甲胺磷工藝操作規(guī)程

1、甲胺磷工藝流程硫磺金屬鋁甲醇 回收廢水甲醇廢水甲醇 甲醇三氯硫磷三氯化磷二氯化物二氯乙烷二氯乙烷胺水液堿甲醇脫溶 胺化物一氯化物操作規(guī)程甲胺磷生產(chǎn)過程較長。從三氯化磷、三氧硫磷、二氯化物、一氯化物、甲醇回收、胺化等工序。一、 三氯硫磷崗位1.1、三氯硫磷、分子式 PSCL3 分子量 169.42、理化性質(zhì)三氯硫磷是硫、磷、氯三種元素的化合物，是一種發(fā)煙無色透明液體，沸點(diǎn)125，比重1.635，凝固點(diǎn)-3640，不溶于水、可溶于苯、四氯化碳、二硫化碳、三氯甲烷等有機(jī)溶劑。三氯硫磷在水中緩慢分解，若在堿性溶液中則迅速分解。三氯硫磷與乙醇、甲醇反應(yīng)十分激烈。對皮膚和粘膜的刺激性和三氯化磷相似，對眼睛

2、的刺激尤為厲害，吸入也會引起肺氣腫。、用途三氯硫磷是制造甲胺磷農(nóng)藥的中間體，也是制造殺螟松對硫磷倍硫磷的中間體。、質(zhì)量指標(biāo) 1）外觀：無色透明，水洗后應(yīng)無硫磺析出。 2）三氯硫磷含量97。 3）水洗堿量1。1.2、生產(chǎn)原理、三氯硫磷是由三氯化磷與硫磺在金屬鋁觸媒的存在下反應(yīng)形成：、工藝流程、投料配比三氯化磷：硫磺=1:1.07（克分子比）三氯化磷：硫磺：金屬鋁=4:1:0.10.15（重量比）投料量根據(jù)反應(yīng)鍋大小而定。、計(jì)算收率式中收率（以三氯化磷為計(jì)算基準(zhǔn)），31.02為計(jì)算常數(shù)。收率在98%左右。1.3、生產(chǎn)操作步驟、開車前準(zhǔn)備工作1）首先檢查計(jì)量槽、反應(yīng)鍋、各閥門管道、真空、電器設(shè)備是否

3、正常，供氣、水、電是否正常，冷凝器是否有水。2）檢查各原料供應(yīng)是否正常，是否合格（硫磺、化磷、金屬鋁）。、開車操作1）將400kg硫磺預(yù)先投入溶硫鍋，一次投入，開夾套蒸汽，蒸汽壓力控制在4公斤，慢慢溶解，溶解視有無浮渣或雜物，若有則撈去。2）待硫磺全部溶解后，向三氯化磷計(jì)量槽備1600kg料。3）將1500kg母液硫磷一次投入至3000L反應(yīng)鍋，再投入2kg金屬鋁作催化劑觸媒，然后開合成鍋夾套加熱（蒸汽壓力不低于4kg/cm2），升溫至有回流。4）把溶解好的400kg硫磺打入反應(yīng)鍋，第一次生產(chǎn)要多投200kg作為底硫。5）繼續(xù)升溫，當(dāng)料溫升至120以上，開始有回流，慢慢滴加三氯化磷，當(dāng)料溫升至

4、130以上，氣相溫度在125以上開始取樣分析，分析合格不再回流，直至取樣合格，關(guān)閉回流閥，打開接受閥，開始接受成品料。接受料時注意滴加速度，不要忽大忽小，蒸汽壓力不能忽高忽低，防止成品不合格。6）當(dāng)本批料出完后，成品放入成品貯槽時取樣分析。合格后放出成品貯槽。7）若本批料三氯化磷未滴完，關(guān)閉接受閥，打開回流閥，再繼續(xù)滴加回流，防止干鍋，保證正常的母液量。8）每半小時做好操作記錄，一批結(jié)束后記錄好成品質(zhì)量。、停車操作1）關(guān)好三氯化磷滴加閥門。2）關(guān)好合成釜夾套蒸汽，不再加熱。3）關(guān)好三氯硫磷接收閥，使鍋內(nèi)回流。、緊急停車操作（遇到停電、停水、停氣）1）立即關(guān)好三氯化磷滴加閥。2）立即關(guān)好蒸氣閥不

5、再加熱。3）立即打開回流閥，使鍋內(nèi)成回流。4）立即報(bào)告班長及車間，及時取得聯(lián)系，做好安全防范工作，方可采取措施。5）記好操作記錄，同時隨時注意鍋內(nèi)溫度或各儀表反應(yīng)采取相應(yīng)措施。、清鍋由于三氯硫磷多批生產(chǎn)之后，鍋內(nèi)積有較多的高沸的硫化物和其它雜質(zhì)，影響鍋壁傳熱，浪費(fèi)能源，影響產(chǎn)品質(zhì)量。一般情況生產(chǎn)5060批清鍋一次。操作步驟：1）正常1600kg三氯化磷滴完后繼續(xù)滴加三氯化磷，把鍋內(nèi)剩余硫磺吃盡，氣相溫度在125以上的作為成品，待氣相溫度開始下降時，取樣分析，不合格的作為半成品。2）滴加三氯化磷時，鍋內(nèi)溫度上升，氣相溫度下降，說明鍋內(nèi)硫磺基本吃光，可逐步加溫。鍋內(nèi)溫度140150氣相繼續(xù)下降，此

