乙酸異戊酯的制備

1、有 機(jī) 化 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告 實(shí) 驗(yàn) 名 稱： 乙酸異戊酯的制備 學(xué) 院： 化學(xué)工程學(xué)院 專 業(yè)： 化學(xué)工程與工藝 班 級： 化工10-4 班 姓 名： 學(xué) 號 指 導(dǎo) 教 師： 日 期： 年 月 日 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解酯化反應(yīng)的原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法；2、 初步掌握帶有分水器的回流裝置的搭建與操作；3、 熟悉分液漏斗的使用方法，鞏固回流與蒸餾的操作。二、 實(shí)驗(yàn)原理 乙酸異戊酯為無色透明液體，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑。它是一種香精，因具有香蕉氣味，又稱為香蕉油。實(shí)驗(yàn)室通常采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化下發(fā)生酯化反應(yīng)來制取。反應(yīng)式如下：由于酯化反應(yīng)是可逆的。本實(shí)驗(yàn)中除

2、了讓反應(yīng)物中的冰乙酸過量之外，還采用了帶分水器的回流裝置，使反應(yīng)中生成的水北及時(shí)的分出，使反應(yīng)向正方向進(jìn)行。水與環(huán)己烷形成最低溫恒沸物，加速水的分離。三、 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器 試劑的物理性質(zhì)名 稱M/g.mol-1b.p./g.cm-3水溶性冰醋酸60.05117 .91.0492(204)易溶于水異戊醇88.15 132.5 相對密度(水=1)：0.81 微溶于水 硫酸3381.84易溶于水碳酸鈉溶液1062.532易溶于水飽和食鹽水水58.4432.165(25)易溶于水乙酸異戊酯130.19 143不溶于水試劑用量規(guī)格異戊醇(6.0mL，0.055mol)，冰乙酸(4.0mL，0.07mol

3、)，濃硫酸(0.6mL，12滴)，環(huán)己烷，5%濃度的碳酸氫鈉溶液，飽和氯化鈉溶液，無水硫酸鎂，沸石。儀器裝置圓底燒瓶，鐵架臺(tái)，十字架，試管夾，燒杯，電爐，石棉網(wǎng)，玻璃棒，分水器，分液漏斗，蒸餾支管，溫度計(jì)，接引管，錐形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，量筒，三角漏斗。四、 實(shí)驗(yàn)裝置 帶有分水器的回流裝置 蒸餾裝置五、 實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象時(shí) 刻步 驟現(xiàn) 象 在圓底燒瓶中加入6.0mL異戊醇，4.0mL冰乙酸，12滴濃硫酸，25mL環(huán)己烷，幾粒人造沸石；分水器檢漏之后加入環(huán)己烷至支管口在圓底燒瓶中滴加濃硫酸時(shí)有特殊芳香味的無色氣體逸出。 搭建帶有分水器的回流裝置，開始加熱回流分水。/ 持續(xù)加熱。圓底燒瓶中溶

4、液開始產(chǎn)生少量小氣泡。 持續(xù)加熱。圓底燒瓶中溶液開始產(chǎn)生大量氣泡，繼而沸騰。 持續(xù)加熱。第一滴無色油水餾分在球形冷凝管冷凝，進(jìn)入分水器的環(huán)己烷溶液。1秒一滴。 打開分水器的閥門，分離出沉積在環(huán)己烷液面下的水。分離出約1.3mL的水；圓底燒瓶內(nèi)溶液底部呈現(xiàn)淡黃色。 停止加熱回流。不再有油水液滴冷凝進(jìn)入分水器。 將圓底燒瓶內(nèi)的溶液轉(zhuǎn)移到分液漏斗，加入25mL的水，震蕩搖晃靜置后分液。溶液澄清，加水后分層，震蕩搖晃后渾濁，靜置后緩慢分層。 加入5%的碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)溶液至中性(搖晃中要打開閥門將生成的二氧化碳?xì)怏w放出)，加入5ml飽和氯化鈉溶液，震蕩，靜置，分液。溶液澄清，加水后分層，震蕩搖晃后渾濁

5、，靜置后緩慢分層。 將分液漏斗中剩余的有機(jī)層轉(zhuǎn)移到干燥的圓底燒瓶中，加入適量的無水硫酸鎂除去含有的少量水分。白色粉末狀無水硫酸鎂加入錐形瓶后充分混合之后結(jié)為白色塊狀。 將裝有粗產(chǎn)品的圓底燒瓶靜置，等白色沉淀物都沉淀在底部時(shí)，緩緩將上層溶液轉(zhuǎn)移到干凈的圓底燒瓶中白色塊狀沉淀，轉(zhuǎn)移之后燒瓶內(nèi)為無色澄清溶液。 開始加熱蒸餾。/ 開始沸騰溫度為 持續(xù)加熱。第一滴餾分經(jīng)過直形冷凝管冷凝之后進(jìn)入接收器，溫度為 ；此后蒸汽溫度穩(wěn)定于 。餾分接收速率為 秒一滴。 換錐形瓶開始收集乙酸異戊酯溫度上升為 后恒定為 停止加熱。稱量產(chǎn)品為 mL。六、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)物理量計(jì)算公式數(shù)值異戊醇的物質(zhì)的量N / mol/0.05

6、5乙酸異戊酯的體積V / mL/ 乙酸異戊酯的密度 / g/cm³/0.876乙酸異戊酯的質(zhì)量m / gm=V* 乙酸異戊酯的摩爾質(zhì)量M / g/mol/130乙酸異戊酯的物質(zhì)的量n / molN=m/M0.0270產(chǎn)率 =n/N 七、 注意事項(xiàng)1、 滴加濃硫酸時(shí)要緩慢滴加，每加一滴要充分搖晃燒瓶防止異戊醇被氧化；2、 加熱回流時(shí)要緩慢均勻，防止反應(yīng)物碳化，確保充分反應(yīng)；3、 分液漏斗使用之前要檢漏，以防止洗滌時(shí)造成產(chǎn)品損失；4、 堿洗時(shí)會(huì)產(chǎn)生二氧化碳，震蕩時(shí)要不斷打開閥門放氣以防止溶液被氣體沖出；5、 蒸餾所用的儀器必須事先干燥過，不得將干燥劑放入蒸餾燒瓶內(nèi)；6、 冰乙酸有刺激性氣味，應(yīng)在通風(fēng)櫥中取用。8、 交流討論分水回流操作中分離出近1.3mL的水，說明酯化反應(yīng)比較完全；在分液漏斗中洗滌有機(jī)層之后轉(zhuǎn)移溶液時(shí)仍有大量有機(jī)物附著在分液漏斗內(nèi)壁無法轉(zhuǎn)移到