色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

1、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀Gas Chromatography-Mass Spectrometer一. 型 號：Trace DSQ高性能色/質(zhì)聯(lián)用儀二. 制造廠商：美國熱電公司三. 主要技術(shù)指標(biāo)：質(zhì)量范圍：1-1050 amu質(zhì)量軸穩(wěn)定度：0.1am u/12hrs質(zhì)量最快掃描速度：10,000amu/sec柱箱最高使用溫度：450靈敏度高：1pg/ul升溫速率：0.1到120/分鐘離子源的溫度：100 to 300，分度為0.1四. 儀器特點(diǎn)和應(yīng)用范圍：Trace DSQ 高性能色/質(zhì)聯(lián)用儀，250L/sec分子渦輪泵，配備Trace氣相色譜儀，Trace 氣相色譜具有七階八段溫度程序控制柱箱。單四極

2、桿質(zhì)量分析器配備有預(yù)四極桿，質(zhì)量數(shù)范圍1-1050amu.最快掃描速度為10,000amu/sec,質(zhì)量軸穩(wěn)定度為0.1amu/12hrs，掃描模式包括全掃描、選擇離子掃描（SIM）和全掃描、選擇離子掃描(SIM)交替進(jìn)行，每個采集段可最多有10次掃描。SIM模式每組可有24個質(zhì)量數(shù)或質(zhì)量數(shù)范圍，最多可有100個SIM組。離子源是獨(dú)立加熱和控制以保證在任何模式下均最為優(yōu)化的條件色-質(zhì)聯(lián)機(jī)集高效分離、多組分同時定性和定量為一體，是分析混合物（主要是有機(jī)物）最為有效的工具。除了色-質(zhì)聯(lián)機(jī)共有的特點(diǎn)，本儀器還配置了頂空直接進(jìn)樣器和吹掃捕集裝置，可不經(jīng)預(yù)處理直接分析液態(tài)和固態(tài)樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物，簡化

3、的分析程序，節(jié)省了分析時間，提高了分析數(shù)據(jù)的可靠性。直接進(jìn)樣器可用于分析普通色質(zhì)聯(lián)機(jī)所不能分析的高沸點(diǎn)的有機(jī)物。五. GC/MS 操作規(guī)程開機(jī)步驟：1. 打開斷電保護(hù)電源，開穩(wěn)壓電源，保持35分鐘（在開穩(wěn)壓電源前保證其它儀器處于關(guān)閉狀態(tài)）；2. 開載氣（氦氣），松開小閥，打開總閥，緊小閥為0.5mpa；3. 開氣相色譜電源；4. 氣相色譜自檢；5. 將測試方法傳到氣相；6. 開質(zhì)譜電源；7. 待Turbo pump RPM, Vaccum為OK, Fore pressure 為100 mttor以下后將離子源溫度設(shè)為250（instrument/set temperature）； 8. 待離子

4、源溫度達(dá)到250，F(xiàn)ore pressure 為50 mttor以下時可做樣品；9. experiment / full scan 選擇質(zhì)量數(shù)1050 ，看水，氧氣，氮?dú)獾谋壤?，檢測真空是否漏；10. experiment / full scan 選擇質(zhì)量數(shù)50650，看有機(jī)本底。11. cal gas (全氟三丁胺，69，131，219，264，414，502，614)，質(zhì)量數(shù)在正負(fù)0.3內(nèi)，則可以；12. tune/autotune（平常選擇mass calibration 和maintenance; 初始調(diào)選擇RF, DETECTOR,POSITIVE,FULLOPTIMAL, LEAK

5、）。樣品序列建立及樣品分析1. 在 Xcalibur Roadmap 主頁上, 點(diǎn)擊Sequence Setup按鈕, 建立樣品序列;2. 序列建立: A. 選擇樣品類型 Sample Type: Unknown, QC, Blank, Std Bracket. B. 輸入文件名稱 File Name: 可以手動輸入, 也可點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵瀏覽, 選擇已經(jīng)存在的文件的文件名; C. 設(shè)定文件保存路徑 Path: 雙擊鼠標(biāo)左鍵(或者點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵, 選擇,設(shè)定文件保存路徑; D. 選擇分析方法 Inst Meth: 雙擊鼠標(biāo)左鍵(或者點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵, 選擇, 打開Step1.2中所建立的分析方法; E.

6、 設(shè)定樣品瓶在進(jìn)樣器中的位置 Position: A:1-A:40, B:1-B:40, C:1-C:40, D:1-D:40. E:1-E:40; F. 輸入進(jìn)樣體積; G. 保存序列: 單擊File菜單, 選擇 Save As, 選擇保存路徑并輸入序列文件名稱, 保存序列(. Sld文件)。3. 樣品分析: A. 運(yùn)行單個樣品: 在Sequence序列表中鼠標(biāo)點(diǎn)擊選擇需要運(yùn)行的樣品， 在出現(xiàn)的界面中輸入操作人員姓名User, 設(shè)定樣品運(yùn)行結(jié)束后儀器狀態(tài)After Sequence Set System (On, 儀器仍在掃描狀態(tài), Standby,儀器處在待機(jī)狀態(tài), Off, 儀器關(guān)機(jī)),

7、 單擊OK, 開始進(jìn)樣分析; B. 運(yùn)行多個樣品:在出現(xiàn)的界面中, 輸入操作人員姓名User, 在Run Rows空格中輸入要運(yùn)行的樣品范圍 (在序列表中的行標(biāo), 如16),設(shè)定樣品運(yùn)行結(jié)束后儀器狀態(tài) Afterequence Set System (On, 儀器仍在掃描狀態(tài), Standby,儀器處在待機(jī)狀態(tài), Off, 儀器關(guān)機(jī)), 單擊OK, 開始進(jìn)樣分析.關(guān)機(jī)步驟1. 在DSQtune 中 instrument/set temperature/設(shè) 源溫為50；2. 在DSQtune 中 instrument/shut down；3. 將shutdown 方法傳到GC；4. 計(jì)算機(jī)顯示可以關(guān)質(zhì)譜時關(guān)閉質(zhì)譜電源；5. 當(dāng)進(jìn)樣口，柱溫和MS-line溫度達(dá)到50時，可以關(guān)閉色相電源；6. 關(guān)閉載氣氦氣，關(guān)穩(wěn)壓電源。