6、時可冷卻。3）當(dāng)料溫下降到75以下，可打開盲板，觀察鍋內(nèi)殘?jiān)闆r多與少。切斷氣相管與冷卻器的連接，把氣相管與真空管連接，開動噴射泵，使真空度大于400mmHg，開始滴加水。4）在滴水抽真空同時不斷從堿計(jì)量槽中滴加液堿中和廢氣，防止滴水過快鍋內(nèi)反應(yīng)劇烈。滴水開始時要緩慢滴加，待氣相管白煙減少可加快，滴到鍋溫下降，氣相無白煙，真空度提高，說明殘?jiān)鸦痉纸?，可以停止滴水，停止抽真空?）水停后可打開盲板，把鍋內(nèi)水吸出，打開頂板沖洗鍋內(nèi)殘?jiān)?，洗凈后裝好頂板，裝氣相連接管，打開蒸汽閥進(jìn)行烘鍋，準(zhǔn)備重新生產(chǎn)。1.4、工藝操作控制點(diǎn)、第一批生產(chǎn)三氯硫磷母液數(shù)量可根據(jù)反應(yīng)鍋大小確定。、熔硫溫度：蒸氣壓力45

7、kg/cm2（不得低于4公斤），溫度140。、反應(yīng)鍋溫度：汽溫125128 液溫132140，夾套壓力不得大于6kg，一般46kg。、加入三氯化磷速度：每小時一般滴加500公斤左右。、加三氯化磷鍋內(nèi)壓力5cm水柱。、投金屬鋁觸媒時氣相溫度低于40。、三氯硫磷冷卻水出口溫度不得超過40。、每批操作周期不大于4小時。、合成鍋清鍋以磷硫計(jì)100噸左右清鍋一次。1.5、操作不正常情況處理不正?，F(xiàn)象原因處理方法1、反應(yīng)鍋內(nèi)壓力大或壓力表受堵塞。1、三氯化磷滴加速度過快。2、導(dǎo)管或冷凝器有固體物料沖入。3、鍋內(nèi)反應(yīng)激烈有固體物料沖入壓力表管內(nèi)。1、減小滴加速度。2、待溫度下降后疏通管道。3、待溫度下降后換

8、表管，再慢慢加熱反應(yīng)。2、投PCL3伸長管受堵塞，投不進(jìn)料。鍋內(nèi)壓力較大，投PCL管內(nèi)有固體物。待降溫后，疏通投料管。3、視鏡破裂。反應(yīng)鍋內(nèi)壓力過大或剛開車時，玻璃視鏡受熱不均，引起破裂。降溫停止投料，戴好防毒面具，更換視鏡。4、爆沸反應(yīng)鍋內(nèi)反應(yīng)激烈并有爆沸現(xiàn)象，有固體沖上或沖入冷卻器。停止加熱，降溫冷卻后用蒸汽處理冷卻器，疏通后升溫開車。5、壓力計(jì)酸柱上下跳，鍋內(nèi)液、汽溫接近或汽溫下降很快。鍋內(nèi)物料已滿。放一部分料到另一反應(yīng)鍋中，或出料一部分之后再加入鍋內(nèi)。6、鍋內(nèi)汽溫液溫上升很快。鍋干蒸干。停止出成品或放母液，并立即停止出料，慢慢回流少出料，留一部分在鍋內(nèi)作母液。7、反應(yīng)鍋氣溫上升緩慢或液

9、溫高，氣溫不升。原料純度低或催化劑金屬鋁少。加補(bǔ)硫磺或金屬鋁。8、三氯硫磷或三氯化磷灑在地上。工作責(zé)任性差，或生產(chǎn)不正常，或事故引起。立即戴上面具，用沙土撲滅，在開車情況下不得用水沖洗。9、硫磺著火。工作責(zé)任性或生產(chǎn)不正常引起事故。立即用沙土或少量水補(bǔ)救。10、回流就沖料。套管冷凝器破裂，水進(jìn)合成鍋，硫磺中含有低沸點(diǎn)有機(jī)物。查出破漏，焊補(bǔ)或更新，更換全部硫磺。11、投金屬鋁時煙氣過多。鍋內(nèi)溫度太高，鋁觸媒表面積太大，反應(yīng)劇烈。改為冷鍋投鋁。1.6、安全及注意事項(xiàng)硫磷崗位從原料到生產(chǎn)中間體過程中，是有毒有害、易燃易爆的，每個操作工都應(yīng)注意安全，加強(qiáng)責(zé)任性。 、在操作時穿戴好勞保用品方可進(jìn)行操作，

10、本崗位的三氯化磷在空氣中可生成鹽酸霧。對皮膚、粘膜有刺激腐蝕作用，短期內(nèi)大量吸入可引起上呼吸道刺激癥狀，出現(xiàn)咽喉炎、支氣管炎，嚴(yán)重者可發(fā)生喉頭水腫致窒息、肺炎或肺水腫。若與皮膚及眼接觸，可引起刺激癥狀或灼傷，嚴(yán)重者可導(dǎo)致失明。慢性影響：長期低濃度接觸可引起眼及呼吸道刺激癥狀?？梢鹆锥拘钥谇徊?。 、電器儀表發(fā)生故障時要立即報(bào)告班長及車間，及時請電工修理，操作工不得擅自任意維修。 、硫磺是易燃易爆物品，容易引起火警，不應(yīng)穿帶有釘子的工作鞋，運(yùn)輸時防止與鐵器碰撞起火。 、三氯化磷遇水遇火容易燃燒爆炸，不能撒在外面或有滴漏，如有少量滴漏用干黃沙處理，如遇火警發(fā)生，應(yīng)用干黃沙、二氧化碳、干粉滅火，嚴(yán)禁

