì)單位濃度（或單位質(zhì)量）的變化引起儀器響應(yīng)信號變化的程 度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線可以得到方法的靈敏度，就是直線的斜率； 檢出限：某一方法在給定的置信水平水平上可以檢測到的待測物質(zhì)的最小質(zhì)量 或濃度。2電化學(xué)分析2.1定義電化學(xué)分析法又稱為電分析化學(xué)法，應(yīng)用電化學(xué)原理和實(shí)驗(yàn)技術(shù)，利用化學(xué)電池 內(nèi)被分析溶液的組成及含量與其電化學(xué)性質(zhì)的關(guān)系建立起來的一類分析方法的總 稱。電化學(xué)分析方法靈敏度高，選擇性好，設(shè)備簡單，操作方便，應(yīng)用范圍廣。2.2分類根據(jù)測量的電信號不同，電化學(xué)分析法可分為電位法、電解法、電導(dǎo)法和伏安法電位法直接電位法根據(jù)電極電位測量值，直接求算待測物的含量電位滴定法根據(jù)滴定過程中電極電

8、位的變化以確定滴定的終點(diǎn)電導(dǎo)法根據(jù)測量分析溶液的電導(dǎo)以確定待測物含量的分析方法電解法根據(jù)通電時(shí)，待測物在電他電極上發(fā)生定量沉積的性質(zhì)以確定待測物含量的分析方法。2.3特點(diǎn) 分析速度快； 靈敏度高：被測物質(zhì)的最低量可以達(dá)到 10-12 mol/L數(shù)量級； 選擇性好； 儀器簡單、經(jīng)濟(jì)，易于微型化：直接得到電信號，易傳遞，尤其適合于化工生產(chǎn) 中的自動(dòng)控制和在線分析； 一般測量所得到的值是物質(zhì)的活度而非濃度； 應(yīng)用廣泛：傳統(tǒng)電化學(xué)分析可用于無機(jī)離子分析、有機(jī)電化學(xué)分析、藥物分析、 活體分析等，從而在醫(yī)學(xué)、生理上有較為廣泛的應(yīng)用； 所需試樣的量較少，適用于進(jìn)行微量操作； 電化學(xué)分析法還可用于各種化學(xué)平衡

9、常數(shù)的測定以及化學(xué)反應(yīng)機(jī)理和歷程的研 究。3色譜分析法3.1定義色譜分析法是一種分離技術(shù)，利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配，以固定 相對流動(dòng)相中的混合物進(jìn)行洗脫，混合物中不同的物質(zhì)會(huì)以不同的速度沿固定相移 動(dòng)，最終達(dá)到分離的效果。其中固定不動(dòng)的一相，稱為固定相；攜帶試樣混合物流 過固定相的流體（氣體或液體）的一相，稱為流動(dòng)相。當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí)，其與固定相發(fā)生相互作用。由于混合 物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強(qiáng)弱不 同，隨著流動(dòng)相的移動(dòng)，混合物在兩相間經(jīng)過反復(fù)多次的分配平衡，使得各組分被 固定相保留的時(shí)間不同，從而按一定次序由固定相中流出。3

10、.2分類氣相色譜 （流動(dòng)相為氣體）按分離柱不同分為：填充柱色譜和毛細(xì)管柱色譜。按固定相不同分為：氣固色譜和氣液色譜。液相色譜 （流動(dòng)相為液體）按固定相不同分為：液固色譜和液液色譜。離子色譜液相色譜的一種，以特制的離子交換樹脂為固定相，不同 pH值的水溶液為流動(dòng)相。其他色譜方法薄層色譜和紙色譜：比較簡單的色譜方法。凝膠色譜法（排阻色譜）：測聚合物分子量分布。超臨界色譜：CO2等為流動(dòng)相。咼效毛細(xì)管電泳：九十年代快速發(fā)展、特別適合生物試樣分析分離的 咼效分析儀器。3.3特點(diǎn) 分離效率高：復(fù)雜混合物、有機(jī)同系物、異構(gòu)體、手性異構(gòu)體。 靈敏度高：可以檢測出 卩g.g（10-6）級甚至ng.g-1（10

