環(huán)己烷燃燒熱的測定

1、環(huán)己烷燃燒熱的測定一、目的要求1.用氧彈量熱計測定環(huán)己烷的燃燒熱2.了解氧彈量熱計的原理、構造及使用方法。3.掌握有關熱化學試驗中總熱容量表定義溫差校正的方法。二、實驗原理 環(huán)己烷外觀與性狀：無色液體，有刺激性氣味。熔點()：6.5（常溫下呈液態(tài)）沸點()：80.7。易燃液體。 燃燒熱：1mol物質完全燃燒時所放出的熱量。恒容條件下測得的燃燒熱稱為恒容燃燒熱QV，QVU。恒壓條件下測得的燃燒熱為恒壓燃燒熱Qp，QpH。若把參加反應的氣體和生成的氣體作為理想氣體處理，則存在如下關系式：-(1)其中：n為反應產物中氣體物質的總摩爾數與反應物中氣體物質總摩爾數之差；R為氣體常數；T為反應前后絕對溫度

2、。本實驗采用氧彈式量熱計測量易燃液體環(huán)己烷的燃燒熱。氧彈是一具特制的不銹鋼容器，如圖4-1所示。為保證樣品在其中迅速而完全地燃燒，需要用過量的強氧化劑，通常氧彈中充以氧氣作為氧化劑。實驗時氧彈是旋轉在裝有一定量水的不銹鋼桶中，水桶外是空氣隔熱層，再外面是恒定的水夾套，如圖4-2所示。 測量的基本原理是能量守恒定律。一定量被測物質樣品在氧彈中完全燃燒時，所釋放的熱量使氧彈本身及其周圍的介質和量熱計有關附件(氧彈、水桶、攪拌器及感溫探頭等設備)的溫度升高，測量介質在燃燒前后溫度的變化值 ，就能計算出該樣品的燃燒熱。得出關系式為：實驗中忽略qV的影響；則關系式變?yōu)椋?（2）k=（m水C水+C計） (

3、K為儀器常數)式中：QV樣品的恒容燃燒熱 (J·g-1)； m樣品樣品的質量 (g)；C計量熱計熱容，它包括氧彈、量熱計及水的熱容 (J·K-1)；T準確溫差 (K)；CuNi絲為3136.2 J·g-1；Q鐵絲點火絲燃燒熱。鐵絲為6696.4 J·g-1、鎳絲為3158.9 J·g-1。要測量樣品的QV必須先知量熱計的熱容C計，測定的方法是用一定量已知燃燒熱的標準物質（常用苯甲酸，QV26477J·g-1）在相同條件下進行試驗，測量其溫差，經校正為真實溫差后代入(4-1)式，算出值C計。用已知燃燒熱的物質（本實驗用苯甲酸）放在量熱計

4、中燃燒，測其始末溫度求出。便可據上式求出K，再用求得的K值作為已知數求出待測物（環(huán)己烷）的燃燒熱。關于真實溫差的求算： 氧彈量熱計不可能是嚴格絕熱的。在燃燒后升溫階段，系統(tǒng)和環(huán)境間難免要發(fā)生熱交換，因而溫度計讀得的溫差并非真實溫差。應作如下校正：通常樣品燃燒后溫上升為1.52.0，在燃燒前后觀測水溫變化，將水溫對時間作圖，聯(lián)成折線FHED，如圖2所示。圖中C點相當于開始之點，D點為觀測到的最高溫度。對H點對應的溫度T1和G點對應的溫度T2的平均 為T，經T點作橫坐標的并行線TO與折線交于O，然后過O點作垂直線ab分別與FH和GE交F、E兩點，這兩個交點所示間隔溫度即所求真實溫差T。三、儀器和藥

