礦粉檢測作業(yè)指導(dǎo)書

1、精心整理磨細(xì)礦渣粉檢測作業(yè)指導(dǎo)書1、 適用范圍本細(xì)則適用于?；郀t礦渣粉密度、比表面積（勃氏法）、氧化鎂、燒失量、三氧化硫、流動度比、活性指數(shù)等指標(biāo)的測定。2、 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)1、水泥密度測定方法 GB/T208- 942、水泥化學(xué)分析方法 GB/T176-20083、水泥比表面積測定法（勃氏法）GB8074-20084、用于水泥和混凝土中的粒化高爐礦渣粉GB/T18046-20085、鐵路混凝土工程施工質(zhì)量驗收標(biāo)準(zhǔn)TB10424-20103、 采用的儀器設(shè)備1 .各檢測項目序號如下表所 示:檢測項 目名稱密度比表面 積氧化鎂燒失量三氧化 硫流動度比活性指 數(shù)CL-含量堿含量含水量序號1234567

2、89102 .各檢測項目采用儀器設(shè)備如下表所示:用于檢測項目規(guī)范要求采用的儀器設(shè)備對儀器設(shè)備的要求1李氏比重瓶J250ml1天平最大稱量100g,分度值0 0.05g2勃氏比表面積測定儀/2分析天平分度值1mg2計時秒表精度0.5s2、10烘箱/1恒溫水浴箱/2、4、5干燥器/3、4、5分析天平分度值0.1mg3磁力攪拌器/3原子吸收光譜儀/4、5馬弗爐溫度能才$制在1000 c左右5燒杯300mL6游標(biāo)卡尺/6水泥膠砂流動度測定儀/6、7天平稱量1200g感量0.1g6、7水泥膠砂攪拌機(jī)JC/T6817試模JC/T7267振實臺JC/T6827抗折強度試驗機(jī)JC/T7247抗壓強度試驗機(jī)精度

3、1%7抗壓夾具JC/T6837養(yǎng)護(hù)箱/7養(yǎng)護(hù)池/9火焰光度計/四、檢測項目、被測參數(shù)及允許變化范圍技術(shù)要求:項目級別S105S95S75密度，g/cm3不小于2.8比表回積，m/kg不小于350500活性指數(shù)， 不小于7d9575551.28d1059575流動度比，不小于95三氧化硫，%不大于4.03.燒失量，不大于3.0氧化鎂，不大于14氯離子，不大丁0.06堿含重，%不大于/ (配合比選定時檢測)含水量，不大于1.05、 檢測前的檢查1 .開始進(jìn)行檢測前應(yīng)首先檢查軟練室溫濕度是否符合規(guī)范要求，若不符合應(yīng)開啟設(shè)備使之符合要求后方可開始檢測。2 .檢查儀器設(shè)備的電路連接是否正確，是否出現(xiàn)線路

4、破損、漏電現(xiàn)象。3 .接通電源，空載運轉(zhuǎn)各儀器設(shè)備，確定其是否運轉(zhuǎn)正常。4 .檢查檢測用水是否清澈、可透明，是否符合檢測要求。6、 試驗步驟及數(shù)據(jù)處理7、 密度(1) .將無水煤油注入李氏瓶中至0至MmL刻度線后(以彎月面下部為準(zhǔn))，蓋上瓶塞放入恒溫水 槽內(nèi)，使刻度部分浸入水中(水溫應(yīng)控制在李氏瓶刻度時的溫度)，恒溫 30min,記下初始(第一 次)讀數(shù)。(2) .從恒溫水槽中取出李氏瓶，用濾紙將李氏瓶細(xì)長頸內(nèi)沒有煤油的部分仔細(xì)擦干凈。(3) .試樣應(yīng)預(yù)先通過0.90mm方孔篩，在110± 5c溫度下干燥1h,并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫。稱 取礦粉60g,稱準(zhǔn)至0.01g。(4) .用小

5、匙將試樣一點點的裝入(1)條的李氏瓶中，反復(fù)搖動(亦可用超聲波震動)，至沒有氣 泡排出，再次將李氏瓶靜置于恒溫水槽中，恒溫30min,記下第二次讀數(shù)。(5) .第一次讀數(shù)和第二次讀數(shù)時，恒溫水槽的溫度差不大于0.2 C。(6) .結(jié)果計算礦粉體積應(yīng)為第二次讀數(shù)減去初始(第一次)讀數(shù)，即礦粉所排開的無水煤油的體積( mL 礦粉密度p (g/cm3)按下式計算：礦粉密度p =礦粉質(zhì)量(g)/排開的體積(cm3)精心整理結(jié)果計算到小數(shù)第三位，且取整數(shù)到 0.01g/cm3,試驗結(jié)果取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值，兩 次測定結(jié)果之差不得超過0.02 g/cm 3。2、比表面積(1)漏氣檢查氣筒上口用橡皮塞

