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文檔簡(jiǎn)介
1、JSR5101深色石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定器操作規(guī)程1.將儀器放置在操作臺(tái)上,按儀器圖示接好浴缸加熱管,攪拌電機(jī),溫度傳感器連接線.2.在浴缸內(nèi)加入甘油,甘油加入質(zhì)量以注入浴缸內(nèi)的深度達(dá)到265mm左右為宜.3.接通電源,打開電源和加熱開關(guān),溫控儀面板上排顯示浴內(nèi)實(shí)際溫度,下排顯示設(shè)定溫度,按 “”或“”可改變?cè)O(shè)定溫度值.待溫度穩(wěn)定后即可進(jìn)行樣品粘度測(cè)定.4.儀器采用交流220V電源供電,必須接地良好.5.浴缸內(nèi)必須先加入甘油后才可以再開機(jī)工作.6.儀器停止工作時(shí),應(yīng)分別斷開加熱電源開關(guān),并將各部分擦干揩凈.JSH3701石油產(chǎn)品開口閃點(diǎn)和燃點(diǎn)測(cè)定器操作規(guī)程1. 將儀器放置在操作臺(tái)上,用連接管將儀
2、器進(jìn)氣嘴與液化氣罐減壓閥出氣嘴連接好,將試樣倒入油杯至刻線,把油杯放在電爐上,調(diào)節(jié)好點(diǎn)火裝置和溫度計(jì)的高度;2.打開液化氣總閥,用打火機(jī)點(diǎn)燃引火器,緩慢調(diào)節(jié)儀器燃?xì)庹{(diào)節(jié)閥,使點(diǎn)火器的火焰長(zhǎng)度為3-4.3.打開電源開關(guān),通過電壓調(diào)節(jié)旋鈕,保證試樣升溫速率符合標(biāo)準(zhǔn)要求.按點(diǎn)火開關(guān),點(diǎn)火桿掃劃點(diǎn)火,在油面出現(xiàn)閃火時(shí),記錄溫度計(jì)讀數(shù).4.實(shí)驗(yàn)結(jié)束,先將電壓調(diào)節(jié)旋鈕逆時(shí)針旋到起始位置,然后切斷電源,關(guān)閉液化燃?xì)忾y,并做好清潔工作.JSR0302高真空減壓蒸餾測(cè)定器操作規(guī)程1.將儀器放置在操作臺(tái)上,將抽氣管連接真空泵與儀器背面的真空連接嘴.2.打開儀器電源,讓儀器預(yù)熱30分鐘,以保證真空壓力計(jì)的正確使用.
3、3.打開前門,按要求將玻璃真空蒸餾裝置組裝好,調(diào)節(jié)好電爐位置,然后打開加熱開關(guān),調(diào)節(jié)電爐電壓,使加熱速率符合標(biāo)準(zhǔn)要求.4.打開恒溫開關(guān),恒溫電爐開始工作,設(shè)定浴溫和量取試樣時(shí)的溫度相近(不大于3).5.關(guān)閉放空閥,將開關(guān)扳至自動(dòng)處,利用自動(dòng)方式控制殘壓.調(diào)節(jié)設(shè)定旋鈕即可在真空設(shè)定數(shù)顯表上顯示出所要求的殘壓,關(guān)閉微調(diào)閥及放空閥,打開真空泵,儀器將達(dá)到所設(shè)定的殘壓并恒定在該殘壓值.6.蒸餾時(shí)按試樣技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求記錄餾出百分?jǐn)?shù)及溫度,同時(shí)記錄時(shí)間. 7.蒸餾到終點(diǎn)后,調(diào)電壓旋鈕使電壓為零,調(diào)電爐升降旋鈕讓電爐下降,溫度計(jì)冷卻到100度以下,慢慢打開放空閥,讓蒸餾裝置回到常壓,再關(guān)掉真空泵,關(guān)閉電源,拔
4、下電源插頭,并將儀器擦拭干凈.8.注意事項(xiàng):調(diào)節(jié)殘壓時(shí)要緩慢調(diào)節(jié),當(dāng)調(diào)節(jié)電爐電壓時(shí)要注意將殘壓控制在規(guī)定值.勤觀察真空泵油位.電源不要頻繁地開關(guān),以保證儀器正常使用.每次抽真空后,都應(yīng)先打開放空閥,再關(guān)真空泵,以防真空泵油回流到真空系統(tǒng)管道內(nèi).尾油軟化點(diǎn)試驗(yàn)器操作規(guī)程1.將儀器放置在操作臺(tái)上,連接 控制主體與試驗(yàn)儀的溫度傳感器連接線,并把傳感器放入試驗(yàn)儀的中心孔中。2。在后面板電源插座上插上電源線。3。燒杯中加入注入新煮沸并冷卻至5的蒸餾水,蒸餾水的水面略低于環(huán)架連桿上的深度標(biāo)記, 將磁力攪拌子放至燒杯底部中間位置.4.將兩個(gè)盛有試樣的黃銅環(huán)放置在承板的圓孔中,套上鋼球定位器并把兩只鋼球放于試
5、樣中央.然后把環(huán)架放入燒杯中,打開電源,調(diào)整好攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng)速度,按動(dòng)“啟動(dòng)”開關(guān),儀器進(jìn)入“測(cè)試”狀態(tài),儀器的加熱速率應(yīng)為50.5/min。試驗(yàn)時(shí)一定不要按“復(fù)位”鍵,否則儀器又將回到準(zhǔn)備狀態(tài)。5。測(cè)試過程中,攪拌子的轉(zhuǎn)速要合適,太快會(huì)影響測(cè)試結(jié)果,太慢則水溫不均勻。.當(dāng)某一小球落到下承板時(shí),按一次結(jié)果,當(dāng)另一小球落到下承板時(shí)再按一下結(jié)果鍵,儀器發(fā)聲表示試驗(yàn)結(jié)束,儀器進(jìn)入結(jié)果狀態(tài)(時(shí)間顯示器顯示“:00”),在溫度顯示器上顯示測(cè)試結(jié)果的平均溫度.按結(jié)果鍵可分別讀取樣品1(時(shí)間顯示器顯示“:01”)和樣品2(時(shí)間顯示器顯示“:01”)的測(cè)試溫度.6。.測(cè)定水溫達(dá)到90度時(shí),儀器將停止加熱并報(bào)警,按
6、復(fù)位鍵進(jìn)入準(zhǔn)備狀態(tài)。7。測(cè)定注意事項(xiàng):1.儀器不得在無水情況下干試,2.儀器電源線要有良好的接地端.3.在試驗(yàn)和結(jié)果階段,不要輕易按復(fù)位鍵盤,否則將導(dǎo)致試驗(yàn)中斷與失敗,一旦按了復(fù)位鍵必須重新進(jìn)行試驗(yàn).5.測(cè)試過程中,攪拌子的轉(zhuǎn)速在合適,開始加熱時(shí),轉(zhuǎn)速可快一些,當(dāng)瀝青試樣開始向下鼓出,攪拌子轉(zhuǎn)速要調(diào)到很慢,甚至不轉(zhuǎn),才可保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確.6.儀器出廠前溫度傳感器已經(jīng)過標(biāo)定,可直接使用,當(dāng)顯示器顯示的溫度值與水銀溫度計(jì)讀出的溫度值有較大誤差時(shí)0.51.0要進(jìn)行標(biāo)定.標(biāo)定方法A.把儀器的溫度傳感器和標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)一起放入00.5的水浴中,(冰水混合物),調(diào)節(jié)低溫校正電位器使儀器溫度顯示和標(biāo)準(zhǔn)水銀溫
