非蒸散型吸氣材料及制品

1、非蒸散型吸氣材料及制品吸氣性能測試方法編制說明（預(yù)審稿）有研工程技術(shù)研究院有限公司2018 年 11 月非蒸散型吸氣材料及制品吸氣性能測試方法編制說明1 、工作簡況1.1 任務(wù)來源及計劃要求根據(jù)國家標準化管理委員會國家標準委關(guān)于下達2017 年第四批國家標準制修訂計劃的通知（國標委綜合2017 128號）的要求，由北京有色金屬研究總院 （現(xiàn)為有研工程技術(shù)研究院有限公司）負責起草修訂國家標準非蒸散型吸氣材料及制品吸氣性能測試方法， 項目計劃編號為 20173510-T-610， 計劃完成年限為 2019年。1.2 起草單位簡況根據(jù)黨中央、 國務(wù)院關(guān)于中央企業(yè)公司制改制有關(guān)工作部署， 經(jīng)國務(wù)院國資

2、委批復(fù)同意，北京有色金屬研究總院（以下簡稱有研總院）完成公司制改制。有研總院由全民所有制企業(yè)改制為國有獨資公司并更名為有研科技集團有限公司，簡稱有研集團，已于 2017 年 12 月 28 日取得營業(yè)執(zhí)照。有研集團以研發(fā)類全部資產(chǎn)出資設(shè)立全資子公司有研工程技術(shù)研究院有限公司 （以下簡稱有研工研院） ，已于 2018年 1 月 11 日取得營業(yè)執(zhí)照。 原有研總院研發(fā)類、 生產(chǎn)類業(yè)務(wù)由有研工研院承繼。北京有色金屬研究總院創(chuàng)建于 1952年 11 月， 是我國有色金屬行業(yè)規(guī)模最大的綜合性研究開發(fā)機構(gòu)， 現(xiàn)為國務(wù)院國資委管理的中央企業(yè)和國家首批百家創(chuàng)新型企業(yè)。在半導(dǎo)體材料、有色金屬復(fù)合材料、稀土材料、

3、生物冶金、材料制備加工、分析測試等領(lǐng)域擁有12 個國家級研究中心和實驗室，目前承擔了一批國家重大科技專項、重點研發(fā)計劃課題和國家戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)開發(fā)項目。建院以來，共獲得國家級和省部級科技成果獎勵 1000 余項，授權(quán)專利和制訂國家及行業(yè)標準1600余項。 先后為 “兩彈一星 ”、 “神舟飛船 ”、 “載人航天 ”、 “探月工程 ”等國家重點工程和有色金屬行業(yè)提供了一大批新材料、新工藝、新技術(shù)和新設(shè)備，為我國有色金屬工業(yè)和國防軍工建設(shè)提供了強有力的科技支撐。有研總院高度重視科技成果的轉(zhuǎn)化， 組建了若干高技術(shù)產(chǎn)業(yè)化公司， 并在微電子材料、光電子材料、稀土材料、有色金屬粉末、特種有色金屬加工材料、新

4、能源材料、高端冶金裝備等方面形成了產(chǎn)業(yè)集群。有研總院現(xiàn)有從業(yè)人員約 3700 人。其中：兩院院士 4 人，國家有突出貢獻 的中青年專家和政府特殊津貼專家 125名，國家特聘專家和百千萬人才11名在材料科學與工程”和冶金工程”等學科具有博士、碩士授予權(quán)，并設(shè)有博士后 科研流動站。有研總院從1970年代開始從事非蒸散型吸氣材料及元件的研究，開展了特 種及民用電真空器件發(fā)展所急需的新型吸氣材料的成份設(shè)計、制備工藝技術(shù)、吸氣性能、抗振動沖擊性能、可靠性以及器件相容性等應(yīng)用基礎(chǔ)性研究，開發(fā)出一系列具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高性能培基、鈦基吸氣材料體系，有研總院掌握培基、 鈦基吸氣劑的多項核心知識產(chǎn)權(quán)，在國內(nèi)非蒸

5、散型吸氣材料領(lǐng)域處于領(lǐng)先水平， 具備雄厚的科研生產(chǎn)實力，生產(chǎn)的吸氣劑產(chǎn)品占據(jù)市場主流。 設(shè)計開發(fā)的具有不 同激活溫度（200c 900C）、不同工彳溫度（室溫400C）、不同機械強度的 吸氣材料分別在各種類型的中子管、 行波管、速調(diào)管、陀螺儀、激光管、觸發(fā)管、 X光管、燈具、真空隔熱板、保溫杯等眾多領(lǐng)域中得到了廣泛應(yīng)用。有研總院生產(chǎn)的典型吸氣劑產(chǎn)品見表 1。表1典型吸氣劑產(chǎn)品自身加熱型 （熱子型）外形尺寸兀件重里（mg）加熱電流（A）內(nèi)置加熱絲形狀 34X 810mm1003500.81.5熱絲兩頭出 熱絲一頭出 熱絲呈L形 57X 912mm4009002.05.0 710 x 972mm8

