多晶硅棒倒?fàn)t分析

1、 多晶硅還原爐倒棒原因1引言多晶硅是制造集成電路襯底、太陽能電池等產(chǎn)品的主要原料。多晶硅可以用于制備單晶硅，其深加工產(chǎn)品廣泛用于半導(dǎo)體工業(yè)中，作為人工智能、自動控制、信息處理、光硅轉(zhuǎn)換等器件的基礎(chǔ)材料。同時(shí)，由于能源危機(jī)和環(huán)境保護(hù)的要求，全球正積極開發(fā)利用可再生能源。太陽能因其清潔、安全、資源豐富，是可再生能源中最引人關(guān)注的。利用太陽能的一種主要方法就是通過光電壓效應(yīng)將太陽能轉(zhuǎn)化為電能，硅太陽能電池即是基于光電壓效應(yīng)的裝置，由于半導(dǎo)體工業(yè)和太陽能電池的發(fā)展，高純度多晶硅的需求不斷增加。目前國際上多晶硅生產(chǎn)工藝主要有改良西門子法和硅烷法，其中70以上采用改良西門子法。改良西門子法能兼容

2、電子級和太陽能級多晶硅的生產(chǎn)，以技術(shù)成熟、適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)，是目前多晶硅生產(chǎn)普遍采用的首選工藝。西門子法通過氣相沉積法生產(chǎn)柱狀多晶硅，為提高原料利用率和環(huán)境友好,改良西門子法在西門子法的基礎(chǔ)上采用了閉環(huán)式生產(chǎn)工藝，該工藝將工業(yè)硅合成SiHCl3，再讓SiHCl3在H2氣氛下在還原爐中還原沉積得到多晶硅，多晶硅還原爐排出的尾氣H2、SiHCl3、SiH2Cl2、SiCl4和HCl經(jīng)過分離后再循環(huán)利用。國內(nèi)多晶硅生產(chǎn)基本都實(shí)現(xiàn)了閉環(huán)工藝，生產(chǎn)多晶硅的能耗和成本大幅度降低2，促使多晶硅迅速火爆發(fā)展起來。2 多晶硅還原爐多晶硅還原爐是西門子法生產(chǎn)多晶硅的核心設(shè)備之一，其基本結(jié)構(gòu)如圖1所示

3、。多晶硅還原爐由底盤、混合氣體進(jìn)氣管、混合尾氣出氣管、爐體冷卻水進(jìn)水管。爐體冷卻水出水管、鐘罩式雙層爐體、電極、視鏡孔、底盤冷卻水進(jìn)水管、底盤冷卻水出水管、電極冷卻水進(jìn)水管、電極冷卻水出水管（另外視孔一般還有冷卻水設(shè)備，因?yàn)橐暱滓话闶鞘⒉Ａб残枰鋮s，還有一根視孔氫的管道吹掃視孔不然SI也要沉積在上面影響視鏡的功能）以及其他附屬部件組成，為減少設(shè)備材質(zhì)對產(chǎn)品的污染，還原爐體采用306L不銹鋼材料制成，每對還原電極分正、負(fù)極均勻設(shè)置在底盤上，混合氣體進(jìn)氣管分為多個(gè)噴口均勻設(shè)置在底盤上，混合氣體尾氣的出氣口設(shè)置在底盤中心位置。多晶硅還原爐內(nèi)部所發(fā)生的反應(yīng)主要是：一定比例的氫氣和高純?nèi)葰涔铓怏w在

4、特定壓力下通入多晶硅還原爐內(nèi)，在直徑為35mm、長度2.02.8m的導(dǎo)電硅棒上進(jìn)行氣相沉積反應(yīng)生成多晶硅，還原電極溫度(電極溫度一般只有35-45，爐體中間的電極一般要高一點(diǎn)，一般我們是通過在視鏡外面安裝一個(gè)紅外線測溫儀，測硅棒的溫度，在1000-1100度左右，這個(gè)溫度就是反應(yīng)溫度，如果工藝控制不好視鏡有時(shí)候會花掉，就可以根據(jù)爐內(nèi)硅棒的顏色來判斷反應(yīng)的溫度)控制在10001100，經(jīng)過一定時(shí)間后，生成直徑約200mm(應(yīng)該沒有這么粗，我們一般110-150，200的話一根2.5m的硅棒可能有400-500公斤，取的時(shí)候不安全)左右、長度2.5m左右的多晶硅硅棒，在反應(yīng)同時(shí)生成四氯化硅（STC