7、度計(jì)測(cè)量的實(shí)際溫度一致.B再把儀器的溫度傳感器和標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)一起放入接近80的水浴中,調(diào)節(jié)高溫校正電位器使儀器溫度顯示和標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)測(cè)量的實(shí)際溫度一致.WKL3000型微機(jī)鹽含量測(cè)定儀儀操作規(guī)程一.電解液的配制: 量取700ml冰醋酸,300ml蒸餾水于棕色具塞細(xì)口瓶中混合均勻備用(需靜置2-3小時(shí))二.操作過程: 1.依次打開微庫(kù)侖綜合分析儀主機(jī),計(jì)算機(jī),攪拌器. 2.將滴定池放于攪拌器平臺(tái)上,調(diào)整位置,并將避光套套在滴定池上.(滴定池要用電解液沖洗2-3次) 3.接電極 從左至右依次是參考電極(黑色),測(cè)量電極(紅色),陽(yáng)極(綠色),陰極(黃色). 4.桌面上打開微庫(kù)侖分析儀軟件單擊控
8、制面板上“聯(lián)機(jī)”處于“平衡檔”下檢測(cè)偏壓,穩(wěn)定后單擊確定(大約300mv左右)再使其處于“工作檔”下降偏壓,一次降幅不超過5mv,一般偏壓在240260mv.(自動(dòng)降偏壓,只需將需要的偏壓結(jié)果輸入,點(diǎn)擊自動(dòng)降偏壓,等到降至結(jié)果后確認(rèn)即可) 5.選擇工作參數(shù) .在主窗體單擊“參數(shù)設(shè)置”項(xiàng),狀態(tài)“液體”,分析元素“鹽”,單位“ng/l”. .主窗體下單擊“放大倍數(shù)”一般選定“2400”后確定,積分電阻一般設(shè)定2千歐檔. 6.標(biāo)樣分析 .單擊控制面板上“標(biāo)樣”檔 .單擊“開啟”,填寫“標(biāo)樣名稱”“濃度”“進(jìn)樣體積”,后點(diǎn)擊“進(jìn)樣”.進(jìn)樣時(shí),用標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣器,針頭須在液面以下,保持勻速打進(jìn)標(biāo)樣. .可重復(fù)
9、幾次,取轉(zhuǎn)化率平均值.(雙擊選擇幾次誤差小的)正常轉(zhuǎn)化率在75-110之間,平行兩次的轉(zhuǎn)化率誤差不超過10. 7.樣品分析 .將注射器吸入少許空氣,針頭進(jìn)入下層抽提液,排氣.(將針頭處粘帶的上層油排凈)沖洗注射器23次,然后吸取一定量抽提液. .控制面板中單擊“樣品”,點(diǎn)擊“啟動(dòng)”,填寫“樣品名稱”“密度”“進(jìn)樣體積”“稱重量結(jié)果”. .進(jìn)樣步驟與標(biāo)樣相同.(重復(fù)分析26次)8.以保證含鹽成分在樣品中分布均勻,然后再進(jìn)行稱樣. 10.樣品測(cè)試結(jié)束后,先選擇平衡檔,再拆下電解池,排出池內(nèi)電解液,并注入新鮮的電解液.關(guān)閉儀器主機(jī)及電腦電源.三.注意事項(xiàng): 1.拆裝電解池前必須在控制面板中選擇平衡檔
10、. 2.電解液配制完成后需放置3小時(shí)以上,且密封保存于棕色瓶中. 3.沖洗電解池23次,將電解池按一定順序(從左至右:黑-紅-綠-黃)與儀器主機(jī)連接,旋鈕不宜過緊. 4.攪拌子不要碰壁,速度以產(chǎn)生微小漩渦為宜.在平衡檔測(cè)偏壓,此時(shí)偏壓值在300mv左右. 5.偏壓過高需要降偏壓時(shí),降幅不得超過5mv.在工作檔將偏壓降至240-280mv左右,此過程大約30分鐘. 6.樣品稱樣前需經(jīng)過處理.先將待測(cè)樣用密封容器存放,置于熱水浴中加熱2分鐘,再振蕩2分鐘,再加熱2分鐘,在振蕩2分鐘,如此反復(fù)幾次, 7.每次稱樣時(shí),樣品重量保持在0.81.2g之間,且啟動(dòng)時(shí)不要忘記將樣品重量及密度輸入需要填寫的欄位
11、中. 8.初次測(cè)試樣品中,若不知道樣品濃度應(yīng)少量進(jìn)樣. 9.當(dāng)注射器插入離心管抽取樣品時(shí),應(yīng)先注入空氣數(shù)次,以排出進(jìn)入針頭中的油,然后再抽取少量樣品沖洗注射器,最后再抽取適量樣品并保證注射器內(nèi)不能有氣泡.進(jìn)樣時(shí),針頭必須在液面以下,盡量保持勻速進(jìn)樣. XYTS-06型智能原油快速脫水儀1、儀器使用:1、準(zhǔn)備:開循環(huán)水閥門,水流不宜過大,直到循環(huán)水流出。2、打開總電源開關(guān),(儀器右上測(cè))斷開。1、接通2、檢查放油口是否關(guān)閉。把稀釋好之油樣從原油家入口處倒入,擰好蓋4、脫水把所需的參數(shù)設(shè)定好后按下工作鍵開始工作。原油溫度到設(shè)定溫度后自動(dòng)恒溫恒溫時(shí)間到儀器自動(dòng)轉(zhuǎn)降溫,到放油溫度自動(dòng)報(bào)警。放出50-1
12、00毫升油樣死區(qū)后方可接樣放入樣桶。加入汽油清洗脫水釜.關(guān)閉電源,關(guān)閉循環(huán)水注意事項(xiàng):本儀器為安裝前請(qǐng)放在干燥通風(fēng)在地方,遠(yuǎn)離有腐蝕性的液體,氣體地方,適應(yīng)溫度10-25為宜。搬運(yùn)儀器時(shí)請(qǐng)輕抬輕放,避免損壞。安裝儀器時(shí),請(qǐng)換安裝說明書,安裝必須接地線。加入油樣時(shí),請(qǐng)按規(guī)定量加入,不能一次加入過多量。說明:1、工作1000小時(shí),請(qǐng)對(duì)儀器的攪拌進(jìn)行加入黃油和機(jī)油。2、工作二周時(shí)請(qǐng)對(duì)放油嘴進(jìn)行疏通清理污物。3、16個(gè)月后更換導(dǎo)熱油。4、工作完畢請(qǐng)及時(shí)清理儀器內(nèi)除原有保持儀器整機(jī)清潔。嚴(yán)禁:1、嚴(yán)禁無循環(huán)水工作,容易導(dǎo)致滑動(dòng)氣沖沸。2、嚴(yán)禁無油樣工作,易使加熱釜燒結(jié),壽命縮短。3、非脫水專業(yè)人員,嚴(yán)禁
13、使用該儀器。4、嚴(yán)禁接入380V電壓。5、工作人員必須勞守防護(hù)手套,嚴(yán)禁徒手操作。ZYF-1601石油產(chǎn)品和添加劑機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定儀(重量法)將儀器放置在穩(wěn)定的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上。將真空泵放置在靠近儀器的地面上,并使真空泵距離儀器不超過1.5m。清潔干凈水浴里面以及外殼表面向水浴內(nèi)加入蒸餾水,確認(rèn)水面距離水浴上沿6cm左右。想真空泵里面加入真空泵油。連接好真空泵和儀器之間的氣管,并緊。給儀器和真空泵插上電源(AC220V,50HZ,10A,地線).1. 設(shè)置水浴空溫度:打開儀器電源開關(guān)。設(shè)置水浴控制溫度。2. 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備:將裝在玻璃瓶中的式樣(不超過玻璃瓶溶劑的四分之三),搖動(dòng)5分鐘,式混合均勻。石蠟和粘稠的