11、用水。 、三氯化磷、三氯硫磷氣體對粘膜及氣管有害，在處理過程中應(yīng)戴好眼鏡或戴好防毒面具，如已濺在手上皮膚上或眼睛里，立即用清水沖洗，再到醫(yī)務(wù)室診治。 、三氯硫磷崗位必須具備：面具2套、干黃沙若干、二氧化碳或干粉滅火器。二、 甲基二氯化物崗位2.1 甲基二氯化物2.1.1、分子式：CH3OPSCL2 分子量：164.172.1.2、理化性質(zhì)無色或淺黃色透明液體，比重1.45，有刺激性氣味，味甜能溶于苯、氯仿、乙醚等有機(jī)溶劑中，不溶于水，與濕空氣接觸產(chǎn)生鹽酸氣體，長期存放不穩(wěn)定，會慢慢分解，劇烈分解時會形成爆炸，貯存溫度0。其氣體對眼、鼻、吼及上呼吸道各種粘膜有強(qiáng)烈刺激、腐蝕作用。輕微時出現(xiàn)眼紅腫

12、流淚、咳嗽等癥狀，嚴(yán)重時角膜有明顯腐蝕傷痕，暫時喪失視力。甲基二氯化物是一種制造甲基氯化物的中間體，與過量醇在堿存在下低溫反應(yīng)制得。2.1.3、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1）、外觀：無色或淺黃色透明液體。2）、二氯化物含量95。一氯化物含量3。三氯化物含量2。2.2 生產(chǎn)原理：甲基二氯化物是O甲基硫代磷酰二氯化物簡稱，是由甲醇與三氯硫磷在低溫下反應(yīng)而成，同時產(chǎn)生一份氯化氫，后者溶于水。用工業(yè)水洗滌可以使甲基氯化物與氯化氫等分離，所得洗滌水為含有甲醇、氯化鈉等酸性液體。反應(yīng)方程式：、工藝流程： 、投料配比 1）、三氯硫磷：甲醇1：4.2（克分子比）三氯硫磷：甲醇1：0.8（重量比）2）、每批最大投料（以2000立

13、升計(jì)）三氯硫磷1000公斤甲醇850公斤水洗水1500公斤）、收率計(jì)算收率在95%-96%。2.3、生產(chǎn)操作步驟 2.3.1、開車前準(zhǔn)備工作：1）、首先檢查計(jì)量槽、合成釜、輸送泵、真空管道、閥門、儀表是否正常，檢查反應(yīng)釜是否有料。2）、冷凍鹽水是否供應(yīng)正常，溫度是否低于-15，電、水是否正常，攪拌運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常。3）、備好料：三氯硫磷、甲醇、工業(yè)水、液堿并做好記錄。檢查二氯貯存是否分解、放熱。4）、查看操作記錄情況。 2.3.2、開車操作： 1）、三氯硫磷備料，用泵從三氯硫磷貯槽打入三氯硫磷計(jì)量槽，計(jì)量后加入二氯合成釜。2）、開冷凍鹽水，開攪拌。3）、甲醇備料，用泵從甲醇貯槽打入甲醇計(jì)量槽4）、

14、當(dāng)釜內(nèi)料溫-5時，打開甲醇滴加閥開始滴加甲醇，滴加時控制料溫0。要滴加穩(wěn)定，不能過快，直至甲醇滴完為止，大約22.5小時滴完甲醇。5）、關(guān)閉甲醇滴加閥，繼續(xù)攪拌20分鐘，進(jìn)行取樣分析合格后出料，不合格繼續(xù)攪拌20分鐘進(jìn)行取樣分析。直至0.1%。穩(wěn)定生產(chǎn)后采取抽樣分析。6）、甲醇滴完后則向水洗釜加入定好量的工業(yè)水，開啟攪拌，開冷凍鹽水冷卻至5時把二氯合成釜內(nèi)合格料放入水洗鍋內(nèi)，進(jìn)行水洗，攪拌30分鐘，靜置30分鐘分離。7）、水洗分離時把二氯化物分到二氯貯槽，放至一氯崗位，把廢水分到一次沉降槽溢流至二次沉降槽，再用泵打至廢水中和釜。8）、如遇早班，在早班內(nèi)把回收槽（一次，二次沉降槽）二氯化物抽入水

15、洗鍋進(jìn)行分離回收，防止二氯回收槽內(nèi)二氯化物反應(yīng)引起爆炸事故。9）、操作記錄每半小時記錄一次，如感異樣情況隨時記錄，并記錄好產(chǎn)量（P）批號。 2.3.3、停車操作：（或缺原料，或停車檢修）1）、將各計(jì)量槽內(nèi)剩余的原料放回貯槽。2）、二氯中間體要回收盡，交一氯崗位做完或妥善處理。3）、關(guān)閉好鹽水閥和各閥門，切斷合成電源。4）、對所需檢修設(shè)備進(jìn)行多次清洗。 2.3.4、緊急停車：（遇停電、停鹽、停水）1）、立即關(guān)閉甲醇滴加閥。2）、立即匯報(bào)領(lǐng)導(dǎo)，采取措施。3）、對溫度變化要特別注意，做好排除事故的措施。4）、鍋內(nèi)溫度劇烈上升40以上，立即進(jìn)行打開頂?shù)组y門進(jìn)行放料，防止爆炸事故發(fā)生。同時放料時戴好面具

