有機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)VIP

1、.有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)的命題特點(diǎn)有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)的命題特點(diǎn)及解題策略及解題策略. 有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)題常以有機(jī)物制備為載體，有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)題常以有機(jī)物制備為載體，著重考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的著重考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的基本儀器基本儀器、基本操基本操作作和和實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)等。該類題目信息量大、覆等。該類題目信息量大、覆蓋面廣，較好的考查了學(xué)生的雙基掌握情蓋面廣，較好的考查了學(xué)生的雙基掌握情況和綜合分析能力，屬凸顯化學(xué)況和綜合分析能力，屬凸顯化學(xué)學(xué)科思想學(xué)科思想高頻好題。高頻好題。.回扣教材（必修二）回扣教材（必修二）P80乙酸乙酯的制備乙酸乙酯的制備P71石油的分餾石油的分餾有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)的命題特點(diǎn)：有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)的命題特點(diǎn)： 制備

2、合成制備合成 分離提純分離提純目標(biāo)產(chǎn)物目標(biāo)產(chǎn)物 操作細(xì)節(jié)：操作細(xì)節(jié)：加料順序：乙醇加料順序：乙醇濃硫酸濃硫酸冰乙酸；冰乙酸； 加入碎瓷片防止暴沸加入碎瓷片防止暴沸 導(dǎo)管不能插入液面下，以防倒吸；導(dǎo)管不能插入液面下，以防倒吸； 須小心均勻加熱，以防原料大量揮發(fā)；須小心均勻加熱，以防原料大量揮發(fā)； 傾斜的導(dǎo)管可起到冷凝回流作用。傾斜的導(dǎo)管可起到冷凝回流作用。 .常使用的儀器：常使用的儀器：如如3種冷凝管、種冷凝管、4種燒瓶、種燒瓶、5種漏斗的使用；溫度計(jì)（水銀球的位置）等種漏斗的使用；溫度計(jì)（水銀球的位置）等梨形分液漏斗梨形分液漏斗（用于分液）（用于分液）常涉及的操作：常涉及的操作：如如“冷凝回流

3、冷凝回流”、 反應(yīng)結(jié)束的判斷等。反應(yīng)結(jié)束的判斷等。直形冷凝管直形冷凝管蛇形冷凝管蛇形冷凝管球形冷凝管球形冷凝管蒸餾燒瓶蒸餾燒瓶三頸（口）三頸（口）燒瓶燒瓶.二、特點(diǎn)解析二、特點(diǎn)解析1、制備合成：、制備合成：u反應(yīng)原理：反應(yīng)原理：u反應(yīng)特點(diǎn)：反應(yīng)特點(diǎn)：u反應(yīng)速率角度：反應(yīng)速率角度：以濃硫酸作催化劑及加熱，主要目的是以濃硫酸作催化劑及加熱，主要目的是提高反應(yīng)速率；提高反應(yīng)速率；u平衡移動角度：平衡移動角度：增加乙醇的量（更經(jīng)濟(jì)）、濃硫酸吸增加乙醇的量（更經(jīng)濟(jì)）、濃硫酸吸水、加熱蒸出乙酸乙酯等，主要目的水、加熱蒸出乙酸乙酯等，主要目的是促使平衡正向移動，以提高產(chǎn)率。是促使平衡正向移動，以提高產(chǎn)率。u

4、小結(jié)：有機(jī)制備反應(yīng)條件的選取須綜合考慮小結(jié)：有機(jī)制備反應(yīng)條件的選取須綜合考慮反應(yīng)原理反應(yīng)原理和和反應(yīng)特點(diǎn)反應(yīng)特點(diǎn)等。等。.方案改進(jìn)方案改進(jìn)減少原料的損失，提高原料的利用率減少原料的損失，提高原料的利用率.2、 產(chǎn)品產(chǎn)品的的 提純提純分離分離1、明確產(chǎn)品中可能含有的雜質(zhì)：明確產(chǎn)品中可能含有的雜質(zhì)：沒有反應(yīng)完全沒有反應(yīng)完全的反應(yīng)物、催化劑、其它副反應(yīng)產(chǎn)物等；的反應(yīng)物、催化劑、其它副反應(yīng)產(chǎn)物等；知道常用的分離方法：知道常用的分離方法：分液、分餾、結(jié)晶等分液、分餾、結(jié)晶等2、利用利用“分液分液”進(jìn)行分離：進(jìn)行分離：常常是洗滌之后進(jìn)常常是洗滌之后進(jìn)行分液，洗滌試劑常有水洗（洗去行分液，洗滌試劑常有水洗（