14、石油產(chǎn)品應(yīng)預(yù)先加熱4080,潤(rùn)滑油的添加劑加熱至7080然后用玻璃棒仔細(xì)攪拌5分鐘。將定量濾紙放在敞蓋的稱量瓶中,在105-110的烘箱中干燥不少于1h,然后蓋上蓋子放在干燥器中冷卻30min,進(jìn)行稱量,稱準(zhǔn)至0.0002g。干燥(第二次干燥時(shí)間只需30min)及稱量操作重復(fù)連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不超過0.0004g.在采用濾紙并以乙醇-乙醚混合液、乙醇-苯混合液為洗滌劑而不繼續(xù)以蒸餾水洗滌時(shí),折疊放在玻璃漏斗中,用50mL溫?zé)岬纳鲜鋈軇┫礈欤缓蟾稍锖秃阒?。?shí)驗(yàn):1、混合好的石油產(chǎn)品稱取試樣。100粘度不大于20平方毫米每秒的石油產(chǎn)品稱取100g;100粘度大于20平方毫米每秒的石油產(chǎn)品稱取2
15、5g;蠟和難于過濾得潤(rùn)滑油稱取,以上均稱準(zhǔn)至,機(jī)械雜質(zhì)含量大于的重油試樣稱取,稱準(zhǔn)至,添加劑的試樣稱取稱準(zhǔn)至往盛有石油產(chǎn)品試樣的燒杯中加入溫?zé)岬娜軇┯汀U扯炔淮笥谄椒胶撩酌棵氲氖彤a(chǎn)品加入溶劑油的量為試樣的倍;大于平方毫米每秒的石油產(chǎn)品加入溶劑油的量為試樣的倍;重油加入溶劑油量為試樣的倍;添加劑加入溶劑油量為試樣的倍。趁熱將試樣的溶液用恒重好的濾紙慮過,該濾紙是安置在固定于漏斗架上的玻璃漏斗中,溶液沿著玻璃棒倒在濾紙上,過濾式倒入漏斗中溶液高度不得超過濾紙的四分之三。如試樣含水較難過濾時(shí),將試樣溶液靜置分鐘,然后向?yàn)V紙中傾倒澄清的溶劑油溶液。在測(cè)定難于過濾的實(shí)驗(yàn)時(shí),試樣溶液的過濾和沖洗濾紙,使
16、用減壓吸慮。在過濾結(jié)束時(shí),對(duì)帶有沉淀的濾紙以帶橡皮球洗瓶裝的熱溶劑油沖洗至過濾器中沒有殘留試樣的痕跡,而且使濾出的溶劑完全透明和無色為止。在測(cè)定深色為精致的石油產(chǎn)品、酸堿洗的潤(rùn)滑油、含添加劑的潤(rùn)滑油或添加劑的機(jī)械雜質(zhì)時(shí),可用苯?jīng)_洗殘?jiān)T跍y(cè)定添加劑或含添加劑潤(rùn)滑油的機(jī)械雜質(zhì)時(shí),若需要使用熱水沖洗殘?jiān)?,則在帶沉淀的濾紙用溶劑沖洗后,要在空氣干燥分鐘,然后用溫度為的蒸餾水沖洗。在帶有沉淀的濾紙和過濾器沖洗完畢后,將帶有沉淀的濾紙放入以恒重的稱量瓶中,敞開蓋子,放在烘箱中干燥不少于小時(shí),然后蓋上蓋子放在干燥器中冷卻分鐘,進(jìn)行稱量,稱準(zhǔn)至。重復(fù)干燥及稱量的操作,直至兩次連續(xù)稱量間的差數(shù)不超過為止。檢查
17、和清潔操作:真空泵油建議經(jīng)常檢查真空泵油,真空泵油缺少時(shí)及時(shí)添加真空泵油。水浴檢查打開儀器電源之前,請(qǐng)確認(rèn)水浴中液面距離水浴上沿左右。真空泵的使用:打開真空泵之前,請(qǐng)確認(rèn)緩沖瓶吸氣口已經(jīng)和吸慮瓶連接可靠。單獨(dú)使用一路抽濾時(shí),請(qǐng)確認(rèn)另一路調(diào)節(jié)閥處于關(guān)閉狀態(tài)。真空泵直接接通大氣的時(shí)間不能超過秒,否則可能損壞真空泵。長(zhǎng)時(shí)間不使用儀器時(shí),請(qǐng)拔掉電源插頭,放掉水浴中的液體,并用塑料包裝袋密封設(shè)置,確保下次儀器能正常使用。電熱恒溫干燥箱操作規(guī)程儀器使用:干燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)干燥和水平處,防止震動(dòng)和腐蝕。要注意安全用電,根據(jù)干燥箱耗電功率安裝足夠容量的電源閘刀一只。選用足夠粗的電源導(dǎo)線,并有良好的接地線。當(dāng)一
18、切準(zhǔn)備工作就緒后方可將是試品放入烘箱內(nèi),然后連接并開啟電源,紅色指示燈亮表示箱內(nèi)已加熱。放入試品時(shí)應(yīng)注意排列不能太密。禁止烘易燃、易揮發(fā)及有腐蝕性的物品。要看室內(nèi)樣品時(shí),可透過玻璃門觀察,盡量少開箱門,以免影響恒溫。鼓風(fēng)干燥箱,在加熱和恒溫過程中必須將鼓風(fēng)機(jī)啟開,否則影響工作室溫度的均勻性核損加熱元件。工作完畢后應(yīng)切斷電源,確保安全。烘箱內(nèi)外保持清潔。電熱板和電加熱套儀器使用:電熱板實(shí)際就上就是一個(gè)封閉式的電爐,外形為正方形,板上可同時(shí)放置比較多的加熱物體,而且沒有明火。電加熱套是加熱圓底燒瓶進(jìn)行蒸餾的專用設(shè)備,外殼做成半球形,內(nèi)部有電熱絲、絕緣材料和絕熱材料等組成,使用時(shí)常連接自藕調(diào)壓器,以
19、調(diào)節(jié)所需溫度。注意事項(xiàng):電源電壓應(yīng)和電熱板、電加熱套本身規(guī)定的電壓相符。使用時(shí)電熱板和電加熱套的連續(xù)工作時(shí)間不應(yīng)過長(zhǎng),以免影響其使用壽命。電加熱套凹槽中要經(jīng)常保持清潔,及時(shí)清除灼燒焦糊物,電加熱套內(nèi)防止液體濺落導(dǎo)致漏電或影響其使用壽命。COD快速測(cè)定儀5B-3B型儀器使用:波長(zhǎng)610nm;30mm比色皿;03號(hào)曲線1. 打開消解器開關(guān),綠色屏幕顯示165,紅色屏幕的數(shù)字開始向上變化,表示開始升溫,當(dāng)溫度過20-30分鐘后,紅色數(shù)字同樣顯示165.0時(shí),消除器會(huì)發(fā)出蜂鳴聲來提醒用戶,溫度已經(jīng)準(zhǔn)備好,可用使用,按【】鍵或【】鍵蜂鳴停止;2. 量取2.5ml的蒸餾水放入0號(hào)反應(yīng)管,再量取2.5ml待
20、測(cè)水放入1號(hào)反應(yīng)管中,分別向兩只反應(yīng)管中同時(shí)加入0.7ml的D試劑,再分別向;兩個(gè)管中加入4.8ml的E試劑,如不勻搖勻后放入消解器中,按10分鍵;(做COD實(shí)驗(yàn)必須用敞口管消解;管中液體一定要均勻,否則會(huì)造成噴濺)3. 待蜂鳴器響,依次取出反應(yīng)管放入冷卻架中空冷2分鐘后,依次分別移入蒸餾水2.5ml,搖勻后放入冷卻架的后排水冷槽中(已加入自來水)冷至室溫.4. 將反應(yīng)管中的液體依次倒入比色皿中放入比色槽中,裝空白樣的比色皿靠近操作者,選3號(hào)曲線,波長(zhǎng)610nm,閉合上蓋,顯示C*mg/L,T*,A*,Kn3,Kv 1505.5. 按空白鍵,顯示C0.000mg/L,T100,A0.0006.