16、，并做撤離崗位的準(zhǔn)備。5）、詳細(xì)記錄好緊急停車原因及處理方法。2.4、操作控制技術(shù)要點(diǎn)1）、先開冷凍鹽水投三氯硫磷，再開攪拌。2）、攪拌轉(zhuǎn)速250轉(zhuǎn)/分。3）、開始滴加料溫低于-5。4）、正常滴加溫度-50。5）、滴加速度均勻，溫度不能高于0，每批滴加時間大約22.5小時。6）、滴加完后保溫20分鐘，溫度控制-5。7）、水洗水溫控制25。8）、淡甲醇中和溫度不高于40。9）、淡甲醇中和PH值為1214.2.5、操作異常情況處理現(xiàn)象原因措施1、正常速度滴加甲醇時，料溫急劇升高。1、鹽水停供或鹽水流量改變。2、合成鍋攪拌停轉(zhuǎn)或脫落。1、及時檢查鹽水，立即與冷凍工聯(lián)系。2、及時檢查攪拌，維修、降溫。

17、2、正常滴加料溫明顯下降。鹽水盤管破裂，鹽水漏入料液。1、檢查鹽水盤管是否流鹽水。2、盡量把甲醇滴完，通知一氯崗位投甲醇改為滴加甲醇。3、硫磷和二氯化物帶有黃色物質(zhì)。1、硫磺進(jìn)入硫磷系統(tǒng)。2、二氯水洗不徹底。1、及時與硫磷崗位聯(lián)系。2、加強(qiáng)水洗操作。2.6、安全及注意事項(xiàng)二氯化物及甲醇硫磷都是易燃易爆。在生產(chǎn)過程中要特別小心，加強(qiáng)責(zé)任性，嚴(yán)格控制原料不能外溢，操作時溫度不能超溫。1）、回收槽（一次，二次沉降槽）二氯化物抽入水洗鍋進(jìn)行分離回收，防止二氯回收槽內(nèi)二氯化物反應(yīng)引起爆炸事故。 2）、在操作時佩戴好本崗位的勞動保護(hù)用品。3）、電器設(shè)備發(fā)生故障應(yīng)立即請電工維修，操作工不得任意搬弄。4）、三

18、氯硫磷及二氯化物都是強(qiáng)刺激粘膜物質(zhì)，因此這些物體接觸的設(shè)備檢修一定要用水大量沖洗后方可檢修，并帶好防護(hù)眼鏡或面具。5）、二氯化物漏在地面上或設(shè)備上時，應(yīng)用大量水沖洗，沖洗后應(yīng)遠(yuǎn)離現(xiàn)場，避免蒸汽灼傷眼睛角膜。6）、本崗位物料如遇火燃燒，應(yīng)用干黃沙、干粉、二氧化碳、滅火機(jī)等滅火。7）、搶救及排除惡性事故過程中，應(yīng)戴防毒面具。三、 甲基一氯化物崗位3.1、甲基一氯化物 、分子式（CH3O）2PSCL 分子量 160.56 3.1.2、物化性質(zhì)純品在常溫下為無色或微黃色液體，有令人窒息刺激性氣味，吸到喉部感到甜味，在空氣中逐漸吸潮水解。沸點(diǎn)7072，比重1.3350，能溶于苯、氯仿、乙醚等有機(jī)溶劑，不

19、溶于水，遇堿分解，在酸性情況下也水解，水解程度更深些。在高溫下明顯發(fā)生異構(gòu)化及分子間甲基化現(xiàn)象，其蒸氣對眼、鼻、喉及以上呼吸道各種粘膜有強(qiáng)烈刺激腐蝕作用。輕微時出現(xiàn)眼紅腫流淚、咳嗽等癥狀，嚴(yán)重時角膜有明顯腐蝕傷痕，暫時喪失視力。受熱分解，長時期存放后也會自動分解，劇烈分解時形成爆炸，貯存溫度0。 3.1.3、用途甲基氯化物是一種制造有機(jī)磷，如對硫磷、殺螟松等農(nóng)藥的重要中間體。 3.1.4、質(zhì)量指標(biāo) 1）、外觀：無色或略帶黃色透明液體。2)、含量：一氯化物93 二氯化物2 三甲酯53）、符合規(guī)定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品，在0以下貯藏，時間過長要引起部分分解，則使含量降低酸度增加。3.2、生產(chǎn)原理甲基一氯化

