ICP-MS儀器操作

1、WORKING INSTRUCTIONS工 作 指 導 書Method Name方法名稱Subject：NexION 300X型電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)儀操作規(guī)程Doc. No.文檔號-1開機注意事項 1. 1檢查氣體純度： - 氬氣 Ar>99.996%, 或更高-碰撞氣He >99.999% 1.2 準備充足的工作氣體： - 氬氣：氣罐中Ar實際容量>5% - DRC, KED氣體：使用量非常小，DRC一般0.11.2ml/min, KED2 5ml/min 1.3 檢查氣體壓力. 氬氣 90110 psi /碰撞氣: 15(+-5) psi/反應氣 : 15

2、(+-5) psi1.4檢查炬管及接口是否清潔并且完好 - 如果炬管上有固體的沉積則需要清洗或者更換炬管 - 如果炬管變形需要立刻更換炬管 - 炬管的清洗可以使用稀硝酸或者異丙醇、丙酮等有機溶劑浸泡或超聲清洗 - 如果錐變臟，則需要將錐拆下進行清洗或者更換干凈的錐體，可以使用棉簽沾取2%稀硝酸擦拭錐的表面，或者使用異丙醇、丙酮等有機溶劑進行超聲清洗。清洗完成后用去離子水進行沖洗。清洗前請將O型圈取下，酸或者有機溶劑會導致O型圈使用壽命變短。 - 檢查采樣錐墊圈及O型圈是否完好，如果發(fā)現(xiàn)裂痕或者破損，則需要更換新的采樣錐墊圈或者O型圈。 1.5 檢查RF線圈，如果發(fā)現(xiàn)線圈銹蝕或者破損，請咨詢工程

3、師后進行更換或者清洗。 1.6 檢查蠕動泵管的狀態(tài)。如果出現(xiàn)明顯的磨損，或者破裂則需要立刻更換泵管。更換泵管后注意蠕動泵的轉(zhuǎn)動方向，確定進液和排液正確。 1.7 檢查冷卻水是否工作正常，確保循環(huán)水無變色或者菌類滋生。 1.8檢查冷卻水，壓力，溫度。 - 水量：70-80的總體積 - 壓力：45.65 psi - 溫度：18± 2 1.9在準備開機點火工作之前確定NexION已經(jīng)處于Ready狀態(tài);儀器面板左側(cè)的LED 燈呈綠色開啟狀態(tài)。 1.10打開NexION軟件，在儀器運行界面查看“儀表”參數(shù)，確定真空度是否正常，通常儀器待機狀態(tài)的真空度為5.0e - 007托爾及以下。如果真空

4、正常，可以通過軟件開啟等離子體，通常等離子的點火是在點擊等離子體Strat按鈕以后60秒，然后在20秒之內(nèi)穩(wěn)定，并且打開真空閥門。 1.11使用2-5硝酸對儀器清洗10分鐘，等離子體點火以后，儀器的真空度一般為 1.0e - 006托爾或者更低。 1.12儀器的優(yōu)化 (SmartTune 智能優(yōu)化向?qū)? 在程序菜單依次激活Realtime, RptView, SmartTune, Conditions菜單，通過調(diào)整窗口位置使所有窗口都很容易看到，確定儀器正在吸入的Setup溶液中包括如下元素：Li, Be, Mg, Fe, In, Ce, Pb, U，然后依次進行如下項目的優(yōu)化： Torch

5、Alignment Torch Sampling Depth Nebulizer gas flow STD/KED NEB QID STD/DRC QID KED mode (如果需要使用到) Daily performance Check 1.13儀器的日常性能檢查主要提供儀器狀態(tài)的參考，用戶應該根據(jù)不同的分析要求判定儀器的性能狀況，日常性能檢查達到要求即可進行樣品測試。 1.14創(chuàng)建分析方法，建立運行列表（如果有自動進樣器），選擇報告模板，并在Dataset中創(chuàng)建數(shù)據(jù)保存目錄。 1.15在測定之前使用2%5%HNO3對儀器進行清洗，然后依次測定空白、標準系列，建立標準曲線，檢查標準曲線，然

