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1、1第 課時(shí) 第十五章第十五章化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)2 實(shí)驗(yàn)室里需用實(shí)驗(yàn)室里需用480 mL 0.1 molL-1的硫酸銅溶液,現(xiàn)選取的硫酸銅溶液,現(xiàn)選取500 mL容量瓶容量瓶進(jìn)行配制,以下操作正確的是進(jìn)行配制,以下操作正確的是( )A.稱取稱取7.68 g硫酸銅,加入硫酸銅,加入500 mL水水B.稱取稱取12.0 g膽礬配成膽礬配成500 mL溶液溶液C.稱取稱取8.0 g硫酸銅,加入硫酸銅,加入500 mL水水D.稱取稱取12.5 g膽礬配制成膽礬配制成500 mL溶液溶液D3 下列實(shí)驗(yàn)操作錯(cuò)誤的是( )A.滴定管洗凈后經(jīng)蒸餾水潤洗,即可注入標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定B.玻璃導(dǎo)管蘸水后
2、,邊旋轉(zhuǎn)邊向橡皮管中插入C.加熱坩堝中的硫酸銅晶體,失水后須在干燥器中冷卻,再稱量D.玻璃棒蘸取溶液滴到放在表面皿上的pH試紙上A4 50 mL 0.50 molL-1鹽酸與50 mL 0.55 molL-1NaOH溶液在如圖所示的裝置中進(jìn)行中和反應(yīng),通過測定反應(yīng)過程中所放出的熱量可計(jì)算中和熱。回答下列問題:(1)從實(shí)驗(yàn)裝置上看,圖中尚缺少的一從實(shí)驗(yàn)裝置上看,圖中尚缺少的一種玻璃用品是種玻璃用品是 。( 2 ) 燒 杯 間 填 滿 紙 屑 的 作 用燒 杯 間 填 滿 紙 屑 的 作 用是是 。環(huán)形玻璃攪拌棒環(huán)形玻璃攪拌棒減少實(shí)驗(yàn)過程中的熱量損失減少實(shí)驗(yàn)過程中的熱量損失5(3)大燒杯上如不蓋硬
3、紙板,求得的中和熱數(shù)值 (填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。(4)實(shí)驗(yàn)中改用60 mL 0.50 molL-1鹽酸跟50 mL 0.55 molL-1NaOH溶液進(jìn)行反應(yīng),與上述實(shí)驗(yàn)相比,所放出的熱量 (填“相等”或“不相等”),所求中和熱相等(填“相等”或“不相等”),簡述理由:因?yàn)橹泻蜔崾侵笍?qiáng)酸跟強(qiáng)堿發(fā)生中和反應(yīng)生成1 mol H2O所放出的熱量,與酸堿的用量無關(guān)。偏小偏小不相等不相等7 中和反應(yīng)放出的熱量跟生成中和反應(yīng)放出的熱量跟生成H2O的物質(zhì)的量有關(guān)。而中和熱是指強(qiáng)酸跟的物質(zhì)的量有關(guān)。而中和熱是指強(qiáng)酸跟強(qiáng)堿的稀溶液發(fā)生中和反應(yīng)生成強(qiáng)堿的稀溶液發(fā)生中和反應(yīng)生成1 mol H2O的反應(yīng)
4、熱,與酸堿的用量無關(guān)。的反應(yīng)熱,與酸堿的用量無關(guān)。解析解析8(5)用相同濃度和體積的氨水代替NaOH溶液進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn),測得的中和熱的數(shù)值會(huì) ;用50 mL 0.50 molL-1NaOH溶液進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn),測得的中和熱的數(shù)值會(huì) (均填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。偏小偏小偏小偏小9 下列實(shí)驗(yàn)操作,正確的是( )中和滴定時(shí),用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗滴定管,用待測液潤洗移液管和錐形瓶,并在錐形瓶內(nèi)滴入1 mL指示劑。配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí),將稱量好的溶質(zhì)溶于盛有適量水的燒杯中,待溶解后立即傾入容量瓶中,繼續(xù)進(jìn)行洗滌和定容。用NaOH溶液和可溶性鋁鹽溶液大量制取Al(OH)3。制取Fe(OH)2時(shí),吸取