21、 打開上蓋,屏幕顯示C*mg/L,A*,T*7. 按置零鍵,屏幕顯示C9999mg/L,T0.0,A99998.閉上蓋,拉動(dòng)拉桿,依次對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果直接顯示.氨氮測(cè)定1. 波長(zhǎng):420nm;10mm比色皿;08號(hào)曲線 2. 氨氮分析操作法3. 移取水樣10.0ml置于反應(yīng)管中,加入N3試劑1.0ml再加入N2試劑1.0ml,加蓋搖勻,靜置10分鐘.檢測(cè)水樣的同時(shí),做空白試驗(yàn)(移取蒸餾水10ml置入反應(yīng)管中,其余操作步驟同樣品測(cè)定).4. 儀器蓋閉合,打開比色計(jì)開關(guān)預(yù)熱5. .將反應(yīng)管中的液體依次倒入10mm比色皿中放入比色槽中,裝空白樣的比色皿靠近操作者,選8號(hào)曲線,波長(zhǎng)420nm,
22、閉合上蓋. 顯示C*mg/L,T*,A*,(Kn8,Kv 5.7.)7. 按空白鍵,顯示C0.000mg/L,T100,A0.0008. 打開上蓋,屏幕顯示C*mg/L,A*,T*9. 按置零鍵,屏幕顯示C9999mg/L,T0.0,A999910. 閉上蓋,拉動(dòng)拉桿,依次對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定.測(cè)定結(jié)果直接顯示.注意事項(xiàng):1. 實(shí)驗(yàn)之前須對(duì)主機(jī)進(jìn)行預(yù)熱,通常開機(jī)預(yù)熱時(shí)間在5-10分鐘為益。為了保證儀器壽命和穩(wěn)定性,比色完成后及時(shí)關(guān)閉。因此每次進(jìn)行消除時(shí)打開主機(jī)預(yù)熱,比色完成后關(guān)閉。2. D試劑使用的定量器,時(shí)間長(zhǎng)不用容易粘住。所以,如一周內(nèi)不用時(shí)可用蒸餾水沖洗干凈。3. 在操作中為了達(dá)到C值的準(zhǔn)確性
23、和同一性,在每次用空白進(jìn)行置滿和打開蓋進(jìn)行置零時(shí),打開(閉合)比色欄蓋子T值就算是顯示為0(100)都需要重新置滿和置零一次;在操作進(jìn)行比色時(shí),比色皿最好統(tǒng)一靠在比色欄的最左邊。4. 實(shí)驗(yàn)用過的反應(yīng)管,無須用洗滌劑沖洗,一般先用自來水后用蒸餾水沖洗烘干備用,以防洗滌劑粘附在內(nèi)壁,影響測(cè)定結(jié)果。5. 對(duì)于多個(gè)樣品連續(xù)測(cè)定時(shí),將測(cè)過的比色皿中溶液從一角倒掉,小心甩凈,即可倒入新的待測(cè)溶液,由此引入的誤差在允許范圍之內(nèi),為了使誤差減得更小,測(cè)定時(shí),水樣的COD值可從小往大做。反應(yīng)液倒入比色皿號(hào),因有細(xì)小 泡上浮,影響數(shù)值波動(dòng),當(dāng)數(shù)字穩(wěn)定后,再讀數(shù)。6. 比色測(cè)定之前,應(yīng)檢查比色皿看窗是否干凈,除了目
24、測(cè)外,可檢查每個(gè)比色皿的光密度A,測(cè)其相對(duì)值是否一致;從比色皿倒溶液濺到比色皿透光的看窗上。微電腦全自動(dòng)量熱儀的操作方法:1、使用前的準(zhǔn)備:安裝調(diào)試量熱儀應(yīng)按裝在無強(qiáng)烈空氣對(duì)流、不受陽(yáng)光直射、溫度變化不應(yīng)超過1的房間里,室溫在1530范圍內(nèi)為宜。2、在燃燒器中精確稱取分析試樣,燃燒易于飛濺的試樣,可先用已知重量的擦鏡紙抱緊。不已完全燃燒的試樣,可先在坩堝底部鋪上一層石棉襯墊,用手壓實(shí)。如加襯墊仍然燒不完全,則用已知質(zhì)量和熱值的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊放入坩堝中,然后包嚴(yán)壓緊。卸下氧彈帽,將彈頭部分置與彈頭支架上,將長(zhǎng)約10mm的鎳絡(luò)絲兩端裝入電極,注意保持良好接觸,并注意誤使點(diǎn)火絲接觸燃
25、燒皿或彈筒外壁,以免形成短路,導(dǎo)致點(diǎn)火失敗。在彈筒中加入10毫升蒸餾水,小心的將彈頭放入彈筒中,旋緊彈帽,然后充氧,充氧時(shí)間不小于15秒。檢驗(yàn)氧氣是否漏氣,可以把氧彈浸沒在水中,無氣泡現(xiàn)象表明氣密性良好,反之應(yīng)找出原因,加以糾正。3、開機(jī)復(fù)位后、液晶窗口顯示提示您按任意鍵進(jìn)入系統(tǒng),這時(shí)系統(tǒng)會(huì)顯示操作菜單,按對(duì)應(yīng)的鍵將數(shù)值輸入。自動(dòng)打印結(jié)果。4、每天試驗(yàn)結(jié)束后,氧彈進(jìn)行清洗和干燥,彈帽和閥座用完后應(yīng)沖洗干凈,檢查密封圈有否磨損和損傷,氧彈的使用時(shí)間不得超過兩年。外套水桶:保持內(nèi)部清潔干凈,不要使臟物掉入筒中??焖僦悄芏騼x的操作方法:1、接通電源、打開開關(guān),當(dāng)升到9001000時(shí),打開凈化裝置電
26、源開關(guān),以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。2、配置電解液:稱取5g碘化鉀,5g溴化鉀,溶于250毫升蒸餾水中,加10毫升冰醋酸,攪拌均勻即可。3、加電解液:打開電解池上方的橡皮塞,放上漏斗,將電解液加入電解池。4、開動(dòng)攪拌器,緩慢調(diào)節(jié)攪拌調(diào)節(jié)旋鈕置適當(dāng)速度。5、電解液可重復(fù)使用。6、做實(shí)驗(yàn)之前按【上翻】鍵或【下翻】鍵可分別輸入樣號(hào)、水分、日期、樣重。 水分的輸入。按【上翻】鍵或【下翻】鍵待數(shù)碼管右窗口顯示F0.00,F(xiàn)0.00表示水分。 樣號(hào)的輸入。按【上翻】鍵或【下翻】鍵待數(shù)碼管右窗口顯示H0.00,H0.00表示樣號(hào)。 年月日的輸入。年的輸入,按【上翻】鍵或【下翻】鍵待數(shù)碼管左窗口顯示Y,右窗
27、口顯示2010或其它任意4位數(shù)時(shí)按下【確認(rèn)】鍵。月日的輸入。按【上翻】鍵或【下翻】鍵待數(shù)碼管左窗口顯示d右窗口中任意4位數(shù),0430表示月份日期輸入月份日期,按下【確認(rèn)】鍵。7、溫度設(shè)定:按上翻或下翻鍵切換到左窗口顯示A右窗口顯示1050若不是1050,按【確認(rèn)】鍵,將“1050”輸入到右窗口中,按【確認(rèn)】鍵,再按右鍵退出。8、含硫量標(biāo)定:如果某每樣含硫量實(shí)測(cè)值偏低或偏高,需標(biāo)定。操作步驟:先做標(biāo)樣,做的重復(fù)性要好,然后按【上翻】鍵或【下翻】鍵切換到b00.00將標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)值輸入。按住【上翻】鍵3秒出現(xiàn)長(zhǎng)音報(bào)警,數(shù)據(jù)及成功輸入。9、操作結(jié)束。馬弗爐的操作方法:1、 第一次使用或長(zhǎng)期停用后再次使用
28、時(shí),應(yīng)先進(jìn)行烘爐,爐溫在200600四小時(shí)為宜。2、長(zhǎng)期使用時(shí)爐溫不得超過最高爐溫。3、高溫爐和控制器應(yīng)在環(huán)境溫度0-40,相對(duì)濕度不超過90%,無導(dǎo)電塵埃,無爆炸氣體和腐蝕性氣體的場(chǎng)所工作。4、禁止向爐膛內(nèi)灌注各種液體及熔融的金屬等。5、更換電爐絲時(shí),先將爐后煙囪取下,打開爐后擋板,取出中心部分的保溫磚,即可將爐芯抽出,換好爐絲后,再照原樣裝好。SYD30011型數(shù)字溫度電爐法殘?zhí)繙y(cè)定器操作規(guī)程1、將儀器放置在操作臺(tái)上,將熱電偶插入鋼浴小孔中,再將1m補(bǔ)償導(dǎo)線紅、黑二色線分頭與熱電偶和控制箱對(duì)接,注意紅線接“+”,黑線接“-”。切不可接錯(cuò)。2、將電源線插入控制箱后面板,并接通電源,打開電源開