11、-9）級的物質(zhì)量。 分析速度快：一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個(gè)試樣的分析。 應(yīng)用范圍廣：對于氣相色譜，沸點(diǎn)低于 400C的各種有機(jī)或無機(jī)試樣的分析；對于 液相色譜，高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、生物試樣的分離分析。 不足之處：被分離組分的定性較為困難。4光譜分析法4.1定義光譜分析法是指基于物質(zhì)與輻射能作用時(shí)，分子發(fā)生能級躍遷而產(chǎn)生的發(fā)射、吸收或散射的波長或強(qiáng)度，通過分析光譜的特性來分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)特征或含量的方法。4.2分類原 子 光 譜原子發(fā)射光譜以火焰、電弧、等離子炬等作為光源，使氣態(tài)原子的外 層電子受激發(fā)射出特征光譜進(jìn)行定量分析。原子吸收光譜利用特殊光源發(fā)射出待測兀素的共振線，將溶液中離子 轉(zhuǎn)變

12、成氣態(tài)原子后，測定氣態(tài)原子對共振線吸收而進(jìn)行 的疋量分析。原子熒光分析法氣態(tài)原子吸收特征波長的輻射后，外層電子從基態(tài)或低 能態(tài)躍遷到高能態(tài)，在 10-8s后躍回基態(tài)或低能態(tài)時(shí)，發(fā) 射出與吸收波長相冋或不冋的熒光輻射，在與光源成90度的方向上，測定熒光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析的方法。X射線熒光分析法原子受高能輻射，其內(nèi)層電子發(fā)生能級躍遷，發(fā)射出特 征X射線（X射線熒光），測定其強(qiáng)度可進(jìn)行定量分 析。某些物質(zhì)被紫外光照射激發(fā)后，在回到基態(tài)的過程中發(fā)分 子 光 譜分子熒光分析法射出比原激發(fā)波長更長的熒光，通過測量熒光強(qiáng)度進(jìn)行 定量分析的方法。分子磷光分析法處于第一最低單重激發(fā)態(tài)分子以無輻射弛豫方式進(jìn)入第 一

13、三重激發(fā)態(tài)，再躍遷返回基態(tài)發(fā)出磷光。測定磷光強(qiáng) 度進(jìn)行定量分析的方法。紫外吸收光譜分析法利用溶液中分子吸收紫外和可見光產(chǎn)生躍遷所記錄的吸 收光譜圖，可進(jìn)行化合物結(jié)構(gòu)分析，根據(jù)最大吸收波長 強(qiáng)度變化可進(jìn)行定量分析。紅外吸收光譜分析法利用分子中基團(tuán)吸收紅外光產(chǎn)生的振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)吸收光譜進(jìn)行定量和有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)分析的方法?；瘜W(xué)發(fā)光分析法利用化學(xué)反應(yīng)提供能量，使待測分子被激發(fā)，返回基態(tài) 時(shí)發(fā)出一定波長的光，依據(jù)其強(qiáng)度與待測物濃度之間的 線性關(guān)系進(jìn)行定量分析的方法。核磁共振波譜分析法在外磁場的作用下，核自旋磁矩與磁場相互作用而裂分 為能量不同的核磁能級，吸收射頻輻射后產(chǎn)生能級躍 遷，根據(jù)吸收光譜可進(jìn)行有機(jī)化

