第62分冊(cè) 絕緣油抗氧化劑含量檢測(cè)細(xì)則（紅外光譜法）（青海公司）

1、規(guī)章制度編號(hào)：國(guó)網(wǎng)（運(yùn)檢/4）*-2016國(guó)家電網(wǎng)公司變電檢測(cè)管理通用細(xì)則第 62 分冊(cè) 絕緣油抗氧化劑含量檢測(cè)細(xì)則（紅外光譜法）國(guó)家電網(wǎng)公司二一六年 X 月I目 錄前前 言言.II1 范圍范圍 .12 規(guī)范性引用文件規(guī)范性引用文件.13 檢測(cè)條件檢測(cè)條件.13.1 環(huán)境要求.13.2 待試樣品要求.13.3 人員要求.13.4 安全要求.13.5 試驗(yàn)儀器及材料要求.24 檢測(cè)準(zhǔn)備檢測(cè)準(zhǔn)備.24.1 環(huán)境、人員、儀器準(zhǔn)備.24.2 基礎(chǔ)油的制備.24.3 基礎(chǔ)油中 T501 檢查.24.4 標(biāo)準(zhǔn)油的配制.25 檢測(cè)方法檢測(cè)方法.25.1 方法概要.35.2 檢測(cè)步驟.35.3 注意事項(xiàng).45

2、.4 檢測(cè)驗(yàn)收.46 檢測(cè)數(shù)據(jù)分析和處理檢測(cè)數(shù)據(jù)分析和處理.47 檢測(cè)記錄檢測(cè)記錄.4附附錄錄A （規(guī)范性附錄）（規(guī)范性附錄） 絕緣油抗氧化劑含量檢測(cè)記錄絕緣油抗氧化劑含量檢測(cè)記錄.5 II前 言為進(jìn)一步提升公司變電運(yùn)檢管理水平，實(shí)現(xiàn)變電管理全公司、全過(guò)程、全方位標(biāo)準(zhǔn)化，國(guó)網(wǎng)運(yùn)檢部組織 26 家省公司及中國(guó)電科院全面總結(jié)公司系統(tǒng)多年來(lái)變電設(shè)備運(yùn)維檢修管理經(jīng)驗(yàn)，對(duì)現(xiàn)行各項(xiàng)管理規(guī)定進(jìn)行提煉、整合、優(yōu)化和標(biāo)準(zhǔn)化，以各環(huán)節(jié)工作和專業(yè)分工為對(duì)象，編制了國(guó)家電網(wǎng)公司變電驗(yàn)收、運(yùn)維、檢測(cè)、評(píng)價(jià)、檢修管理通用細(xì)則和反事故措施（以下簡(jiǎn)稱“五通一措”）。經(jīng)反復(fù)征求意見(jiàn)，于 2016 年*月正式發(fā)布，用于替代國(guó)網(wǎng)總

3、部及省、市公司原有相關(guān)變電運(yùn)檢管理規(guī)定，適用于公司系統(tǒng)各級(jí)單位。本細(xì)則是依據(jù)國(guó)家電網(wǎng)公司變電檢測(cè)管理通用細(xì)則編制的第 62 分冊(cè)絕緣油抗氧化劑含量檢測(cè)細(xì)則（紅外光譜法），適用于 35kV 及以上變電站變壓器、電抗器等充油電氣設(shè)備。本細(xì)則由國(guó)家電網(wǎng)公司運(yùn)維檢修部負(fù)責(zé)歸口管理和解釋。本細(xì)則起草單位：*、*。本細(xì)則主要起草人：*、*。1絕緣油抗氧化劑含量檢測(cè)細(xì)則（紅外光譜法）1范圍 本要求規(guī)定了絕緣油抗氧化劑含量檢測(cè)檢測(cè)人員要求、安全要求、檢測(cè)方法，并給出了檢測(cè)結(jié)果分析和處理辦法以及檢測(cè)報(bào)告要求等內(nèi)容。本要求適用于國(guó)家電網(wǎng)公司所屬各單位變電站變壓器、電抗器等充油電氣設(shè)備用絕緣油氧化劑含量的測(cè)定。2規(guī)

