GBT 1919—2014 工業(yè)氫氧化鉀

1、GB/T19192014工 業(yè) 氫 氧 化 鉀警告：本標(biāo)準(zhǔn)中的氫氧化鉀試樣具有腐蝕性，可引起灼傷，操作應(yīng)當(dāng)心謹(jǐn)慎，在試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)當(dāng)心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)馬上用水沖洗，嚴(yán)峻者應(yīng)馬上就醫(yī)。1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)氫氧化鉀的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)章、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和平安。 本標(biāo)準(zhǔn)適用干工業(yè)氫氧化鉀。該產(chǎn)品主要用于合成纖維、染料、塑料和各種鉀鹽的工業(yè)生產(chǎn)。3 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量分子式：KOH。相對(duì)分子質(zhì)量：56.10(按2011年國際相對(duì)原子質(zhì)量)。4 分類 分型按生產(chǎn)工藝不同，將工業(yè)氫氧化鉀分為兩類：離子膜法生產(chǎn)的氫氧化鉀為L(zhǎng)M類，隔膜法生產(chǎn)的工

2、業(yè)氫氧化鉀為GM類。LM類工業(yè)氫氧化鉀固體分為三種型號(hào)：型（95規(guī)格），型（90規(guī)格），型（75規(guī)格）。工業(yè)氫氧化鉀溶液分為兩種型號(hào)：型（48規(guī)格），型（45規(guī)格）。5 要求5.1 工業(yè)氫氧化鉀的外觀應(yīng)符合以下要求固體中LM類為白色片狀、粉狀或塊狀，GM類為灰白、藍(lán)綠或淡紫色片狀或塊狀；液體中LM類為無色透亮液體，GM類為無色或淺黃色透亮液體。5.2 工業(yè)氫氧化鉀按本標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方法檢測(cè)，各類別應(yīng)符合表1和表2中相應(yīng)的技術(shù)要求。 表 1 工業(yè)氫氧化鉀固體技術(shù)要求項(xiàng)目指標(biāo)LMGM型型型氫氧化鉀(KOH)/% 95.090.075.090.0碳酸鉀(K2CO3)/% 1.01.01.02.5氯化物(

3、以Cl計(jì))/% 0.010.020.011.0硫酸鹽(以SO4計(jì))/% 0.020.020.01硝酸鹽及亞硝酸鹽(以N計(jì))/% 0.0010.0010.001鐵(Fe)/% 0.00100.00150.00100.05鈉(Na)/% 1.01.01.02.0注：用戶對(duì)硫酸鹽和鈉二項(xiàng)指標(biāo)無要求時(shí)可不把握。 表 2 工業(yè)氫氧化鉀溶液技術(shù)要求項(xiàng)目指標(biāo)LMGM型型型型氫氧化鉀(KOH)/% 48.045.048.045.0碳酸鉀(K2CO3)/% 0.50.51.21.5氯化物(以Cl計(jì))/% 0.0050.0050.50.7鐵(Fe)/% 0.00050.0005鈉(Na)/% 0.50.51.51

4、.5注：用戶對(duì)鈉指標(biāo)無要求時(shí)可不把握。6 試驗(yàn)方法6.1 一般規(guī)定所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 66822008中規(guī)定的三級(jí)水。 試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的規(guī)定制備。6.2 外觀檢驗(yàn)在自然光下，工業(yè)氫氧化鉀固體于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定外表；工業(yè)氫氧化鉀溶液置于比色管中，于白瓷板上用目視法判定外觀。6.3 氫氧化鉀和碳酸鉀含量的測(cè)定6.3.1 四笨硼鈉重量法（仲裁法）6.3.1.1 方法提要在弱酸性條件下，鉀離子于四笨硼鈉生成四苯

5、硼鉀沉淀。過濾，烘干，稱重。6.3.1.2 試劑6.3.1.2.1 無水乙醇。6.3.1.2.2 乙酸溶液：100g/L。6.3.1.2.3 四苯硼鈉乙醇溶液：34g/L。6.3.1.2.4 四苯硼鉀乙醇飽和溶液。6.3.1.2.5 甲基紅指示液：1g/L。6.3.1.3 儀器、設(shè)備6.3.1.3.1 玻璃砂坩堝：濾板孔徑5m15m。6.3.1.3.2 電熱恒溫干燥箱：溫度能把握在120±5。6.3.1.4 分析步驟6.3.1.4.1 試驗(yàn)溶液A的制備用稱量瓶快速稱取40g(固體)或80g(液體)試樣，精確至0.01g。置于250mL燒杯中，加適無二氧化碳的水溶解，冷卻至室溫后全部移

