北京化工大學燕山石化化工三廠實習報告

1、北京化工大學化學工程與工藝專業(yè)生產實習報告姓名：班級：學號：成績：實習時間：2013.9.23-2013.9.27實習地點：北京市房山區(qū)燕山石化化工三廠目錄1 .車間概況-3-1.1.車間概況-3-1.2.原料與能耗-3-1.3.產品-3-1.4.安全與環(huán)保-3-2.生產工藝、運行與維護-4-2.1.工藝流程說明-4-2.1.1.燒化工段：-4-2.1.2.氧化工段：-6-2.1.3,精制工段：-9-2.1.4.回收工段：-10-4.%2.2.主要工藝指標與技術先進性-10-5.%2.3.運行與控制-10-6.%2.4.維護與檢修-11-3.主要設備原理與參數(shù)-11-1.%2.%3.1.主要化

2、學反應設備-11-(1)2.主要分離設備-12-7.%2.3.主要換熱設備-13-4.問題調研-13-(1)1.比較目前生產苯酚丙酮主要的工藝技術？-13-8.%2.2. 異丙苯法生產苯酚丙酮工藝中的安全問題主要有那些？-14-9.%2.其他-15-2.車間概況1986年，北京燕山石化引進日本三井油化技術建成8.5萬噸/年苯酚丙酮裝置。1998年，采用自主研制的第一代沸石催化劑對其進行改造。2003年，再次進行技術改造，將其生產能力提高到16萬噸/年。2.原料與能耗生產產品主要原料為苯和丙烯，這兩種原料都是由燕山石化其他廠通過管道直接輸送至廠區(qū)，儲存在罐區(qū)的儲罐中。氧化工段中所需要的空氣由壓縮

3、機直接從外界獲取。公用工程主要使用370c的飽和水蒸氣，由燕山石化鍋爐廠提供。通過與高等院校合作， 從1992年起開展了以分子篩做催化劑合成異丙苯的研究工作，1998年利用這一研究成果，對原有的SD法生產異內苯的裝置進行改造。改造后運行數(shù)據(jù)表明，裝置節(jié)能降耗效果顯著，“三廢”排放大幅度降低，實現(xiàn)了化工污水的零排放，在8.5萬噸/年異丙苯裝置，年節(jié)約蒸汽4.35萬噸，年節(jié)約用點210.12wk-h,節(jié)約用水7.47萬噸。.3.廣品本廠獲得的主要產品是苯酚和丙酮，另外還有些附加產品。苯酚年產量15.6萬噸，近期國內市場苯酚價格應在5500-8000元/噸范圍內波動。丙酮年產量9.4萬噸,近期國內市

4、場丙酮價格應在4500-7000元/噸范圍內波動。苯酚作為重要的有機原料，主要用于制造酚醛樹脂，雙酚A,環(huán)氧樹脂，苯胺，烷基酚等，廣泛應用于醫(yī)藥，染料，農藥，合成洗滌劑等行業(yè)。苯酚產品執(zhí)行GB/T339-2001國家標準，通過GB/T19001-2000質量管理體系認證。丙酮作為優(yōu)良的有機溶劑，廣泛應用于油脂，油漆，火藥，樹脂，橡膠業(yè)等，是重要的化工原料之一，用于生產有機玻璃，異丙醇溶劑，甲基丙烯脂，丙酮氟醇，雙酚A等。，丙酮產品執(zhí)行GB/T6026-1998國家標準，通過GB/T19001-2000質量管理體系認證。安全與環(huán)保安全方面每套裝置均設有連鎖停車裝置。每一級生產過程相互間均連鎖關聯(lián)

