鋁合金中鋁含量的測定

1、鋁合金中鋁含量的測定實(shí)驗(yàn)原理由于 AI3離子易水解，易形成多核羥基絡(luò)合物，在較低酸度時(shí)，還可與EDTA形成+羥基絡(luò)合物，同時(shí) Al 3+與 EDTA絡(luò)合速度較慢，在較高酸度下煮沸則容易絡(luò)合完全，故一般采用返滴定法或置換滴定法測定鋁。返滴定法是在鋁合金溶液中加入定量且過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，在 p H為 3? 4 時(shí)煮沸幾分鐘，使 Al 3+與 EDTA配位滴定法完全，繼而在 p H 為 5? 6 時(shí)，以二甲酚橙為指示劑，用 Zn 2+標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過量的 EDTA而得到鋁的含 量。但是，返滴定法測定鋁缺乏選擇性， Mg、Cu、Zn 等離子能與 EDTA形成穩(wěn) 定配合物的離子都干擾。對于像合金、

2、硅酸鹽、水泥和爐渣等復(fù)雜試樣中的鋁，往往采用置換滴定法以提高選擇性。采用置換滴定法時(shí)，先調(diào)節(jié)pH值為 3? 4, 加入過量的 EDTA溶液，煮沸， 使 Al 3+與 EDTA絡(luò)合，冷卻后，再調(diào)節(jié)溶液的 pH為 5? 6, 以二甲酚橙為指示劑，用 Zn2+鹽溶-液滴定過量的 EDTA（不計(jì)體積）。然后，加入過量的 NH F，加熱 至沸，使 AIY與 F4之間發(fā)生置換反應(yīng)，并釋放出與Al 3+等物質(zhì)的量的 EDTA :32AlY +6F+2H AlF 6 +H2Y釋放出來的 EDTA，再用 Zn2+鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色，即為終點(diǎn)。試樣中如含 Ti 4+、Zr 4+、Sn4+等離子時(shí)，亦同時(shí)被滴定

3、， 對 Al 3+離子的測定有 干擾。Mg、Cu、Zn 等離子不干擾。試劑：NaOH（200g/L, 濃度高，為避免浪費(fèi)，實(shí)驗(yàn)時(shí)由學(xué)生自己配所需量）；HCI（ 1:1 ），EDTA溶液（ 0.02mol L_1），氨水（ 1:1 ），六次甲基四胺（ 200g/L ），鋅 標(biāo)準(zhǔn)溶液（約 0.02mol/L ）， NH4F 溶液（ 200g/L ，塑料瓶），試樣實(shí)驗(yàn)步驟1. 200g/L NaOH溶液配制（每人 10mL）2. 鋁合金的分解與處理準(zhǔn)確稱取 0.20 ? 0.25g 合金于 50mL塑料燒杯中，加入10mL200g/L NaOH溶 液，并立即蓋上表面皿，待試樣溶解后（必要時(shí)水浴加熱）

4、，用少量水沖洗表面 皿，然后滴加 HCI（ 1:1 ）至有絮狀沉淀產(chǎn)生，再多加 10mL HCl（ 1:1 ）。將溶液 定量轉(zhuǎn)移至 250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。3.鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液配制準(zhǔn)確稱取 0.15 ? 0.20g 基準(zhǔn)鋅片于 100mL燒杯中，蓋上表面皿，從燒杯嘴處加5mL1:1 HCI，待完全溶解后，用少量水沖洗表面皿，定容于250mL容量瓶中 ,備用。4.樣品鋁含量測定吸取試液 25.00mL 于 250mL錐形瓶中，加入 30mL 0.02mol L -1 EDTA溶液 , 二甲酚橙指示劑 2 滴，用氨水（ 1:1 ）調(diào)至溶液恰呈紅色（中和分解時(shí)的過量酸， pH7? 8, 紅色

5、為二甲酚橙在此酸度的本色），然后滴加 1:1 HCl 使溶液再變?yōu)辄S 色（二甲酚橙在酸性條件下的本色），將溶液煮沸 3min 左右（ Al 和 EDTA充分 反應(yīng)），冷卻，加入六次甲基四胺溶液20mL （酸度調(diào)整到 pH5? 6）, 此時(shí)溶 液應(yīng)呈黃色（ pH5? 6, 有過量EDTA），如不呈黃色，可用HCI 調(diào)節(jié)，再補(bǔ)加二甲酚橙指示劑2 滴，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從黃色剛好變?yōu)樽霞t色 （紫紅色 為 Zn- 二甲酚橙配合物顏色，此時(shí)不計(jì)體積）。加入NH4F溶液10mL，將溶液加熱至微沸（置換反應(yīng)發(fā)生），流水冷卻，再補(bǔ)加二甲酚橙指示劑2 滴，此時(shí)溶液應(yīng)呈黃色，若溶液呈紅色，應(yīng)滴加1:1 HCl 使溶液呈黃色，再用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液