5、NaOH溶液的膠頭滴管的末端應(yīng)插入FeSO4溶液中,再逐漸注入NaOH溶液。蔗糖加稀硫酸水解后,將水解液滴入銀氨溶液,水浴加熱后即可見銀鏡。AB CD以上都不正確C10 中錐形瓶不能用待測液潤洗。項(xiàng)中有溶解放熱或吸熱的物質(zhì)應(yīng)待到室溫再用玻璃棒引流到容量瓶中,錯(cuò)。項(xiàng)中用氨水與鋁鹽制取Al(OH)3,因NaOH過量使Al(OH)3再溶解使NaOH量不易控制。項(xiàng)正確,為了防止O2進(jìn)入氧化Fe(OH)2。中要加堿先中和稀硫酸成堿性溶液后再滴加銀氨溶液。解析解析11 幾個(gè)重要的定量實(shí)驗(yàn) 1.配制一定物質(zhì)的量濃度溶液時(shí)的誤差分析 (1)理論根據(jù): (2)誤差分析 若稱量固體溶質(zhì)時(shí),操作無誤,但所用砝碼生銹
6、,使m偏大,結(jié)果偏高。 若沒有洗滌燒杯內(nèi)壁或引流用的玻璃棒,使n減小,結(jié)果偏低。nmnmc cVM VVM V12a.仰視刻度線:由于操作時(shí)以刻度線為基準(zhǔn)加水,加水量增多,導(dǎo)致溶液體積偏大,故c偏小圖(a)。b.當(dāng)俯視刻度線:加水量偏少,溶液體積偏小,故c偏大圖(b)。俯視、仰視對(duì)結(jié)果的影響:俯視、仰視對(duì)結(jié)果的影響:13稱量固體NaOH時(shí),若稱量時(shí)間過長,則因其吸水而使稱量的NaOH偏少,故c偏?。蝗舴旁跒V紙上稱量,NaOH因潮解黏附在濾紙上一部分,故c偏小。定容前未冷卻至室溫,由于液體膨脹系數(shù)大于玻璃的膨脹系數(shù),冷卻后液面必低于刻度線,故c偏大。定容時(shí)加水過多,立即用膠頭滴管吸出少量液體,使
7、液體凹液面的最低處恰好與刻度線相平,這種情況下容量瓶中損失部分溶質(zhì),故c偏小。142.中和熱的測定實(shí)驗(yàn)(1)實(shí)驗(yàn)用品大燒杯(500 mL)、小燒杯(100 mL)、溫度計(jì)、2個(gè)量筒(50 mL)、泡沫塑料或硬紙條、泡沫塑料板或硬紙板(中心有兩個(gè)小孔)、環(huán)形玻璃攪拌棒。0.50 molL-1鹽酸、0.55 molL-1NaOH溶液。(2)實(shí)驗(yàn)裝置15(3)實(shí)驗(yàn)步驟保溫杯的制作(如圖所示)。往小燒杯中加入50 mL 0.50 molL-1的鹽酸,并且用溫度計(jì)測量鹽酸的溫度。用量筒量取50 mL 0.55 molL-1的NaOH溶液,并測量溫度。將NaOH溶液迅速倒入小燒杯中,蓋好蓋板,并用環(huán)形玻璃
8、棒攪拌充分?jǐn)噭?dòng)溶液,并讀取混合溶液的最高溫度。重復(fù)實(shí)驗(yàn)兩次。16(4)提高中和熱測定的準(zhǔn)確性作為量熱器的儀器裝置,其保溫隔熱效果一定要好,因此可用保溫杯來做。如果按教材中的方法做,一定要使小燒杯杯口與大燒杯杯口相平,這樣可以減少熱量損失。鹽酸和氫氧化鈉溶液的濃度的配制須準(zhǔn)確,且氫氧化鈉溶液的濃度須稍大于鹽酸的濃度。為使測得的中和熱更準(zhǔn)確,所用鹽酸、氫氧化鈉溶液的濃度宜小不宜大。17溫度計(jì)的水銀球部分要完全浸沒在溶液中,而且要穩(wěn)定一段時(shí)間后再讀數(shù),以提高所測溫度的精度。實(shí)驗(yàn)操作時(shí)動(dòng)作要快,以盡量減少熱量散失。為了減少實(shí)驗(yàn)誤差,重復(fù)實(shí)驗(yàn)23次,數(shù)據(jù)取平均值。18(5)可能的誤差未及時(shí)測出最高溫度其
9、值偏??;使用一個(gè)量筒且未洗干凈其值偏??;燒杯過大其值偏小。19 (6)注意: 碎泡沫塑料的作用:保溫、隔熱,減少實(shí)驗(yàn)過程中熱量的損失。 測定中和熱的實(shí)驗(yàn)過程中堿的用量(物質(zhì)的量濃度)要比鹽酸多,目的是使鹽酸反應(yīng)完全。 計(jì)算公式: 實(shí)驗(yàn)中若用弱酸代替鹽酸,或用弱堿(NH3H2O)代替NaOH,均會(huì)使中和熱的數(shù)值偏低。 1 12 22 21 13 31 12 2m mm mc c t tt tH H1 10 0 k kJ Jm mo ol ln n H H O O()() 203.硫酸銅晶體中結(jié)晶水含量的測定(1)實(shí)驗(yàn)原理:CuSO4xH2O(藍(lán)) CuSO4(白)+xH2O(2)實(shí)驗(yàn)用品:托盤天