6、0014003.06.0拒自身加熱型 （壓制型）夕卜1025*皿 312mm303000感應(yīng)加熱或 烘烤激活環(huán)形1.3 主要工作過程和內(nèi)容2018年1月，有研工研院承擔非蒸散型吸氣材料及制品吸氣性能測試方 法標準修訂項目任務(wù)后，與合作編制單位交流協(xié)商，組織相關(guān)技術(shù)人員，成立 了標準修訂編制小組。制定了工作計劃和工作進度。工作計劃與進度安排：2018年3月編制征求意見稿；2018年4月編制討論稿；2018年11月 編制預(yù)審稿；2019年3月編制送審稿，完成審定。工作分工：有研工程技術(shù)研究院有限公司、北京翠鉑林有色金屬技術(shù)開發(fā)中心有限公司：負責標準修訂起草；南京益東惠電子科技有限公司：第一驗證單位

7、；南京盟優(yōu)新材料有限公司：第二驗證單位。通過收集整理國內(nèi)生產(chǎn)、 研制、 分析測試和使用非蒸散型吸氣材料及制品的信息及技術(shù)資料，對國內(nèi)生產(chǎn)制造、產(chǎn)品質(zhì)量管理、研發(fā)、分析測試技術(shù)及發(fā)展趨勢進行了充分調(diào)研和論證，于 2018 年 3 月形成非蒸散型吸氣材料及制品吸氣性能測試方法標準征求意見稿。征求意見稿形成后及時發(fā)送各單位征求意見， 分別向南京華東電子信息科技股份有限公司、 賽斯吸氣劑 （ 南京 ） 有限公司，南京益東惠電子科技有限公司、 南京盟優(yōu)新材料有限公司、 北京科林恩科技有限公司、 中國電子技術(shù)標準化研究院、中國電子科技集團公司第十二研究所、 北京旭光吸氣劑材料有限公司、 北京高特吸氣材料有

8、限公司、 南京太平洋吸氣材料有限公司等單位發(fā)出征求意見函， 并將驗證樣品寄往驗證單位進行驗證試驗。2018 年 4 月，陸續(xù)收到各單位相關(guān)專家對本標準征求意見稿研討提出的意見和建議及驗證單位的驗證報告。 標準編制小組對所有反饋意見和建議進行討論后，對征求意見稿進行修改，編制完成討論稿。2017 年 5 月 22 日至 24 日，全國有色金屬標準化技術(shù)委員會在四川成都組織召開了標準討論會， 對本標準討論稿進行了討論。 參加會議的有來自中國有色金屬標準計量質(zhì)量研究所、西北有色金屬研究院、寶鈦集團有限公司、 寶雞鈦業(yè)股份有限公司、 國核寶鈦鋯業(yè)股份公司、西部金屬材料股份有限公司、 西部新鋯核材料科技

9、有限公司、上?？爹i科技有限公司、遵義鈦業(yè)股份有限公司等共17個單位的 27 名代表。與會代表對討論稿內(nèi)容進行了認真細致的評審，提出了修改意見，一致同意，由于標準內(nèi)容翔實、符合行業(yè)的發(fā)展需要，建議標準編制組按照評審修改意見， 對標準文稿和編制說明進行修改完善。 評審會議代表提出的主要修改意見如下：1. 第5.1條：”測試系統(tǒng)經(jīng)烘烤處理后極限真空度：5X10-6Pa”，修改為：“測試系統(tǒng)經(jīng)烘烤處理后極限真空度：5X 10-6Pa”；2. 第 7 章“試樣”改為“樣品” ；3. 第 5.5條： “溫度恒定精度：室溫-1200為±1” ，修改為“溫度恒定精度：控制精度± 1” ；4