5、洗去水溶性雜質(zhì)水溶性雜質(zhì)）、）、堿洗或鹽洗（洗去酸性雜質(zhì)）和特殊試劑的洗滌，堿洗或鹽洗（洗去酸性雜質(zhì)）和特殊試劑的洗滌，其目的要從其目的要從洗去雜質(zhì)并減少產(chǎn)品損失考慮洗去雜質(zhì)并減少產(chǎn)品損失考慮。3、利用利用“分餾分餾”進(jìn)行分離：進(jìn)行分離：對于互溶的液體要對于互溶的液體要用分餾（或蒸餾）的方法進(jìn)行分離，注意水銀球用分餾（或蒸餾）的方法進(jìn)行分離，注意水銀球指示溫度即為餾分沸點(diǎn)。指示溫度即為餾分沸點(diǎn)。4、若產(chǎn)品是固體，則常常要若產(chǎn)品是固體，則常常要“結(jié)晶結(jié)晶”：要根據(jù)要根據(jù)產(chǎn)品的物理常數(shù)選擇，如在冷（熱）水中結(jié)晶、產(chǎn)品的物理常數(shù)選擇，如在冷（熱）水中結(jié)晶、在某些試劑中結(jié)晶、重結(jié)晶等；在某些試劑中結(jié)晶

6、、重結(jié)晶等；得到晶體之后要得到晶體之后要洗滌，洗滌，無論用什么試劑洗滌，其目的無非是無論用什么試劑洗滌，其目的無非是“洗洗去雜質(zhì)并減少產(chǎn)品溶解造成的損失去雜質(zhì)并減少產(chǎn)品溶解造成的損失”。.u可能的副反應(yīng)：可能的副反應(yīng)：濃H2SO42CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3 + H2O140CH2=CH2 + H2OCH3CH2OH濃H2SO4170u可能的雜質(zhì)：可能的雜質(zhì)： 硫酸、乙醇、乙酸、乙醚等硫酸、乙醇、乙酸、乙醚等u如何產(chǎn)生：如何產(chǎn)生：在該反應(yīng)下原料被蒸出以及副反應(yīng)產(chǎn)生的在該反應(yīng)下原料被蒸出以及副反應(yīng)產(chǎn)生的u除雜試劑：除雜試劑：飽和碳酸鈉溶液飽和碳酸鈉溶液。產(chǎn)品用飽和碳酸鈉溶液接收。產(chǎn)品用飽和碳酸鈉溶液接收以減少乙酸乙酯的溶解損失，提高產(chǎn)率，同時以減少乙酸乙酯的溶解損失，提高產(chǎn)率，同時溶解乙醇、吸收乙酸、提高乙酸乙酯的純度；溶解乙醇、吸收乙酸、提高乙酸乙酯的純度；u除雜方法：除雜方法：分液分液u小結(jié)：分離提純要根據(jù)產(chǎn)品和雜質(zhì)的小結(jié)：分離提純要根據(jù)產(chǎn)品和雜質(zhì)的性質(zhì)性質(zhì)和和狀態(tài)狀態(tài)來確定。來確定。.3、目標(biāo)產(chǎn)物、目標(biāo)產(chǎn)物u定性檢驗(yàn)：定性檢驗(yàn)： u純度測定：純度測定：u產(chǎn)率計(jì)算：產(chǎn)率計(jì)算：產(chǎn)率產(chǎn)