5、）、二氯二氫硅（DOC，一般我們叫DCS）、氯化氫等副產(chǎn)物。3 多晶硅的倒棒及其危害多晶硅倒棒，工業(yè)生產(chǎn)中稱為還原爐的倒?fàn)t，是指在還原爐內(nèi)硅芯表面進(jìn)行氣相CVD沉積反應(yīng)的生產(chǎn)過程至預(yù)期直徑的產(chǎn)品硅棒出爐的這個(gè)操作過程中，硅芯緩慢的發(fā)生傾斜并在爐內(nèi)最終倒塌這一生產(chǎn)現(xiàn)象。多晶硅還原爐生產(chǎn)中發(fā)生倒棒現(xiàn)象是多晶硅生產(chǎn)企業(yè)所不愿看見的，特別是大型還原爐（18對棒/24對棒），還原爐的倒棒將會造成一系列的危害。還原爐發(fā)生倒棒現(xiàn)象將會導(dǎo)致沒有完成一個(gè)完整的生產(chǎn)周期時(shí)間，硅棒沒有長至預(yù)期的規(guī)格（150mm左右）而被迫強(qiáng)制進(jìn)行停爐過程操作，繼而重新安裝硅芯進(jìn)行下一爐的生產(chǎn)，在此過程中將造成企業(yè)的實(shí)際產(chǎn)

6、量降低，設(shè)備受損及增加操作工人的勞動強(qiáng)度等，操作中發(fā)生的倒棒如下圖2所示。若還原爐倒棒發(fā)生在硅棒沉積的開始階段，因?yàn)樵诠璋粼鲩L前期，硅棒的沉積生長較為緩慢，而后期硅棒增長較快，此時(shí)倒棒使得必須按照停車步驟使得整個(gè)還原爐系統(tǒng)停車后，待爐內(nèi)達(dá)到開爐條件狀況下操作工人進(jìn)行拆爐，拆卸并重新安裝硅芯，進(jìn)行下一個(gè)生產(chǎn)周期的操作。這將導(dǎo)致生產(chǎn)過程中降低有效的生產(chǎn)時(shí)間，使得企業(yè)的實(shí)際產(chǎn)量降低，造成現(xiàn)場操作工人繁重的勞動和很大的經(jīng)濟(jì)損失。若倒棒發(fā)生在后期即將停爐階段，爐內(nèi)的倒棒可能導(dǎo)致較為嚴(yán)重的后果，此時(shí)硅棒直徑較大，在爐內(nèi)的倒塌使得熾熱的硅棒在側(cè)倒過程中砸向鐘罩爐子內(nèi)壁，使得爐子的內(nèi)壁遭到嚴(yán)重破壞，同時(shí)還可能

7、使得爐子的電極受到外力的破壞，更換電極工作量非常大，需要耗費(fèi)大量的人力物力，而且會耽誤大量的工作時(shí)間，進(jìn)而導(dǎo)致巨大的經(jīng)濟(jì)損失，甚至有可能造成意外的事故及人身傷害。因此非常有必要對實(shí)際生產(chǎn)過程中還原爐生產(chǎn)過程中發(fā)生的倒棒現(xiàn)象進(jìn)行總結(jié)分析，從而降低甚至避免這一現(xiàn)象的發(fā)生，減少勞動強(qiáng)度，提高生產(chǎn)效率，增加經(jīng)濟(jì)效益。· 4 多晶硅倒棒原因分析通過對實(shí)際生產(chǎn)中發(fā)生的還原爐的倒棒現(xiàn)象進(jìn)行總結(jié)分析，認(rèn)為造成還原爐倒棒的主要原因有如下幾個(gè)方面。4.1 還原爐系統(tǒng)設(shè)備自身問題在多晶硅棒生長過程中，對硅棒的傾倒起到一定作用的還原爐系統(tǒng)設(shè)備主要包括進(jìn)料氣體分布裝置、硅芯質(zhì)量以