20、物是OO二甲基代磷酰氯化物的簡稱，它是由甲基二氯化物與甲醇和液堿在低溫下反應(yīng)而成。本工藝采用30液堿，并用工業(yè)水洗滌可以使甲基一氯化物與氯化鈉等水溶性無機(jī)鹽類分離，所得洗滌水為含有甲醇的酸性液體。反應(yīng)方程式如下：、工藝流程概述 3.2.2、投料配比1）、甲基二氯化物：甲醇：液堿=1:4.17:1.08（克分子比） 甲基二氯化物：甲醇：液堿=1:0.8:0.9（重量比）2）、每批最大投料量以3000L反應(yīng)鍋計(jì)。 甲基二氯化鈉 900kg 甲醇 1000kg 液堿 750±20kg 水滌水 1500kg 3）、產(chǎn)量收率計(jì)算 收率在80%-83%。3.3、生產(chǎn)操作步驟 3.3.1、開車前準(zhǔn)

21、備 1）、首先檢查計(jì)量槽、合成釜、輸送泵、真空系統(tǒng)、閥門、管道儀表是否處于正常工作狀態(tài)及正常位置，檢查反應(yīng)釜是否有料。如果有不正常情況，應(yīng)處理好后開車。 2）、檢查冷凍鹽水壓力，溫度是否正常，水、電是否正常，攪拌是否正常。 3）、備好二氯化物、甲醇、液堿和水洗水，并記號液位讀數(shù)。 4）、檢查一氯中間層槽中一氯化物是否回收，有否不正常情況，以防發(fā)生意外。 5）、當(dāng)面接好班，祥看操作記錄，以便發(fā)現(xiàn)問題可及時處理或匯報(bào)。3.3.2、開車操作 1）、二氯化物備料，用泵從二氯化物貯槽打入二氯化物計(jì)量槽，計(jì)量后加入一氯合成釜，開動攪拌及冷凍。 2）、甲醇備料，用泵從新鮮甲醇貯槽打入甲醇計(jì)量槽，備足定量甲醇

22、。 3）、液堿備料，用泵從液堿貯槽打入液堿計(jì)量槽，備足定量液堿。 4）、當(dāng)料溫冷卻至零下510時打開甲醇滴加閥，看料溫是否有上升。如有上升慢慢投入，使料溫掌握在零下5，如有料溫不升，可一次投入甲醇。 5）、甲醇投完后繼續(xù)冷卻至510，然后打開液堿滴加閥，慢慢滴入液堿，使溫度控制在零度和零下2度，使溫度與滴加液堿速度相對均勻。 6）、在液堿將要滴完前，可預(yù)測一氯樣品，進(jìn)行抽樣分析。如二氯含量高，三甲脂含量很少，可以繼續(xù)把剩余液堿滴完，滴完后取樣分析，直至合格為止?？刂芇H值7-8為反應(yīng)終點(diǎn)。 7）、取樣中控時，加入定量水至一氯水洗釜，開啟攪拌及冷凍，冷卻至5，把一氯化物合成釜取樣合格料放入水洗釜

23、，攪拌30分鐘，靜止30分鐘后進(jìn)行分離，把一氯化物分入貯槽，交胺化崗位使用，把廢水分入一次沉降槽再溢流至二次沉降槽，然后打入中和釜中和。中間層放入中間層貯槽，如回收中間槽時一氯化物不清可適當(dāng)加一點(diǎn)二氯酸水，使之澄清。 8）、操作每半小時記錄一次，遇特殊情況隨時記錄。 3.3.3、停車操作（正常停車） 1）、將計(jì)量槽中的剩余原料放回貯槽。 2）、中間層貯槽及一氯化物、二氯化物要用完，要妥善處理。 3）、切斷反應(yīng)鍋電源，關(guān)閉各閥門。 4）、如遇檢修要清理好設(shè)備，防止出現(xiàn)氣體對人體有損害或出現(xiàn)意外事故。 3.3.4、緊急停車（如遇停電、停鹽水） 1）、立即關(guān)閉液堿滴加閥門，停止滴加。 2）、立即匯報(bào)

24、和有關(guān)冷凍及電工聯(lián)系。 3）、及時對鍋內(nèi)溫度注意，提高警惕，以免發(fā)生事故。同時做好排除事故準(zhǔn)備。鍋內(nèi)溫度急劇上升，打開頂?shù)组y進(jìn)行防料，戴好面具，撤離現(xiàn)場至安全地方。 4）、記錄好停電、停鹽水時間，記錄好處理辦法，以便待查。3.4、工藝操作控制 1）、先開冷凍鹽水投二氯化物，再開攪拌。 2）、攪拌轉(zhuǎn)速280300轉(zhuǎn)/分鐘。 3）、開始滴加時料溫低于-5。 4）、正常滴加料溫控制02。 5）、液堿滴加速度在確保溫度前提下在22.5小時滴加完。 6）、水洗操作，攪拌或鼓泡30分鐘，靜止30分鐘進(jìn)行分離。 7）、一氯化物貯存溫度0。3.5、操作異常情況及處理現(xiàn)象原因措施1、正常滴加液堿時料溫急劇上升1

25、、水鹽停供或流量改變。2、合成攪拌停轉(zhuǎn)或脫落。1、及時與冷凍系統(tǒng)聯(lián)系。2、攪拌脫落，待溫度下降后進(jìn)行短期停車修理。2、正常滴加液堿料溫下降，出料后料液渾濁，離不清。合成鍋蛇管破裂，鹽水滴入料液。1、關(guān)閉鹽水蛇管進(jìn)口閥，溫度是否有變化。2、保溫溫度在0情況滴完，然后檢查或更換。3、此料送入胺化崗位時胺化操作注意情況3、二氯化物或一氯化物帶有黃色物質(zhì)。1、可能硫磺進(jìn)入硫磷系統(tǒng)影響后氯化。2、二氯一氯水洗不清。1、及時與硫磷崗位聯(lián)系。2、加強(qiáng)水洗操作。4、氯化物收率異常下降。1、冷卻盤管滲漏。2、攪拌腐蝕壞。3、攪拌轉(zhuǎn)速下降。1、檢查盤管維修。2、檢查攪拌維修。5、分層不好1、水洗水量不足。2、含堿