14、合物結(jié)構(gòu)分析。非 光 譜 法旋光法溶液的旋光性與分子的非對稱結(jié)構(gòu)有密切關(guān)系，可利用 旋光法研究某些天然產(chǎn)物及配合物的立體化學(xué)問題，旋 光計(jì)測定糖的含量。衍射法X射線衍射：研究晶體結(jié)構(gòu)，不同晶體具有不同衍射 圖。電子衍射：電子衍射是透射電子顯微鏡的基礎(chǔ)，研究物 質(zhì)的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)。5質(zhì)譜分析法5.1定義質(zhì)譜法是運(yùn)用電場和磁場，將運(yùn)動(dòng)的離子（帶電荷的原子、分子或分子碎片） 按其質(zhì)荷比分離并檢測的方法。通過測定離子的準(zhǔn)確質(zhì)量，確定離子化合物的組 成。5.2原理使試樣中各組分電離生成不同荷質(zhì)比的離子，經(jīng)加速電場的作用，形成離子束，進(jìn)入質(zhì)量分析器，利用電場和磁場使發(fā)生相反的速度色散離子束中速度較慢的離子通

15、過電場后偏轉(zhuǎn)大，速度快的偏轉(zhuǎn)?。辉诖艌鲋须x子發(fā)生角速度矢量相反 的偏轉(zhuǎn)，即速度慢的離子依然偏轉(zhuǎn)大，速度快的偏轉(zhuǎn)??；當(dāng)兩個(gè)場的偏轉(zhuǎn)作用彼此 補(bǔ)償時(shí)，它們的軌道便相交于一點(diǎn)。與此同時(shí)，在磁場中還能發(fā)生質(zhì)量的分離，這 樣就使具有同一質(zhì)荷比而速度不同的離子聚焦在同一點(diǎn)上，不同質(zhì)荷比的離子聚焦 在不同的點(diǎn)上，將它們分別聚焦而得到質(zhì)譜圖，從而確定其質(zhì)量。6總結(jié)儀器分析是利用能直接或間接地表征物質(zhì)的各種特性（如物理的、化學(xué)的、生 理性質(zhì)等）的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，通過探頭或傳感器、放大器、分析轉(zhuǎn)化器等轉(zhuǎn)變成人可直 接感受的已認(rèn)識(shí)的關(guān)于物質(zhì)成分、含量、分布或結(jié)構(gòu)等信息的分析方法。通過利用 各種學(xué)科的基本原理，采用電學(xué)、光

16、學(xué)、精密儀器制造、真空、計(jì)算機(jī)等先進(jìn)技術(shù) 探知物質(zhì)化學(xué)特性的方法，體現(xiàn)了學(xué)科交叉、科學(xué)與技術(shù)高度結(jié)合的一個(gè)綜合性極 強(qiáng)的科技分支，其發(fā)展迅速，應(yīng)用前景廣闊。儀器分析是研究生學(xué)習(xí)中一門重要的課程，具有應(yīng)用性、實(shí)踐性強(qiáng)的特點(diǎn)，通 過對本門課程的學(xué)習(xí)，使我對分析化學(xué)和儀器分析有了進(jìn)一步的認(rèn)識(shí)，現(xiàn)從下面幾 點(diǎn)進(jìn)行小結(jié)： 儀器分析相對于傳統(tǒng)的化學(xué)分析來講，具有較高的靈敏度、分析速度快并且 可以多組分同時(shí)測量。本科畢業(yè)實(shí)驗(yàn)運(yùn)用 EDTA滴定法測定金屬氧化物的含量，費(fèi) 時(shí)且效果不理想，若能應(yīng)用原子熒光法可較快較好地定性定量測定。 儀器分析主要分為電化學(xué)分析、色譜分析、光譜分析、質(zhì)譜分析等。其中電 化學(xué)分析法是利用化學(xué)電池內(nèi)被分析溶液的組成及含量與其電化學(xué)性質(zhì)的關(guān)系建立 起的分析方法；色譜分析法是利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配，最終達(dá)到分 離的效果的分析方法；光譜分析法是通過分析光譜的特性來分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)特征或含 量的方法；質(zhì)譜法是運(yùn)用電場和磁場，將運(yùn)動(dòng)的離子（帶電荷的原子、分子或分子 碎片）按其質(zhì)荷