水泥有限公司例行控制檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書

1、水泥有限公司例行控制檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書1檢驗(yàn)設(shè)備：分析天平、電爐、烘箱、架盤天平、滴定管、磁力攪拌器、5mm和7mm升重套篩、0.08mm水篩。2檢驗(yàn)頻次與抽樣計(jì)劃：按本企業(yè)過程質(zhì)量控制明細(xì)表要求進(jìn)行。3取樣方法與樣品制備：按取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行。4試劑配制：GB176-96標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定5檢驗(yàn)準(zhǔn)備：5.1 所用天平不應(yīng)低于四級，天平與整碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。5.2 稱取試樣時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確到0.0001g。5.3 化學(xué)分析用的水是蒸儲水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純試劑。5.4 所用的滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。5.5 其他各種計(jì)量器具應(yīng)達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求。5.6 檢測結(jié)果允許誤差：按試驗(yàn)

2、允許誤差表執(zhí)行。6分析方法6.1 粒度的測定：以占物料重量80%左右的物料粒徑為準(zhǔn)，單位為mm。6.2 物料水份的測定：用1/10天平稱取試樣50g,置于小盤內(nèi)，放在250W紅外線燈下3cm處烘min左右（濕物料需用20-30min）取下，冷卻后稱量。用紅外線烘干水分時(shí)，嚴(yán)防冷物觸燈，以免引起燈泡爆裂。水分”m1X100%mm烘干前11tt羊重量（g）;m1烘干后11tt羊重量（g）0注意事項(xiàng)：1）石膏附著水分測定時(shí)烘干溫度應(yīng)為50-60C,不得使用經(jīng)外線燈。2）大塊樣品應(yīng)先破碎到2cm以下再測定。6.3 生料快速測定氧化鈣：稱取0.1g試樣，精確至0.0001g。放入300ml干燥的燒杯中，

3、用少量水潤濕,加(1+1)鹽酸5ml,然后在電爐上加熱煮沸1-2min,待反應(yīng)完全后取下，加水稀釋至約150ml,加入5ml(1+1)三乙醇胺、適量CMP指示劑，用約200g/L氫氧化鉀調(diào)至綠色熒光出現(xiàn)后再過量5-7ml(PH>12),然后用0.015mol/LEDTA滴至綠色熒光消失，出現(xiàn)紅色即為終點(diǎn)。TcaoVCaO%=a°X100%G1000TCaO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于CaO的毫克數(shù);V滴定時(shí)消耗EDTA的體積；G稱取試中¥的質(zhì)量(g)06.4 三氧化二鐵的確測定：精確稱一試樣0.5g置于250ml錐形瓶中，加入2ml100g/L的高銳酸鉀溶液,5ml密

4、度為1.78g/cm3磷酸，加熱至試樣充分溶解，取下稍冷，慢慢加入20ml(1+1)鹽酸，在不斷搖動下微熱煮沸，以逐去氯氣，使溶液呈現(xiàn)黃色，立即加入0.13g鋁絲一段，用鋁片也可，繼續(xù)微熱煮沸，并不斷搖動錐形瓶，使溶液變成無色，待金屬鋁絲全部溶解后，取下，用蒸儲水潰洗錐形瓶內(nèi)壁，并稀釋至約150ml,加入10g/L二苯胺磺酸納指示劑5-6滴，用0.03mol/L重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紫Fe2O3%=MV 0.07984GX100%M重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度;V重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗毫升數(shù);G試樣質(zhì)量(g)注意事項(xiàng)：1)磷酸和金屬鋁絲都可能含有微量鐵，所以每一批都應(yīng)做空白試驗(yàn)。2)金屬鋁絲重量應(yīng)

5、固定，約0.13g,磷酸用量也應(yīng)固定在5ml,這樣才能得到固定的空白量。3)金屬鋁絲必須一次加足，若分幾次加入，則測定結(jié)果偏低。6.5 游離氧化鈣的測定：準(zhǔn)確稱取約0.5g試樣，置于250ml干燥的錐形瓶中，加入15ml甘油乙醇溶液搖勻，裝上回流冷凝器。在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸10min,至溶液呈紅色時(shí)取下錐形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至微紅色消失，在將冷凝器裝上加熱煮沸再取下滴定，如此反復(fù)操作，直至加熱10min后不再出現(xiàn)微紅色為止。TCaOVf-CaO%=-CaOX100%m1000f-Tcao每毫升苯甲酸乙酉!標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于CaO的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗苯甲酸乙酉!標(biāo)

6、準(zhǔn)溶液的總體積（ml）;m試樣的質(zhì)量（g）。6.6 立升重的測定：將7mm篩放在5mm之上，打開取樣器閘板，放取熟料，然后將閘板關(guān)閉，搖動7mm篩內(nèi)的熟料，使小于7mm的熟料通過篩孔漏入5mm篩內(nèi)，將大于7mm的熟料倒掉，再篩動5mm的篩子，直至每min通過5mm篩孔的熟料不超過50g為止，將留于5mm篩孔的熟料倒入開重筒內(nèi)，用鐵尺將多出筒口的熟料刮掉，使其與開重筒面水平，然后稱量。立升重=（總重一皮重）X2（g/L）6.7 物料細(xì)度的測定（水篩法）6.7.1 試驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作：6.7.1.1 篩子要經(jīng)常檢查，篩網(wǎng)必須完整沒有損壞，篩子邊緣接縫必須嚴(yán)密，絕大部分篩孔暢通，沒有堵塞；篩子要定期用

