現(xiàn)代化學(xué)實(shí)驗(yàn)與技術(shù)

1、課程名稱：現(xiàn)代化學(xué)實(shí)驗(yàn)與技術(shù)課程考察時(shí)間：2014年1月學(xué)號(hào)：2111306015 姓名：周常俠 題 號(hào)一二三四五六七八總分評(píng)卷得分（一）必選題（每題10分，共60分）1、請(qǐng)將自己導(dǎo)師最新發(fā)表論文中出現(xiàn)的有關(guān)實(shí)驗(yàn)儀器，填在下表中：導(dǎo)師姓名最新論文儀器名稱（以及生產(chǎn)公司）儀器所在單位儀器用途胡升S. Hu*, F. Y. Yu, P. Zhang, D. R. Lin. In situ Amination and Side Group Effect of Multifunctional Heterocyclic Thione Ligand Toward Discrete and Polymeri

2、c Cluster Constructions J. Dalton Trans., 2013, 42(21): 77317740. (SCI, IF: 3.838)Elementar Vario-EL CHNS元素分析儀廣東工業(yè)大學(xué)元素分析Bruker Apex CCD衍射儀中山大學(xué)晶體結(jié)構(gòu)分析Rigaku D/max-IIIA diffratometer (Cu Ka, l = 1.54056 Å)粉末衍射儀中山大學(xué)純度分析Bio-Rad FTS-7紅外光譜儀(4000400 cm-1)廣東工業(yè)大學(xué)紅外光譜表征FluoroMax-4VPF-100 (HORIBAJobin Yvon

3、)熒光光譜儀廣東工業(yè)大學(xué)熒光光譜測(cè)量TG209F熱重分析儀廣東工業(yè)大學(xué)穩(wěn)定性分析MPMS-XL7 SQUID磁學(xué)性質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)中山大學(xué)磁學(xué)性質(zhì)表征Shimadzu UV-2450紫外可見分光光度計(jì)廣東工業(yè)大學(xué)紫外光譜表征Bruker Avance 500核磁共振儀廣州測(cè)試分析中心1H NMR性質(zhì)表征2、某有機(jī)合成研究，其正交實(shí)驗(yàn)因素水平選擇見表1，正交實(shí)驗(yàn)方案及數(shù)據(jù)處理見表2。表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平選擇表水平A 溫度/B 時(shí)間/hC NaOH濃度/wt%D 催化劑類型a50530TEBAb60740CTMBAc70950PEG表2 正交實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果實(shí)驗(yàn)號(hào)A B C D 產(chǎn)率%1aAaa50.2

4、42aBbb58.973aCcc48.84bAbc65.565bBca53.766bCab58.427cAcb42.568cBac63.479cCba50.87K1158.01158.36172.13154.87643.37K2177.74176.20175.40168.26697.60K3156.90158.09145.12177.83637.94k152.6752.7957.3851.62214.46k259.2558.7358.4756.09232.54k352.3052.7048.3759.28212.65R6.956.0310.107.6630.74請(qǐng)計(jì)算K及k。答：K與k值計(jì)算所得

5、如上表所示。根據(jù)所處理的數(shù)據(jù)可得出這樣的結(jié)論： 主次順序：C>D>A>B 優(yōu)水平：A2、B2 、C2、D3 優(yōu)組合：A2 B2 C2 D33、 某有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)，采用不同的催化劑隨反應(yīng)時(shí)間的產(chǎn)率如下。（N=本人學(xué)號(hào)的末尾兩個(gè)數(shù)字）N h（N+1）h（N+2）h（N+3）h（N+4）h催化劑A1125706867催化劑B1230757372催化劑C1536858281請(qǐng)根據(jù)上述數(shù)據(jù)，分別采用Excel和Orign作圖。答：Excel作圖如下所示：Orign作圖如下所示： 4、 采用化學(xué)軟件畫出：（1）“水蒸氣蒸餾”圖；答：（1）水蒸氣蒸餾圖如下所示：（2）分水器圖（當(dāng)使用密度比水