6、后測定樣品序列，即：Blank標準 1, 2, 3, 4 樣品。如果有自動進樣器，則可以在樣品信息列表中進行設置：點擊Batch IndexBuild Run list確認列表Analyze Batch，即可自動執(zhí)行測試。 1.16分析完成后，使用2%5%HNO3對儀器進樣清洗3至10分鐘，然后取出進樣管，排空廢液，關閉等離子體。 1.17等離子體關閉30秒后，可以聽到清晰的氣閥關閉的聲音，冷卻氣及KED氣體閥門關閉。最后，松開蠕動泵管。關閉氬氣、循環(huán)水。 1.18數(shù)據(jù)處理 2、Workspace (工作界面) 2.1什么是工作區(qū)？ 測定時，打開分析方法或者優(yōu)化等窗口，然后用戶可以根據(jù)自己的喜

7、好調(diào)整各個窗口的位置，工作區(qū)即為用戶自定義的視圖界面，工作區(qū)可以保存為xxx.wrk文件，下一次你打開該文件時，你可以看到與次相同的視圖界面。 2.2.創(chuàng)建工作區(qū), 定量分析的工作區(qū)文件 依次打開想要看到的窗口，并設置窗口模式： Sample: Manual, Realtime: Numeric, CalibView, RptView: Quant Summary.rop 完成后點擊 File Save Workspace As.保存工作組. 3. 檢查工作區(qū)的配置，如下圖，點擊左側(cè)垂直菜單R型淡藍色圖標確認使用的各方法、文件目錄、報告模板、儀器參數(shù)文件等. 3. NexION300 ICP-

8、MS 開、關機/重啟 3.1儀器關機 ICP-MS的電源開關和真空上的ON/OFF按鈕位于左后方。 3.2開機順序 主機電源Instrument. 射頻發(fā)生器電源RGF . 按下Vacuum按鍵大約2秒。5分鐘左右，ICP-MS主機左上角面板在綠色的LED前燈開啟，指示儀器真空到達Ready狀態(tài)。 3.3 ICP-MS 重啟 關閉電腦關閉真空關閉主機檢查電纜連接開主機電源打開真空打開電腦10分鐘左右ICP-MS Ready 運行電腦NexION 程序檢查真空 e-7 torr ( x 10-7 torr) 如果真空度達到要求即可點燃等離子體，運行樣品測試。4. NexION300 ICP-MS

9、 分析前的檢查與點火 4.1檢查Ar氣總量不低于氣瓶總量的10%或者總壓力不低于90110 Psi 4.2打開冷卻水， 并檢查水量是否足夠，并確保循環(huán)水顏色沒有變化 4.3電腦開機/運行NexION 在 Instrument 窗口檢查儀器狀態(tài) 4.4打開ICP-MS 頂蓋 4.5在ICP-MS 左側(cè)面板上按下Cone Access按鈕，可以觀察到LED指示燈連續(xù)的閃爍，同時進樣平臺自動向外移動。 4.6向外打開炬箱 4.7打開炬箱，檢查炬管、線圈、錐、墊圈等是否完好，確認完成以后關上炬箱，直到Cone access LED燈亮。 4.8確認蠕動泵管完好、并且連接正常。 4.9檢查DRC, KE

10、D氣體 4.10點燃等離子體。NexION可以通過軟件中Instrument界面Plasma點燃或者關閉等離子體，也可以通過主機控制面板上的Plasma ON按鈕打開或者關閉等離子體。 4.11Plasma點燃以后將樣品管放入 25% HNO3溶液中沖洗10分鐘。 如果已經(jīng)聯(lián)接好自動進樣器請打開NexION軟件，進入DeviceAutosampler Autosampler Type, Tray Name 確認Initialize 測試自動進樣器是否正常。 5. NexION300 ICP-MS關機 5.1吸入 25% HNO3 10分鐘。 5.2將進樣管從溶液中取出，排空霧室中的殘留溶液，點