10、平、研體、坩堝、坩堝鉗、三腳架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精燈。(3)實(shí)驗(yàn)步驟:研磨:在研缽中將硫酸銅晶體研碎。稱量:空坩堝質(zhì)量為m1,坩堝和硫酸銅晶體的總質(zhì)量為m2。21 加熱:裝置如圖。22注意事項(xiàng):a.用酒精燈緩慢加熱。b.用玻璃棒輕輕攪拌晶體。c.藍(lán)色晶體完全變白,且不再有水蒸氣逸出時(shí)停止加熱。d.坩堝放在干燥器里冷卻。稱量:坩堝和無水硫酸銅的總質(zhì)量為m3。再加熱冷卻稱量,直到連續(xù)兩次稱量的質(zhì)量差不超過0.1 g為止。23 (4)數(shù)據(jù)處理 m(CuSO4xH2O)=m2-m1 m(CuSO4)=m3-m1 m(H2O)=(m2-m1)-(m3-m1)=m2-m3 CuSO4xH2O中結(jié)
11、晶水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=n(CuSO4)= ,n(H2O)=23232121100100%mmmm 31311 1m m160 g m ol160 g m olm 23231 118 g m ol18 g m olmm CuSO4xH2O中中 2 22 23 34 43 31 1H H O O1 16 60 0 x xC C u uS SO O1 18 8()()()nmmnmm 24(5)誤差分析引起該實(shí)驗(yàn)誤差的操作有:所用坩堝未經(jīng)干燥或壁上沾有加熱后分解的雜質(zhì)。(偏高)硫酸銅晶體未研碎。(偏低)加熱時(shí),一是由于受熱不均勻而出現(xiàn)飛濺現(xiàn)象(偏高);二是加熱不完全,固體尚未全部變白就停止加熱(偏低)。坩
12、堝未放入干燥器中冷卻。(偏低)25【例1】 以下是某同學(xué)測定硫酸鈉晶體中結(jié)晶水含量的實(shí)驗(yàn)方案。實(shí)驗(yàn)用品:硫酸鈉晶體試樣、研缽、干燥器、坩堝、三腳架、泥三角、玻璃棒、藥匙、托盤天平。實(shí)驗(yàn)步驟:準(zhǔn)確稱量一個(gè)干凈、干燥的坩堝;在坩堝中加入一定量的硫酸鈉晶體試樣,稱重,將稱量過的試樣放入研缽中研細(xì),再放回到坩堝中;26將盛有試樣的坩堝加熱,待晶體變成白色粉末時(shí),停止加熱;將步驟中的坩堝放入干燥器,冷卻至室溫后,稱重;將步驟中的坩堝再加熱一定時(shí)間,放入干燥器中冷卻至室溫后稱量,重復(fù)本操作,直至兩次稱量結(jié)果不變;根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算硫酸鈉晶體試樣中結(jié)晶水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。27分析該方案并回答下面問題:( 1 ) 完
13、 成 本 實(shí) 驗(yàn) 還 需 要 的 實(shí) 驗(yàn) 用 品是 。( 2 ) 指 出 實(shí) 驗(yàn) 步 驟 中 存 在 的 錯(cuò) 誤 并 改正 . 4 。(3)硫酸鈉不能放置在空氣中冷卻的原因是 . 1 。會(huì)吸收空氣中的水分會(huì)吸收空氣中的水分坩堝鉗、酒精燈坩堝鉗、酒精燈(可以不答可以不答“火柴火柴”)步驟有錯(cuò)誤;應(yīng)先將試樣研細(xì),步驟有錯(cuò)誤;應(yīng)先將試樣研細(xì),后放入坩堝稱重后放入坩堝稱重因硫酸鈉放置在空氣中冷卻時(shí),因硫酸鈉放置在空氣中冷卻時(shí),28 本題考查晶體中結(jié)晶水含量測定實(shí)驗(yàn)。(1)稱量坩堝及晶體需用托盤天平,加熱坩堝晶體失水需用酒精燈、三腳架、泥三角、玻璃棒、冷卻必須在干燥器中冷卻,用坩堝鉗轉(zhuǎn)移坩堝,故缺少坩堝