8、及還原爐系統(tǒng)的測控裝置。4.1.1 還原爐氣體分布裝置造成還原爐內(nèi)氣體分布不均的一個(gè)主要原因?yàn)檫€原爐設(shè)備本身的進(jìn)、出氣分布裝置所特有的設(shè)計(jì)缺陷。目前國內(nèi)大部分已投產(chǎn)多晶硅工業(yè)生產(chǎn)中使用的還原爐的進(jìn)、出氣口均采用固定截面積的直噴口，且該直噴口同進(jìn)、出氣管作為一體直接設(shè)置于還原爐底盤部位，并不特別加以區(qū)分。這種固定的設(shè)計(jì)方式使得在還原爐豎直方向上必定會產(chǎn)生一個(gè)濃度梯度和溫度梯度，采用此類型的噴嘴使得進(jìn)料氣體在在噴口處速度較大，進(jìn)料的工藝氣體從直接沖向鐘罩式還原爐內(nèi)膽頂部，同時(shí)由于進(jìn)料氣體溫度較CVD沉積反應(yīng)溫度低，導(dǎo)致還原爐下部的溫度偏低，在根部沉積反應(yīng)發(fā)生的程度較豎直方向上其他部位弱，

9、同時(shí)由于氣體的向上流動也是帶動產(chǎn)生的硅晶籽有向上運(yùn)動的趨勢，二者的共同作用結(jié)果使得在生長過程中形成硅棒上部較粗下部較細(xì)的狀況，當(dāng)硅棒的上下粗細(xì)相差到一定程度時(shí)，下部較細(xì)的硅棒不能承受上部較粗硅棒的壓力進(jìn)而發(fā)生倒棒現(xiàn)象。（我覺得上粗下細(xì)是一個(gè)方面，另一方面硅棒在物料氣體不均勻的情況下硅棒，尤其是尾氣出口的地方的硅棒下面一般都不是長得很圓，有的有一個(gè)大的凹面使的硅芯受力不均重心變化，有可能在生產(chǎn)中發(fā)生傾斜，隨著多晶硅的沉積慢慢的就倒了）4.1.2 硅芯長度及質(zhì)量還原爐內(nèi)安裝的作為沉積多晶硅的載體硅芯在很大程度上也可能導(dǎo)致還原爐的倒棒現(xiàn)象發(fā)生。爐內(nèi)安裝的硅芯越長，硅芯的重心越高。目前國內(nèi)使

10、用的硅芯最長達(dá)到2.5m（我們有過2.7m）。若爐內(nèi)產(chǎn)生的壓力波動，硅芯的重心越高,硅芯晃動的幅度也越劇烈，嚴(yán)重者即導(dǎo)致硅芯嚴(yán)重傾斜直至倒?fàn)t。同時(shí)硅芯影響倒棒的另外一個(gè)因素就是硅芯的拉制質(zhì)量。拉制合格的硅芯應(yīng)該整體粗細(xì)均勻，摻雜比例合適均勻。目前剩下產(chǎn)中大多采用石墨夾頭和硅芯直接搭接，由于硅芯在拉制和打磨過程中，無法達(dá)到所要求的精度，造成硅芯和石墨夾頭接觸不良，硅芯啟動后會出現(xiàn)很多“亮點(diǎn)”（即由于接觸不好造成局部電阻過大，相同電流流過的時(shí)候此處發(fā)熱量更大，溫度更高，看起來比其他部位亮）。亮點(diǎn)溫度控制不好，硅芯就會熔斷，進(jìn)而造成倒棒；同時(shí)硅芯的重心一定要在幾何中心上，否則在生產(chǎn)過程中由于硅芯棒本