26、量大。3、投料量大。1、調(diào)節(jié)水量。2、加適量鹽酸。3、調(diào)正投料量，校正配料比。6、攪拌停轉(zhuǎn)突然停電或電機(jī)燒壞1、停止滴加，進(jìn)行人工攪拌。2、密切注意鍋內(nèi)溫度，將鍋上管口全部打開。3、必要時將物料放。3.6、安全及注意事項(xiàng) 氯化物屬易燃易爆物，氣體對人體危害，在操作時要特別精心操作。 1）、穿帶好本崗位的勞動保護(hù)用品。 2）、電器設(shè)備發(fā)生故障，及時請電工修理、操作工不準(zhǔn)亂弄。 3）、甲基二氯化物及一氯化物、液堿都是帶強(qiáng)刺激性腐蝕性液體，因此與這些物體接觸過的設(shè)備一定要沖洗干凈方可檢修，并帶好面具或眼鏡。 4）、二氯一氯化物漏在設(shè)備上或地面上時，應(yīng)用大量水沖洗后，人遠(yuǎn)離現(xiàn)場，避免對人體眼鏡角膜損傷

27、或用少量干石灰灑在地面，不能用液堿沖洗。 5）、本崗位物料遇火燃燒，應(yīng)用干黃沙、干粉、二氯化碳、滅火機(jī)滅火。 6）、搶救及排除惡性事故過程中，應(yīng)戴防毒面具或面罩。 7）、如不慎把甲醇、氯化物、液堿濺入眼內(nèi)或皮膚上，應(yīng)及時用清水沖洗，嚴(yán)重的到醫(yī)務(wù)室就診。 8）、回收槽（一次，二次沉降槽）一氯化物抽入水洗鍋進(jìn)行分離回收，防止一氯回收槽內(nèi)一氯化物反應(yīng)引起爆炸事故。 四、 胺化物崗位4.1、胺化物 4.1.1、分子式（CH3O）2PSNH2 分子量 141 4.1.2、理化性質(zhì)胺化物為淡黃色或無色透明油狀液體，有臭味，在水中溶解度極小，溶于苯、醇等有機(jī)溶劑，沸點(diǎn)105 108/10 mm ，比重DO=

28、1.2649，在常溫下穩(wěn)定。加熱時間過長部分分解，含量隨著時間的延長而逐步下降，超過140時胺化物分解，劇烈引起爆炸。胺化物有毒，小白鼠急性口服LD50 100毫克/公斤。 4.1.3、胺化物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 1）、外觀：無色或淡黃色透明液體。2）、含量：胺化物90% 甲苯2% 水分0.3% 氯化物 無符合規(guī)定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品，在室溫下貯藏，時間過長要引起部分分解，致使含量下降。水份超過規(guī)定加甲醇重新蒸餾。4.2、生產(chǎn)原理胺化物是oo二甲基硫化磷酰胺化物的簡稱。它是甲基一氯化物與工業(yè)胺水配置17 19%含量，在一定溫度下一般控制在26 32，反應(yīng)而成。PH值達(dá)到7 8時停止滴加氨水，繼續(xù)反應(yīng)15分鐘，確

29、保氨水與氯化物充分反應(yīng)。 4.2.1、工藝流程 一氯用泵從一氯貯槽打入一氯高位槽，計(jì)量后加入胺化反應(yīng)鍋，開動攪拌及冷凍，氨水由氨水貯槽用液下泵打入氨水計(jì)量槽，待胺化化反應(yīng)鍋予冷到1518時即可滴加氨水，滴加時溫度控制在2632，一般1小時左右滴完，滴完后20分鐘時，測定PH值78為終點(diǎn)，然后取樣，合格即可出料。物料直接放入分離器，靜止半小時分層，下層粗胺分入粗胺水洗釜，上層為氯化銨水溶液，用泵打至萃取釜。萃取釜降溫，滴加一氯化物，溫度控制在2030，滴完一氯化物后，用泵打至分離器，靜止10min,分層，下層一氯化物分入胺化釜，上層為氯化銨水溶液經(jīng)過沉降槽溢流到胺化待萃取廢水槽。廢水去萃取塔萃取

30、。粗胺分入粗胺水洗釜后，加入300L水進(jìn)行水洗，攪拌30min,用真空抽入分離器，攪拌30min，分層，下層粗胺分入粗胺貯槽，水放入胺化待萃取廢水槽。 4.2.2、工藝流程示意圖 4.2.3、投料配比 理論分子比 氯化物 ：氨水 = 1 ：2 實(shí)際分子比 氯化物 ：氨水=1 ：2.3 理論重量比 氯化物 ：氨水=1 ：1.13 實(shí)際重量比 氯化物 ：氨水=1 ：1.3 =1000Kg ：1300Kg 這些過量的氨水是補(bǔ)充氨水在輸送、加料反應(yīng)生產(chǎn)過程中氨氣的損失，從而補(bǔ)足足夠量的氨，盡可能保證與氯化物完全反應(yīng)。 1）、氨水用量與收率關(guān)系。（反應(yīng)溫度510）氯水用量過量3%過量7%過量10%過量1