6、入1000mL(V2)容量瓶中，用無二氧化碳的水稀釋至刻度，搖勻。馬上置于1000mL清潔干燥的塑料瓶中保存。此溶液為試驗(yàn)溶液A，用于氫氧化鉀含量、碳酸鉀含量、氯化物含量（汞量法）及鈉含量（原子放射光譜法）的測(cè)定。6.3.1.4.2 測(cè)定移取20mL（V1）試驗(yàn)溶液A置于500mL（V3）容量瓶中，用無二氧化碳的水稀釋至刻度，搖勻。必要時(shí)干過濾。移取20mL（V4）此溶液，置于100mL燒杯中，加1滴甲基紅指示液，用乙酸調(diào)至微紅色。加熱至40取下，攪拌下逐滴加入四苯硼鈉乙醇溶液8mL 9mL，約5 min加完。放置10min。用已于120±5條件下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝過濾，用4

7、0mL50mL四苯硼鉀乙醇飽和溶液洗滌沉淀，每次用5mL，每次都應(yīng)抽干。停止抽濾，用2mL無水乙醇洗一次，再抽干。置于電熱恒溫干燥箱中，于120士5干燥至質(zhì)量恒定。注：配制的氫氧化鉀溶液具腐蝕性，不得存放在玻璃瓶中；所用的定量玻璃儀器均需要準(zhǔn)時(shí)洗滌。6.3.1.5 結(jié)果計(jì)算氫氧化鉀含量以氫氧化鉀（KOH）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)1計(jì)，按式（1）計(jì)算： 式中：m1四笨硼鉀沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；V1移取試驗(yàn)溶液A（見6.3.1.4.2）的體積的數(shù)值（V1=20），單位為毫升（mL）;V2配制試驗(yàn)溶液A（見6.3.1.4.1）的體積的數(shù)值（V2=1000），單位為毫升

8、（mL）; V3移取試驗(yàn)溶液（見6.3.1.4.2）的體積的數(shù)值（V3=20），單位為毫升（mL）；V4配制試驗(yàn)溶液（見6.3.1.4.2）的體積的數(shù)值（V4=500），單位為毫升（mL）；2由6.3.2測(cè)得的碳酸鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；3由6.4測(cè)得的氯化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；0.1566四笨硼鉀換算為氫氧化鉀的系數(shù)；0.8119碳酸鉀換算為氫氧化鉀的系數(shù)；1.5825氯換算為氫氧化鉀的系數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的確定差值不大于0.3%。6.3.2 酸堿滴定法6.3.2.1 方法提要取一份試液，加入氯化鋇與試液中的碳酸鉀生成碳酸鋇沉淀。以酚酞為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定氫

9、氧化鉀。再以甲基橙為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定碳酸鹽。以兩次滴定消耗的滴定劑的量計(jì)算氫氧化鉀的含量和碳酸鉀的含量。6.3.2.2 試劑6.3.2.2.1 氯化鋇溶液：100g/L（加入酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液調(diào)整至變粉紅色）。6.3.2.2.2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCI)1mol/L。6.3.2.2.3 甲基橙指示液：1g/L。6.3.2.2.4 酚酞指示液：10g/L。6.3.2.3 分析步驟移取50mL（V2)試驗(yàn)溶液A（見6.3.1.4.1）置于250mL錐形瓶中。加入10mL氯化鋇溶液，搖勻，加入2-3滴酚酞指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液無色，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積

10、為V1；向此溶液中加人1-2滴甲基橙指示液， 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液連續(xù)滴定至橙紅色，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V4。6.3.2.4 計(jì)算結(jié)果 氫氧化鉀含量以氫氧化鉀（KOH）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)1計(jì)，按式（2）計(jì)算： 碳酸鉀含量以碳酸鉀（K2CO3）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)2計(jì)，按式（3）計(jì)算：式中：V1以酚酞為指示液滴定消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V2移取試驗(yàn)溶液A（見6.3.2.3）的體積的數(shù)值（V2=50），單位為毫升（mL）；V3配制試驗(yàn)溶液A（見6.3.1.4.1）的體積的數(shù)值（V3=1000），單位為毫升（mL）； V4以甲基橙為指示液滴定消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位

