YBB00372004砷、銻、鉛、鎘浸出量測(cè)定法

1、國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局國(guó)家藥品包裝容器（材料）方法標(biāo)準(zhǔn)（試行）YBB00372004碑、狒、鉛、鎘浸出量測(cè)定法ShenTiQianGeJinchuLiangCedingfaTestsforreleaseofarsenicantimonyleadandcadmium本法適用于各類藥用玻璃容器及管材中的碑、狒、鉛、鎘浸出量的測(cè)定。供試液的制備供試品為容器時(shí)取樣量見(jiàn)下表：表1玻璃容器容量與取樣數(shù)量容量（mL）數(shù)量（支）<1030>105010>502502>250l供試品為玻璃管時(shí)，取總表面積（包括每截管的內(nèi)、外衰面及兩端的截面）約為500cm2的玻璃管，兩端截面細(xì)工研囊后作

2、為供試品。供試液制備將容器供試品清洗干凈，并用4%（v/v）乙酸溶液灌裝至滿口容量的90%,對(duì)于安瓶甑等容量較小的容器，則灌裝乙酸溶液至瓶身縮肩部.用倒置燒杯（需用平均線熱膨脹系數(shù)a（20C300C）約為3.3X10-6K1硼硅玻璃制成，新的燒杯須經(jīng)過(guò)老化處理）或惰性材料鋁箔蓋住口部。98c蒸煮2小時(shí)。冷卻后取出供試品，溶液即為供試液。將玻管供試品清洗干凈，置入裝有4%（v/v）乙酸溶液1000mL的玻璃容器（玻璃容器不應(yīng)含有碑、鑲、鉛、鎘元素）中，98c蒸煮2小時(shí).冷卻后取出供試品，溶液即為供試液。1碑浸出量測(cè)定法試驗(yàn)原理供試液中含有的高價(jià)碑被碘化鉀、氯化亞錫還原為三價(jià)碑.然后與鋅粒和酸反應(yīng)

3、產(chǎn)生的新生態(tài)氫，生成碑化氫，經(jīng)銀鹽溶液吸收后，形成紅色膠態(tài)物，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，測(cè)定其含量。測(cè)定法精密量取供試液10mL、空白液10mL、標(biāo)準(zhǔn)碑溶液（每1mL相當(dāng)于lwg的As）1mL、2mL、3mL、4mL、5mL（必要時(shí)可根據(jù)樣品實(shí)際情況調(diào)整線性范圍），分別置測(cè)碑瓶中，按中華人民共和國(guó)藥典2000年版二部附錄mJ碑鹽檢查法第二法操作，用分光光度法，在510nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度。以濃度為X軸，以吸收度為Y軸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較確定供試品的濃度。結(jié)果表示方法玻璃容器以As（mg/L）表示。藥用玻璃管材以As（mg/dm2）表示。2錫浸出量測(cè)定方法試驗(yàn)原理孔雀綠（C23H25N2CD與

4、五價(jià)鑲離子形成綠色絡(luò)合物,經(jīng)甲苯萃取，提取有機(jī)相進(jìn)行比色，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，測(cè)定其含量.測(cè)定法精密量取供試液10mL、空白液10mL、標(biāo)準(zhǔn)鑲?cè)芤海?mL相當(dāng)于1wg的Sb）0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、2.5mL（必要時(shí)可根據(jù)樣品實(shí)際情況調(diào)整線性范圍）.分別置于分液漏斗中，各加鹽酸（1-2）10mL,各加10%氯化亞錫一一鹽酸溶液6滴，搖勻，放置1分鐘，各加14%亞硝酸鈉溶液（臨用新制）1mL,搖勻，各加50%尿素溶液1mL,振搖至氣泡逸完。各加磷酸（1-2）1mL,水10mL,甲苯10mL,0.2%孔雀綠溶液0.5mL,搖振l2分鐘，靜置分層后，棄去水層，取甲苯層照中華人民共和國(guó)藥