5、，任意一級過程出現(xiàn)警報整套裝置均會停車。工藝生產過程的物料丙烯、苯、氯化氫、苯酚、丙酮大都具有易燃、易爆、有毒、有害和腐蝕等特性，進入廠區(qū)必須穿戴好相應的保護設備。燕山石化丙酮苯酚裝置，通過使用節(jié)水工藝，強化對循環(huán)水運行和使用的管理，運用凝結水回用與空冷技術，開展污水深度處理和回用技術研究等措施減少廢水的排放。通過使用voCt理/回收與煙氣脫硫技術，對產品灌裝與油品裝車過程排放廢氣的治理減少廢氣的排放。通過物料的回收與循環(huán)利用，用廢物制取新的產品，熱能利用進行資源的再利用。目前工業(yè)廢水按國家要求實現(xiàn)達標排放，大氣環(huán)境質量基本達到國家二級標準，廢渣處理利用率達到100%。.生產工藝、運行與維護工

6、藝流程說明姓:化工段：主反應方程：異丙苯流程詳述：化反應器(CT-201)始化反應器是一個有五段催化劑床層的固定床反應器。脫苯塔中脫除掉水、己烷和丙烷后的干苯從脫苯塔側線采出部分進入燒化反應器塔底作為原料。丙烯經(jīng)壓縮機(PC-9A/B)升壓后進入分四股進入燒化反應器(CT-201)。從反應器塔頂出來的姓化液一部分作為脫苯塔進料，另一部分經(jīng)冷卻器(CE-202)冷卻與原料苯混合后一起進入反應器用于控制各段催化劑床層溫度。(2)反燒化反應器(CD-201)脫苯塔側線采出干苯與多聚物閃蒸塔側線采出二異丙苯及三異丙苯經(jīng)混合器(A-202)混合后經(jīng)預熱器(CE-209)預熱后進入反燒化反應器。從反應器出

7、來的反姓化反應液與燒化反應液后經(jīng)混合器(A-203)混合后進入脫苯塔作為進料。三異丙苯二異丙苯異丙苯脫苯塔（CT-401）姓化液和反燒化液經(jīng)混合器（A-203）混合進入脫苯塔的第23或第27塊塔板處，主要含有苯、異丙苯、二異丙苯、輕組份和重組份等，以及少量的乙苯、丁苯等雜質。水及輕組分經(jīng)塔頂冷凝器（CE-402A/B）從塔頂采出流入回流罐（CD-215）一部分作為廢水排出，大部分脫水后作為塔頂回流液，不凝氣體排至火炬系統(tǒng)。過量苯（水含量小于50Ppm由側線采出后作為燒化反應器與反燒化反應器的苯進料。異丙苯及重組分（苯含量小于5PPm從塔底采出進入異內苯塔。原料苯經(jīng)除水脫除堿性雜質與脫苯塔側采干

8、苯換熱后送到脫苯塔的71塊塔板處進料。（4）異內苯塔（CT-402）來自脫苯塔塔釜的物料主要含有異丙苯、二異丙苯、三異丙苯和重組份，進入異丙苯塔中進行分離。異丙苯塔采用常壓操作，異內苯經(jīng)塔頂冷凝器（CE-404）從塔頂采出流入回流罐（CD-402）,一部分（異丙苯含量高于99.95%）經(jīng)風冷（CE-409）及產品異丙苯第二冷凝器（CE-413B）冷凝后送至異丙苯成品罐（CTK-4A,大部分作為塔頂回流液，不凝氣體直接放空。塔釜的物料正常情況下靠壓差送至多聚物閃蒸塔作為進料。（5）多聚物閃蒸塔（CT-501）來自異內苯塔塔釜的物料主要含有沸點在異丙苯與二異丙苯之間的組分、二異丙苯、三異丙苯和重組

9、份，在多聚物閃蒸塔中進行分離。該塔為負壓塔，通過塔頂蒸汽噴射（CJ-1A/B）及真空調節(jié)系統(tǒng)控制塔頂壓力。沸點在異內苯與二異丙苯之間的組分與少量的二異丙苯從塔頂采出進入塔頂冷凝器（CE-502）中冷凝后進入回流罐（CD-501）,不凝氣體進一步冷凝后也進入回流罐（CD-501）,一部分經(jīng)回流罐作為多塔頂回流，另一部分送至重姓貯罐（PTK-50）。側線采出主要為二異丙苯及部分三異內苯作為反燒化反應器的進料。塔釜采出的物料為重組份，經(jīng)重燒冷卻器（CE-507）冷卻后，作為燒焦油送至重姓:貯罐（PTK-50）。氧化工段:主反應方程：一.-CH3過氧化氫異丙苯CHPO+H3CCCH3丙酮異丙苯CHP苯