11、為毫升（mL）；c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的精確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；m試料（見6.3.1.4.1）質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；5由6.8或6.9測(cè)得的鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；M1氫氧化鉀（KOH）摩爾質(zhì)量的數(shù)值（M1=56.10），單位為克每摩爾（g/mol）；M2碳酸鉀（K2CO3）摩爾質(zhì)量的數(shù)值（M2=138.20），單位為克每摩爾（g/mol）；2.4405鈉（Na）換算為氫氧化鉀的系數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的確定差值氫氧化鉀為不大于0.3%，碳酸鉀為不大于0.1%。6.4 氯化物含量的測(cè)定6.4.1 汞量法（仲裁法）6.4.1.1 方法提要同GB/T

12、 30512000第3章。6.4.1.2 試劑和材料同GB/T 30512000第4章。6.4.1.3 儀器、設(shè)備同GB/T 30512000第3章。6.4.1.4 分析步驟移取試驗(yàn)溶液A（見6.3.1.4.1）(LM類固體取20mL，液體取50mL；GM類取10mL)置于250mL錐形瓶中。加水至約100mL,加3滴溴酚藍(lán)指示液，滴加硝酸溶液(1+1)至試液呈黃色，再用氫氧化鈉溶液調(diào)至恰呈藍(lán)色。然后滴加硝酸溶液(1+15)至黃色，過量2滴,加人1mL二苯基偶氮碳酰肼指示液，用0.05 mol/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至與標(biāo)準(zhǔn)終點(diǎn)比對(duì)溶液相同的紫紅色。標(biāo)準(zhǔn)終點(diǎn)比對(duì)溶液的配備：于250mL錐形瓶

13、中加入100mL水和3滴溴酚藍(lán)指示劑，滴加硝酸溶液（1+1）至黃色，再滴加氫氧化鈉溶液至恰呈藍(lán)色，滴加硝酸溶液（1+15）至黃色，過量2滴。加入1mL二苯基偶氮碳酰肼指示液,用0.05 mol/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈紫紅色。注：將滴定后的含汞廢液收集保留，參見附錄A給出的方法進(jìn)行處理。6.4.1.5 結(jié)果計(jì)算氯化物含量以氯（Cl）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3計(jì)，按式（4）計(jì)算： 式中： V試驗(yàn)溶液消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； V0標(biāo)準(zhǔn)終點(diǎn)比對(duì)溶液消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL)； V1移取試驗(yàn)溶液A的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； V2配制試驗(yàn)溶液

14、A（見6.3.1.4.1）體積的數(shù)值（V2=1000），單位為毫升（mL）；c硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的精確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；m試料（見6.3.1.4.1）質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M氯（Cl）摩爾質(zhì)量的數(shù)值（M=35.45），單位為克每摩爾（g/mol）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的確定差值LM類固體不大于0.001%，LM類溶液不大于0.0005%，GM類不大于0.01%。6.4.2 目視比濁法(LM產(chǎn)品）6.4.2.1 方法提要在硝酸介質(zhì)中，氯離子與銀離子生成難容的氯化銀。當(dāng)氯離子含量較低時(shí)，在肯定時(shí)間內(nèi)氯化銀呈懸浮體，使溶液渾濁，可用于氯

15、化物的目視比濁法測(cè)定。6.4.2.2 試劑6.4.2.2.1 硝酸溶液：1+3。6.4.2.2.2 硝酸銀溶液：17g/L。6.4.2.2.3 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氯（Cl）0.01mg，用移液管移取10mL按HG/T 3696.2配制的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液試用期為一周。6.4.2.3 儀器比色管：50mL。6.4.2.4 分析步驟稱取1.00g±0.01g試樣，置于比色管中，加入20mL水溶解，用硝酸溶液中和，加1mL硝酸銀溶液，加水至刻度，搖勻，于暗處放置10min。溶液所呈濁度不得大于氯標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液式按下列要求移取

16、氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試料同時(shí)同樣處理：固體產(chǎn)品的型、型為10.0mL，型為20mL，溶液產(chǎn)品為5.0mL。6.5 硫酸鹽含量的測(cè)定6.5.1 方法提要鹽酸介質(zhì)中，硫酸根與鋇離子生成白色微小的硫酸鋇沉淀，懸浮在溶液中，與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液對(duì)比。6.5.2 試劑6.5.2.1 鹽酸溶液：1+3。6.5.2.2 混合溶液：稱取70g氯化鈉置于1000mL燒杯中，加500mL水溶解，加10mL鹽酸，500mL丙三醇，加入50g氯化鋇，混勻。6.5.2.3 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含0.1mgSO4，用移液管移取10mL按HG/T 3696.2要求配制的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻

17、。此溶液試用期為一周。6.5.3 儀器比色管：100mL。6.5.4 分析步驟稱取2.00g±0.01g試樣，置于100mL燒杯中，加入100mL水溶解后，全部轉(zhuǎn)移至比色管中。用鹽酸溶液中和至PH3-4（用PH試紙檢驗(yàn)）。加入10mL混合溶液，加水至刻度，搖動(dòng)1min，放置5min。溶液所呈濁度不大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備：與試料同時(shí)同樣處理：型、型移取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液4.0mL，型移取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0mL，與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。6.6 硝酸鹽和亞硝酸鹽含量的測(cè)定6.6.1 方法提要在堿性條件下，試驗(yàn)溶液中的硝酸鹽和亞硝酸鹽與定氮合金反應(yīng)，生成的氨經(jīng)蒸餾用硫酸溶液吸取。

18、加入納氏試劑生成紅色絡(luò)合物，與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液進(jìn)行比對(duì)。6.6.2 試劑和材料6.6.2.1 定氮合金6.6.2.2 硫酸溶液：1+333。6.6.2.3 氫氧化鉀溶液：250g/L，無氨。6.6.2.4 氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氮（N）0.01mg，用移液管移取1mL按HG/T 3696.2配制的氨標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6.6.2.5 無氨的水。6.6.2.6 納氏試劑。6.6.3 儀器、設(shè)備定氨蒸餾裝置如圖1所示。也可使用具有同樣效果的其他蒸餾裝置。 圖 1 定氨蒸餾裝置 說明：1蒸餾瓶；2氣液分別器；3導(dǎo)管；4帶有緩沖球的氨吸取管（插入比色管

19、底部的管端處有6個(gè)直徑為1mm的小孔，均勻分布）；5比色管。6.6.4 分析步驟6.6.4.1 分析預(yù)備在蒸餾瓶中注入適量的水，加熱至沸。用沸騰產(chǎn)生的蒸汽清洗裝置，至蒸餾液不再析出氮為止（用納氏試劑檢驗(yàn)：取相同體積的吸取液和水，分別加入等量納氏試劑，比較二者顏色）。6.6.4.2 測(cè)定用移液管移取2mL氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于蒸餾瓶中，加65mL無氨水、5mL氫氧化鈉溶液、搖勻。稱取2.00g±0.01g試樣，置于另一個(gè)蒸餾瓶中，加25mL無氨水，5mL氫氧化鈉溶液，搖勻。各加1g定氨合金，快速將蒸餾裝置連接好。于兩個(gè)比色管中，各加入2mL硫酸溶液，加少量水使導(dǎo)管末端氣孔沉沒于溶液中。混勻蒸

20、餾瓶?jī)?nèi)的溶液，放置1h，期間定時(shí)搖動(dòng)。漸漸加熱蒸餾瓶使溶液沸騰，至蒸餾出約40mL溶液為止。取出導(dǎo)管，停止加熱。用少量水沖洗導(dǎo)管，洗液收集于比色管中。再分別加入1mL氫氧化鈉溶液、2mL納氏試劑，加水至刻度，搖勻，放置10min, 試驗(yàn)溶液所呈顏色應(yīng)不深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。6.7 鐵含量的測(cè)定6.7.1 方法提要同GB/T 30492006第3章。6.7.2 試劑同GB/T 30492006第4章。6.7.3 儀器分光光度計(jì)：帶有厚度為1cm、4cm或5cm的比色皿。6.7.4 分析步驟6.7.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線和繪制按GB/T 3049-2006中6.3的規(guī)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。LM類固體產(chǎn)品及LM類

21、溶液的型產(chǎn)品使用4cm或5cm的比色皿；LM類溶液的型產(chǎn)品及GM類產(chǎn)品使用1cm的比色皿。6.7.4.2 測(cè)定稱取適量試樣（LM類產(chǎn)品約5g，GM類產(chǎn)品約0.5g），精確至0.0002g，置于100mL燒杯中，加50mL水溶解。以下按GB/T3049-2006中6.4的規(guī)定從“必要時(shí)，加入至60mL······”開頭進(jìn)行操作。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類與試驗(yàn)溶液相同。6.7.4.3 結(jié)果計(jì)算鐵含量以鐵（Fe)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)4計(jì)，按式（5）計(jì)算： 式中： m1從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單