4、范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改本）適用于本文件。GB/T 7597 電力用油(變壓器油、汽輪機(jī)油)取樣方法GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T 7602.3 變壓器油、汽輪機(jī)油中T501抗氧化劑含量測(cè)定法（紅外光譜法）國(guó)家電網(wǎng)公司 輸變電設(shè)備狀態(tài)檢修試驗(yàn)規(guī)程國(guó)家電網(wǎng)公司 電力安全工作規(guī)程（變電部分）3檢測(cè)條件3.1環(huán)境要求除非另有規(guī)定，檢測(cè)均在當(dāng)?shù)卮髿鈼l件下進(jìn)行，且檢測(cè)期間，大氣環(huán)境條件應(yīng)相對(duì)穩(wěn)定。a)取樣應(yīng)在良好的天氣下進(jìn)行。b)試驗(yàn)溫度：宜處于 +5

5、+40。c)檢測(cè)相對(duì)濕度：不大于80%。3.2待試樣品要求a)用潔凈的 500mL 磨口具試劑瓶，從設(shè)備下部取樣口采樣 500mL。b)油樣在運(yùn)輸、保管過(guò)程中要注意樣品的防塵、防震、避光和干燥等。3.3人員要求試驗(yàn)人員需具備如下基本知識(shí)與能力：a)熟悉絕緣油抗氧化劑含量檢測(cè)技術(shù)的基本原理和標(biāo)準(zhǔn)。b)了解紅外光譜儀的技術(shù)參數(shù)和性能。c)掌握絕緣油抗氧化劑含量操作方法和影響因素。d)了解被測(cè)樣品取樣基本要求。d)熟悉電力生產(chǎn)和化學(xué)相關(guān)安全管理規(guī)定。e)經(jīng)過(guò)上崗培訓(xùn)并考試合格。3.4安全要求2a)執(zhí)行國(guó)家電網(wǎng)公司電力安全工作規(guī)程（變電部分） 相關(guān)要求。b)現(xiàn)場(chǎng)取樣至少由兩人進(jìn)行。c)應(yīng)在良好的天氣下

6、進(jìn)行取樣工作。d)按照化學(xué)藥品安全使用規(guī)定進(jìn)行操作，注意防火防毒。e)測(cè)試儀器確保良好接地。3.5試驗(yàn)儀器及材料要求3.5.1主要儀器設(shè)備a)紅外分光光度計(jì)： 波長(zhǎng)涵蓋3800cm-13500cm-1，分辨率不低于4cm-1。b)液體吸收池：在3800cm-13500 cm-1范圍內(nèi)透明、具有無(wú)選擇性吸收的任何材料的池窗(常用池窗有KBr，NaCl)、光程長(zhǎng)0.3mm1.0mm（也可根據(jù)不同的儀器狀況，選擇合適程長(zhǎng))的吸收池。c)吸耳球。d)玻璃注射器：1mL2mL。e)攪拌器。3.5.2試劑與材料要求a)四氯化碳：分析純。b)硫酸：密度1.84 g/cm3，98%，分析純。c)2，6二叔丁基

7、對(duì)甲酚：化學(xué)純。d)干燥白土：細(xì)度小于200目的白土約500g，在120下烘干1h，保存于干燥器內(nèi)。4檢測(cè)準(zhǔn)備4.1環(huán)境、人員、儀器準(zhǔn)備 檢查環(huán)境、人員、儀器滿足檢測(cè)要求。4.2基礎(chǔ)油的制備 取變壓器油1kg，加100g濃硫酸，邊加邊攪拌20 min，然后加入10g20g干燥白土，繼續(xù)攪拌10 min，沉淀后傾出澄清油。酸、自土處理應(yīng)進(jìn)行兩次。將第二次處理后的澄清油加熱至7080，再加人100gl50g的干燥白土，攪拌20min，沉淀后傾出澄清油。如此再重復(fù)處理一次，沉淀后過(guò)濾。 4.3基礎(chǔ)油中 T501 檢查如果兩次加熱加白土處理所得澄清油緩慢注滿液體吸收池，按照5.2中 b)項(xiàng)進(jìn)行測(cè)試，若

8、在3650 cm-1處沒(méi)有吸收峰，則認(rèn)為T501已脫干凈。所得澄清油即為基礎(chǔ)油。否則，再進(jìn)行酸白土處理，直至將 T501脫干凈為止。4.4標(biāo)準(zhǔn)油的配制 稱取 T501抗氧化劑1 g(稱準(zhǔn)至0.0001 g)，溶于199 g基礎(chǔ)油中，此油 T501含量為0.50%。再分別稱取此油4.0g，8.0g，12.0g，16.0g，溶于16.0g，12.0g，8.0g，4.0g基礎(chǔ)油中，按順序 T501含量為0.1%，0.2%，0.3%，0.4%。5檢測(cè)方法 35.1方法概要 利用變壓器油中由于添加了TS01抗氧化劑后在3650 cm-1(274m)波數(shù)處出現(xiàn)酚羥基伸縮振動(dòng)吸收峰，該吸收峰的吸光度與T50