29、關(guān)和輔助加熱開關(guān),指示燈亮。并開始升溫,儀器出廠前,溫控儀的各項(xiàng)參數(shù)都已設(shè)定好,一般不要隨意改動(dòng)。3按SH/T0170標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的要求,作試樣的測(cè)試。4試驗(yàn)結(jié)束后,應(yīng)及時(shí)關(guān)閉電源,待儀器完全冷卻后方可離開。5本儀器為高溫測(cè)試儀器,使用時(shí)應(yīng)嚴(yán)格操作規(guī)程謹(jǐn)防燙傷。6儀器長(zhǎng)期不用,應(yīng)置于通風(fēng),干燥,無腐蝕氣體的環(huán)境中.SYD-262A型石油產(chǎn)品苯胺點(diǎn)試驗(yàn)器操作規(guī)程一、使用前的準(zhǔn)備1、將儀器放置操作臺(tái)上小心將各個(gè)插頭分別插入儀器背后的插座內(nèi),注意插頭與插座之間的缺口位置。2、向浴缸注入蒸餾水,水面高度要求與浴缸口差大約30mm左右。3、接通電源開關(guān),溫度表顯示的數(shù)字是槽內(nèi)實(shí)際溫度,按照油樣設(shè)定所需溫度
30、。 4、打開攪拌開關(guān),攪拌電機(jī)開始工作,旋轉(zhuǎn)調(diào)速旋鈕可無級(jí)調(diào)節(jié)電機(jī)的轉(zhuǎn)速,打開加熱開關(guān)后加熱開始。二、1、輕質(zhì)油(淺色石油產(chǎn)品)試驗(yàn):用兩支吸管分別將苯胺5ml和試樣5ml,諸如清潔、干燥的玻璃試管中,然后用軟塞將溫度計(jì)和攪拌桿安裝在這支試管內(nèi)。溫度計(jì)的水銀球中部要放在苯胺層與試樣層的分界線處。2、重質(zhì)油(深色石油產(chǎn)品)試驗(yàn):用兩支吸管分別將苯胺10ml和試樣10ml,注入清潔、干燥的U型試管中。這U形管要套上金屬罩,使罩上的孔口對(duì)準(zhǔn)扁圓形連通管中央。在金屬罩背面安裝好小燈泡之后,加熱浴缸內(nèi)介質(zhì),打開儀器背后的小開關(guān),小電機(jī)帶動(dòng)攪拌軸,攪拌U形管中的混合物,同時(shí)小燈泡亮。 苯胺與試樣的透明溶液
31、開始呈現(xiàn)渾濁時(shí),這就是試管中的水銀球或扁圓形連通管背后的金屬絲剛剛模糊不清的一瞬間,立即記錄混合物的溫度,作為試樣的苯胺點(diǎn)測(cè)定結(jié)果,要準(zhǔn)確到0.1 3、要經(jīng)常保持儀器清潔,防止酸堿、油污、潮濕等侵濕。 SYD-6536B型 石油產(chǎn)品蒸餾試驗(yàn)器(低溫雙管式) 一、 1、將儀器放在平穩(wěn)桌面上,檢查儀器的外殼,必須處于良好的接地狀態(tài),電源必須有良好的接地端。2、在控制箱后面的兩個(gè)冷凝水箱內(nèi)加入適量的冷卻液。3、為使低溫工作時(shí)冷凝管不置結(jié)冰,冷卻液用蒸餾水和丙三醇配置成1:1的溶液。4、接通工作電源,調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶和量筒的位置,打開“電源開關(guān)”指示燈亮。5、按溫控儀上的“SET”鍵,正確設(shè)置試驗(yàn)所需的冷
32、凝溫度。6、冷凝水箱的浴溫達(dá)到設(shè)定溫度后,調(diào)節(jié)“左、右”爐加熱調(diào)節(jié)旋鈕“,調(diào)節(jié)相應(yīng)電爐的加熱功率,控制升溫速度。7、取出蒸餾燒瓶時(shí),應(yīng)將電爐高度調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)到適當(dāng)位置,避免蒸餾燒瓶支管損壞。8、試驗(yàn)結(jié)束后,應(yīng)及時(shí)關(guān)閉電源,并擦洗干凈儀器的表面。9、儀器較長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí),應(yīng)放凈冷凝水箱內(nèi)的冷卻液,用清水清洗并擦拭干凈冷凝水箱,置于通風(fēng)、干燥、無腐蝕性氣體的環(huán)境中。XL-201型原油含水離心測(cè)定儀操作規(guī)程一、1、首先將本機(jī)所配離心管加入需分離的物質(zhì),分別插入離心頭口中,蓋上機(jī)蓋,接通電源,打開電源開關(guān)。按選擇鍵用鍵選擇你所需的轉(zhuǎn)子號(hào)(2)、速度和工作時(shí)間,然后按確認(rèn)鍵進(jìn)行確認(rèn),再按啟動(dòng)鍵,此時(shí)離心機(jī)進(jìn)
33、入工作狀態(tài)。2、設(shè)定溫度80。3、按C建兩次,儀表顯示d進(jìn)入內(nèi)層參數(shù)設(shè)定狀態(tài)。二、注意事項(xiàng):1、嚴(yán)謹(jǐn)各種液體或其他雜物進(jìn)入離心工作室內(nèi)。否則會(huì)損壞主機(jī)。2、儀器外殼應(yīng)妥善接地。3、離心頭在高速運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)請(qǐng)不要打開上蓋。4、電源必須與本產(chǎn)品要求電壓相符,電源插座采用三孔安全插座,5、本產(chǎn)品一年內(nèi)發(fā)生質(zhì)量問題,可以免費(fèi)維修,因?qū)Ρ井a(chǎn)品使用不當(dāng)而造成的損壞由用戶自己負(fù)責(zé)。三、維修及配件在使用該儀器時(shí)如發(fā)現(xiàn)離心頭偏頭,請(qǐng)專業(yè)工作人員進(jìn)行修理,首先打開底蓋,查一下電機(jī)支柱是否偏心,進(jìn)行調(diào)整即可。如有其它情況可通知我單位維修。ZYF-0501石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測(cè)定儀操作規(guī)程 一、1、小心將儀器放置在穩(wěn)定的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,
34、清理干凈恒溫浴里面以及外殼表面。2、向恒溫浴加入無水乙醇,頁(yè)面距離恒溫上沿3cm左右。3、儀器接上電源,打開儀器電源開關(guān),設(shè)定恒溫浴溫度,二、凝點(diǎn)測(cè)定。(試驗(yàn)準(zhǔn)備)1、含水試樣需要脫水。 2、在干燥清潔的試管中注入試樣,使液面滿到環(huán)形標(biāo)線處。用橡膠塞將溫度機(jī)固定在試管中央,使水銀球距試管底810mm. 3、將有試樣和溫度計(jì)的試管,垂直地浸在501的水浴中,直至試樣的溫度達(dá)到501為止。三、凝點(diǎn)測(cè)定 1、從水浴中取出裝有試樣和溫度計(jì)的試管,擦干外壁,將試管放入套管中。將裝好的試管的套管垂直的固定在支架上,并在室溫中靜置,直至試樣冷卻到355為止。然后將套管放入恒溫浴上的試管支架上。2、當(dāng)試樣溫度
35、達(dá)到預(yù)期的凝點(diǎn)時(shí),將浸在恒溫浴中的試管向前扳,使試管傾斜45度,儀器自動(dòng)開始1分鐘計(jì)時(shí),計(jì)時(shí)時(shí)間到,儀器訊響提示,然后小心的從恒溫水浴中取出套管,迅速地用乙醇擦拭套管外壁,垂直放置套管并透過套管觀察試管里面的液面是否由移動(dòng)的跡象。(注:測(cè)試低于0的凝點(diǎn)時(shí),試驗(yàn)前應(yīng)在套管底部注入12ml的無水乙醇。)3、當(dāng)液面有移動(dòng)時(shí),從套管中取出試管,并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)501,然后用筆上次試驗(yàn)溫度低4或其他更低的溫度重新測(cè)定。直至某試驗(yàn)溫度能使液面位置停止移動(dòng)為止。4、當(dāng)液面的位置沒有移動(dòng)時(shí),從套管中取出試管,并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)501,然后用筆上次試驗(yàn)溫度高4或其他更高的溫度重新測(cè)定。直至某試驗(yàn)溫