11、擊Plasma Stop 5.3松開進樣泵管、排液管 5.4儀器進入待機狀態(tài)，關閉氬氣、He氣、DRC氣、關閉循環(huán)水。 6. NexION Software圖標菜單介紹 6.1Method / 方法：在Method/方法界面，可以設置需要分析的元素或者質(zhì)量數(shù)，并設置不同元素/質(zhì)量數(shù)的測定模式(Standard, DRC, KED),數(shù)據(jù)采集模式(Pulse, Analog, Dual), 標準系列, 進樣時間, 報告輸出等內(nèi)容的設置。儀器提供的分析方法有5種，包括: 定量分析方法(Quantitative), 半定量分析(Total-Quant), 同位素比值 (Isotope Ratio),

12、 同位素稀釋 (Dilution), 和純數(shù)據(jù)采集(Data Only Method) 等。 - Sweep: 掃描次數(shù) - Int Std: 內(nèi)標(Internal standard)可以對部分元素或者全部元素設置內(nèi)標。 - Scan Mode: 掃描模式(Peak hopping mode: 跳峰 / Scan mode: 掃描) - MCA Channel: 掃描通道數(shù)， Peak hopping / 跳峰模式MCA Channel =1； Scan mode / 掃描模式MCA Channel = (120）. - Dwell Time:停留時間 - Integration time:

13、 積分時間， Dwell time乘以Sweep. (Sweep: 30, Dwell Time: 50 . 1500ms) - Correction: 干擾方程，在采用STD模式進行分析時同過方程式消除干擾，使用DRC模式時需刪除。 - Mode: 分析模式(Standard, DRC, KED). - Cell Gas A, B: 氣體流量設置. - RPa, RPq: DBT(dynamic band-pass tuning/動態(tài)帶寬調(diào)諧) 標準模式 RPa= 0, RPq = 0.25；KED模式 RPq= 0.45；DRC模式 RPq= 0.250.8 6.2 Sample / 樣品

14、: 6.3 Dataset / 數(shù)據(jù)組: 數(shù)據(jù)保存目錄 6.4 RealTime / 實時窗口: 實時窗口提供三種顯示方式（Numeric/數(shù)值強度，Spectral/譜圖, Signal/信號變化） 6.5 Interactive / 交互窗口: 提供儀器優(yōu)化，數(shù)據(jù)比較等。 6.6 CalibView / 標準曲線: 6.7 RptOption: 報告選項. 6.8 RptView: 報告 6.9 SmartTune: 智能調(diào)諧 6.10 Conditions: 儀器參數(shù) 6.11MassCal: Peak hopping 質(zhì)量調(diào)諧 6.12 DRCMD: DRC方法開發(fā) 6.13 Inst

15、rument: ICP-MS儀器狀態(tài)信息 - Main: ICP-MS, Plasma & Vacuum On/Off, Cone Access - Diagnostics: 診斷ICP-MS詳細的儀器參數(shù) - Torch Position: 炬管位置 - Maintenance: 維護提醒 6.14 Devices: 設備管理，提供蠕動泵、自動進樣器、FIAS等設備的控制 6.15 Scheduler / 定時開關: 6.16 Chromera: HPLC-ICP-MS聯(lián)用分析軟件模塊. 7.左側(cè)邊欄快速操作選項 Quick Menu 8. SmartTune Wizard/ ICP

16、-MS智能優(yōu)化向?qū)?- ICP-MS 優(yōu)化開始之前先對甭管，噴油器，火炬，霧化器，霧化室，射頻負載線圈進行檢查，并檢查錐狀態(tài)，然后在點燃等離子體穩(wěn)定10分鐘以上。 8.1Daily Optimization / 日常的優(yōu)化，常規(guī)優(yōu)化項目. - 打開SmartTune窗口，同時打開RealTime等界面，如下圖所示（RealTime，SmartTune， ReportView：SmartTune AutoCheck.rop） - 在SmartTune 窗口Edit List中添加如圖優(yōu)化項目. - SmartTune Wizard 選擇 Use Manual Sampling選項框. 如果選擇用