31、3%收率%82.1884.5685.5584.25 2）、溫度高低與收率的關(guān)系。（氨水過量7%）溫度5 1010 2020 30收率%84.0683.987.15 收率以反應(yīng)溫度在2030為最佳。 3）、氨水濃度對收率的影響。（反應(yīng)條件2030，NH過量7%，并在30保溫反應(yīng)25分鐘）氨水濃度15%17%19%21%23%收率79.5%89.65%89.2%87.35%866% 以上看氨水濃度17% 19%為最佳。 4）、收率計(jì)算： 式中4.3胺化操作規(guī)程4.3.1 合成：將計(jì)量好的甲基一氯化物投入反應(yīng)釜，開啟冷凍鹽水降溫，滴加計(jì)量好的氨水，控制反應(yīng)溫度為（2528）。時間約為1小時左右，滴加

32、完畢保溫半小時，PH值穩(wěn)定8，出料靜止分離，有機(jī)相取樣檢測有無甲基一氯化物，如有則放回合成釜繼續(xù)滴加氨水反應(yīng)完全。如無則將有機(jī)相分到已加入定量水的水洗釜攪拌水洗10分鐘，出料靜止分離，有機(jī)相即粗胺進(jìn)入脫溶工序，水相分入萃取釜中。4.3.2 水洗萃?。洪_啟攪拌，進(jìn)夾套鹽水控制溫度將計(jì)量好的甲基一氯化物滴入，攪拌10分鐘，出料靜止分離，有機(jī)相即甲基一氯化物抽到合成工序。水相分入中和釜中。4.3.3 中和：開啟攪拌，投入計(jì)量好的二氯乙烷，進(jìn)夾套鹽水控制溫度滴加氨水，控制反應(yīng)終點(diǎn)PH78，出料靜止分離，有機(jī)相取樣檢測有無甲基一氯化物，如有則放回釜內(nèi)繼續(xù)滴加氨水直至反應(yīng)完全，如無則進(jìn)入脫溶工序。水相放入

33、萃取系統(tǒng)的廢水周轉(zhuǎn)槽。4.3.4 廢水萃?。洪_啟萃取塔，二氯乙烷、廢水控制流量同時進(jìn)塔，依塔下部視鏡可見萃取液為依據(jù)調(diào)整出料量，依排除廢水的殘液量調(diào)整二氯乙烷、廢水進(jìn)塔流量比例，確保排除廢水中胺化物含量小于0.05以下。動態(tài)回收器、靜態(tài)回收器要定時回收有機(jī)相（萃取液）。4.3.5 濃縮：將萃取液抽入濃縮釜，當(dāng)達(dá)到釜內(nèi)容積一半時，開啟攪拌，開始升溫，同時打開溶劑冷凝鹽水，當(dāng)有溶劑流出時，開始滴加萃取液，控制釜內(nèi)料液在1/22/3（釜內(nèi)容積）之間，當(dāng)料溫上升至65，料液在2/3（釜內(nèi)容積），停止滴加，繼續(xù)緩緩升溫，當(dāng)溫度升至70，真空度達(dá)到-0.095MPa，無料液流出時，停止加溫，關(guān)閉溶劑冷凝鹽

34、水，繼續(xù)抽空510分鐘，降溫至30出料，中控分析其主含量、水分。4.3.6 升降膜脫溶：開啟真空系統(tǒng)，開啟夾套加熱，當(dāng)真空度達(dá)到-0.09MPa時，開始進(jìn)料，同時通入定量的蒸汽（根據(jù)胺化物的質(zhì)量試驗(yàn)確定）。當(dāng)降膜出口溫度達(dá)到100，物料清晰透明時開始接收。物料、蒸汽要平穩(wěn)連續(xù)通入，防止產(chǎn)品不合格。脫溶結(jié)束，抽凈物料，停蒸汽，停真空，取樣分析胺化物含量、水分。4.4、生產(chǎn)操作步驟4.4.1、開車前準(zhǔn)備 1）、首先檢查計(jì)量槽、合成鍋、輸送泵、閥門、管道、真空系統(tǒng)儀表是否處于正常工作狀態(tài)，反應(yīng)鍋中是否有料，鹽水盤管是否流鹽。2）、檢查各原料供應(yīng)是否正常，是否合格（一氯化物、氨水）。 3）、做好交接班

35、，查看操作記錄，以便發(fā)現(xiàn)問題可及時處理或匯報(bào)。、開車操作 1）、一氯備料，用泵從一氯貯槽打入一氯計(jì)量槽，計(jì)量后加入胺化反應(yīng)釜，開動攪拌及冷凍鹽水。 2）、氨水備料，用泵由氨水貯槽用自吸泵打入氨水計(jì)量槽。 3）、待胺化化反應(yīng)釜冷卻到1518時，開啟氨水滴加閥滴加定量氨水，滴加時溫度控制在2632，一般1小時左右滴完。 4）、氨水滴完后20分鐘時，測定PH值78為終點(diǎn)，然后取樣，合格即可出料。 5）、物料直接放入分離器，靜止半小時分層，下層粗胺分入粗胺水洗釜，上層為氯化銨水溶液，水溶液用泵打至萃取釜。 6）、萃取釜開冷凍降溫，滴加計(jì)量好的一氯化物，滴加溫度控制在2030。 7）、滴完一氯化物后，用

