保健食品中α

1、Determination of a、保健食品中a -亞麻酸丫 -亞麻酸的測(cè)定-linolenic acids in health food1. 范圍本方法規(guī)定了保健食品中a -及丫 -亞麻酸的測(cè)定方法。本方法適用于油脂保健食品中a -及丫 -亞麻酸含量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)還適用于油脂保健食品中C16C22不飽和脂肪酸含量的測(cè)定。本方法最低檢出量：Y -亞麻酸為0.050卩g、a -亞麻酸為 0.030 卩 g o本方法最佳線性范圍：00.50mg/mL2. 原理將油脂試樣（或試樣提取的脂肪），經(jīng)氫氧化鉀皂化，在三氟化硼存在下甲醇酯化，然后用氣相色譜儀分析，采用外標(biāo)法定量。3. 試劑所用試劑除注明外

2、均為分析純3.1正己烷：沸點(diǎn)68.7 C3.2氫氧化鉀甲醇溶液：C(KOH)為 0.5mol/L。稱取 28g KOH容于1000mL純水。3.3三氟化硼甲醇溶液（1 + 4）:取40%三氟化硼乙醚溶液1 份，加甲醇4份，混勻即可。3.4 a -亞麻酸甲酯 >99.0%3.5 丫 -亞麻酸甲酯 >99.0%3.6標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稱0.0250g的a-亞麻酸甲酯及 0.0250mg的Y -亞麻酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品，分別用正己烷溶解，并定容于25mL容量瓶中，混均，濃度分別為1.0mg/mL 3.7標(biāo)準(zhǔn)使用液 分別取a -亞麻酸甲酯及丫 -亞麻酸甲酯標(biāo)Et星優(yōu)脂就裝置準(zhǔn)儲(chǔ)備液各5.0mL置于10mL

3、的容量瓶中，混均，a -亞麻酸甲酯和丫-亞麻酸甲酯的含量為 0.5mg/mL。4. 儀器與設(shè)備 4.1氣相色譜儀，附氫火焰（FID ）檢測(cè)器。4.2數(shù)據(jù)處理機(jī)，或積分儀。4.3分析天平：1/10000。4.4分析天平：1/1000。4.5加熱式磁力攪拌器。4.6標(biāo)準(zhǔn)磨口燒瓶（50mL）和直形冷凝管。5. 分析步驟 5.1試樣制備脂肪的提取 按GB/T 5009.6中規(guī)定的方法提取。皂化稱取0.100g油脂（或脂肪）和磁力攪拌子一并放入50mL磨口燒瓶中（見圖1）加入4mL0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液， 上部連接回流冷凝管，并固定于磁力攪拌器上，由冷凝管上 口向溶液中導(dǎo)入氮?dú)?；使反?yīng)瓶中始終

4、充滿氮?dú)狻ｉ_啟磁力 攪拌器，并加熱使反應(yīng)液保持65 ± 5 C,攪拌回流約15min。甲脂化從冷凝管上部加入4mL三氟化硼甲醇溶液，攪拌 （65 ±5C ），回流約2min，冷至室溫，從冷凝管上部加入5mL正己烷繼續(xù)攪拌5min，移去冷凝管，加入 5mL飽和氯化鈉水 溶液，搖動(dòng)數(shù)分鐘，轉(zhuǎn)移至25mL分液漏斗中分離水與有機(jī)相，再加3mL正己烷洗水相，分離，棄水相，合并有機(jī)相并 定容至10mL（濃度低時(shí)吹氮濃縮至 I.OmL）。供測(cè)定用。5.2氣相色譜參考條件5.2.1 色譜柱：FFAP （改性聚乙二醇 20M , 30m x 0.25mm i.d.0.25 卩 m）。柱箱溫度

5、：215 C。進(jìn)樣口溫度:250 C。檢測(cè)器溫度:260 C。5.2.5 氮?dú)猓?0mL/min , 30 : 1 分流；氫氣：45mL/min ;空氣：500mL/min 。5.3定性分析在上述儀器條件下，分析取標(biāo)準(zhǔn)使用液和試樣測(cè)定液1.0卩L,注入氣相色譜儀，以保留時(shí)間來(lái)確定a -及丫 -亞麻酸甲酯。5.4定量分析試樣中a或丫 -亞麻酸甲酯色譜峰面積或峰高與標(biāo)準(zhǔn)的比 較定量。5.分析結(jié)果試樣中a或丫 -亞麻酸測(cè)定結(jié)果按(1)式計(jì)算6.1計(jì)算A172X (%) =X 0.952 X100%mx 1000(1 )式中：X a或丫 -亞麻酸含量，% ；A1試樣中a或丫 -亞麻酸甲酯色譜峰面積或峰高；A 2 標(biāo)準(zhǔn)使用液色譜峰面積或峰高;標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度，mg/mL ;m試樣質(zhì)量,g;丫 -亞麻酸和a -亞麻0. 952亞麻酸換算系數(shù)。脂肪試樣再換算