17、自動進樣器自動優(yōu)化則不需要選擇。 - Daily optimization solution (N8145051_1 ppb Li, Be, Mg, Fe, In, Ce, Pb, U)準備日常性能檢查溶液(N8145051_1 ppb Li, Be, Mg, Fe, In, Ce, Pb, U)。 - 從列表中選擇Daily Performance Check項目，右鍵點擊，選擇快速優(yōu)化，執(zhí)行日常性能檢查。如果日常性能檢查中各項指標符合儀器使用條件則可以結(jié)束常規(guī)模式優(yōu)化。 - 如果日常性能指標達不到分析要求，則依次進行Daily Performance Check 依次進行炬管準直，采樣深度

18、，日常性能檢查，則依次執(zhí)行Torch Alignment . Torch Sampling Depth . Nebilizer Gas Flow STD/KED. QID STD/DRC.Daliy Performance. 通過后，打開Conditions儀器條件參數(shù)窗口 . File . Save. - Nebilizer Gas Flow STD/KED 霧化器流量調(diào)節(jié)，可以看到氣體流量的優(yōu)化范圍，可以進行手動調(diào)節(jié)以縮短優(yōu)化時間。 8.2 DRC Optimization / 動態(tài)反應模式參數(shù)優(yōu)化，該項目不需要用戶經(jīng)常調(diào)節(jié). - 采用與日常優(yōu)化相同的操作添加優(yōu)化項目，或者直接打開DRC

19、Voltages.swz文件. (SmartTune Wizard 窗口FileOpenDRC Voltages.swz) - 準備Daliy optimization solution/ 日常參數(shù)優(yōu)化溶液(N8145051_1 ppb Li, Be, Mg, Fe, In, Ce, Pb, U). - 確認DRC 氣體(氨氣). - 按照優(yōu)化項目列表依次選擇相對應的調(diào)試溶液執(zhí)行優(yōu)化。 - 保存優(yōu)化參數(shù)，打開Conditions儀器條件參數(shù)窗口 . File . Save. 8.3 KED Optimization / 能量甄別(碰撞)模式參數(shù)優(yōu)化，該項目不需要用戶經(jīng)常調(diào)節(jié). - 采用與日常優(yōu)

20、化相同的操作添加優(yōu)化項目，或者直接打開KED Voltages.swz文件. (SmartTune Wizard 窗口 . File . Open . KED Voltages.swz) - 準備Daliy optimization solution/ 日常參數(shù)優(yōu)化溶液 (N8145051_1 ppb Li, Be, Mg, Fe, In, Ce, Pb, U)和 KED Setup solution/KED 安裝調(diào)試溶液(N8145052_1% HCl_10 ppb Co / 1ppb Ce)等調(diào)試溶液. - 確認KED 氣體(He gas). - 按照優(yōu)化項目列表依次選擇相對應的調(diào)試溶液執(zhí)

21、行優(yōu)化。 - 保存優(yōu)化參數(shù)，打開Conditions儀器條件參數(shù)窗口 . File . Save. 9.新建分析方法 9.1 NexIon儀器軟件Method界面用于查看并修改當前使用的方法。 9.2打開Method界面，然后從菜單欄中選擇新建方法， FileNew Method. 9.3選擇菜單中的File-New Quantitative Analysis，準備簡歷定量分析方法。 9.4新的分析方法如下打開后，在Timing卡片界面依次輸入讀數(shù)條件。 Sweep/Reading: 30 Reading/Replicates: 1 Replicates: 3 鼠標右鍵點擊分析物（*）欄，激活

