李建威 鋯石年代學(xué)

1、同位素組成分析的特點微區(qū)原位同位素組成分析微區(qū)原位同位素組成分析lSIMS或SHRIMPlLA-(MC-)ICPMS同位素稀釋法同位素稀釋法lID-TIMSSHRIMPSecondary Ion Mass Spectrometry SIMS1. 1. 離子探針簡介離子探針簡介初始離子 (O-/Cs+) 10kV樣品10kV中子/分子 ( 90%)離子化原子/分子二次電子反彈的一次離子 二次離子Sample二次離子的引出二次離子的引出二次離子的運移二次離子的運移靜電場使不同能量的離子偏轉(zhuǎn)和聚焦靜電場使不同能量的離子偏轉(zhuǎn)和聚焦離子源O-/O2-/Cs+10-13kV多接收杯FC/EM單接收杯FC/

2、EM多通道板 (MCP)shaped beam (3-50m)focused beam (0.3-3m)rastering (0-500)m2樣品樣品10kV靜電分析器靜電分析器磁場磁場直接成像離子信號CAMECA IMS-1270/1280IMS 1280CASIMS雙離子源多接收器高靈敏度高分辨率二次離子質(zhì)譜儀雙離子源多接收器高靈敏度高分辨率二次離子質(zhì)譜儀中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所離子探針實驗室中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所離子探針實驗室Chinese Academy of Sciences SIMSCameca IMS 1280法國法國CAMECA 公司公司 1970s IMS 3/

3、4/5/6/7f系列系列 1990s IMS 1270 / NanoSIMS 50 目前產(chǎn)品目前產(chǎn)品: IMS 1280 (HR); NanoSIMS 50L中國：中國：2007年引入年引入Cameca IMS 1280, 2010年年 NanoSIMS 2013年年 Cameca IMS 1280 HR澳大利亞澳大利亞ASI公司公司 1979 SHRIMP I; 1992 SHRIMP II目前產(chǎn)品：目前產(chǎn)品：SHRIMP IIe/MC, SI，RG 磁場半徑磁場半徑1 mSensitive High Resolution Ion Micro Probe中國：中國：2001年引入第一臺年引入

4、第一臺SHRIMP II, 2006年購置第二臺年購置第二臺SIMS特點優(yōu)點：精度高，分辨率高，測試所需的樣品量極少缺點：價格昂貴ICP-MS剖面結(jié)構(gòu)及離子選擇原理示意圖ICP-MS接收器四極桿工作原理26LA （Laser ablation system）1. 激光器2. 光路3. 觀察系統(tǒng)4. 樣品池5. 氣溶膠傳輸系統(tǒng)27樣品池和傳輸系統(tǒng)Liu et al. (2007, JAAS)+Hu et al. (2012)運行狀態(tài)下的ICP-MS用于樣品電離的等離子體激光工作實物照片31LA-MC-ICP-MSLA-ICP-MS(或者LA-Q-ICP-MS)中國地質(zhì)大學(xué)中國地質(zhì)大學(xué)GPMRGP

5、MR國家重點實驗室（武漢）國家重點實驗室（武漢）微區(qū)元素和同位素分析實驗室微區(qū)元素和同位素分析實驗室HfHf同位素同位素Sr-Nd-PbSr-Nd-Pb-同位素同位素U-Pb年齡年齡U-U-PbPb年齡年齡微量元素含量微量元素含量NEPTUNEESA cabinetopenPlasmainterfaceat groundpotential !NEPTUNE Ion Optics810 mm equivalent dispersionwith 1 : 2 magnification二、鋯石學(xué)（二、鋯石學(xué)（zirconology)鋯石學(xué)鋯石學(xué)U-Pb年齡年齡O 同位素同位素 Ti 溫度計溫度計微量

6、元素微量元素Li同位素同位素38U-Th-Pb法定年礦物1. 鋯石(ZrSiO4)、2. 斜鋯石(ZrO2)、3. 獨居石(Ce,La,Th,Nd,Y)PO4)、4. 磷灰石(Ca5(PO4)3(OH,F,Cl)、5. 榍石(CaTiSiO5)、6. 石榴石(X3Z2(TO4)3 (X = Ca, Fe, etc., Z = Al, Cr, etc., T = Si, As, V, Fe, Al) )、7. 金紅石(TiO2)、8. 鈣鈦礦(CaTiO3)、9. 鈦鐵礦(FeTiO3)、10. 錫石(SnO2)11. 方解石(CaCO3) (Faure and Mensing, 2004)39