22、位為毫克（mg）； m0從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的確定差值不大于0.0001%。6.8 鈉含量的測(cè)定 原子放射光譜法在酸性條件下，用火焰放射分光光度計(jì)于波長(zhǎng)589.0nm處，測(cè)定輻射強(qiáng)度，接受標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定試祥中鈉含量。6.8.1 試劑6.8.1.1 鹽酸溶液：1+5。6.8.1.2 氯化鉀溶液：5g/L。6.8.1.3 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鈉（Na）0.1mg，移取10mL按HG/T 3696.2配制的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度

23、，搖勻。6.8.1.4 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鈉（Na）0.01mg，移取10mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（見6.8.1.3），置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用于調(diào)整火焰放射分光光度計(jì)。6.8.1.5 甲基橙指示液：1g/L。6.8.2 儀器、設(shè)備火焰放射分光光度計(jì)。6.8.3 分析步驟6.8.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線和繪制于6個(gè)100mL容量瓶中，分別加人0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(見6.8.1.3)，各加10mL氯化鉀溶液、5mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。在火焰放射分光光度計(jì)，于波長(zhǎng)589.0nm處，用水調(diào)零，用鈉標(biāo)準(zhǔn)溶

24、液(見6.8.1.4)調(diào)刻度為100。依次測(cè)量上述溶液的輻射強(qiáng)度。將所測(cè)定的輻射強(qiáng)度減去標(biāo)準(zhǔn)空白溶液的輻射強(qiáng)度，以鈉的質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的輻射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 6.8.3.2 測(cè)定移取10.00mL(V1)試驗(yàn)溶液A（見6.3.1.4.1）,置于100mL（V4）容量瓶中，加水溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。再移取10mL（V3)此溶液和10mL水(空白試驗(yàn)溶液).分別置于100mL容量瓶中，各加20mL水、2滴甲基橙指示液。滴加鹽酸溶液至指示劑變色，過量5mL，用水稀釋至刻度，搖勻。在火焰放射分光光度計(jì)，于波長(zhǎng)589.0nm處，用水調(diào)零，用鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(見6.8.1.4) 調(diào)刻

25、度為100。依次測(cè)量試劑空白溶液和試驗(yàn)溶液的輻射強(qiáng)度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)的鈉的質(zhì)量。6.8.4 結(jié)果計(jì)算 鈉含量以鈉（Na)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)5計(jì)，按式（6）計(jì)算：式中： m1從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鈉質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）； m0從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中鈉質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）； m 試料（見6.3.1.4.1）質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； V1移取試驗(yàn)溶液A的體積的數(shù)值（V1=10)，單位為毫升（mL）； V2配制試驗(yàn)溶液A（見6.3.1.4.1）的體積的數(shù)值（V2=1000），單位為毫升（mL）； V3移取試驗(yàn)溶液A（見6.8.3.2）的體積的數(shù)值（V3=10），單

26、位為毫升（mL）； V4配制試驗(yàn)溶液（見6.8.3.2）體積的數(shù)值（V4=100），單位為毫升（mL）； 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的確定差值不大于0.1%。6.9 鐵含量、鈉含量電感耦合等離子體原子放射光譜法6.9.1 方法提要試樣經(jīng)鹽酸溶解后，將試驗(yàn)溶液以氣溶膠形式導(dǎo)入等離子體炬焰中，樣品被蒸發(fā)和激發(fā)，放射出所含元素的特性波長(zhǎng)光，測(cè)量其光譜強(qiáng)度并接受標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算元素的含量。6.9.2 試劑6.9.2.1 鹽酸：光譜純。6.9.2.2 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鐵（Fe）0.02mg，移取2.00mL按HG/T 3696.2配制的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，用

27、水稀釋至刻度，搖勻。6.9.2.3 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鈉（Na）1mg。6.9.2.4 二級(jí)水：符合GB/T 6682-2008的規(guī)定。6.9.3 儀器、設(shè)備電感耦合等離子體原子放射光譜儀。6.9.4 分析步驟6.9.4.1 試驗(yàn)溶液B的制備用稱量瓶快速稱取約40g試樣，精確至0.01g，用水溶解，冷卻至室溫后全部移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。馬上置于1000mL清潔干燥的塑料瓶中保存。6.9.4.2 鐵、鈉含量的測(cè)定6.9.4.2.1 鐵測(cè)試液的制備移取試驗(yàn)溶液B（LM類50.00mL，GM類5.00mL），分別置于4個(gè)100mL容量瓶中，各加5mL鹽酸，再分別加入0