22、元素周期表，選擇需要測定的元素。 9.5查看元素的同位素，然后選擇適當?shù)耐凰亍Ｍǔ＿x擇同位素的標準為，同位素豐度較大，干擾物相對較小，可以通過質(zhì)量校正方程或者采用DRC/KED工作模式消除同位素離子干擾。需要認真選擇同位素的元素通常介于（K39Se80）之間。 常用樣品分析中氣體選擇請參考如下列表。 *上述條件并非元素選擇的標準，僅供參考。 9.6元素和同位素已完成的選擇，為每個元素是選定一個特定的模式。mode（*）.點擊右鍵.選擇分析模式STD/DRC/ KED 檢查各工作模式并設置相應的氣體及RPq參數(shù)。 9.7在Calibration 標簽內(nèi)設定標準濃度及線性類型。 * Extern

23、al Std. / 外標法: 常規(guī)樣品分析的選擇方法，采用不同濃度的標準溶液，繪制一條標準曲線，然后進行樣品的測試，得到樣品的測試結(jié)果。適用于溶液中總鹽分較低<0.2%, 酸度<5%的一般樣品 。 * Std. Addition / 標準加入法: 在需要分析的樣品中加入已知含量的標準溶液，依次測定樣品、樣品加標系列的強度，通過線性曲線中截距為0時的濃度值計算樣品結(jié)果的方法。適用于基體復雜的樣品，比如高鹽分和高粘度，或者高基體的樣品（水，血，氫氧化鈉，氫氧化鉀，氯化鈉，硫酸，磷酸等） 8) Sampling /泵速設定：測樣過程中延遲、沖洗等時間及泵速的設定 * 使用自動進樣器時 S

24、ampling 參數(shù)的設置 9.8保存方法文件. 9.9可以使用DRC MD軟件窗口進行DRC parameters(gas flow, RPq)的優(yōu)化. 打開 DRCMD窗口. 并打開(Method, RealTime, DRCMD)等窗口. 新建Data Only Method，并設置 Sweep/Reading 20. 在DRC Method Development窗口輸入Acquire ID名稱， 并且設置Cell gas通道(Gas A 或 B) . 設置氣體流量優(yōu)化范圍 (0.11.2)和RPq優(yōu)化范圍 . 選擇手動進樣Use Manual Sampling. 準備一個基體空白溶液

25、和一個基體加標溶液,在加標濃度窗口輸入加標濃度。 執(zhí)行Optimize, 結(jié)束后在Result中查看各元素最佳反應參數(shù)。 9.10方法中可以設置報告的輸出。可以在方法中的Report選項中選擇直接打印報告或者將樣品結(jié)果輸出為文件。 輸出文件的格式由Report Option Template中選擇的模板設置，Report Filename用于設置結(jié)果文件的輸出及保存位置。 10. 樣品分析 10.1手動分析 10.1.1打開/創(chuàng)建工作界面 Sample: Manual, Realtime: Numeric, CalibView, RptView: Quant Summary.rop 10.1.

26、2選擇工作文件 在快速分析欄中依次選擇分析需要使用的方法、結(jié)果保存目錄、樣品信息、報告模板、儀器工作參數(shù)等工作文件。 10.1.3執(zhí)行分析 對于外標法的分析，在Samples 界面依次測定 Blank . Standard 1,2,3. Samples等. 樣品欄中可以輸入樣品識別碼， Details圖標中可以輸入詳細的樣品信息，軟件可以根據(jù)樣品的稱樣量等制備信息幫助用戶直接得出最終需要的樣品分析結(jié)果. 對于標準加入法的分析，在Samples 界面依次測定Standard 1,2,3. Sample. 樣品測試完成后軟件輸出樣品的分析結(jié)果。如果樣品基體一致，可以直接繼續(xù)分析樣品，如果樣品基體不

27、一致則需重新新建標準系列并重新執(zhí)行測定操作。 10.2自動進樣器分析 10.2.1打開工作界面并選擇工作文件 10.2.2在Sample界面中選擇Batch頁面 創(chuàng)建樣品序列Sample TemplateSample IDAuto Sampler PositionRange 以下是自動生成的樣品列表。 選擇分析模式 Measurement Action(*)， Run SampleRun Blank, Stds, and Samples. 選擇分析方法 Method(*)執(zhí)行Fill Down進行列填充。 設置沖洗時間 Wash Override(sec)6090秒，以清洗管路 10.2.3執(zhí)