11、身的重心偏移，使得在接下來生產(chǎn)過程中隨著硅棒的增長和爐內(nèi)壓力的波動及其容易發(fā)生倒棒，造成經(jīng)濟(jì)損失和額外的工作量。4.1.3 還原爐系統(tǒng)測控裝置還原爐測控裝置主要是指還原爐系統(tǒng)的溫度、壓力及流量的測量和控制，其中最主要的是還原爐的溫度測量控制系統(tǒng)。在還原爐正常生產(chǎn)過程中，硅芯表面的溫度為10401080，若硅芯溫度過高，則會使得硅芯迅速熔斷，進(jìn)而發(fā)生傾斜，直至倒棒。生產(chǎn)過程中由于還原爐的測溫裝置存在較大的測量誤差，特別是硅棒外圈（我們這邊認(rèn)為內(nèi)圈的溫度一般較高，因?yàn)樗谕馊Φ臏囟确諊拢囟?，使得爐內(nèi)的實(shí)際溫度遠(yuǎn)超出了正常操作的溫度，甚至接近硅芯的熔化溫度，實(shí)際中許多還原爐的倒棒均是由

12、于這方面的原因?qū)е碌?。再者還原爐的壓力和進(jìn)料控制系統(tǒng)若不靈敏，則會導(dǎo)致還原爐內(nèi)壓力波動頻繁，也可能導(dǎo)致還原爐硅芯左右頻繁晃動，波動劇烈時(shí)即可能導(dǎo)致硅棒的傾斜和倒棒。（這種情況一般是在前期硅棒比較小時(shí)發(fā)生，比如開爐置換的時(shí)候把鏈接橫梁晃掉，后期硅棒大了一般不會晃動）4.2 硅棒安裝過程存在問題硅棒的安裝是否橫平豎直也是導(dǎo)致硅棒發(fā)生倒棒的一個(gè)重要原因，如果有一定較小的偏移就可能在加壓的過程中產(chǎn)生較大的偏移，從而當(dāng)反應(yīng)開始時(shí)隨著重硅棒的增長而傾斜甚至直接倒棒。導(dǎo)致硅芯安裝不橫平豎直也有以下幾個(gè)方面的原因。在硅芯的安裝過程中，均是將硅芯以各種形式安裝在石墨卡瓣上。同時(shí)，多晶硅還原爐電極頂部大

13、都光滑平整并帶有一定的錐度，在與石墨夾頭連接時(shí)，僅僅靠石墨夾頭和硅芯棒的重力將兩者連接在一起，如果石墨夾頭加工精度達(dá)不到要求的話，二者的錐度不吻合，將可能無法保證硅芯垂直安裝，繼而出現(xiàn)倒棒現(xiàn)象。同時(shí)安裝過程中由于工人的熟練程度和細(xì)心程度也可能出現(xiàn)電極頭和石墨夾頭之間并非錐面接觸，而只是線接觸，甚至有些地方點(diǎn)接觸，在較大電流流過該處時(shí)，由于接觸面積較小，電阻過大，在此部位產(chǎn)生大量的熱量，使得此處溫度急劇升高，極易燒壞電極和硅芯，被迫停爐進(jìn)行維修更換。其次，在安裝過程中，操作工人為了達(dá)到石墨夾頭卡瓣與硅芯良好的接觸，氣往往采用擰緊鎖緊螺母的方法，這樣就造成硅芯下端受壓力過大。在還原爐啟動過程中，還

14、原電氣控制系統(tǒng)不能及時(shí)依據(jù)硅芯電阻的變化而變化，使得硅芯棒出現(xiàn)較大的電流變化和各個(gè)硅棒之間產(chǎn)生一個(gè)磁感應(yīng)力，由于在此階段，硅芯頂部橫梁為懸空狀態(tài)，下部被卡瓣固定鎖死，硅棒所受到的磁力就被轉(zhuǎn)移硅芯根部連接卡瓣處，由于此處受力較為集中，使得硅芯在受到磁感應(yīng)力以及外加的進(jìn)料波動壓力的情況下，硅芯發(fā)生斷裂從而導(dǎo)致硅棒的倒棒。再次，還原爐內(nèi)硅芯橫梁搭接的方式不合適的話，也會在后續(xù)生產(chǎn)過程中導(dǎo)致硅芯的熔斷和倒棒的發(fā)生。若橫梁搭接處接觸不好，出現(xiàn)線接觸甚至點(diǎn)接觸時(shí)，由于接觸面積較小，電阻過大，在此部位產(chǎn)生大量的熱量，使得此處溫度急劇升高，極易熔斷橫梁硅芯；同時(shí)也可能使得在進(jìn)料后硅芯之間產(chǎn)生應(yīng)力導(dǎo)致來回晃動，