6、大的溶劑如氯仿、四氯化碳等時(shí)），可參考文獻(xiàn)（梁亮，化學(xué)化工專業(yè)實(shí)驗(yàn)，化學(xué)工業(yè)出版社，2009：圖3-12）答：（2）分水器圖如下所示：（3）請(qǐng)畫出下列有機(jī)物：答：（3）該有機(jī)物作圖如下所示： 5、請(qǐng)比較各個(gè)大學(xué)出版的大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教材中“2-甲基-2-丁醇”的制備實(shí)驗(yàn)的區(qū)別（攪拌方式、加熱方式）？（請(qǐng)標(biāo)注參考文獻(xiàn)?。┐穑海?）攪拌方式：磁力攪拌器加熱方式：加熱（引發(fā)反應(yīng)，未提及其方式）；冷卻（淬滅反應(yīng)，未提及其方式）；電熱套加熱（蒸餾）【文獻(xiàn)】楊善中.紫多里.王文平.李曉萱，有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn).合肥：合肥工業(yè)大學(xué)出版社.2002.,9（2）攪拌方式：攪拌棒（連接電動(dòng)攪拌器） 加熱方式：溫水浴加熱（

7、引發(fā)反應(yīng)；回流）；冰水浴（淬滅反應(yīng)）；石棉網(wǎng)上加熱（蒸餾）【文獻(xiàn)】周志高.蔣鵬舉，有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn). 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004,10（3）攪拌方式：攪拌器加熱方式：加干燥鎂屑（引發(fā)反應(yīng)），溫水加熱至沸騰；冰水?。ù銣绶磻?yīng)）；電熱套（蒸餾）【文獻(xiàn)】馬軍營(yíng).有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn).北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2007,7（4）攪拌方式：振蕩或機(jī)械攪拌 加熱方式：用手掌將燒瓶溫?zé)峄蜓杆偻度胍恍K碘（引發(fā)發(fā)應(yīng)）；冷水?。ù銣绶磻?yīng)）；熱水?。ㄕ麴s）【文獻(xiàn)】蔡會(huì)武.曲建林，有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn). 西安：西北工業(yè)大學(xué)出版社，2007,8（5）攪拌方式：攪拌器加熱方式：加去除氧化鎂的鎂條及一小粒碘（引發(fā)反應(yīng)）；冰水?。ù銣绶磻?yīng)）；

8、在石棉網(wǎng)上加熱（蒸餾）【文獻(xiàn)】熊洪錄.周瑩.于兵川.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn).北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2011,76、有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中，什么樣的實(shí)驗(yàn)需要氮?dú)獗Ｗo(hù)？什么樣的實(shí)驗(yàn)需要干燥管保護(hù)？請(qǐng)舉例說明。答：（1）氮?dú)獗Ｗo(hù)作用有主要有二：保護(hù)天平不被生成的腐蝕性氣體而腐蝕；保護(hù)樣品在惰性的氛圍下，包括保護(hù)容易氧化或水解的物質(zhì)。通常情況下這兩種功能是由兩路氣路來完成的，一路保護(hù)天平，一路作為樣品的惰性保護(hù)。例如Grignard試劑：RMgX+1/2O2 ROMgX ROH+Mg(OH)X（2）怕水不怕氧氣的，可以使用干燥管保護(hù)。例如Friedel-Crafts反應(yīng)-?；磻?yīng) ：（二）任選題（每題20分。任選2道

9、題目。共40分）（做了1、3兩道題）1、請(qǐng)簡(jiǎn)述一下分子蒸餾法（原理及應(yīng)用，不超過300字）。答：（1）原理：分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法，由于蒸汽分子的平均自由程大于蒸發(fā)表面與冷凝表面之間的距離，從而可利用料液中各組分蒸發(fā)速率的差異，對(duì)液體混合物進(jìn)行分離。具體為：當(dāng)液體混合物沿加熱板流動(dòng)并被加熱，輕、重分子會(huì)逸出液面而進(jìn)入氣相，并因自由程不同，不同物質(zhì)的分子從液面逸出后移動(dòng)距離不同，若適當(dāng)設(shè)置一塊冷凝板，則輕分子達(dá)到冷凝板時(shí)被排出，而重分子沿混合液排出，從而達(dá)到物質(zhì)分離的目的。（2）應(yīng)用：食品工業(yè)：?jiǎn)胃术サ纳a(chǎn)；魚油的精制；油脂脫酸；高碳醇的精制等。精細(xì)化工：芳香油的提純；高聚物中間