28、行分析 點擊Analysis Samples執(zhí)行分析，或者選擇需要分析的樣品Build Run List， 11.內(nèi)標分析方法 常見的內(nèi)標元素有Sc、Ge、Y、Rh、In、Bi等元素，選擇內(nèi)標元素時不能使用樣品中本來就有的元素，內(nèi)標元素應不容易受到其它離子的干擾，并且盡量能夠與被測元素性質(zhì)相近。內(nèi)標元素必須有一定的濃度，其產(chǎn)生的信號強度不應受到技術(shù)統(tǒng)計的影響。 - 創(chuàng)建方法 11.1選擇需要測定的元素及選擇的內(nèi)標元素，設置各元素的測定模式及測定參數(shù)。 11.2選擇需要設置為同一組的元素(工作模式相同，同一元素作為內(nèi)標)， 菜單欄EditDefine Group 選擇內(nèi)標元素，并設置為內(nèi)標。菜單

29、欄EditSet Intern Std. 11.3同樣的方法設置其他的組及內(nèi)標。 11.4設置標準曲線濃度，不要設置內(nèi)標元素的濃度。 檢查并保存方法。 12.標準加入法 (Standard addition Method) 標準加入法可以用于復雜樣品的分析，根據(jù)樣品測定強度與樣品濃度成正比關系的原理，通過在樣品中加入不同濃度的標準并進行測定，得到一系列的與濃度對應的強度值，推算出樣品的濃度。 - 創(chuàng)建方法 12.1打開方法界面，選擇分析元素設置內(nèi)標，設置標準加入法模式 Method CalibrationStd. Addtion， Curve typeSimple Linear. 12.2標準

30、曲線及樣品的測定順序： 加標樣品1. 2. 3未加標樣品空白試樣 12.3加標樣品系列完成后在標準曲線界面可以看到加標系列的標準曲線。 13.半定量分析方法 / 質(zhì)譜掃描方法 質(zhì)譜掃描方法可以提供一定質(zhì)譜范圍內(nèi)的離子強度的信息，可用于干擾離子的研究判定。軟件自帶的全質(zhì)量掃描的分析方法根據(jù)常規(guī)離子強度及元素的天然同位素豐度，可以提供未知樣品的全元素半定量分析。 13.1創(chuàng)建方法，打開Method窗口， FileNew MethodData Only. 打開數(shù)據(jù)查看界面(RealTime: Spectral mode, Samples, Data Only Method) 方法設置Method-

31、Sweep, Reading, Replicate. 10,1,5 設置需要掃描的質(zhì)量段 (Begin Mass, End Mass) Scan mode. Scanning, MCA Channel = 20, Dwell time 50. 14.重處理 - 再次確認結(jié)果時使用 - 查看修改標準曲線（濃度，類型，修改，添加和刪除標準溶液）以后的結(jié)果 - 采用與測定過程不一樣的分析模式時使用 (External <-> Standard addition) 14.1打開Dataset 界面FileOpen需要再處理的數(shù)據(jù)組 14.2選擇需要處理的樣品，Sample ID Load

32、原始的測定方法或者標準曲線等 14.3對方法或者標準曲線進行必要的修改，并保存 14.4打開窗口(Dataset, CalibView, RptView) 14.5選擇Sample ID: Blank, Standard 1. 2. 3Reprocess. 14.6查看標準曲線相關系數(shù)等信息。 Calibration View(Stats). 14.7選擇需要重處理的樣品，重處理. 查看重處理以后樣品的結(jié)果。 15.數(shù)據(jù)報告 - 創(chuàng)建一個包括分析結(jié)果、強度、濃度等內(nèi)容的簡要的報告。 15.1打開Dataset, 調(diào)入方法、標準曲線 15.2在Dataset中選擇需要報告的樣品 15.3 Dat