36、度能使液面位置有了移動(dòng)為止。5、找出凝點(diǎn)的溫度范圍(液面位置從移動(dòng)到不移動(dòng)或從不移動(dòng)到移動(dòng)的溫度范圍)之后,就采用比移動(dòng)溫度低2,或用筆不移動(dòng)的溫度高2,重新進(jìn)行試驗(yàn)。如此重復(fù)試驗(yàn),直至確定某試驗(yàn)溫度能使試樣的液面停留不動(dòng)而提高2又能使液面移動(dòng)時(shí),就取液面不動(dòng)的溫度作為試樣的凝點(diǎn)。 四:恒溫浴檢查:打開儀器電源之前,請(qǐng)確認(rèn)恒溫浴中液面距離恒溫浴上沿3cm左右。ZSY型石油產(chǎn)品色度測(cè)定儀一、儀器結(jié)構(gòu)與主要性能本儀器由標(biāo)準(zhǔn)色盤、觀察光學(xué)鏡頭、光源、比色管組成。光源用220V、100V,溫度為275050K的內(nèi)磨砂乳殼燈泡為標(biāo)準(zhǔn)光源,光源經(jīng)由乳白色玻璃片和日光濾色33玻璃片綠色后,所得到的標(biāo)準(zhǔn)光的光
37、譜特性似于此光。標(biāo)準(zhǔn)光經(jīng)由平面發(fā)射鏡,棱鏡組成二條平行光束,其大小形狀完全相同,能同時(shí)分別均勻地照射在標(biāo)準(zhǔn)色盤的顏色玻璃瓶上的比色管的試樣上。標(biāo)準(zhǔn)色盤上有26個(gè)內(nèi)徑14光孔,其中25個(gè)分別順序裝有125色號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)顏色玻璃片,第26孔為空白,色盤籍裝在儀器右側(cè)是手輪轉(zhuǎn)動(dòng),以便比色試驗(yàn)時(shí)選擇正確的相當(dāng)色。色盤上的標(biāo)準(zhǔn)顏色玻璃色應(yīng)取用作為標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)色的比色液進(jìn)行校正。比色管為內(nèi)徑32毫米,高120-130毫米的無色平底玻璃管。比色管由儀器頂部的小蓋位置放入。觀察目鏡由凹鏡和分隔柵組成,在目鏡中可同時(shí)看到二個(gè)半圓色,其左邊的為試樣顏色。其右邊是為標(biāo)準(zhǔn)顏色,光學(xué)目鏡具有光線調(diào)節(jié)和調(diào)焦能力,使用方便。二、使
38、用注意事項(xiàng)1、光學(xué)目鏡系統(tǒng),已經(jīng)調(diào)焦和光線調(diào)節(jié)正確,使用時(shí)不宜多動(dòng),需調(diào)整亦應(yīng)仔細(xì)進(jìn)行。2、裝有油樣的比色管放入儀器中時(shí),必須將試管外表面及底部揩試干凈。3、標(biāo)準(zhǔn)顏色玻璃片每隔半年須用SHTO168規(guī)定的標(biāo)定比色液作校驗(yàn)一次,如發(fā)現(xiàn)色片顏色與相當(dāng)色號(hào)的比色液顏色相差達(dá)一個(gè)色號(hào)時(shí),應(yīng)更換新的色盤或送請(qǐng)制造廠重新標(biāo)定。ZYF-2001石油產(chǎn)品酸值測(cè)定儀 一:安裝和啟動(dòng):小心的打開儀器和附件,并確認(rèn)與裝箱單是否符合 將儀器放置在穩(wěn)定的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,并使儀器距離電源插座不超過1.5m.在儀器的一側(cè)或者前方留出空間,以方便試驗(yàn)過程中放置附件、試驗(yàn)材料和工具。 清潔干凈水浴里面以及外殼表面。 向水浴內(nèi)加入蒸餾
39、水,確認(rèn)水面距離水浴上沿4cm左右。 在儀器電源插頭沒有插入電源之前確認(rèn)開關(guān)處于“關(guān)”位置。 給儀器插上電源(AC220V,50Hz,10A,地線)。 準(zhǔn)備工作完成,石油產(chǎn)品酸值測(cè)定儀可以操作了。二:測(cè)定酸值: 設(shè)置水浴溫度。 打開儀器電源開關(guān)。 設(shè)置水浴控制溫度。 溫度校正。三:試驗(yàn):1.用清潔、干燥的錐形瓶稱取試樣810g,稱準(zhǔn)至0.2 g。 2.在另一只清潔無水的錐形燒瓶中,加入95%乙醇50ml,裝上回流冷凝管。在不斷搖動(dòng)下,將95%乙醇煮沸5min,除去溶解于95%乙醇內(nèi)的二氧化碳。 在煮沸過的95%乙醇中加入0.5ml堿性藍(lán)6B(或甲酚紅)溶液,趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇中和,直
40、至溶液由藍(lán)色變成淺紅色(或有黃色變?yōu)樽霞t色)為止。對(duì)未中和就已經(jīng)呈現(xiàn)淺紅色(或紫紅色)的乙醇,若要用它測(cè)定酸值較小的試樣時(shí),可事先用0.05N稀鹽酸若干滴,中和乙醇恰好至微酸性,然后在按上述步驟中和直至溶液由藍(lán)色變成淺紅色(或有黃色變?yōu)樽霞t色)為止。3.將中和過的95%乙醇注入裝有已稱好試樣的錐形燒瓶中,并裝上回流冷凝管。在不斷搖動(dòng)下,將溶液煮沸5分鐘。 在煮沸過的混合液中,加入0.5ml的堿性藍(lán)6B(或甲酚紅)溶液,趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇滴定,直至95%乙醇層由藍(lán)色變成淺紅色(或由黃色變?yōu)樽霞t色)為止。 對(duì)于在滴定終點(diǎn)不能呈現(xiàn)淺紅色(或紫紅色)的試樣,允許滴定達(dá)到混合液的原有顏色開始明
41、顯的改變作為終點(diǎn)。 在每次測(cè)定過程中,自錐形燒瓶停止加熱到滴定達(dá)到終點(diǎn)所經(jīng)過的時(shí)間不應(yīng)超過3 min。4.計(jì)算:試樣的酸值X,用毫克KOH/克的數(shù)值表示,按下式計(jì)算: X=VT/G T=56.1N式中:V-滴定時(shí)所消耗氫氧化鉀乙醇溶液的體積,毫升; G試樣的重量,克; T-氫氧化鉀乙醇的滴定度,毫克KOH/毫升; 56.1氫氧化鉀的克當(dāng)量; N氫氧化鉀乙醇溶液的當(dāng)量濃度,N。四:維護(hù):1.水浴檢查:打開儀器電源之前,請(qǐng)確認(rèn)水浴中液面距離水浴上沿4cm左右。2.為了安全,維護(hù)期間,請(qǐng)遵守以下規(guī)則: 關(guān)掉電源開頭。 拔掉電源插頭。 考慮到使用試劑,會(huì)產(chǎn)生有毒的氣體,試樣應(yīng)處于通風(fēng)處進(jìn)行。3.儀器外
42、部的清潔,特別指出不要使用溶劑,因?yàn)榭赡芷茐膰娡繉雍筒僮麈I盤,使用濕布沾上洗潔精即可。4.長(zhǎng)時(shí)間不使用儀器時(shí),請(qǐng)拔掉電源插頭,放掉水浴中的液體,并用塑料包裝袋密封放置,確保下次儀器能夠正常使用。5.儀器使用過程中出現(xiàn)故障,應(yīng)立即請(qǐng)專業(yè)技術(shù)人員檢查或與我公司技術(shù)人員聯(lián)系排除,故障消除后才能再次使用。分析操作規(guī)程減壓餾程1.量取已經(jīng)脫水的試樣100毫升(或稱取相當(dāng)于100毫升重的試樣)倒入干凈的已裝有瓷環(huán)的分餾瓶中,記錄量取試樣的溫度.2.按規(guī)定安裝儀器,溫度計(jì)位于分餾瓶頸中央,并使溫度計(jì)水銀球的上邊緣與分餾瓶支管焊接處的下邊緣在同一水平面上,并在磨口處涂少量的真空脂.3.打開儀器電源,讓儀器預(yù)熱