6、塞緊，接到壓力計上。用抽氣裝置從壓力計一臂抽出部分氣體，然后關(guān)閉閥門，觀察是否漏氣。如發(fā)現(xiàn)漏氣，用活塞油脂加以密封。試驗層體積的測定.用水銀排代法：將兩片濾紙沿圓筒壁放入圓筒內(nèi)，用一直徑比透氣圓筒略小的細(xì)長棒往下按， 直到濾紙平整放在金屬的穿孔板上。然后裝滿水銀，用一塊薄玻璃板輕壓水銀表面，使水銀面 與圓筒口平齊，并須保證在玻璃板和水銀表面之間沒有氣泡或空洞存在。從圓筒中倒出水銀， 稱量，精確至0.05g。重復(fù)幾次測定，到數(shù)值基本不變?yōu)橹?。然后從圓筒中取出一片濾紙，試 用約3.3g的水泥，要求壓實礦粉層注。再在圓筒上部空間注入水銀，同上述方法除去氣泡、壓 平、倒出水銀稱量，重復(fù)幾次，直到水銀稱

7、量值相差小于50mg為止。注：應(yīng)制備堅實的礦粉層。如太松或礦粉不能壓到要求體積時，應(yīng)調(diào)整礦粉的試用量。.圓筒內(nèi)試料層體積V按下式計算。精確到0.005cm3V=(Pl-P2)/ p 水銀V試料層體積，cm3;Pi-未裝礦粉時，充滿圓筒的水銀質(zhì)量，g；”： P2-裝礦粉后，充滿圓筒的水銀質(zhì)量，g；P水銀 試驗溫度下水銀的密度，g/cm3.試料層體積的測定，至少應(yīng)進(jìn)行二次。每次應(yīng)單獨壓實，取二次數(shù)值相差不超過0.005cm3的平均值，并記錄測定過程中圓筒附近的溫度。每隔一季度至半年應(yīng)重新校正試料層體積。(3).試驗步驟： .將110± 5c下烘干并在干燥器中冷卻到室溫的標(biāo)準(zhǔn)試樣，倒入 1

8、00ml的密閉瓶內(nèi)，用力搖動 2min,將結(jié)塊成團(tuán)的試樣振碎，使試樣松散。靜置 2min后，打開瓶蓋，輕輕攪拌，使在松散過程 中落到表面的細(xì)粉，分布到整個試樣中。 .礦粉試樣，應(yīng)先通過0.9mm方孔篩，再在110±5c下烘干，并在干燥器中冷卻至室溫。 .校正試驗用的標(biāo)準(zhǔn)試樣量和被測定礦粉的質(zhì)量，應(yīng)達(dá)到在制備的試料層中空隙率為0.500 ±0.005 ,計算式為W=p V(1- £ )W-需要的試樣量，g；P -試樣密度，g/cm3；V-測得的試料層體積，cm3;£ -試料層的空隙率 .將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上，用一根直徑比圓筒略小的細(xì)棒把一片濾紙送到

9、穿孔板上，邊緣壓緊。稱取上條確定的礦粉量，精確到 0.001g,倒入圓筒。輕敲圓筒的邊，使礦粉層表面平 坦。再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實試料直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)二周， 慢慢取出搗器。 .把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計上，要保證緊密連接不致漏氣，并不振動所制備餓試料 層。 .打開微型電磁泵慢慢從壓力計一臂中抽出空氣， 直到壓力計內(nèi)液面上升到擴(kuò)大部下端時關(guān)閉閥 門。當(dāng)壓力計內(nèi)液體的凹月面下降到第一刻度線時開始計時，當(dāng)液體的凹月面下降到第二條刻 度線時停止計時，記錄液面從第一條刻線到第二條刻線所需的時間。以秒記錄，并記下試驗時 的溫度(C)。(4).計算精心整理.當(dāng)被測物料的

10、密度、試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣相同，試驗時 溫差0 3c時，按下式計算：S=SST1/2/Ts1/2如試驗時溫差大于土 3C,則按下式計算： S=ST1/2 4 s1/2/T s1/2 n 1/2S被測試樣白C比表面積，cm2/g;Ss標(biāo)準(zhǔn)試樣的比表面積；cm2/g:T-Tss；s；被測試樣試驗時，壓力計中液面降落測得的時間，-標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗時，壓力計中液面降落測得的時間,“一一被測試樣試驗溫度下的空氣粘度Pa.s;4s標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗溫度下的空氣粘度Pa.s.當(dāng)被測試樣的試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中空隙率 不同，試驗時溫差0 3c時，按 下式計算：S=SsT1/2(1- e s)( e3)1/