10、酚主要副反應:二甲基甲醇H2O枯酚CP流程圖:流程詳述：氧化塔(PT-1/2/3/4)來自燒化工段新鮮異丙苯，來自提濃塔頂?shù)睦淠核腿脒M入氧化塔(PT-1/2/3/4)o由壓縮機送來的新鮮空氣堿洗后進入氧化塔塔底。塔底的氧化液(含CHP2235wt%,部分送入提濃塔，大部分經(jīng)冷卻器冷卻后回流回氧化塔，控制反應溫度。塔頂尾氣(含有水、有機酸)經(jīng)催化燃燒后排入大氣。(2)提濃塔(PT-5/6)來自氧化塔塔底氧化液化進入提濃塔。新鮮異丙苯加入提濃精儲塔塔頂，作為該塔回流液，塔底物料經(jīng)壓差送入二段提濃器(PT-6),塔頂氣相物料經(jīng)冷凝器冷凝后回流回氧化塔。塔底提濃后的CH進入分解反應器。(3)分解反應

11、器(PD-15)來自提濃塔塔底的濃CHPft與丙酮，硫酸在混合器中混合后加入分解器。CHPft分解反應器中在硫酸的催化作用下分解生成含苯酚和丙酮的分解產物。分解反應器頂部氣相丙酮進入冷凝器(PE-16A/B/C)冷凝后作為回流返回分解反應器。分解反應器底部的分解液由泵(PP-13A/B)一部分循環(huán)回反應器，大部分送入中和工序反應器。(4)中和反應器(PD-21)由分解反應器來的分解液首先經(jīng)冷卻器(PE-17)冷卻后，與硫酸鈉水溶液混合后進入中和反應器(PD-21)。使用硫酸鈉水溶液的作用是萃取分解液中的硫酸。反應器丙酮/硫酸異丙苯PT-粗丙酮塔提純塔硫酸鈉溶液分解反應器IT-二中和反應器中大部

12、分水相（硫酸鈉水溶液與分解液混合物）硫酸鈉水溶液與分解液混合返回中和反應器，其余作為廢水排放。而油相（除去硫酸的分解液）送入精制工段精制工段:流程圖：-T-，F(xiàn)T-T-I-一IT-KI-：TT-.J粗丙酮塔精丙酮塔粗苯酚塔焦油塔脫燒塔樹脂反應器精苯酚塔流程詳述:分解液首先從粗丙酮塔（PT-8）塔頂分離丙酮、 水和比苯酚輕的組分作為精丙酮塔（PT-10）的進料，在PT-10用苛性鈉處理除去醛類等低沸物，塔頂儲出物作為分解反應器用的丙酮，側線采出產品丙酮，塔釜液送到回收工段。PT-8塔釜液送到粗苯酚塔（PT-13）,分離掉高沸點組分，得到由苯酚、姓類組成的塔頂儲分作為脫姓塔PT-14的進料。PT-

13、14塔頂含酚較高的姓類微分同分解液一起作為PT-8進料，塔釜液含有一些用通常的蒸儲方法不能完全脫除的酮類及吠喃類雜質，這些雜質經(jīng)樹脂處理器PD-40A/B/C/D凈化除去，得到的粗苯酚進入精苯酚塔（PT-15）進行精儲。PT-15塔頂儲分循環(huán)回脫爛塔，塔釜液循環(huán)回粗苯酚塔，側線采出得到產品苯酚。含有高沸點組分的粗苯酚塔塔釜液送到焦油塔（PD-41）進行高溫裂解，具塔頂儲出物回流至粗苯酚塔，塔釜剩余焦油送至PTK-11?；厥展ざ?主反應方程：產品苯酚重U-n-流程詳述：將精制單元來的輕焦油經(jīng)20%NaOH滌后回收其中的苯酚， 然后經(jīng)循環(huán)始系統(tǒng)處理得到約含15%x-MS的異丙苯、a-MS混合液。