7、標(biāo)準(zhǔn)粉校驗(yàn)。6.7.1.2 篩座的活動部分應(yīng)錄活，噴頭的孔洞應(yīng)暢通，發(fā)現(xiàn)噴頭孔洞堵塞，要及時(shí)用縫衣針或細(xì)金屬絲捅通；6.7.1.3 試驗(yàn)用水一定要潔凈，含有泥砂等雜物的水不能使用，應(yīng)采用沉淀、過濾等辦法處理至清凈后方能使用；6.7.1.4 準(zhǔn)備好試驗(yàn)用的加熱器、蒸發(fā)皿（或烘干盤）、小毛刷、計(jì)時(shí)器、感量為0.1g的天平等；6.7.1.5 試驗(yàn)樣品應(yīng)充分拌勻，并通過0.9mm的方孔篩并記錄篩余物。6.7.2 試驗(yàn)操作：6.7.2.1 將稱好的50g試樣倒入篩子的一邊，一手稍打開水龍頭，一手持篩，斜放在噴頭下沖洗，沖洗時(shí)噴頭的水逐漸把倒在一邊的試樣稀釋并流向另一邊，通過篩孔流出，同時(shí)持篩手在噴頭下往

8、返搖動，以加快細(xì)粉的通過，防止試樣堵塞篩孔。沖洗時(shí)間約20s,然后將篩子放在篩架上進(jìn)行篩析。6.7.2.2 篩析時(shí)，噴頭時(shí)期出的水不能垂直噴在篩網(wǎng)上，而要成一定角度，使一部分水以切線方向噴在篩框上，一部分水噴在篩網(wǎng)上，才能使篩子轉(zhuǎn)動，而角度的大小要控制在使篩子的轉(zhuǎn)速我每min50轉(zhuǎn)為宜，水壓約為0.03-0.08Mpa或0.3-0.8kgf/cm2,沖洗和篩洗時(shí)，注意不要使試樣濺出篩外。6.7.2.3 篩析3min取下篩子，一手扶篩，一手扶噴頭或橡皮水管，用水將篩余物沖到篩子的一邊，然后用小股水柱徐徐地將篩余物移至蒸發(fā)皿內(nèi)篩余物沉淀后，將水傾斜流出，然后轉(zhuǎn)動蒸發(fā)皿使篩余物散布在皿壁上，接著放在

9、加熱器上烘干。6.7.2.4 加熱器一般采用電爐，蒸發(fā)皿不能直接放在電爐盤上，以防急熱時(shí)篩余物受熱不均而爆濺，可用石棉網(wǎng)隔開，或放在距電爐一定高度的金屬絲網(wǎng)架上，當(dāng)全部烘干時(shí)，用刷把輕擊蒸發(fā)皿，粘在壁上的篩余物便自動集中在皿底上。6.7.2.5 烘干后取下蒸發(fā)皿，待冷至不燙手時(shí)，用小毛刷輕輕地將篩余物刷入盤內(nèi)，進(jìn)行稱量。精確到0.1g,篩余物重量乘以2即為該樣品的篩余百分?jǐn)?shù)，記在原始記錄本中。6.7.2.6 試驗(yàn)完畢后，應(yīng)用毛刷將堵塞孔刷通，保持清潔，一般使用15次后須用乙酸或食醋進(jìn)行清洗。長用的篩子可浸于水中保存，不常用的晾干后保存。6.8 三氧化硫的測定：稱取0.2g試樣，置于100ml燒

10、杯中（預(yù)先放入5g樹脂和10ml熱水及一根磁力攪拌棒），搖動燒杯使試樣分散，向燒杯中加入沸水至50ml,立即置于磁力攪拌器上攪拌10min,以快速濾紙過濾，用熱水將濾紙上的樹脂及殘?jiān)?-3次（保存濾紙上樹脂，以備再生），濾液及洗液收集于預(yù)先盛有2g樹脂及一根磁力攪拌棒的150ml燒杯中，將燒杯再置于攪拌器上攪拌3min取下，以快速濾紙瞎濾于200ml燒杯中，用熱水洗滌樹脂4-5次，向?yàn)V液中加入7-8滴10g/L酚吹指示劑，用0.05mol/L氫氧化鈉溶液滴定到微紅色不再消失。Tso3 VSO3%=M00%G 1000TSO3每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化硫的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）;G試樣質(zhì)量（g）。注意事項(xiàng)：1）本方法對摻有二水石膏及硬石膏的水泥均適用。2）有F-、CL-、PO4-3等的工業(yè)副產(chǎn)品石膏氟鋁鹽礦物的水泥，本方法不能應(yīng)用，但可以將交換后的溶液再以硫酸鋇質(zhì)量法測定三氧化硫。3）樹脂的處理與再生將500g樹脂（732苯乙稀型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂）置于1000ml燒杯中，加入蒸儲水浸泡6-8h,然后裝入交換柱中（長60cm,直徑5cm或近似規(guī)格的玻璃柱，下端帶有下班活塞和漏板），用（1+3）鹽酸以