11、2/T s1/2(1- e )(人3)1/2如試驗時溫差大于土 3C,則按下式計算：；S=SsT1/2(1- £ s)( e 3)1/2 Tls1/2/T s1/2(1- £ )( £ s3)1/2 n 1/26 -被測試樣試料層中的空隙率；：£ s-標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中的空隙率.當(dāng)被測試樣的密度和空隙率均與標(biāo)準(zhǔn)試樣不同，試驗時溫差03c時，按下式計算：S=SsT1/2(1- £ s)( £ 3)1/2 p s/T s1/2(1- £ )( £ s3)1/2 p 如試驗時溫差大于土 3C,則按下式計算：S=SsT1/2

12、(1- £ s)( e3)1/2p sqs1/2/T s1/2(1- £ )( £ s3)1/2 p J/2P -被測試樣的密度，g/cm3;ps-標(biāo)準(zhǔn)試樣的密度，g/cm3.礦粉比表面積應(yīng)由二次透氣試驗結(jié)果的平均值確定。如二次試驗結(jié)果相差2%；上時，應(yīng)重新試驗。計算應(yīng)精確至10cm/g,10cm 2/g以下的數(shù)值按四舍五入計。.以10cn2/g為單位算得的比表面積值換算為 m2/kg單位時，需乘以系數(shù)0.1。3、氧化鎂1)氫氟酸一高氯酸分解稱取約0.1 g試樣m,精確至0.0001g ,置于柏培竭(或柏皿)中，用o.51mL水潤濕,加57mL氫氟酸和o.5mL高

13、氯酸，置于電熱板上蒸發(fā).近干時搖動伯地竭以防濺失 ，待白色濃煙驅(qū)盡后取下 放冷。加入20mLit酸(1+1),溫?zé)嶂寥芤撼惹?，取下放冷。轉(zhuǎn)移到 250mL容量瓶中.加5mL氯化 鍬溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液 B供原子吸收光譜法測定氧化鎂、三氧化二鐵、氧化鈕、 氧化鉀和氧化鈉用 2)硼酸鋰熔融稱取約0.1試樣m,精確至0.0001g,置于柏培竭中，加入0.4g硼酸鋰，攪勻。用噴燈在低溫下熔融，逐漸升高溫度至1000c使熔成玻璃體，取下放冷。在帕地竭內(nèi)放入一個攪拌子(塑 料外殼)，并將培竭放入預(yù)先盛有150m田酸(1+lO)并加熱至約45c的200mL燒杯中，用磁力攪拌 器攪拌溶解，待熔塊

14、全部溶解后取出培竭及攪拌子，用水洗凈，將溶液冷卻至室溫.移至 250mL 容量瓶中，加5mL氯化鍬溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻.此溶液 C供原于吸收光譜法測定氧化鎂、 三氧化二鐵、氧化鈕、氧化鉀和氧化鈉用。3)氧化鎂的測定從1)溶液B或2)溶液C中吸取一定量的溶液放入容量瓶中(試樣溶液的分取量及容量瓶的容積視氧化鎂的含量而定)，加入鹽酸(1+1)及氯化鍬溶液，使測定溶液中鹽酸的濃度為 6%(V/V),鍬濃度為1m”mL用水稀釋至標(biāo)線，搖勻.用原于吸收光譜儀，鎂空心陰極燈，于 285. 2nm處在與測定溶液的吸光度，在工作曲線上查出氧化鎂的濃度G。4)結(jié)果表示氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XmgcK下式計算：

15、Xmgo=CVi5*10 -3/m3*100=G*Vi5*n*0.1/m 3式中：Xmgo-氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，:G-測定溶液中氧化鎂的濃度，mg/mL,Vi5-測定溶液的體積，mLm-1 ) m或2) m中試料的質(zhì)量，e：n全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比.5)允許差同一試驗室的允許差為 0.15%;不同試驗室的允許差為 0.25%。4、燒失量(1)、方法提要：試樣在750C i50c的馬弗爐中灼燒，驅(qū)除水分和二氧化碳，同時將存在的易氧化元素氧 化。由硫化物的氧化引起的燒失量誤差必須進(jìn)行校正、而其他元素存在引起的誤差一般可忽 略不計。(2)、試驗步驟："；稱取約1g試樣(mi)

16、,精確至0.001g,置于已灼燒包量的瓷培鍋中，將蓋斜置于培竭上，放 在馬弗爐內(nèi)從低溫開始逐漸升高溫度，在 750c邙0c灼燒15min,取出培竭置于干燥器中， 冷卻至室溫，稱重。反復(fù)灼燒，直至恒重。(3)、燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù) Xloi按下式計算：Xloi= (mi-m2)/mi*100 mi試料的質(zhì)量，gm2灼燒后試料的質(zhì)量,gX LO1燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)， (4)、允許差同一個試驗室允許差0.15%。5、三氧化硫(1)、稱取約0.5g試樣(m1),精確至0.0001g,置于300mL燒杯中，加入3040mL水使其分散。 加10mL鹽酸(1+1),用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，慢慢地加熱溶液，直至