43、30分鐘,以保證真空壓力計(jì)的正確使用,然后打開加熱開關(guān),調(diào)節(jié)電爐電壓,使開始加熱到出餾的時(shí)間為1020分鐘.打開恒溫開關(guān),恒溫電爐開始工作,設(shè)定浴溫和量取試樣時(shí)的溫度相近(不大于3).4.關(guān)閉放空閥,將開關(guān)扳至自動(dòng)處,利用自動(dòng)方式控制殘壓.調(diào)節(jié)設(shè)定旋鈕即可在真空設(shè)定數(shù)顯表上顯示出所要求的殘壓,關(guān)閉微調(diào)閥及放空閥,打開真空泵,儀器將達(dá)到所設(shè)定的殘壓并恒定在該殘壓值.5.調(diào)節(jié)電爐電壓控制初餾點(diǎn)到餾出10%的時(shí)間6分鐘,1090%每分鐘餾出45毫升 ,餾出90%時(shí)允許最后調(diào)節(jié)一次加熱強(qiáng)度,使90%到終餾點(diǎn)時(shí)間不超過5分.6.蒸餾時(shí)按試樣技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求記錄餾出百分?jǐn)?shù)及溫度,同時(shí)記錄時(shí)間.7.蒸餾到終點(diǎn)后
44、,調(diào)電壓旋鈕使電壓為零,調(diào)電爐升降旋鈕讓電爐下降,溫度計(jì)冷卻到100度以下,慢慢打開放空閥,讓蒸餾裝置回到常壓,再關(guān)掉真空泵,關(guān)閉電源,拔下電源插頭,并將儀器擦拭干凈.8.注意事項(xiàng):調(diào)節(jié)殘壓時(shí)要緩慢調(diào)節(jié),當(dāng)調(diào)節(jié)電爐電壓時(shí)要注意將殘壓控制在規(guī)定值(殘壓波動(dòng)不得超過0.5mm汞柱即66.6Pa).勤觀察真空泵油位.電源不要頻繁地開關(guān),以保證儀器正常使用.每次抽真空后,都應(yīng)先打開放空閥,再關(guān)真空泵,以防真空泵油回流到真空系統(tǒng)管道內(nèi).9.精密度 重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)不應(yīng)大于下列數(shù)值 餾出溫度和餾出量不大于5和1ml10報(bào)告 將減壓下測(cè)定的各點(diǎn)溫度換算為常壓下的溫度,取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作
45、為減壓餾程的測(cè)定結(jié)果.開口閃點(diǎn)測(cè)定操作規(guī)程1.試樣水分大于0.1時(shí),閃點(diǎn)大于100的試樣可加熱至5080時(shí)用無水氯化鈣脫水. 2.將脫水后試樣上層澄清部分倒入油杯至刻線,把油杯放在電爐上,調(diào)節(jié)好溫度計(jì)高度,讓溫度計(jì)的水銀球與坩堝底和試樣液面的距離大致相等,試樣注入時(shí),不得濺出,而且液面以上的坩堝壁不應(yīng)沾有試樣.3.調(diào)節(jié)好點(diǎn)火裝置,打開液化氣總閥,12分鐘后,用打火機(jī)點(diǎn)燃引火器,調(diào)節(jié)儀器右側(cè)的燃?xì)庹{(diào)節(jié)閥,使點(diǎn)火器的火焰長(zhǎng)度為34。火焰距離試樣液面1014mm。4.先將電壓調(diào)節(jié)旋鈕逆時(shí)旋到起始位置0,方向把鎖緊螺母旋松,調(diào)好后再順時(shí)針方向擰少輕組分的揮發(fā),盛有試樣的量筒放在沒有空氣流動(dòng)的地方,用一
46、片清潔濾紙除去試樣中氣泡.2.把合適的溫度計(jì)作垂直旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)攪拌試樣,使整個(gè)量筒中的緊. 打開電源開關(guān),調(diào)節(jié)電壓,使試樣升溫,當(dāng)試樣溫度達(dá)到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前60,調(diào)整加熱電壓,使試樣溫度達(dá)到閃點(diǎn)前40時(shí)能控制升溫速度為35/min.5.預(yù)期閃點(diǎn)前28時(shí),按點(diǎn)火開關(guān),點(diǎn)火桿掃劃點(diǎn)火,如未出現(xiàn)閃火現(xiàn)象,升溫2再按點(diǎn)火,點(diǎn)火桿相反方向點(diǎn)火,點(diǎn)火桿掃劃一次約需1秒鐘.6.試樣液面上方最初出現(xiàn)藍(lán)色火焰時(shí),立即從溫度計(jì)上讀出溫度作為閃點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果. 試樣蒸氣的閃火同點(diǎn)火器火焰的閃光不應(yīng)混淆.如果閃火現(xiàn)象不明顯,必須在試樣升高2時(shí)繼續(xù)點(diǎn)火證實(shí).7.試驗(yàn)結(jié)束后,先將電壓調(diào)節(jié)旋鈕逆時(shí)針旋到起始位置,關(guān)閉電源,關(guān)閉液化氣
47、總閥,做好清潔工作.8.注意事項(xiàng): .水分大于0.1必須脫水,否則試油在加熱易溢出杯外,使試驗(yàn)無法進(jìn)行. .測(cè)定時(shí)一定要控制火焰長(zhǎng)度,火焰過長(zhǎng)會(huì)使結(jié)果偏低,火焰過短測(cè)定結(jié)果偏高. .測(cè)定時(shí)要控制好加熱速度.加熱速度過快,測(cè)定結(jié)果偏低,加熱速度過慢,又使結(jié)果偏高. .試樣加入量一定要準(zhǔn)確.注入時(shí)不得濺出,油杯壁不得沾有試樣. 點(diǎn)火器的的火焰距離試樣液面1014mm。9.精密度、重復(fù)性 同一操作者重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)閃點(diǎn)結(jié)果之差不應(yīng)大于下列數(shù)值: 閃點(diǎn)150 重復(fù)性4 閃點(diǎn)150 重復(fù)性610.報(bào)告 取重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)閃點(diǎn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的閃點(diǎn).原油和和液體石油產(chǎn)品密度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)密度:20和101.
48、325KPa下單位體積液體的質(zhì)量.單位為Kg/m3或g/cm3.視密度:試驗(yàn)試驗(yàn)溫度下密度計(jì)在液體試樣中讀數(shù). 單位為Kg/m3或g/cm3.操作方法1.把試樣轉(zhuǎn)移到清潔的量筒中,避免試樣飛濺和生成氣泡,并要減試樣密度和和溫度達(dá)到均勻.把合適的密度計(jì)放入量筒,達(dá)到平衡位置放開,讓密度計(jì)自油漂浮.3.當(dāng)測(cè)定透明低粘度液體試樣時(shí),將密度計(jì)壓入液體約兩個(gè)刻度再放開,要輕輕地轉(zhuǎn)動(dòng)一下密度計(jì),使它能在離開量筒壁的地方靜止下來自由漂浮,讀取密度的同時(shí)讀取取溫度計(jì)讀數(shù).測(cè)定時(shí)先先使眼睛稍低于液面位置,慢慢地升到表面,先看到一個(gè)不正確的橢圓,然后變成一條與密度計(jì)刻度相切的直線,讀取主液面與密度計(jì)相切的那一點(diǎn).