14、這部分物料在加氫反應器中經(jīng)加氫處理得到98.0%以上的異丙苯供氧化使用。自裝置來的含酚、含丙酮的廢水，經(jīng)PH值調節(jié)后在PT-35中用萃取的方法回收廢水中的苯酚，在PT-36中回收廢水中的丙酮，使廢水中的苯酚、丙酮含量達到環(huán)保要求后排放到環(huán)保中心。2.2.主要工藝指標與技術先進性原苯酚丙酮裝置引進三井石油化學工業(yè)株式會社的異丙苯法生產苯酚丙酮這一專利技術。燕山石化公司于20世紀90年代開始進行沸石催化異丙苯催化劑及其工藝的研究。他們與北京服裝學院合作開發(fā)的第一代催化劑于1998年首次在8.5萬噸/年異丙苯裝置上應用成功。該工藝烷基化采用汽一液一周三相反應器，苯烯物質的量比為4（摩爾比），反應溫度

15、為160C,壓力為1.15MPa,丙烯轉化率99%,是國內第一套分子篩催化異丙苯裝置。該工藝無腐蝕，無污染，操作條件溫和，采用丙烯分段注入和外循環(huán)技術，提高了異丙苯收率。1999年燕山石化公司與北京化工大學合作開發(fā)出第二代異丙苯合成催化劑于2001年在燕山石化一套6.7萬噸/年異丙苯裝置上使用。該工藝采用液相固定床反應器,苯烯物質的量比為3-4（摩爾比），反應溫度為160C,壓力為3.0MPa,丙烯轉化率99%,催化劑單程壽命超過五年。該催化劑具有堆密度小，比表面大，熱穩(wěn)定性好，活性高，選擇性好，壽命長等優(yōu)點。2.3.運行與控制裝置中工藝參數(shù)均集中在控制室DCSt指示、調節(jié)及記錄，并對一些重要

16、的操作變量設置越限報警，以確保裝置安全平穩(wěn)操作，泵及機組的運行狀態(tài)在DCSfr指示,為了到達保證裝置安全的目的，采用了安全聯(lián)鎖及緊急停車（FSC）系統(tǒng)，其中聯(lián)鎖系統(tǒng)采用故障安全型，并且獨立于DCSS統(tǒng)設置。本單元控制回路一般以單參數(shù)控制為主，根據(jù)控制需要也采用審級控制、用級均勻調節(jié)等復雜控制。4.維護與檢修該設備的日常維護周期為2年，主要檢修設備問泵與管路的連接處，濃硫酸儲罐等有腐蝕性液體流經(jīng)、反應的設備。維修有專門的維修團隊，設備都有備用，裝置發(fā)生事故可以很快維修而不會影響生產，控制車間的工人是不需要親自到現(xiàn)場。3.主要設備原理與參數(shù)主要化學反應設備反應器實現(xiàn)反應過程的設備，廣泛應用于化工、

17、煉油、冶金、輕工等工業(yè)部門。固定床反應器又稱填充床反應器，裝填有固體催化劑或固體反應物用以實現(xiàn)多相反應過程的一種反應器。固體物通常呈顆粒狀，粒徑215mn右，堆積成一定高度（或厚度）的床層。床層靜止不動，流體通過床層進行反應。它與流化床反應器及移動床反應器的區(qū)別在于固體顆粒處于靜止狀態(tài)。固定床反應器主要用于實現(xiàn)氣固相催化反應，如氨合成塔、二氧化硫接觸氧化器、燒類蒸汽轉化爐等。用于氣固相或液固相非催化反應時，床層則填裝固體反應物。主要反應設備一覽表設備位號設備名稱操作壓力操作溫度CT-201始化反應器五段催化劑床層的固定床反應器高壓CD-201反燒化反應器固定床反應器高壓PD-15分解反應器固定