36、泵打至分離器，靜止510min,分層，下層一氯化物分入胺化釜，上層為氯化銨水溶液經(jīng)過沉降槽溢流到胺化待萃取廢水槽。廢水用泵打至萃取塔萃取。 8）、兩批粗胺分入粗胺水洗釜后，加入定量水（700L）進(jìn)行水洗，攪拌30min,用真空抽入分離器，攪拌30min，分層，下層粗胺分入粗胺貯槽，水放入胺化廢水待萃取廢水槽。9）、每半小時做好操作記錄，一批結(jié)束后寫好成品質(zhì)量。、緊急停車（遇停電、停鹽水）1）、立即停止滴加胺水。2）、對鍋內(nèi)溫度要保持高度警惕，以免發(fā)生事故。3）、立即匯報(bào)班長及有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)，取得及時聯(lián)系。4）、如鍋內(nèi)溫度劇烈上升至40時可加水，如還繼續(xù)上升，立即采取排放料液，作撤離崗位的準(zhǔn)備。5）、

37、如停電停鹽水時間不長，在開攪拌時注意，待鍋內(nèi)溫度下降后，用手扳反應(yīng)鍋攪拌，溫度是否有變化，待變化后再開攪拌防止溫將劇烈上升，引起沖料或爆炸。4.5、工藝操作控制點(diǎn)1）、胺水含量 17 19%2）、一氯化物冷卻至15 183）、滴加氨水反應(yīng)溫度28 324）、滴加速度控制在2小時之內(nèi)。5）、加完氨水后PH值7 8，攪拌15 20分鐘，復(fù)測PH值7 8不變。6）、粗胺靜止30分鐘進(jìn)行分離。7）、含氯化銨廢水進(jìn)萃取塔萃取。4.6、操作異常情況及處理不正常現(xiàn)象產(chǎn)生原因處理辦法1、滴加氨水后，溫度繼續(xù)下降或不上升1、氨水質(zhì)量低。2、鍋中油大量冷凍液或水。3、攪拌脫落或盤管漏1、取氨水化驗(yàn)，查化驗(yàn)結(jié)果。2

38、、查明水來源，分水試壓盤管。3、試盤管，檢修或更換。2、滴加后溫度突然上升1、氯化物中含二氯高。2、無冷凍液。1、停止滴加，待料溫降至0后再慢慢滴加。2、檢查冷凍流量和壓力表及冷凍盤管是否堵塞。3、滴加中途溫度突然上升。1、攪拌失靈。2、起始反應(yīng)溫度過低。1、停止滴加，并將料溫下降，請保安工修理。4、滴加計(jì)算量的氨水PH值仍低。1、氨水含量低。2、試紙失效。1、查明氨水含量，調(diào)換氨水。2、換試紙。5、滴加未到計(jì)算量溫度開始明顯下降1、氨水含量高。2、盤管漏。3、一氯化物中含三甲酯高或計(jì)量不準(zhǔn)。1、勤測PH值，照常生產(chǎn)適當(dāng)加水稀釋。2、更換盤管。3、勤測PH值，照常生產(chǎn)。6、PH值不穩(wěn)定1、反應(yīng)

39、溫度偏低2、攪拌失靈。1、保持在20 28繼續(xù)加氨水至PH值穩(wěn)定8 9.2、檢修或更換攪拌。7、界面層特別多分不清。雜質(zhì)多查明雜質(zhì)來源，防止雜質(zhì)進(jìn)入胺化鍋。氨水下腳放污水池。氯化物。氯化物固體雜質(zhì)多，應(yīng)水洗。8、萃取層不清楚。1、界面層太多，溶劑量不足。2、溶劑質(zhì)量不好，雜質(zhì)太多。1、補(bǔ)加甲苯。2、另換或處理甲苯。4.7、安全及注意事項(xiàng)1）、在操作時佩戴好本崗位的勞動防護(hù)用品，精心操作。2）、電器電力發(fā)生故障時，應(yīng)請電工及時維修，操作工不準(zhǔn)任意維修。3）、反應(yīng)終點(diǎn)的中控內(nèi)不能含有一氯化物，一氯化物受熱會分解，嚴(yán)重時會發(fā)生爆炸事故。4）、甲基氯化物，胺水均是強(qiáng)刺激性物質(zhì)，與這些物質(zhì)接觸過的設(shè)備檢修，一定要用水的量清洗后方可檢修。5）、本崗位物料遇火燃燒，應(yīng)用黃沙、干粉、二氧化碳、滅火機(jī)滅火。6）、搶救及排除惡性事故過程中，戴好防毒面具或面罩。7）、如不慎把氯化物氨水等濺入眼內(nèi)或皮膚上，應(yīng)及時用清水沖洗，嚴(yán)重的到廠醫(yī)務(wù)室診治。 五、胺化物脫溶崗位5.1胺化物脫溶原理把胺化合成所得的粗胺化物（帶溶劑胺化物）經(jīng)過加熱真空，脫去溶劑及水份而得到的精胺物。5.1.1、工藝流程5.1.2、質(zhì)量指標(biāo)1）、外觀：無色或淡黃色透