7、鋯石：最常用的U-Pb法定年對象 富集U-Th、初始Pb含量低Zr: 0.8-0.92 (+4)U: 0.97-1.13 (+4)Th: 1.05 (+4)Pb: 1.02-1.37 (+2) (穩(wěn)定價態(tài)穩(wěn)定價態(tài)) 抗蝕變和變質(zhì)作用能力強、U-Th-Pb體系封閉性好、封閉溫度高；鋯石鋯石U-Pb定年的基本方法比較定年的基本方法比較定年方法優(yōu)點缺點適用對象ID-TIMS精確度精確度高高費時、樣量大費時、樣量大成因單一成因單一SIMS原位分原位分析析價格昂貴價格昂貴微區(qū)分析微區(qū)分析LA-ICPMS快速經(jīng)快速經(jīng)濟濟精度較差精度較差分析量較大分析量較大Analytical spot size vers

8、usDiscordance of elements and isotopes in zircon Technical detailsRepresentative analytical precision and accuracy for individual analysis and group weighted mean UPb zircon ages using in situ (SIMS or LAICPMS) and isotope dilution (ID-TIMS) methods (Schmitz et al., 2013)Schmitz et al., 2013High-Spa

9、tial-Resolution of LA-ICPMS or SIMS A Comparison of Pb-U dating of zircon by excimer laser ablation ICPMS and SHRIMP The relative deviations between ELA-ICPMS and SHRIMP data are over the entire range of sample ages and are for zircon samples . Of particularly significance is the similarity in estim

10、ated uncertainties at the 95% level for both methods when estimated for the same number of spot measurements. Because a specified level of precision can be achieved quite rapidly for a homogeneous zircon population. U-Pb體系定年的特點體系定年的特點238U 206Pb235U 207Pb) 1(Pb)(235235*207teU) 1(Pb)(238238*206teU) 1(

11、) 1()PbPb(238235238235*206207tteUeU88.137235238UU t6/8 t7/5 t7/6兩個體系，三個年齡兩個體系，三個年齡U-PbPb-Pb2382382068/6/ ) 1*ln(UPbt1188.1371238235*206*207tteePbPb2352352075/7/ ) 1*ln(UPbtUUPbPbUPbUPb235238*206*207238*206235*2076/7t普通普通Pb校正：校正：初始初始PbPb表面污染表面污染PbPb裂隙裂隙微包體微包體非放射成因非放射成因PbcPbPbfc206206206PbPbc cPbPb* *

12、204 6 7 8)1 (*206238206238206206238206fUPbUPbPbUPbc普通普通206Pb占總占總206Pb的比例的比例如何得到合理的鋯石如何得到合理的鋯石U-Pb年齡年齡1000Ma的鋯石，選擇的鋯石，選擇207Pb/206Pb年齡年齡 (分析過分析過程中程中Pb同位素之間的分同位素之間的分餾小餾小)0.4) 變質(zhì)鋯石具有相對較低的變質(zhì)鋯石具有相對較低的Th、U含含量和量和Th/U比值比值(Th/U0.1)巖漿鋯石的巖漿鋯石的Th/U比值比值 巖漿鋯石的巖漿鋯石的Th/U比值取決于鋯石形成時比值取決于鋯石形成時熔體的熔體的Th/U比值比值 少數(shù)巖漿鋯石同樣具有較

13、低的少數(shù)巖漿鋯石同樣具有較低的Th/U比值比值(Th/U)zircon.present (DTh/DU)zircon/melt(Th/U)melt.present(DTh/DU)zircon/melt 0.2；(Th/U)melt.present 4Hydrothermal zircon Characteristics (Hoskin, 2005)Distinguishing magmatic zircon from hydrothermal zircon ? (Fu et al., 2009)樣品靶樣品靶提示：提示：1.靶的制作要求盡可能平整，盡量由專業(yè)人員完成2.鋯石U-Pb定年盡可能不用很高U含量的顆粒3.避免退晶化的鋯石顆粒4.測試的顆粒要保證一定的量，一般10個以上5.測試注意污染，如樹脂或其他礦物6.要求多種分析情況下注意測試的順序Inherited Pb-Loss Conventional concordia Plot鋯石鋯石U-Pb年數(shù)據(jù)的展示年數(shù)據(jù)的展示Inherited Pb-Loss 5032 MaInherited Terra-Wasserburg concordia Plot70高普通Pb樣品Tera-Wasserburg圖解對于含普通Pb鋯石的年齡計算非常合適（Jackson et al., 2004, CG）鋯石鋯石U-Pb年齡一致曲