14、鉗、酒精燈。(2)第步有錯(cuò)誤,應(yīng)先在研缽中研細(xì)再放入坩堝中稱量。(3)冷卻熱的Na2SO4必須放在干燥器中,否則熱的Na2SO4又吸收空氣中的水。解析解析29(4)步驟的目的是 。(5)下面的情況有可能造成測試結(jié)果偏高的是(填序號(hào)) 。A.試樣中含有加熱不揮發(fā)的雜質(zhì)B.試樣中含有加熱易揮發(fā)的雜質(zhì)C.測試前試樣已有部分脫水D.實(shí)驗(yàn)前坩堝未完全干燥E.晶體加熱脫水不完全F.加熱時(shí)晶體濺出B、D、F保證試樣脫水完全保證試樣脫水完全30 (4)步驟重復(fù)操作減少誤差使晶體全部失水。(5)A.試樣中有加熱不揮發(fā)的雜質(zhì),相當(dāng)于晶體中H2O含量降低,結(jié)果偏低。B.試樣中有加熱揮發(fā)的雜質(zhì),加熱后減少的質(zhì)量增加,
15、結(jié)果偏高。C.部分脫水,水沒有完全失去,加熱后減少的質(zhì)量少,結(jié)果偏低。D.坩堝未干燥,有水,加熱后水的質(zhì)量增大,結(jié)果偏高。E.晶體加熱脫水不完全,加熱后晶體沒有完全失水,結(jié)果偏低。F.加熱時(shí)晶體濺出,加熱后晶體質(zhì)量減少大,結(jié)果偏高。解析解析3132333435 酸堿中和滴定1.中和滴定原理(1)酸堿恰好中和是指酸堿按化學(xué)方程式中化學(xué)計(jì)量關(guān)系恰好完全反應(yīng)生成正鹽。(2)酸堿恰好中和時(shí)溶液不一定呈中性,最終溶液的酸堿性取決于生成鹽的性質(zhì),強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽的溶液呈中性,強(qiáng)堿弱酸鹽的溶液呈堿性,強(qiáng)酸弱堿鹽的溶液呈酸性。36(3)在酸堿中和滴定過程中,隨著酸堿中和百分?jǐn)?shù)的上升,溶液的pH會(huì)發(fā)生變化,對(duì)于強(qiáng)酸強(qiáng)
16、堿的滴定,開始時(shí)由于被滴定的酸或堿濃度較大,滴入少量的堿或酸對(duì)其pH的影響不大。當(dāng)?shù)味ń咏K點(diǎn)(pH=7)時(shí),很少量(一滴,約0.04 mL)的堿或酸就會(huì)引起溶液pH突變(如下圖所示)。酸、堿的濃度不同,pH突變范圍不同。37(4)指示劑的選擇和滴定終點(diǎn)的判斷:酸堿恰好中和后溶液顯酸性,選甲基橙;溶液顯堿性,選酚酞;溶液顯中性,選酚酞和甲基橙均可以。38 2.中和滴定誤差分析 以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定未知濃度的NaOH為例。 依據(jù): (1)造成測定結(jié)果偏大的錯(cuò)誤操作 滴定管用蒸餾水洗凈后未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗。 錐形瓶用蒸餾水洗凈后又用待測液潤洗。 滴定管尖嘴部分的氣泡未趕盡就進(jìn)行滴定。 滴定前俯視,滴定后
17、仰視。 滴定過程中有標(biāo)準(zhǔn)液沾在錐形瓶內(nèi)壁上,又未用蒸餾水沖洗下去。 c H C lVH C lc H C lVH C lc N aO Hc N aO HV N aO HV N aO H()() 39(2)造成測定結(jié)果偏小的錯(cuò)誤操作量取待測液的滴定管用蒸餾水沖洗后,未用待測液潤洗就去移取待測液。錐形瓶未洗凈,殘留少量能與待測液溶質(zhì)起反應(yīng)的物質(zhì)。滴定前仰視,滴定后俯視。403.中和滴定原理在其他定量實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用滴定,不僅僅是酸堿中和滴定,當(dāng)然也不僅僅用于測定未知溶液的物質(zhì)的量濃度,只要兩種物質(zhì)在溶液中能夠發(fā)生反應(yīng),而且反應(yīng)完全時(shí)有明顯的現(xiàn)象(一般是溶液顏色的變化),都可以稱之為滴定。滴定時(shí)一般要根
