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文檔簡介

1、酸浸除鐵提純鉀長石粉的工藝試驗(yàn) 導(dǎo)讀 采用硫酸作為浸出劑,通過單因素條件試驗(yàn)與正交試驗(yàn),對(duì)河南洛陽篙縣金都礦業(yè)公司的鉀長石粉進(jìn)行了硫酸酸浸除鐵試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果表明, 在硫酸體積分?jǐn)?shù)40%,溫度 94,酸浸時(shí)間為210min 的優(yōu)化條件下,鉀長石粉鐵的浸出率為93.2%,除鐵效果顯著。鉀長石是一種重要的工業(yè)原料,而天然鉀長石礦石中又普遍含較多的鐵質(zhì),降低了鉀長石的經(jīng)濟(jì)價(jià)值,也妨礙了它在許多工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用。研究表明,酸浸除鐵是礦物除鐵的一種較好方法,而硫酸除鐵提純鉀長石又是比較新的課題,目前這一方面研究并不多。本文在常壓恒溫下分別采用單因素和正交試驗(yàn)研究了硫酸除鐵提純鉀長石的工藝條件。一、試驗(yàn)材料與

2、研究方法(一)試驗(yàn)材料試驗(yàn)所用原礦鉀長石采自河南洛陽嵩縣金都礦業(yè)公司,原礦樣經(jīng)球磨機(jī)初碎、中碎、細(xì)碎處理,過 200 目( 0.074mm)套篩,備用。酸浸除鐵試驗(yàn)所用樣品未經(jīng)重選和磁選處理。鉀長石礦樣主要成分見表1。表 1鉀長石原礦粉的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))SiO2Al 2O3Fe2O3K 2ONa2OCaOMgO64.9618.072.5015.300.200.40微量(二)研究方法單因素條件實(shí)驗(yàn):將恒溫水浴升溫至預(yù)定溫度后,放入盛有硫酸的燒杯,待燒杯預(yù)熱至設(shè)定溫度,加入準(zhǔn)確稱取的鉀長石粉 1g,攪拌均勻。達(dá)到設(shè)定的反應(yīng)時(shí)間取出燒杯并置于冷水中冷卻,此時(shí)反應(yīng)結(jié)束。經(jīng)水循環(huán)式真空泵真空過濾、水

3、洗,直至濾液接近中性,測定濾液中 Fe2含量,從而得出此次酸浸出鐵的浸出率。依次確定最佳浸出時(shí)間、浸出溫度和浸出劑硫酸體積分?jǐn)?shù)。正交試驗(yàn):為了進(jìn)一步確定各因素各水平對(duì)酸浸除鐵效果的影響,采用4因素 3水平正交試驗(yàn)對(duì)試驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化,確定最佳酸浸除鐵工藝參數(shù)。二、試驗(yàn)結(jié)果及分析(一)硫酸體積分?jǐn)?shù)與除鐵率的關(guān)系酸浸溫度為 94,酸浸時(shí)間為 210min ,研究了硫酸體積分?jǐn)?shù)對(duì)除鐵率的影響,結(jié)果見圖 1。圖 1 硫酸體積分?jǐn)?shù)與除鐵率的關(guān)系由圖 1 可見,除鐵率隨硫酸體積分?jǐn)?shù)的增大呈遞增趨勢,但是硫酸體積分?jǐn)?shù)增加到一定程度后除鐵率增長不明顯了。綜合工藝條件和生產(chǎn)成本考慮,硫酸體積分?jǐn)?shù)在40%左右時(shí)浸

4、除效果較好。(二)酸浸時(shí)間對(duì)酸浸除鐵的影響酸浸溫度為94,硫酸體積分?jǐn)?shù)為40%時(shí),研究了酸浸時(shí)間對(duì)除鐵率的影響,結(jié)果見圖 2。圖 2 酸浸時(shí)間與除鐵率的關(guān)系由圖 2 可見,除鐵率隨酸浸時(shí)間的延長呈遞增趨勢。酸浸時(shí)間超過150min 后,除鐵率增加趨于平緩,酸浸時(shí)間為210min 時(shí),除鐵率已達(dá)到93.2%,因此,確定最佳酸浸時(shí)間為210min 。(三)酸浸溫度對(duì)酸浸除鐵的影響硫酸體積分?jǐn)?shù)為 40%,酸浸時(shí)間為 210min 時(shí),研究了酸浸溫度對(duì)除鐵率的影響,結(jié)果見圖 3。圖 3 酸浸溫度與除鐵率的關(guān)系由圖 3 可以看出,隨著酸浸溫度的升高,除鐵率增大,當(dāng)酸浸溫度達(dá)到除鐵率基本不變,故確定最佳酸

