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文檔簡介
1、維生素C藥片中Vc含量的測定(碘量法)、實驗目的1、掌握直接碘量法測定 Vc的原理及其操作。2、掌握碘標準溶液的配制及標定。3、掌握維生素C的測定方法。、實驗原理(一)碘量法碘量法是以I 2的氧化性和 廠的還原性為基礎的滴定分析方法。在一定條件下,用碘離子來還原,定量的析出碘單質,然后用Na2s2Q 標準溶液來滴定析出的 12。這種方法叫做間接碘量法。本實驗采用間接碘量法測碘的濃度。以淀粉為指示劑,Na2S2O3標準溶液來滴定析出的I2,以藍色消失為終點,即可算出碘的濃度。維生素C又稱抗壞血酸 Vc,分子式QH8Q。Vc具有還原性,可被12定量氧化,因而可用I2標準溶液直接測定。其滴定反應式:
2、OHCH2OH + I2HOAcOHC-CH 20H + 2HlH(二)碘溶液的配制與標定I2微溶于水而易溶于 KI溶液,但在稀的KI溶液中溶解得很慢,所以配制I2溶液時 不能過早加水稀釋,應先將 I2和KI混合,用少量水充分研磨,溶解完全后再加水稀釋。12溶液的標定可以用 AS2Q或NaS2Q標定,因為AS2O是劇毒物質,我們用 NaGQ 來標定。(三)硫代硫酸鈉溶液的配制與標定N&S2Q一般含有少量雜質,在 PH=9-10間穩(wěn)定,所以在 NaSQ溶液中加入少量的NaCO, Na&O見光易分解可用棕色瓶儲于暗處,經一周后,用&CO做基準物間接碘量法標定Na2s2Q溶液
3、的濃度。根據 &GO標準溶液的物質的量濃度和滴定消耗的體積,就 可計算出溶液中 Na?S2Q的濃度。其過程為:KGQ與KI先反應析出I2:析出的I 2再用標準的NaS2Q溶液滴定:從而求得N&SQ的濃度。這個標定 NaSzQ的方法為間接碘量法。碘量法的基本反應式:2GQ2 + 12=SQ2 + 2I標定N&SQ溶液時有:6I +C2。2 + 14H =2Cr3+ + 312 + 7HO2S2Q2 + 12=$Q2 + 2INaSQ標定日有:n(K2GO): n(Na 2szQ)=1:6三、實驗藥品及儀器 實驗藥品和試劑I 2分析純KI溶?夜 100g L-1Na 29O
4、 5HO溶液 0.0170 mol.L -1&G。溶液淀粉指示劑5 g L-1Na 2CO固體HCl溶液6 mol.L -1 冰醋酸維生素C藥片主要儀器:分析天平、天平、量筒、燒杯、酸式堿式滴定管、表面皿、容量瓶(250mL)、錐形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL)、移?管(25mD、洗瓶等常規(guī)分析儀器四、實驗步驟(一)、N&S2Q溶液的配制及標定1、配制 0.10mol/L NS2S2Q溶液 500mL 稱取 13gNs2S2Q 5H2O,溶于 500mL新煮沸的蒸 儲水中,加入0.1gNa2CO,保存于棕色瓶中,放置一周后進行標定。2、N&GQ溶液的標定。移取
5、25.00mL標準K2C2O溶液于250mL錐形瓶,力口 3mL6mol/L 的HCl, 5mLKI ,蓋上表面皿,以防止 I2因揮發(fā)而損失,搖勻后置于暗處5分鐘,使反應完全,加50ml蒸儲水稀釋,用 NaSQ溶液(堿氏)滴定到溶液呈淺綠黃色時,加 2ml 淀粉溶液。繼續(xù)滴入NaS2Q溶液,直至藍色剛剛消失而溶液呈亮綠色(Cr3+)出現為止。記下消耗N&SQ溶液的體積,平行滴定三次。計算N&SQ溶液的濃度。(二)、標準碘溶液的配制及標定1、配制0.050mol/L I2溶液300 mL 稱取4.0gI 2放入小燒杯中,放入 8gKI,加水少許, 用玻璃棒攪拌至12全部溶解后,轉
6、入 500 mL燒杯,加水稀釋至 300mL搖勻,貯存于棕 色瓶。2、12溶液的標定用移液管取25.00mL 12溶液置于250mL錐形瓶中,力口 50mL水,用Na2s2Q標準溶液滴定至溶液呈淺黃色時,加入2 mL淀粉指示劑,繼續(xù)用 Na2s2O標準溶液滴定至藍色恰好消失,即為終點。平行滴定三次,計算標準溶液濃度。(三)、Vc含量的測定1、配制2mol/L醋酸溶液。量取 6mL冰醋酸稀釋至50mL2、維生素C的提取。取10片藥劑,準確稱量其質量。研成細粉末并混均勻,準確稱取 粉末約0.6g (三份)。置于錐形瓶中,操作一定要快,加50mL蒸儲水稀釋,馬上進行下一步滴定。(若顏色太深可加蒸儲水
7、稀釋)3、維生素C的測定。向錐形瓶中加入 10mL2mol/LHAc溶液,2mL淀粉溶液,立即用標準 碘液(酸式滴定管)進行滴定至溶液剛好呈現藍色,30s內不褪色即為終點.記下體積,平行滴定三次,計算Vc的含量。五、原始數據記錄表一 :Na 2s2Q 溶液的配制及標定尸序號 項目.數據123V ( K 2Cr2C7 )/mLV ( Na 2s2Q)初讀 數/ mLV ( Na 2S2O)終讀 數/ mLV ( Na 2S2Q) / mLc (Na 2s203)= C(K 2C2。) x 25.00 x 6/V(Na 2S2O3)表二:標準碘液的配制及標定號項目V(I 2) / mL123V (
8、 Na 2s2Q)初讀 數/ mLV ( Na 2s2Q)終讀 數/ mLV ( Na 2S2Q) / mLc (I 2)=0.5 X C(Na23Q) X 25.00/V (12)C%CI2 M C6H806Vl21000W藥片100%表三:維生素C藥片Vc含量的測定123m(藥片)/ gV ( I 2)初讀數/ mLV ( I 2)終讀數/ mLV ( I 2) / mLM(藥片)=176.13g/mol六、注意事項1、 實驗中所用指示劑為淀粉溶液。I 2與淀粉形成藍色的加合物,靈敏度很高。溫度升高,靈敏度反而下降。淀粉指示劑要在接近終點時加入。2、 用心煮沸并冷卻的蒸儲水:否則N32GQ因氧氣和二氧化碳和微生物的作用而分解,使滴定時消耗 Na2s2O3溶液的體積偏大。七、思考題1 測定維生素C 的溶液中為什么要加
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