電化學(xué)工作站測(cè)極化曲線

1、應(yīng)用電化學(xué)實(shí)驗(yàn)本課程安排4個(gè)綜合實(shí)驗(yàn)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)4個(gè)學(xué)時(shí)，共16個(gè)學(xué)時(shí)，按照10人一組 分別進(jìn)行。自編實(shí)驗(yàn)講義。實(shí)驗(yàn)儀器有：分析天平；直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源；電化學(xué)工 作站；恒溫水?。伙柡透使姌O；魯金毛細(xì)管；H型電解槽；Pt電極；電解槽；赫爾槽；電力攪拌器、磁力攪拌器；pH計(jì)。實(shí)驗(yàn)1：極化曲線的測(cè)定實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：測(cè)定 Ni2+離子、Co 2+離子單金屬電沉積、以及 Ni-Co合金共電沉積 的穩(wěn)態(tài)陰極極化曲線。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .掌握三電極體系裝置和電化學(xué)工作站的應(yīng)用。2 .掌握用線性電位掃描法測(cè)量極化曲線的原理和實(shí)驗(yàn)方法，學(xué)會(huì)從極化曲線上分析電極過(guò)程特征。3 .測(cè)定金屬電沉積的陰極極化曲線。4 .學(xué)會(huì)數(shù)據(jù)

2、的分析和處理。二、實(shí)驗(yàn)原理研究電極過(guò)程的基本方法是測(cè)定極化曲線。電極上電勢(shì)隨電流密度變化的關(guān)系 曲線稱為極化曲線。極化曲線表示了電極電位與電流密度之間的關(guān)系，從極化曲線 上可以求得任一電流密度下的過(guò)電勢(shì)（超電勢(shì)），看出不同電流密度時(shí)電勢(shì)變化的趨 勢(shì)，直觀地反映了電極反應(yīng)速度與電極電勢(shì)的關(guān)系。在某一電流密度下極化曲線的斜率 / i稱為極化度（極化率），極化度的大小可以衡量極化的程度，判斷電極過(guò)程的難易。極化度小，電極過(guò)程容易進(jìn)行；極化度大，電極過(guò)程受到較大阻礙而難以進(jìn)行。從極化曲線還可求電極過(guò)程動(dòng)力學(xué)參數(shù)，如交換電流密度詁、電子傳遞系數(shù)a、標(biāo)準(zhǔn)速度常數(shù)、以及擴(kuò)散系數(shù)；還可以測(cè)定反應(yīng)級(jí)數(shù)、電化學(xué)反

3、應(yīng)活化能等。被控制的變量電極電位是隨時(shí)間連續(xù)線性變化的。隨時(shí)間連續(xù)線性變化的電位 可用線性方程表示：1 vt;其中： 一一掃描電位，t 掃描時(shí)間，V 掃描速度，i掃描起點(diǎn)電位常以研究電極相對(duì)于參比電極的開路電位作為掃描的起點(diǎn)電位。掃描電位與時(shí) 間的關(guān)系如圖1所示三、實(shí)驗(yàn)儀器、測(cè)量線路及試劑1 .實(shí)驗(yàn)主要儀器：電化學(xué)工作站、計(jì)算機(jī)、H電解槽，銅絲電極（研究電極）箔片（輔助電極）,飽和甘汞電極（參比電極）、Luggin毛細(xì)管。測(cè)量線路如圖2所 示。圖2 極化曲線測(cè)量示意圖測(cè)定極化曲線通常采用三電極體系，如圖所示：1 H電解槽，2輔助電極（Pt電極），3隔膜，4電化學(xué)工作站，5電腦，6研究電極，7鹽

4、橋，8參比電 極（飽和甘汞電極）采用魯金毛細(xì)管降低溶液的歐姆降，毛細(xì)管尖端盡可能靠近待測(cè)電極表面。2 .試劑：分析純，NiCl2、NiSO4、CoSO4、KCl、H3BO3、十二烷基硫酸鈉 四、實(shí)驗(yàn)步驟1 .按表中組成分別配制 Ni溶液、Co溶液、Ni-Co溶液各200mL ,按照?qǐng)D2連接 好測(cè)量線路。組分Ni溶液，g/LCo溶液，g/LNi-Co 溶液，g/LNiSO4 - 6HO200200NiCl2 - 6H2。4545CoSO4 - 6HO2020H3BO3303030fflw222十二烷基硫酸鈉0.10.10.12 .接通電化學(xué)工作站電源，指示燈亮，打開計(jì)算機(jī)電源，計(jì)算機(jī)進(jìn)入Wind

5、ows系統(tǒng)，點(diǎn)擊 Windows系統(tǒng)中的CH1660c程序。3 .設(shè)置實(shí)驗(yàn)技術(shù)：在 Setup菜單中點(diǎn)擊Technique命令，系統(tǒng)出現(xiàn)一系列實(shí)驗(yàn)技 術(shù)，點(diǎn)擊線性掃描技術(shù) Linear sweep voltammetry。4 .讀取開路電位：在 Control菜單中點(diǎn)擊 Open circuit potential,測(cè)量開路電位。5 .選擇參數(shù)：init E(V戶開路電壓，F(xiàn)inal E(V尸-1.4 (可以自由設(shè)定),Scan rate=0.01V/s、0.004 V/s、0.006V/s; Sample interval (V)=0.001 , Quiet time(s)=2, Sensi

6、tivity (A/V)=1.0e -5 (或者設(shè)置為自動(dòng)精度，保證數(shù)據(jù)不溢出)。6 .運(yùn)行實(shí)目k:在 Control菜單中點(diǎn)擊 Run experiment命令，分別測(cè)出 Ni、 Co、 Ni-Co的陰極極化曲線(注：實(shí)驗(yàn)過(guò)程中如需要暫停實(shí)驗(yàn)或停止實(shí)驗(yàn)，在菜單中點(diǎn) 擊Pause或Stop命令；實(shí)驗(yàn)過(guò)程中如果發(fā)生數(shù)據(jù)溢出的情況，一般要先Stop,再進(jìn)行其他操作，不能直接關(guān)閉程序或進(jìn)行其他操作)。7 .數(shù)據(jù)保存：實(shí)驗(yàn)完成后，在 File菜單中點(diǎn)擊Save as命令，設(shè)置路徑及輸入文 件名，點(diǎn)擊確定后計(jì)算機(jī)就保存了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。8 .保持其他的實(shí)驗(yàn)參數(shù)不變，改變電解液的溫度，比如在室溫、30C、40c下分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。9 .實(shí)驗(yàn)完畢，退出 CHI660C應(yīng)用程序。在確定所有應(yīng)用程序都退出后，關(guān)閉 CHI660C電化學(xué)工作站電源，然后關(guān)閉計(jì)算機(jī)，切斷電源。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理與分析1 .將CHI66C測(cè)量數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)變?yōu)槲谋疚募?，?origin軟件上作圖，得到小-i極化曲 線。2 .將不同掃描速度下的極化曲線疊加在同一個(gè)圖上，進(jìn)行比較，觀察掃描速度對(duì)極化曲線是否有影響。3 .將不同溫度下的極化曲線疊加在同一個(gè)圖上，進(jìn)行比較，觀察掃描溫度對(duì)極 化曲線是否有