18、床反應器450600mmHg80CPD-21中和反應器固定床反應器常壓約50CPD-40A/B/C/D樹脂反應器固定床反應器常壓PD-41裂解器固定床反應器常壓高溫反應物產物2.主要分離設備精儲塔是進行精儲的一種塔式汽液接觸裝置，又稱為蒸儲塔。有板式塔與填料塔兩種主要類型。根據(jù)操作方式又可分為連續(xù)精儲塔與間歇精儲塔。蒸氣由塔底進入。蒸發(fā)出的氣相與下降液進行逆流接觸，兩相接觸中，下降液中的易揮發(fā)（低沸點）組分不斷地向氣相中轉移，氣相中的難揮發(fā)（高沸點）F組分不斷地向下降液中轉移，氣相愈接近塔頂，其易揮發(fā)組分濃度愈高，而下降液愈接近塔底， 其難揮發(fā)組分則愈富集， 從而達到組分分離的目的。由塔頂上升

19、的氣相進入冷凝器，冷凝的液體的一部分作為回流液返回塔頂進入精儲塔中，其余的部分則作為儲出液取出。塔底流出的液體，其中的一部分送入再沸器，加熱蒸發(fā)成氣相返回塔中，另一部分液體作為釜殘液取出。精儲原理蒸儲的基本原理是將液體混合物部分氣化，利用其中各組份揮發(fā)度不同（相對揮發(fā)度，a）的特性，實現(xiàn)分離目的的單元操作。主要分離設備一覽表設備位號設備名稱操作壓力加熱源操作溫度CT-401脫苯塔板式塔常壓40S蒸汽CT-402異丙苯塔板式塔常壓高壓蒸汽CT-501多聚物閃蒸塔板式塔負壓高壓蒸汽PT-1氧化塔板式塔0.3MPa高壓蒸汽101cPT-2氧化塔板式塔0.3MPa高壓蒸汽98CPT-3氧化塔板式塔0.

20、3MPa高壓蒸汽96CPT-4氧化塔板式塔0.3MPa高壓蒸汽94CPT-5提濃塔板式塔0.3MPa低壓蒸汽PT-6提濃塔板式塔0.07MPa低壓蒸汽件沸器PT-7堿洗塔板式塔常壓高壓蒸汽PT-8粗內酮塔板式塔常壓高壓蒸汽PT-10精內酮塔板式塔真空高壓蒸汽PT-13粗苯酚塔板式塔真空高壓蒸汽PT-14脫姓塔板式塔常壓高壓蒸汽PT-15帶來酚塔板式塔真空高壓蒸汽3.主要換熱設備換熱器是將熱流體的部分熱量傳遞給冷流體的設備，又稱熱交換器。換熱器是實現(xiàn)化工生產過程中熱量交換和傳遞不可缺少的設備。在石油、化工、輕工、制藥、能源等工業(yè)生產中，常常用作把低溫流體加熱或者把高溫流體冷卻，把液體汽化成蒸汽或

21、者把蒸汽冷凝成液體。在化工生產中換熱器可作為加熱器、冷卻器、冷凝器、蒸發(fā)器和再沸器等，應用更加廣泛。換熱器種類很多，但根據(jù)冷、熱流體熱量交換的原理和方式基本上可分三大類即：問壁式、混合式和蓄熱式。在三類換熱器中，間壁式換熱器應用最多。4.問題調研1.比較目前生產苯酚丙酮主要的工藝技術?(1)苯酚制造苯酚的工藝技術主要是甲苯氧化法、氯苯法及異內苯法。我國的石化工業(yè)起步較晚，目前我國的苯酚生產還有一部分采用磺化法，而此方法在發(fā)達國家已被淘汰?；腔ū浇?jīng)磺化、堿熔和酸化制備苯酚的方法。它是最早實現(xiàn)工業(yè)化的方法。由于工藝自身的特點不可避免地產生大量鹽類，且腐蝕性大、三廢多、能耗高。國外目前這種方法已基