5、典2000版二部附錄IVB分光光度法，在634nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度.以濃度為X軸，以吸收度為Y軸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較確定供試品的濃度。結(jié)果表示方法玻璃容器以Sb（mg/L）表示。藥用玻璃管材以Sb（mg/dm2）表示。3鉛浸出量測(cè)定方法試驗(yàn)原理鉛離子在一定酸度下，在原子吸收分光光度計(jì)中，經(jīng)火焰原子化后.吸收217.0nm共振線.其吸收量與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定其含量。測(cè)定法取一定量供試液，照原子吸收分光光度法（中華人民共和國(guó)藥典2000版二部附錄IVD）,用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（每1mL相當(dāng)于10wg的Pb,必要時(shí)可將該溶液稀釋至每1mL相當(dāng)于0.01區(qū)g的Pb）進(jìn)行比較測(cè)定（可用緊

6、密內(nèi)插法或標(biāo)準(zhǔn)曲線法），根據(jù)吸收度計(jì)算含量。結(jié)果表示方法藥用玻璃容器以Pb（mg/L）表示。藥用玻璃管材以Pb(mg/dm2)表示4鎘浸出量測(cè)定方法試驗(yàn)原理鎘離予在一定酸度下，在原子吸收分光光度計(jì)中，經(jīng)火焰原子化后，吸收228.8nm共振線.其吸收量與鎘含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定其含量。測(cè)定法取一定量供試液，照原予吸收分光光廢法(中華人民共和國(guó)藥典2000版二部附錄IVD).用鋪標(biāo)準(zhǔn)溶液(每1mL相當(dāng)于10wg的Cd,必要時(shí)可將該溶液稀釋至每1mL相當(dāng)于0.01區(qū)g的Cd)進(jìn)行比較測(cè)定(可用緊密內(nèi)插法或標(biāo)準(zhǔn)曲線法).根據(jù)吸收度計(jì)算含量。結(jié)果表示方法藥用玻璃容器以Cd(mg/L)表示。藥用玻璃

7、管材以Cd(mg/dm2)表示。碑、狒、鉛、鎘浸出量測(cè)定法起草說(shuō)明一、概況1 .任務(wù)來(lái)源：根據(jù)圍家食品藥品監(jiān)督管理局藥品注冊(cè)司頒布的食藥監(jiān)注函200426號(hào)文"關(guān)于做好2004年藥包材標(biāo)準(zhǔn)制（修）定工作的通知"的相關(guān)要求，制定該標(biāo)準(zhǔn)。.目的：由于人們健康意識(shí)增強(qiáng)，藥用玻璃容器及管材的質(zhì)量?jī)?yōu)劣直接影響人體用藥安全.除了對(duì)藥用玻璃中的有害元素碑、狒、鉛的浸出量進(jìn)行控制外，鎘元素對(duì)人體的危害也是相當(dāng)嚴(yán)重的，因此控制藥用玻璃中的鎘的浸出量，對(duì)保障人們健康安全用藥和促進(jìn)圖際貿(mào)易都具有重要意義。.起草原則：碑、狒、車&浸出量測(cè)定法已于2003年發(fā)布，為了便于統(tǒng)一考慮有害元素的測(cè)定方法，故將碑、狒、鉛、鎘的測(cè)定法合并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后，YBB00222003碑、鑲、鉛浸出量測(cè)定法即行作廢。為了使國(guó)家藥用包裝容器（材料）檢驗(yàn)測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)能與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)接軌，又體現(xiàn)我國(guó)特點(diǎn)，增強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)的適用性。本標(biāo)準(zhǔn)參考了IS07086-1:2000與食物接觸的玻璃玻璃空心制品鉛鎘溶出量第1部分試驗(yàn)方法，并參考了中華人民共和國(guó)藥典和相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。二、關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目說(shuō)明碑、狒一般作為澄清劑引