10、體的純化；羊毛脂的提取。醫(yī)藥工業(yè)：利用分子蒸餾技術(shù),在醫(yī)藥工業(yè)中可提取天然維生素A、維生素E;制取氨基酸及葡萄糖的衍生物;以及胡蘿卜和類胡蘿卜素等。3、實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常使用氣體鋼瓶，請(qǐng)問要注意哪些地方？答：（1）在使用氣體鋼瓶時(shí)注意事項(xiàng)有：高壓氣瓶必須分類分處保管，直立放置時(shí)要固定穩(wěn)妥；氣瓶要遠(yuǎn)離熱源，避免曝曬和強(qiáng)烈振動(dòng)；一般實(shí)驗(yàn)室內(nèi)存放氣瓶量不得超過兩瓶。 （i）在鋼瓶肩部，用鋼印打出下述標(biāo)記： 制造廠 制造日期 氣瓶型號(hào) 工作壓力 氣壓試驗(yàn)壓力 氣壓試驗(yàn)日期及下次送驗(yàn)日期 氣體容積 氣瓶重量 （ii）為了避免各種鋼瓶使用時(shí)發(fā)生混淆，常將鋼瓶上漆上不同顏色，寫明瓶?jī)?nèi)氣體名稱。 高壓氣瓶上選用的減壓

11、器要分類專用，安裝時(shí)螺扣要旋緊，防止泄漏；開、關(guān)減壓器和開關(guān)閥時(shí)，動(dòng)作必須緩慢；使用時(shí)應(yīng)先旋動(dòng)開關(guān)閥，后開減壓器；用完，先關(guān)閉開關(guān)閥，放盡余氣后，再關(guān)減壓器。切不可只關(guān)減壓器，不關(guān)開關(guān)閥。 使用高壓氣瓶時(shí)，操作人員應(yīng)站在與氣瓶接口處垂直的位置上。操作時(shí)嚴(yán)禁敲打撞擊，并經(jīng)常檢查有無漏氣，應(yīng)注意壓力表讀數(shù)。 氧氣瓶或氫氣瓶等，應(yīng)配備專用工具，并嚴(yán)禁與油類接觸。操作人員不能穿戴沾有各種油脂或易感應(yīng)產(chǎn)生靜電的服裝手套操作，以免引起燃燒或爆炸。 可燃性氣體和助燃?xì)怏w氣瓶，與明火的距離應(yīng)大于十米（確難達(dá)到時(shí)，可采取隔離等措施）。 用后的氣瓶，應(yīng)按規(guī)定留0.05MPa以上的殘余壓力?？扇夹詺怏w應(yīng)剩余0.2MPa0.3MPa（約 2kgcm23kgcm2表壓）H2應(yīng)保留2MPa，以防重新充氣時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)，不可用完用盡。 各種氣瓶必須定期進(jìn)行技術(shù)檢查。充裝一般氣體的氣瓶三年檢驗(yàn)一次；如在使用中發(fā)現(xiàn)有嚴(yán)重腐蝕或嚴(yán)重?fù)p傷的，應(yīng)提前進(jìn)行檢驗(yàn)。（2）氣瓶鋼瓶的搬運(yùn)、存放和充裝應(yīng)注意事項(xiàng)有：在搬動(dòng)存放氣瓶時(shí)，應(yīng)裝上防震墊圈，旋緊安全帽，以保護(hù)開關(guān)閥，防止其意外轉(zhuǎn)動(dòng)和減少碰撞。 搬運(yùn)充裝有氣體的氣瓶時(shí)，最好用特制的擔(dān)架或小推車，也可以用手平抬或垂直轉(zhuǎn)動(dòng)。但絕不允許用手執(zhí)著開關(guān)閥