22、本淘汰，我國目前還有少量苯酚生產仍采用磺化法。隨著對環(huán)境和能源的日益重視，磺化法淘汰是必然結果。氯苯法苯經(jīng)氯化或氧氯化生成氯苯，氯苯在液相或氣相中水解得到苯酚。由于反應中產生腐蝕性較強的鹽酸，同時催化劑需要經(jīng)常再生而且生產的能耗高，所以目前用這種方法進行生產的裝置不多，并且大多數(shù)裝置生產的氯苯是用來制造其它產品。目前全球通過氯苯法得到苯酚占世界苯酚產量的1%甲苯氧化法甲苯經(jīng)空氣氧化來制取苯甲酸，然后將苯甲酸提濃再堿熔或用高沸溶劑進行脫竣從而得到苯酚。甲苯氧化法具有很多優(yōu)點，其流程簡單，一次投資較少。如果能得到比苯便宜的甲苯，用甲苯氧化法制苯酚是比較經(jīng)濟合理。目前全球通過甲苯氧化法得到苯酚占世界

23、苯酚產量的2%但是這個比例還在增加。異丙苯法苯與丙烯在催化劑存在條件下反應得到異丙苯，異丙苯再經(jīng)氧化得到過氧化氫異丙苯(CHP),再經(jīng)濃縮后在酸性條件下分解制得苯酚和丙酮。異丙苯法最大的特點是通過一個生產過程可以得到兩個重要的化工產品?，F(xiàn)在世界苯酚生產中采用異丙苯工藝的占95%因此異丙苯法是當前苯酚生產最主要的方法。(2)丙酮丙酮的生產方法有兩大類，一類是用淀粉和糖蜜為原料經(jīng)發(fā)酵制造。另一類是合成法，如異丙醇脫氫、姓:類氧化法、丙烯直接氧化法、丙烯醛-異丙醇法、異丙苯法等，其中主要以異內苯法為主。在發(fā)達國家，用異丙苯法生產丙酮量占整個產量的90流右,我國的丙酮生產主要用異丙苯法。4.2.異丙苯

24、法生產苯酚丙酮工藝中的安全問題主要有那些？苯酚和丙酮是重要的化工產品，主要用異丙苯法生產。國內外使用該法的工廠經(jīng)常發(fā)生爆炸事故。其主要安全問題有以下六點：(1)苯和丙烯姓:化反應的安全事項：苯的燒化反應是用無水氯化鋁作為催化劑。氯化鋁和芳爛生成絡合物，遇水馬上分解并產生大量的熱，會造成燒化設備爆炸，因此在生產中必須嚴禁大量的水流入爛化液中。(2)過氧化氫異丙苯(CHP的安全特性和它的儲存要求：CHP是危險品，劇烈分解時會引起爆炸。CHPft130c以上分解劇烈會造成爆炸。在130c以下分解雖較緩慢，但分解產生的熱量也會造成液體溫度升高，加劇分解而引起爆炸。CHP與強無機酸，氧化催化劑，還原劑和弗-克催化劑接觸會使它分解引起爆炸。工業(yè)上貯存CPH勺容器要求要用不銹鋼制造。(3)異丙苯氧化中的安全問題：異丙苯的爆炸范圍與氧化溫度，壓力和空氣的含氧量有關，氧化操作條件必須在安全范圍內，必須消除氧化塔的可能引起明火的因素，保證塔內流通通暢，以免造成局部濃度過高而發(fā)生爆炸。(4)氧化提濃中的安全問題：氧化液提濃過程必須在低溫和短的停留時間內進行。提濃時采用高真空和低的壓降，以保證濃縮器釜液溫度100C。在緊急情況下可在提濃器中注入冷異丙苯或冷水迅速降溫。提濃器必須安裝防暴膜，出來的濃氧化液必須迅速冷卻至室溫。在