17、礦粉分解完全。將 溶液加熱微沸5min。用中速濾紙過濾，用熱水洗滌1012次。調(diào)整濾液體積致200mL,煮沸, 在攪拌下滴加10mL熱的氯化鋼溶液，繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘，然后移至溫?zé)崽庫o置4h或過夜(此時溶液的體積應(yīng)保持在200mL) 0用慢速濾紙過濾，用溫水洗滌，直至無氯離子為止。(2)、將沉淀及濾紙一并移入已灼燒包量的瓷地竭中，灰化后在800c的馬弗爐內(nèi)灼燒30min,取出培竭置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒量。(3)、三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù) Xso3按下式計算：Xso3=m2*0.343/m1*100m1試料的質(zhì)量，gm2灼燒后沉淀的質(zhì)量，g0.343硫酸鋼對三氧化硫的換算系數(shù)XS

18、O3三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)， %(4)、允許差同一試驗室的允許差為0.15% ;不同試驗室的允許差為0.20%。6、流動度比方法原理：分別測定試驗樣品和對比樣品的流動度，二者之比即為流動度比。1）對比樣品：符合GB17惻定的42.5號硅酸鹽水泥，當(dāng)有爭議時應(yīng)用符合 GB175a定的PI 型42.5R硅酸鹽水泥進(jìn)行。2）試驗樣品：由對比水泥和礦渣粉按質(zhì)量比 1: 1組 砂漿配比砂漿種類水泥（g）礦渣粉（g）中國ISO標(biāo)準(zhǔn)砂（g）水（mD對比砂漿450/1350225試驗砂漿225225流動度試驗.按GB/T2419-94進(jìn)行試驗，分別測定試驗樣品和對比樣品的流動度L、Lo。礦渣粉的流動度比按下式計

19、算，計算結(jié)果取整數(shù)。 F=L/L0*100式中：F-流動度比，%L-試驗樣品流動度，mmLo-對比樣品流動度，mm: ' j ：；7、活性指數(shù)方法原理：分別測定試驗樣品和對比樣品的抗壓強度，兩種樣品同齡期的抗壓強度之比即為活性指數(shù)1）對比樣品：符合GB175at定的42.5號硅酸鹽水泥，當(dāng)有爭議時應(yīng)用符合GB175B定的PI型42.5R硅酸鹽水泥進(jìn)行。2）試驗樣品：由對比水泥和礦渣粉按質(zhì)量比1: 1組砂漿配比砂漿種類水泥（g）礦渣粉（g）中國ISO標(biāo)準(zhǔn)砂（g）水（mD對比砂漿450/1350225試驗砂漿225225砂漿攪拌攪拌按GB/T17671進(jìn)行。抗壓強度試驗按GB/T17671

20、進(jìn)行試驗，分別測定試驗樣品 7d、28d抗壓強度止R、%和對比樣品7d、28d抗壓強度 R、R128結(jié)果計算礦渣各齡期的活性指數(shù)按下式計算，計算結(jié)果取整數(shù)。A7= R/ %*100式中：A7-7d活性指數(shù)，%；R-對比樣品7d抗壓強度，Mpa；即一試驗樣品7d抗壓強度，Mpa。A28=旦8恨28*100精心整理式中：A28-28d活性指數(shù)，%;由一對比樣品28d抗壓強度，Mpa；R28一試驗樣品28d抗壓強度，Mpa。8、氯離子含量檢測方法詳見化學(xué)分析作業(yè)指導(dǎo)書。9、堿含量檢測方法詳見化學(xué)分析作業(yè)指導(dǎo)書。10、含水量方法原理：將礦渣粉放入規(guī)定溫度的烘干箱內(nèi)烘至包重，以烘干前和烘干后的質(zhì)量之差與烘干前的質(zhì)量之比確定礦渣粉的含水量。儀器烘干箱可控制溫度不低于110C,最小分度值不大于2c.天平量程不小于50g,最小分度值不大于0.01g.試驗步驟稱取礦渣粉試樣約50g,準(zhǔn)確至0.01g,倒入蒸發(fā)皿中。將烘干箱溫度調(diào)整并控制在 105c110c .將礦渣粉試樣放入烘干箱內(nèi)烘干， 取出后放入在干燥器中冷卻至室溫后稱量，準(zhǔn)確至0.01g,至恒重。結(jié)果計算含水量按式計算，計算結(jié)果