15、產(chǎn)生轉(zhuǎn)動扭矩，進(jìn)而發(fā)生倒棒。· 4.3 硅棒生長控制操作中問題4.3.1 溫度的控制溫度這一操作參數(shù)對于多晶硅沉積質(zhì)量的影響是至關(guān)重要的。通過大量實(shí)驗(yàn)和現(xiàn)場操作數(shù)據(jù)表明，當(dāng)硅芯棒的操作溫度處于10401080的條件下進(jìn)行操作時(shí)，整個(gè)還原可以有效順利的進(jìn)行生產(chǎn)并得到合格質(zhì)量的產(chǎn)品。然而在實(shí)際生產(chǎn)中，由于多種因素的綜合影響，使得硅芯的操作溫度偏離這一溫度區(qū)間，導(dǎo)致還原爐的操作出現(xiàn)非理想狀況。當(dāng)還原爐內(nèi)硅芯整體在溫度超過1200的情況下進(jìn)行沉積反應(yīng)時(shí)，高于此溫度的小幅溫度波動即有可能接近硅芯的熔點(diǎn)，較容易使得硅芯熔斷，發(fā)生硅芯傾斜和倒棒現(xiàn)象。實(shí)踐中也表明，當(dāng)還

16、原爐內(nèi)硅芯圈設(shè)置的溫度超過1200，在還原爐開啟后的12個(gè)小時(shí)之內(nèi)發(fā)生倒棒的幾率很大。由于還原爐內(nèi)進(jìn)料氣體從下向上，且進(jìn)料氣體溫度低于還原爐內(nèi)正常操作溫度，這就使得在還原爐豎直方向上產(chǎn)生一個(gè)溫度梯度，從下向上溫度增加。因此在靠近還原爐的底盤這一段硅芯根部的操作溫度就比其上部的溫度低，其硅芯表面發(fā)生的沉積反應(yīng)比其他部位弱，進(jìn)而隨著生產(chǎn)的進(jìn)行，硅芯根部就呈現(xiàn)出較上部和橫梁細(xì)，在接下來的生產(chǎn)中很容易出現(xiàn)硅芯的頭重腳輕，從而發(fā)生倒棒現(xiàn)象。硅芯根部和頂部的分別搭接方式也對硅芯的溫度產(chǎn)生重要的影響。當(dāng)硅芯底部和石墨卡瓣以及硅芯頂部橫梁和豎直硅芯棒的搭接良好，處于面接觸狀態(tài)時(shí)，硅芯較易被擊穿進(jìn)行后續(xù)反應(yīng)；當(dāng)

17、硅芯之間以及根部于卡瓣之間呈現(xiàn)出線接觸甚至于點(diǎn)接觸時(shí)，在硅芯通過電流時(shí)，接觸不充分的地方電阻很大，使得在同樣電流情況下產(chǎn)生的熱量較其他部位多，使得該處的硅芯棒溫度升高較其他部位明顯，出現(xiàn)生產(chǎn)中觀察到的“亮點(diǎn)”這一現(xiàn)象，該“亮點(diǎn)”的出現(xiàn)使得硅芯棒該位置處的溫度容易升至其熔點(diǎn)附近發(fā)生硅芯熔斷現(xiàn)象。在爐內(nèi)硅棒長至預(yù)期規(guī)格進(jìn)行停爐過程中，操作溫度的控制對此時(shí)硅棒的龜裂和倒棒也有重要的影響。在停爐過程中，要對爐子的進(jìn)料量和溫度均進(jìn)行降低，在此降溫過程中，常用的硅芯的溫度降低包括降低電流和通過冷卻氫氣這兩個(gè)步驟，無論哪個(gè)步驟，都不應(yīng)使硅棒溫度降低過快，應(yīng)該使得還原爐進(jìn)料減小程度、電流下降以及硅棒溫度下降統(tǒng)