33、asetSummary Report 選擇需要報告的方式Printer / File - Summary by Analyte: 按元素名稱排序 Sample: 按樣品名稱排序 - Output to Printer: 輸出到打印機 File: 輸出為文件，默認文件夾位置 (C:NexIONDataReportOutput.) 15.4處理數(shù)據(jù)，Reprocess. 5) 報告式樣 軟件輸出文件可以通過office軟件打開并查看，文件以逗號作為分隔符。 16.KED氣體流量優(yōu)化 16.1配置菜單如下所示。打開 RealTime, Method, Conditions 等窗口. 16.2調(diào)入方法

34、 C:NexIONDataMethod KED Optimozation.mth 16.3進入優(yōu)化條件。Conditions.Advanced Optimize 16.4 Advanced Optimize. Parameter Description.He gas A或B 16.5 Advanced Optimize. Parameter range Start: 4 End: 7 / Step value: 0.1 16.6 Optimization Criteria. Formula. ClO / Co < 0.005 16.7 吸入KED優(yōu)化溶液 (1% HCl base Co

35、10ppb, Ce 1ppb_PN: N8145052) 16.8 執(zhí)行優(yōu)化 Conditions . Advanced Optimize . Optimize 16.9 完成分析后，保存Condition文件 16.10使用KED模式時，KED參數(shù)會自動填充。 17. 檢測器雙模校正 - 檢測器有脈沖和模擬兩種工作模式 (Pulse, Analog mode)，脈沖模式的計數(shù)范圍為0 2,000,000 cps(count per second)，而模擬的計數(shù)范圍1,000 1,600,000,000 cps. 兩種不同模式之間需要進行讀數(shù)校正以得到0 1,600,000,000 cps全范

36、圍的正確讀數(shù)。 17.1溶液 - 使用儀器的調(diào)試溶液 Dual Detector Calibration (N8145059_50 ppb Li, Mg, Al, Mn, Co, Ni, Zn, In, Ba, Ce, Tb, Pb, U). 除了以上元素，用戶也可以自行添加感興趣的添加到上述溶液中。 17.2校正 - 如下圖所示 Dual Detector calibration，打開(RealTime: Numeric mode, SmartTune, Conditions) - 打開SmartTune Wizard . File . New . SmartTune Wizard . Ed

37、it List添加Dual Detector Calibration 項 - 吸入Dual Detector Calibration 溶液. - 執(zhí)行Dual Detector Calibration.Quick Optimize. - 校正完成后，點擊Result查看結(jié)果，相關系數(shù)一般應該為0.999或更好。 每次進行了檢測器電壓調(diào)整以后需要進行檢測器的雙模校正，一下是一個簡單的檢測器電壓調(diào)節(jié)和雙模校正的流程。 < ConditionsDual DetectorClear calibrationGet Analyte ListConditions 窗口 Manual AdjustAna

38、log Stage Voltage ± 25SmartTune Wizard添加Dual Detector Calibration， Quick Optimize 檢查相關系數(shù) Conditions / Dual Detector / Coefficient保存Conditions > 18. 全質(zhì)量掃描 / 半定量分析 - 確定未知樣品中所含的元素種類和元素的近似含量。 18.1 FileOpen WorkspaceTotalQuant Analysis.wrk 18.2 Method打開 TotalQuant.mth 18.3 MethodCalibrationExtern

39、al Standard / Sample Addition External Standard是通過標準溶液進行半定量曲線校正的方法， Sample Addition是通過在樣品中加入一定濃度標準進行校正的方法。 18.4 樣品測試 - BlankStandardSample 結(jié)果顯示： 19. 同位素比值分析 對元素的同位素比值進行分析。 19.1如下圖所示，打開窗口(RealTime: Numeric, ReportView: Isotope Ratio.rop, Sample). 創(chuàng)建同位素分析方法MethodFileNewIsotope Ratio 19.2以Pb同位素為例，MethodAnalyte(*)點擊鼠標右鍵選擇 Pb的