保健食品中肌醇的測(cè)定

1、保健食品中肌醇的測(cè)定Determination of inositol in health food1范圍本方法規(guī)定了保健食品中肌醇含量的測(cè)定方法。膠囊、飲料本方法適用于肌醇作為功效成分添加于片劑、 等試樣類(lèi)型中含量的測(cè)定。本方法的最低檢出量為 2mg/kg。本方法的最佳線性范圍是 0.110mg/mL。2原理將固體試樣提取液或液體試樣稀釋液濃縮至干，經(jīng)硅烷化處理，以正己烷提取，氣相色譜氫火焰檢測(cè)器定性定量檢3試劑3.1 無(wú)水乙醇分析純。3.2 正己烷 分析純。3.3 無(wú)水硫酸鈉分析純。3.4 三甲基氯硅烷分析純。3.5 六甲基二硅氨烷分析純。3.6 二甲基甲酰胺分析純。3.7 肌醇標(biāo)準(zhǔn)溶液將

2、肌醇標(biāo)準(zhǔn)品（純度 99%在100 i5C干 燥4h，準(zhǔn)確稱(chēng)量0.0500g，溶于乙醇溶液（3-10）,準(zhǔn)確配成100.0mL溶液。此溶液每 mL含0.500mg肌醇。3.8 硅烷化試劑將三甲基氯硅烷、六甲基二硅氨烷、二甲基甲酰胺以1 : 2: 8的體積比混合制成，臨用時(shí)現(xiàn)配。4儀器和設(shè)備4.1 氣相色譜儀：附氫火焰檢測(cè)器（FID）4.2 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。4.3 超聲波清洗器。5分析步驟5.1 試樣預(yù)處理5.1.1 取20粒片劑或膠囊試樣研磨或混勻，稱(chēng)取一定量（準(zhǔn)確至O.OOIg ）于試管中，加入乙醇溶液（3-10）,使?jié)舛葹?每毫升中大約含肌醇0.5mg,超聲提取10min,在轉(zhuǎn)速為3000r.p

3、.m / min 下離心5min,上清液待用。液體試樣如濃 度過(guò)高可用乙醇溶液（3-10）稀釋至每毫升含肌醇 0.5mg。5.1.2 準(zhǔn)確量取1.0mL試樣溶液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮瓶中， 加入5mL無(wú)水乙醇，于60C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至剩有少量液 體，之后再每次加入 5mL無(wú)水乙醇直至濃縮瓶中液體完全除 去。5.1.3 向濃縮瓶中準(zhǔn)確加入硅烷化試劑 5.0mL ,使用超聲波 振超至瓶中內(nèi)容物完全分散。在 70C水浴中加熱10min。冷 卻后加入10mL水，再準(zhǔn)確加入3.0mL正己烷，混搖后放置10min，在轉(zhuǎn)速為 3000r.p.m / min 下離心5min，取出正己 烷層，加入少量無(wú)水硫酸鈉，輕

4、輕混搖后放置，取上清液進(jìn)準(zhǔn)確量取3.7中肌醇標(biāo)準(zhǔn)溶液I.OmL，并按試樣起操作，可得肌醇標(biāo)準(zhǔn)衍生溶液5.2氣相色譜參考條件檢測(cè)器：FID522色譜柱 BP5 25m x 0.32mmi.d.石英彈性毛細(xì)管柱氣體流速 載氣（M）50mL/min尾吹氣（N2) 50mL/min氫氣40mL/min空氣500mL/min分流比1: 50柱溫：190C進(jìn)樣口溫度：245 C衰減：4紙速：2色譜分析：量取1卩L標(biāo)準(zhǔn)及試樣衍生液注入色譜儀中，以保留時(shí)間定性，以試樣峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。529色譜圖在上述色譜條件下，肌醇的保留時(shí)間為5.220標(biāo)準(zhǔn)色譜圖試樣色譜圖5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備配制濃度為0.0、0.1、0.5、2.5、5.0、10.0mg/mL肌醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，在給定的儀器條件下進(jìn)行氣相色 譜分析，以峰面積對(duì)濃度作校正曲線。5.4 分析結(jié)果表示5.4.1 計(jì)算公式hiX C x V x 1002X m式中：X 試樣中肌醇的含量，mg/100g ( mL ;h1試樣峰高或峰面積；V試樣定谷體積，mL;h2-標(biāo)準(zhǔn)溶液峰高或峰面積；m試樣量，g或mL。5