18、一匹配，否則將使得硅棒冷卻過程中的熱應(yīng)力大于其臨界熱應(yīng)力并最終導(dǎo)致硅棒龜裂和倒塌現(xiàn)象，特別是橫梁搭接的硅棒頂部較易發(fā)生這種現(xiàn)象，對還原爐設(shè)備和生產(chǎn)的連續(xù)性造成破壞。（在停爐的時(shí)候還會發(fā)生倒棒的情況，在降電流操作的時(shí)候如果電流降的過快而溫度沒有跟上，就有可能受力不均發(fā)生裂棒甚至倒棒的危險(xiǎn)）4.3.2 爐內(nèi)壓力波動控制還原爐內(nèi)壓力波動主要是進(jìn)、出料的壓力波動，即進(jìn)、出料是否相對穩(wěn)定。由于還原爐的操作本身屬于非穩(wěn)態(tài)操作過程，其進(jìn)、出料均隨著硅芯棒的增長而單調(diào)增加，因此還原爐的進(jìn)料波動在所難免。在爐子啟動時(shí)候，通入氫氣和三氯氫硅二者的混合原料氣體，此時(shí)硅芯處于緩慢生長期，硅芯頂部橫梁搭接處未

19、形成為一體，通入氣體的波動過大，使得硅芯出現(xiàn)晃動，同時(shí)該波動壓力和硅芯棒產(chǎn)生的磁感應(yīng)力二者很有可能進(jìn)行疊加，其共同作用結(jié)果使得該初始安裝的硅芯劇烈晃動，甚至出現(xiàn)從根部齊折斷的倒棒現(xiàn)象；同時(shí)，爐內(nèi)的操作壓力過大，所進(jìn)行的氣相沉積反應(yīng)速度越快，在有可能形成玉米花狀的操作結(jié)果的同時(shí)，反應(yīng)要吸收更加多的熱量，導(dǎo)致硅芯的電流增加，電流增加的越快，也在一定程度上增加了倒棒的幾率。（爆米花的產(chǎn)生我們的工程師認(rèn)為是溫度過高的原因，因?yàn)檫€原爐一般是爐頂溫度要高一些，所以在橫梁的地方就容易產(chǎn)生爆米花，反應(yīng)壓力一般是一定）4.3.3 硅芯電流控制硅芯所通過的電流是影響硅棒增長的一個(gè)主要因素。硅芯的溫度就是

20、通過其電流發(fā)熱而產(chǎn)生的，合理的控制好硅芯棒的電流，就能夠控制好硅芯棒的生長。還原爐啟動過程時(shí)，首先啟動高壓擊穿電源，利用412kV高壓擊穿硅芯；待硅芯擊穿恒流加熱數(shù)秒后，切換到維持電源，提供1.64kV中壓加熱硅芯，繼續(xù)提高爐溫；維持電源加熱數(shù)分鐘后，切換到還原電源，提供01.6kV對硅芯加熱，此時(shí)完成高壓啟動的整個(gè)過程；接下來由還原電源加熱硅棒進(jìn)行化學(xué)氣相沉積。若啟動后通入還原爐硅芯的電流過大，使得還原爐內(nèi)的硅芯溫度較高，造成硅芯的熔斷以及硅棒的韌度降低，特別是硅芯底部和石墨瓣搭接較細(xì)的根部處，在爐內(nèi)進(jìn)出料壓力波動和磁感應(yīng)力耦合的情況下，出現(xiàn)硅芯劇烈晃動和硅芯根部發(fā)軟的現(xiàn)象，嚴(yán)重者即導(dǎo)致硅芯的傾倒和折斷。· 多晶硅還原爐倒棒原因 窗體頂端· 5 多晶硅倒棒的預(yù)防措施通過對上述倒棒原因的分析，可以采取以下措施對還原爐的倒棒現(xiàn)象加以預(yù)防和有效地控制。5.1 優(yōu)化還原爐系統(tǒng)設(shè)備采用進(jìn)、出氣體分布更為優(yōu)良的還原爐設(shè)備，可以有效的提高還原爐的工藝操作。特別是對大型還原爐，優(yōu)