9、1濃度成正比關(guān)系，通過(guò)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，從而求出其在油樣中的質(zhì)量百分含量。5.2檢測(cè)步驟5.2.1儀器調(diào)整 按照儀器說(shuō)明書的要求，將紅外光譜儀調(diào)整至最佳狀態(tài)。5.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制a)用1mL2mL的玻璃注射器，抽取標(biāo)準(zhǔn)油樣，緩慢地注滿液體吸收池。b)將注滿標(biāo)準(zhǔn)油的液體吸收池放在紅外分光光度計(jì)的吸收池架上，記錄3800cm-13500 cm-1段的紅外光譜圖(見(jiàn)圖1)，重復(fù)掃描三次。取三次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。若三次掃描示值計(jì)算得到的吸光度A的最高值和最低值之差大于0.010時(shí)，則需重新測(cè)定。圖 1 測(cè)定變壓器油、汽輪機(jī)油中 T501 抗氧化劑含量的紅外光譜圖例c)記錄完譜圖后，將液體

10、吸收池從吸收池架上取下，用吸耳球?qū)⑽粘刂械挠蜆哟党觯⒂盟穆然既軇⑽粘厍逑锤蓛?。d)按5.2.3 b的操作步驟分別測(cè)定含有0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5% T501的標(biāo)準(zhǔn)油的紅外光譜譜圖。e)吸光度譜圖：讀取在3650 cm-1處吸收峰的最大吸光度值A(chǔ)1(精確到0.0001 )，并以該譜圖上相鄰兩峰谷的公切線作為該吸收峰的基線，過(guò)A0點(diǎn)且垂直于吸收線作一直線，與基線相交的點(diǎn)即為A0。A=A1-A0式中：A含有 T501的油樣的吸光度；A1含有 T501的油樣的吸光度示值；A0含有 T501的油樣基線的吸光度示值。f)取兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的吸光度的算術(shù)平均值作為標(biāo)準(zhǔn)油樣的A

11、值。g)用A值對(duì) T501重量百分含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，見(jiàn)圖2。4圖 2 測(cè)定變壓器油、汽輪機(jī)油中 T501 含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線示例5.2.3油樣檢測(cè)a)用1mL2mL玻璃注射器抽取油樣，緩慢地注入與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線所用的同一個(gè)液體吸收池中。b)在與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線完全相同的儀器條件下，按5.2.3b的操作步驟測(cè)定油樣的吸光度。c)計(jì)算出油樣的吸光度值。重復(fù)兩次。d)用求出的A值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得T501的重量百分含量。5.2.4精密度a)重復(fù)性：同一試驗(yàn)室，兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的差值不應(yīng)大于003。b)再現(xiàn)性：不同試驗(yàn)室，兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的差值不應(yīng)大于004。5.2.5檢測(cè)結(jié)果 取兩次平行檢測(cè)結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)

12、定值。5.3注意事項(xiàng)a)標(biāo)準(zhǔn)油應(yīng)避光保存于棕色瓶中。標(biāo)準(zhǔn)油可以使用3個(gè)月。b)測(cè)定時(shí)，若試樣需要脫色處理，那么在繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)用的標(biāo)準(zhǔn)油樣也要先進(jìn)行脫色處理后使用。c)試樣脫色處理在蒸掉石油醚時(shí)速度不可過(guò)快，避免試油與石油醚一起被蒸發(fā)掉。d)按試驗(yàn)順序向試樣加入一種反應(yīng)試劑后，應(yīng)充分搖勻后再加下一種試劑。5.4檢測(cè)驗(yàn)收a)檢查檢測(cè)數(shù)據(jù)與檢測(cè)記錄是否完整、正確。b)恢復(fù)檢測(cè)儀器設(shè)備到檢測(cè)前狀態(tài)。6檢測(cè)數(shù)據(jù)分析和處理 抗氧化劑含量不低于0.1%，則認(rèn)為試驗(yàn)合格。當(dāng)?shù)陀跇?biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)進(jìn)行補(bǔ)加。7檢測(cè)記錄檢測(cè)結(jié)束后，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行檢測(cè)記錄并錄入PMS系統(tǒng)，檢測(cè)格式見(jiàn)附錄A。5附錄A（規(guī)范性附錄）絕緣油抗氧化劑含量檢測(cè)記錄A.1絕緣油抗氧化劑含量檢測(cè)記錄表 A.1絕緣油抗氧化劑含量檢測(cè)記