10、. 第 7.1 條： “帶材試樣制備： 選取長 50mm-64mm、 寬 6mm-10mm 的帶材”修改為“帶材試樣制備：選取帶材” ；5. 第8.1.2條：“壓強降為1Pa以下時啟動分子泵”修改為“真空度降為1Pa以下時啟動分子泵或擴散泵” ；6. 第 9 章： “結(jié)果表示”修改為“數(shù)據(jù)處理” 。編制組根據(jù)評審意見和相關(guān)單位的反饋意見，于 2018 年 11 月形成預(yù)審稿。2、標準的編制原則和確定標準主要內(nèi)容的依據(jù)2.1 標準編制原則2.1.1 符合性：該標準按照 GB/T 1.1 2009標準化工作導(dǎo)則第 1 部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則 、 GB/T 20001.4-2015 標準編寫規(guī)則

11、 第 4 部分：試驗方法標準的規(guī)定要求進行編寫；2.1.2 合理性：根據(jù)國內(nèi)外非蒸散型吸氣材料及制品生產(chǎn)、研發(fā)、應(yīng)用、分析測試的技術(shù)水平及其發(fā)展趨勢， 充分考慮生產(chǎn)、 使用和分析測試單位對產(chǎn)品質(zhì)量的要求，制訂了標準修訂所遵循的基本原則和修訂編制依據(jù)：2.1.3 1）查閱國內(nèi)外相關(guān)標準和國內(nèi)外客戶的相關(guān)技術(shù)要求；2.1.4 2）根據(jù)國內(nèi)外非蒸散型吸氣材料及制品生產(chǎn)、研發(fā)、應(yīng)用、分析測試技術(shù)水平及發(fā)展趨勢，標準修訂內(nèi)容達到合理性與實用性要求；2.1.5 3）遵循廣泛適用，操作可行的原則；2.1.6 4）遵循有利于創(chuàng)新發(fā)展與國際接軌的原則。2.1.7 先進性： 本標準反映了國內(nèi)外吸氣材料與產(chǎn)品吸氣性

12、能測試技術(shù)的先進水平。本方法與原方法相比具有以下優(yōu)點：測試系統(tǒng)穩(wěn)定，準確性高，操作性強，工作效率高，精密度和準確度好。測試儀真空系統(tǒng)用擴散泵改為復(fù)合分子泵或擴散泵；測試儀真空系統(tǒng)增加分子篩吸附阱；超高真空計量程改為:1 x 100Pa-1 x 10-8Pa。一氧化碳氣體純度改為99.99%2.2 確定標準主要內(nèi)容的依據(jù)隨著科學技術(shù)發(fā)展, 許多生產(chǎn)和科研領(lǐng)域需要的真空條件越來越高。例如表面科學、半導(dǎo)體工業(yè)和電真空器件等需要的真空度達到10-8Pa或更高的水平。要想達到這樣水平的真空環(huán)境，沒有合適的材料選擇、表面處理以及抽氣方式是 很難實現(xiàn)的。由于非蒸散型吸氣劑具有體積小、抽速大并在常溫下可以與活

13、性氣 體形成穩(wěn)定化合物，達到抽氣目的，所以被廣泛應(yīng)用于工業(yè)和科技領(lǐng)域。 近年來, 新型吸氣劑的開發(fā)和應(yīng)用取得很大的進步?，F(xiàn)代真空控制和測量技術(shù)不斷發(fā)展，超高 /極高真空的測量技術(shù)日趨成熟， 原標準制定于1980年代末，已不能適應(yīng)各種高性能非蒸散型吸氣材料及制品吸 氣性能的測量，因此，需研究制定新的吸氣性能測試方法。本標準參照了 GB 8763-1988非蒸散型吸氣材料及制品吸氣性能測試方法 的內(nèi)容，根據(jù)國內(nèi)外非蒸散型吸氣材料及制品生產(chǎn)、研發(fā)、應(yīng)用、分析測試的技 術(shù)水平及其發(fā)展趨勢，充分考慮生產(chǎn)、使用和分析測試單位的要求，確定了修訂 編制內(nèi)容，主要修訂內(nèi)容見表 2。表2主要修訂內(nèi)容在舁 廳P條款

14、/內(nèi)容原標準本標準1標準格式舊格式按GB/T 1.1-2009規(guī)則編寫2刖百舊格式增加前言條款3范圍無安全提示增加安全提示4規(guī)范性引用文件無增加：GB/T 4314-2017, GB加8170-20085術(shù)語說明無增加：GB/T 4314-2017所確定的術(shù)語和定義適用于本標準6試驗設(shè)備1980年代的設(shè)備配置修改內(nèi)容：（1）測試儀真空系統(tǒng)用高真空 泵改為復(fù)合分子泵或擴散泵；（2）測試儀 真空系統(tǒng)增加分子篩吸附阱；（3）測試系 統(tǒng)經(jīng)烘烤處理后極限真空度：5X 10-6Pa； （4）空#*: 1 X10OPaX 10-8Pa7試驗氣體一氧化碳氣體純一氧化碳氣體純度改為99.99%;度3 99.5%