49、 4.測(cè)定不透明液體時(shí),使眼睛稍高于液面的位置觀察,密度計(jì)讀數(shù)為液體彎月面上緣與密度計(jì)相切的哪一點(diǎn)。5。讀取密度的同時(shí)讀取溫度計(jì)讀數(shù)。6.當(dāng)測(cè)定重質(zhì)油品時(shí),要加熱到高于傾點(diǎn)9以上(或高于濁點(diǎn)3以上)較高的一個(gè)溫度.測(cè)定時(shí)不能得到穩(wěn)定的的溫度,則應(yīng)在恒溫浴中進(jìn)行。7。報(bào)告:密度最終結(jié)果報(bào)告至0.1 Kg/m3(0.0001 g/cm3),20.按不同的試驗(yàn)油品,用GB/T1885中的表59A(原油). 表59B(石油產(chǎn)品).或表59D(潤(rùn)滑油)把密度計(jì)讀數(shù)換算到20下標(biāo)準(zhǔn)密度.密度由Kg/m3換算到g/cm3或g/ml應(yīng)除以1000.密度計(jì)使用注意事項(xiàng)1. 密度計(jì)擦拭干凈后,不能再握最高分度線以
50、下各部,以免影響到讀數(shù).2. 測(cè)密度用量筒,其內(nèi)徑至少比密度計(jì)外徑25mm,以免密度計(jì)與量筒內(nèi)壁擦碰,影響準(zhǔn)確度.其高度應(yīng)使密度計(jì)在試樣中漂浮時(shí),密度計(jì)底部與量筒底間距至少有25mm.3. 密度計(jì)放入試樣時(shí),應(yīng)輕輕緩放,不許用手下推密度計(jì),以防密度計(jì)沉到底,碰破密度計(jì).4. 切勿橫著拿取密度計(jì)細(xì)管一端,以防折斷.5. 注意透明石油產(chǎn)品與不透明石油產(chǎn)品讀取數(shù)據(jù)的方式不同.6. 試樣中有氣泡時(shí)要消除掉.7. 若密度計(jì)的分度標(biāo)尺有位移,玻璃有裂紋等現(xiàn)象,應(yīng)立即停止使用.8. 測(cè)混合油密度時(shí),必須攪拌均勻,測(cè)密度時(shí)不能得到穩(wěn)定的溫度,應(yīng)在恒溫浴中進(jìn)行.9. 記錄密度的同時(shí)應(yīng)立即記錄當(dāng)時(shí)溫度. 石油產(chǎn)品
51、水分測(cè)定操作規(guī)程1. 將試樣混合均勻,(粘稠的石油產(chǎn)品在加熱才能搖勻)2. 將圓底燒瓶預(yù)先洗凈并烘干,稱入搖勻的試樣100克,稱準(zhǔn)至0.1克.3. 用量筒量取100ml溶劑,加入圓底燒瓶中,然后將圓底燒瓶中的混合搖勻,可投入一些瓷環(huán),以防突沸.4. 把干燥的接受器安裝在圓底燒瓶上,然后將直管式冷凝管(內(nèi)壁預(yù)先要用脫脂棉擦干)安裝在接受器上.安裝時(shí),冷凝管與接受器的軸心線相重合,冷凝管下端的鈄口切面要與接受器的支管口相對(duì).當(dāng)進(jìn)入冷凝管的水溫與室溫相差較大時(shí),應(yīng)用脫脂棉塞住準(zhǔn)凝管上端.5. 用電熱套加熱圓底燒瓶,通過調(diào)節(jié)電壓,控制回流速度,使冷凝管的斜口每秒滴下24滴液體.6. 蒸餾將近完畢時(shí),冷
52、凝管內(nèi)壁有水滴時(shí),應(yīng)使圓底燒瓶中的混合物在短時(shí)間內(nèi)劇烈沸騰,利用冷凝的溶劑把水滴盡量洗入接受器中.7. 當(dāng)接受器中水的體積不增加,溶劑上層透明時(shí)停止加熱.回流時(shí)間不應(yīng)超過1小時(shí).8. 停止加熱后,若冷凝管內(nèi)壁仍有水滴,可用金屬絲把冷凝管內(nèi)壁水滴刮進(jìn)接受器中.當(dāng)燒瓶冷卻后,將儀器拆卸,讀出接受器中收集水的體積.計(jì)算試樣的水分含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))X按式計(jì)算:X=(VG)100式中:V在接受器中收集水的體積,Ml; G試樣的質(zhì)量,g.測(cè)定水分應(yīng)注意事項(xiàng)有如下幾點(diǎn): (1)試樣必須有代表性,測(cè)定前要混合均勻。 (2)溶劑必須脫水,儀器必須干燥。 (3)蒸餾前應(yīng)往燒瓶中投入幾粒無釉磁片,以便在瓶中液體熱至沸
53、騰時(shí)能形成許多細(xì)小的空氣泡,保證液體均勻沸騰,不致發(fā)生突沸。 (4)對(duì)于含水量多的油品,蒸餾時(shí),不能加熱太快。否則,可能產(chǎn)生強(qiáng)烈的沸騰現(xiàn)象,造成沖油,引起火災(zāi)。 (5)加熱過大或塞子漏氣使部分蒸汽不經(jīng)冷凝而逸出時(shí),試驗(yàn)必須重做。 (6)當(dāng)試樣水分超過10時(shí),可酌情減少試樣的稱出量,要求蒸出的水分不超過10毫升。但也要注意到試樣稱量太少時(shí),會(huì)降低試樣的代表性,影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定1.試樣進(jìn)行脫水.并除去機(jī)械機(jī)械雜質(zhì).2.對(duì)試樣進(jìn)行加熱攪拌,用潔凈干燥內(nèi)徑符合要求的毛細(xì)管粘度計(jì)吸入試樣,吸入試樣液面到標(biāo)線處,迅速恢復(fù)其正常狀態(tài),同時(shí)將管端外壁所粘的多余的試樣擦去.3.將裝有試
54、樣的粘度計(jì)用夾子固定在支架上,浸入事先準(zhǔn)備妥當(dāng)?shù)暮銣卦≈性诠潭ㄎ恢脮r(shí),必須把毛細(xì)管粘度計(jì)的擴(kuò)張部分2浸入1/2. 利用鉛垂線從兩個(gè)互相垂直的方向去檢查,將粘度計(jì)調(diào)整為垂直狀態(tài).4.溫度計(jì)要用另一夾子來固定,務(wù)使水銀球的位置接近毛細(xì)管中央點(diǎn)的水平面,并使溫度計(jì)上要測(cè)溫的刻度位于恒溫浴的液面上10mm處.5.經(jīng)下表規(guī)定的時(shí)間恒溫, (試驗(yàn)的溫度必須保持恒定到0.1).試驗(yàn)溫度()恒溫時(shí)間(min)試驗(yàn)溫度()恒溫時(shí)間(min)80,10020201040,5015050156利用毛細(xì)管粘度計(jì)管身所套著的橡皮管將試樣吸入擴(kuò)張部分3,使試樣液面稍高于標(biāo)線口.并注意不要讓毛細(xì)管和擴(kuò)張部分3的液體產(chǎn)生氣泡和裂隙.7.觀察試樣在管身中的流動(dòng)情況,液面正好到達(dá)標(biāo)線時(shí),開動(dòng)秒表,液面正好流到標(biāo)線b時(shí),停止秒表.記錄秒表數(shù).應(yīng)重復(fù)測(cè)定至少4次.其中各次流動(dòng)時(shí)間與其算術(shù)平均值和差數(shù)應(yīng)符合如下要求:試驗(yàn)溫度()1510015-30低于-30充許差數(shù)(%)0.51.52.58.結(jié)果計(jì)算 試樣運(yùn)動(dòng)粘度(mm2/s)=Ct 式中C為粘度計(jì)常數(shù)mm2/s2T為試樣的平均流動(dòng)時(shí)間s9注意事項(xiàng)l 選用粘度計(jì)要適
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