28、.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。6.9.4.2.2 鈉測(cè)試液的制備移取10.00mL試驗(yàn)溶液B，分別置于4個(gè)100mL容量瓶中，各加5mL鹽酸，再分別加入0.00mL、3.00mL、6.00mL、12.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。6.9.4.2.3 測(cè)定在儀器最佳的測(cè)定條件下，按表3給出的元素測(cè)定波長(zhǎng)，利用標(biāo)準(zhǔn)加入測(cè)定鐵、鈉元素的光譜強(qiáng)度。依據(jù)所輸入的相關(guān)數(shù)據(jù)，儀器給出的鐵、鈉元素的質(zhì)量。 表 3 鐵、鈉元素測(cè)定波長(zhǎng) 雜質(zhì)元素鐵鈉測(cè)定波長(zhǎng) / nm259.940589.5926.9.5 結(jié)果計(jì)算待測(cè)元素含量以待測(cè)元素（Fe、N

29、a）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)6計(jì)，按式（7）計(jì)算：式中： m1儀器給出被待測(cè)溶液中待測(cè)元素（Fe、Na）質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克（g）； V移取試驗(yàn)溶液B的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； V1配制試驗(yàn)溶液B（見6.9.4.1）的體積的數(shù)值（V1=1000），單位為毫升（mL）； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的確定差值：鐵含量LM類不大于0.0001%，GM類不大于0.005%，鈉含量不大于0.05%。7 檢驗(yàn)規(guī)章7.1 檢驗(yàn)接受型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn)。7.2 全部指標(biāo)項(xiàng)目均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，在正常生產(chǎn)狀況下每6個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。在下列狀況時(shí)進(jìn)行

30、型式檢驗(yàn)：a）更換關(guān)鍵設(shè)備和生產(chǎn)工藝；b）主要原料有變化；c）停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)；d）與上次型式檢驗(yàn)有較大差異；e）合同規(guī)定。7.3 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的氫氧化鉀含量、碳酸鉀含量、氯化物含量、鐵含量為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批檢驗(yàn)。7.4 生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一級(jí)別的工業(yè)氫氧化鉀為一批，工業(yè)氫氧化鉀固體每批不超過120t，工業(yè)氫氧化鉀溶液每批不超過500t。7.5 按GB/T 6678規(guī)定的采樣單元數(shù)隨機(jī)抽樣。固體產(chǎn)品采樣時(shí)，將采樣器自袋的中心垂直插入至料層深度的3/4處采樣。將采出的樣品混勻，用四分法縮分至不小于500g。將樣品分裝于兩個(gè)清潔、干燥的塑料容器中，密

31、封。溶液樣品采樣時(shí)，將采樣玻璃管插入至容器深度的2/3處采樣，將采出的樣品混勻，總量不少于500mL,分裝于兩個(gè)清潔干燥的塑料瓶中，密封。并粘貼標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名。一份供檢驗(yàn)用，另一份保存?zhèn)洳?，保存時(shí)間由生產(chǎn)企業(yè)依據(jù)需要確定。7.6 檢驗(yàn)結(jié)果如有指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，則整批產(chǎn)品為不合格。7.7 接受GB/T 8170規(guī)定的修約值比較法判定試驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。 8 標(biāo)志標(biāo)簽8.1 出廠產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)有堅(jiān)固清楚的標(biāo)志，內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、類別、型號(hào)、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及GB 190規(guī)定的“腐蝕性物質(zhì)”標(biāo)簽和GB/T 191-2008中規(guī)定的“怕曬”“怕雨”標(biāo)志。 8.2 每批出廠的工業(yè)氫氧化鉀都應(yīng)附有質(zhì)量證明書。內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、類別、型號(hào)、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。9 包裝、輸出和貯存9.1 工業(yè)氫氧化鉀接受五種包裝方式，各種包裝方式為: a） 固體塊狀氫氧化鉀接受GB/T 325.2-2010中的直開口鋼桶包裝，其規(guī)格尺寸符合GB/T 325.2-2010中規(guī)定，鋼桶厚度符合GB/T 325.2-2010中輕