15、;8試驗報告無增加2.2.1標準文本格式按照GB/T1.1 2009標準化工作導(dǎo)則 第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則、 GB/T 20001.4-2015標準編寫規(guī)則 第4部分：試驗方法標準的規(guī)定要求進行 編寫；2.2.1 增加前言對主要修訂內(nèi)容作出說明。2.2.2 標準適用范圍修改為：本標準適用于真空器件用皓鋁合金粉、吸氣用培鋁合金環(huán)件和片件、 吸氣用結(jié)鋁合金復(fù)合帶材、釋汞吸氣用復(fù)合帶材、室溫吸氣用結(jié)石墨材料和制品 等非蒸散型吸氣材料及制品的吸氣速率和吸氣量的測定。本標準并未提出相關(guān)的安全問題，使用者在使用之前應(yīng)制定適當?shù)陌踩徒?康操作規(guī)范，并確定其適應(yīng)范圍。2.2.3 增加規(guī)范性引用文件增

16、加兩個規(guī)范性引用文件：GB/T 4314-2017 吸氣劑術(shù)語；GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定。2.2.4 增加術(shù)語說明GB/T 4314-2017所確定的術(shù)語和定義適用于本標準。2.2.5 修改試驗方法原理說明表述修改為：采用定壓法，利用試驗氣體在分子流狀態(tài)流過已知流導(dǎo)的真空元件 進入樣品室時，在其兩端出現(xiàn)壓差的現(xiàn)象，通過恒定一端壓強，測量另一端隨時 間變化的壓強值，據(jù)此計算出不同時間的吸氣速率和吸氣量。2.2.6 修改試驗設(shè)備配置測試真空系統(tǒng)配置修改為：真空球直徑100mm-160mm流導(dǎo)元件流導(dǎo)值的選擇應(yīng)以樣品在進氣室具有最大吸氣速率時：P3l.3 x10-

17、2Pa。測試系統(tǒng)經(jīng)烘烤處理后極限真空度： 5X 10-6Pa；系統(tǒng)漏放率： 1 X 10-7Pa L/s。吸氣室壓強(Pg)恒定精度：&± 1%吸氣室工作本底壓強：7X10-7Pa。樣品加熱溫度恒定精度：&±1%樣品吸氣速率測定重現(xiàn)性(用相對標準偏差表示)：&±5%增加分子篩吸附阱。超高真空計量程:1 x 100PaX 10-8Pa。2.2.7 修改試驗氣體純度一氧化碳：純度修改為0 99.99%。2.2.8 增加試驗報告條款試驗報告應(yīng)提供試驗氣體吸氣性能曲線(S-Q特性曲線)，并標明下列內(nèi)容:a) 本標準號；b) 吸氣劑型號c)樣品編號；

18、d) 吸氣劑型號，樣品材質(zhì)及其特點；e) 試驗氣體種類；f) 環(huán)境溫度；g)已知流導(dǎo)F值；h) 試驗結(jié)果；i) 可能影響試驗結(jié)果的任何現(xiàn)象的細節(jié)；j) 測試單位、人員和日期。3、標準水平分析10.1 采用國際標準和國外先進標準的程度經(jīng)查，無相同類型的國際和國外標準。10.2 國際、國外同類標準水平的對比分析經(jīng)查，無相同類型的國際和國外標準。10.3 與現(xiàn)有標準及制定中標準協(xié)調(diào)配套的情況經(jīng)查，標準與現(xiàn)有標準及制定中的標準無重復(fù)交叉情況。10.4 涉及國內(nèi)外專利及處置情況經(jīng)查，本標準不涉及國內(nèi)外專利及其它知識產(chǎn)權(quán)問題。4、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準的關(guān)系經(jīng)查，與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準無沖突。5、重大分歧意見的處理和依據(jù)無。6、標準作為強制性或推薦性標準的建議建議該標準為推薦性國家標準。7、貫徹標準的要求和措施建議建議標準發(fā)布實施后， 組織國內(nèi)生產(chǎn)和應(yīng)用單位，宣貫標準的技術(shù)要求， 擴 大標準知悉范圍，促進吸氣劑產(chǎn)品及測試技術(shù)的持續(xù)研發(fā)和擴大應(yīng)用。8、廢止現(xiàn)有有關(guān)標準的建議原標準 GB 8763-1988非蒸散型吸氣材料及制品吸氣性能測試方法已于2004 年 10 月 14 日