5、品1.儀器：氧彈量熱計1臺（配電腦），壓片機 1臺，充氧器1臺，氧氣鋼瓶1個，電子天平（精度為0.1g、0.001g各一臺）。2.藥品：點火絲；苯甲酸(標準物質)；環(huán)己烷（分析純），醫(yī)用膠囊若干個，四、實驗步驟1 氧彈計儀器常數k的測定 1） 樣品壓片 首先用臺稱稱取0.6g左右苯甲酸， 將樣品壓成片狀為止，將此樣品表面的碎屑除去，在分析天平上準確稱重。 2） 裝置氧彈 打開氧彈蓋，將氧彈內壁擦干凈，特別是電極下端的不銹鋼接線柱更應擦干凈。把氧彈蓋放到架子上，樣品放入燃燒皿中，量取 10cm 的點火絲，將點火絲的兩端分別與兩電極相連，用小鑷子將點火絲彎成V 形，使其底端與藥片接觸，輕搖氧彈蓋確

6、認點火絲與藥片仍接觸良好，小心旋緊氧彈蓋。3） 氧彈內充入高壓氧氣 首先將氧氣鋼瓶與充氧裝置連接好，打開氧氣鋼瓶總開關，然后順時針轉動低壓表壓力調節(jié)螺桿，使低壓表數為15大氣壓。將裝置好的氧彈放在充氣口下端，按住上面的手柄至表頭指針不動為止，充氧半分鐘，松開手柄。將氧彈放入內桶水中，內桶中的水不應沒過電極4） 燃燒和測量溫度 打開計算機，進入燃燒熱測定系統(tǒng) （1）進行系統(tǒng)設置 測試內容熱容量 采用公式國標公式 標準物質熱量為苯甲酸的熱值（26460J/g） 點火絲為點火絲燃燒放出的熱量（2）實驗測試 用容量瓶準確量取蒸餾水3000ml，倒入盛水桶中，水面蓋過氧彈，注意其水溫應比夾套中的水溫低0

7、.5。點擊實驗測試，輸入編號和試樣重量，然后開始實驗。開啟“點火”按鈕，每隔15s記錄一次，記錄6-8次。計算機將會把感溫探頭測量的溫度自動記錄下來，并進行數據處理。當溫度明顯升高時，說明點火成功，繼續(xù)記錄，得出一系列曲線點，停止實驗。取出氧彈，放出余氣，打開氧彈蓋，檢查樣品的燃燒結果。是否完全燃燒，準確稱量剩余點火絲的質量，最后得出熱容量值。 2 液體試樣環(huán)己烷燃燒熱的測定 1）為了找到液體的最佳放置方法，做了如下嘗試： （1） 把液體直接置于燃燒皿中用點火絲引燃。 （2） 把液體與苯甲酸按一定的比例混合置于藥用膠囊中。 （3） 把液體直接置于藥用膠囊中， 但藥用膠囊中留有空隙。 （4） 把

8、液體直接置于藥用膠囊中， 盡可能的充滿膠囊。（此方法最佳）2） 為了找到點火絲的最佳放置方式，做了如下嘗試： （1）點火絲纏成螺旋狀置于樣品上。 （2）在點火絲上纏些脫脂棉。（3）把點火絲兩端折疊（45cm）擰在一起，中間留 1cm 左右并纏成螺旋，把樣品置于螺旋內部。（此方法最佳）3 藥用膠囊燃燒熱的測定 將幾個膠囊套在一起，準確稱取質量，直接放入燃燒皿中，點火絲成螺旋狀纏繞膠囊，裝入氧彈充氧測量。 (實驗步驟同上) 4 液體樣品環(huán)己烷燃燒熱的測定 （1）準確稱量一個藥用膠囊的質量.（2）裝樣 打開藥用膠囊，用膠頭滴管吸取環(huán)己烷分別滴入膠囊的兩截使液體與外緣平行，然后使膠囊兩截接觸，慢慢擠壓排出多余的液體，讓液體完全充滿膠囊，最后扣緊兩截，擦干膠囊外殼，再準確稱取質量。 （3）裝入氧彈充氧測量 五、原始數據記錄環(huán)己烷膠囊苯甲酸物品重量（g）點火絲長度（cm)膠囊(g)實驗數據：苯甲酸時間順序溫度時間順序溫度時間順序溫度111212122231323414245152561626717278182891929102030環(huán)己烷時間順序溫度時間順序溫度時間順序溫度111212122231323414245152561626717278182891929102030膠囊時間順序溫度時間順序溫度時間順序溫度111212122231323414245152561626717278182