5、浸除鐵溫度為 90。90以后,(四)正交試驗(yàn)結(jié)果單因素條件試驗(yàn)表明,硫酸體積分?jǐn)?shù)、酸浸時(shí)間、浸出溫度對(duì)鉀長石中除鐵率影響明顯,為了進(jìn)一步確定各因素各水平對(duì)酸浸除鐵效果的影響,采用 4 因素交試驗(yàn)對(duì)試驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化,其中礦物濃度因素對(duì)浸出效果影響不是很明顯,故固定礦粉質(zhì)量為 1g。試驗(yàn)條件及結(jié)果分別見表 2 與表 3。3 水平正表 2 4 因素 3 水平試驗(yàn)設(shè)計(jì)表水平硫酸體積分?jǐn)?shù) /%溫度 /時(shí)間 /min135901502409418034599210表 3 正交試驗(yàn)結(jié)果試驗(yàn)號(hào)ABC除鐵率 /%111189.7212291.2313392.4421291.9522393.2623192.47

6、31391.0832192.7933292.0M191.1990.9991.69Y 826.5M 22.592.492.09Y/9 91.8M32.22.32.2最大水平值A(chǔ)2B2C3A2B2C3備注: Mi 表示該水平3 個(gè)重復(fù)的除鐵率之和的平均值。由表 3 結(jié)果可以看出,在試驗(yàn)條件范圍內(nèi),采用較大的硫酸濃度、較高的溫度和較長的酸浸時(shí)間,除鐵效果比較好。在硫酸體積分?jǐn)?shù)為 40%,浸出溫度為時(shí)間 210min 條件下,鉀長石粉酸浸除鐵率達(dá)到最大值,為 93.2%。94,浸出在硫酸體積分?jǐn)?shù)為40% ,反應(yīng)溫度為94的條件下,在反應(yīng)開始階段,富鐵物相的溶解非???,一段時(shí)間后,反應(yīng)速度趨于平緩;以1

7、20min 為界,可以將反應(yīng)過程分為兩個(gè)階段。 楊曉杰等人進(jìn)行高嶺土浸出除鐵的試驗(yàn)時(shí)也發(fā)現(xiàn)了鐵溶解的兩階段性,并認(rèn)為,第一階段反映樣品中存在可溶性的氧化礦物,第二階段是鋁硅酸鹽礦物晶格中呈類質(zhì)同象替代的微量鐵質(zhì)的溶解。根據(jù)收縮未反應(yīng)芯模型,當(dāng)控制反應(yīng)過程的步驟為化學(xué)反應(yīng)時(shí),鐵浸出率與浸出時(shí)間滿足:1( 1 ) 1/3 kht ( 1)當(dāng)控制步驟為擴(kuò)散過程時(shí),則符合:1( 1 ) 2/3 kkt ( 2)式中 a 為浸出率; t 為酸浸時(shí)間, kh 和 kk 分別為當(dāng)控制步驟為擴(kuò)散過程和化學(xué)反應(yīng)時(shí)的速率常數(shù)??梢钥闯鲩_始階段反應(yīng)速率主要由化學(xué)反應(yīng)速率控制,其后則由擴(kuò)散作用控制。 Chirizia

8、 等人在研究鐵的氧化物如赤鐵礦的酸浸時(shí)發(fā)現(xiàn),溶解過程由表面化學(xué)反應(yīng)控制。而含鐵礦物如黑云母、角閃石等物相中鐵質(zhì)的溶解非常困難。由此可見,在鉀長石粉酸浸除鐵開始階段,主要是大量極細(xì)小的富鐵礦物顆粒赤鐵礦、磁鐵礦、黃鐵礦等礦物相的溶解,此后,可能主要是微斜長石晶格中微量鐵質(zhì)的溶解。三、結(jié)語(一)根據(jù)硫酸對(duì)鉀長石粉的酸浸試驗(yàn),在硫酸體積分?jǐn)?shù)、溫度、酸浸時(shí)間不相同的時(shí)候,鐵浸出率也各不相同。通過單因素試驗(yàn)及其結(jié)果可知,在一般情況下,硫酸體積分?jǐn)?shù)越大、溫度越高、酸浸時(shí)間越長,除鐵效果相對(duì)好一些。通過4因素 3水平正交試驗(yàn)表明,在硫酸體積分?jǐn)?shù)40%,溫度 94,酸浸時(shí)間210 min 的優(yōu)化條件下,得到鉀長石粉鐵的浸出率為93.2%。(二)鉀長石粉酸浸除鐵反應(yīng)開始時(shí),鐵質(zhì)的溶解速度極快,反應(yīng)速率主要由化學(xué)

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