18、據(jù)反應(yīng)物或生成物的性質(zhì)加入指示劑,但對(duì)于反應(yīng)物或生成物本身就有明顯顏色的反應(yīng)可以不用指示劑,比如有KMnO4參加的反應(yīng)。41【例2】實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測定(NH4)2SO4樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù),其反應(yīng)原理為:4NH+4+6HCHO 3H+ + 6H2O+(CH2)6N4H+滴定時(shí),1 mol (CH2)6N4H+與1 mol H+相當(dāng),然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸。某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn):42步驟稱取樣品1.500 g。步驟將樣品溶解后,完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中,定容,充分搖勻。步驟移取25.00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液
19、,搖勻、靜置5 min后,加入12滴酚酞試液,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。按上述操作方法再重復(fù)2次。43(1)根據(jù)步驟填空:堿式滴定管用蒸餾水洗滌后,直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,則測得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù) (填“偏高”、“偏低”、或“無影響”)。錐形瓶用蒸餾水洗滌后,未干燥,則滴定時(shí)用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 (填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶,眼睛應(yīng)觀察 。A.滴定管內(nèi)液面的變化B.錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化偏高偏高無影響無影響B(tài)44(2)滴定結(jié)果如下表所示:18.85%滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí),酚酞指示劑由滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí),酚酞指示劑由 .色變成色色變成色 。無無粉紅粉紅(
20、或淺紅或淺紅)若若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.101 0 molL-1,則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。滴定次數(shù)待測溶液的體積/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積滴定前刻度/mL滴定后刻度/mL125.001.0221.03225.002.0021.99325.000.2020.2045 本題主要考查中和滴定原理應(yīng)用及誤差分析。根據(jù)題意,在滴定過程中,應(yīng)在邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶的同時(shí),邊注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化。當(dāng)溶液顏色由無色變粉 紅 色 時(shí) 表 明 已 經(jīng) 達(dá) 到 滴 定 終 點(diǎn) ; 由4 N H+4+ 6 H C H O = 3 H+ + 6 H2O +(CH2)6N4H
21、+;H+OH-=H2O,及題給信息知:NH+4OH-,即V(NH+4)c (NH+4) = V(NaOH)c(NaOH);堿式滴定管不潤洗就加入標(biāo)準(zhǔn)液使c(NaOH)降低,消耗NaOH體積增大,n(NH+4)增大,結(jié)果偏高。解析解析46 錐形瓶中有無水對(duì)結(jié)果沒有影響。三次實(shí)驗(yàn)平均消耗NaOH溶液的體積為: 2 21 10 03 3 1 10 02 2 m m L L2 21 19 99 9 2 20 00 0 m m L L2 20 02 20 0 0 02 20 0 m m L L2 20 00 00 0 m m L L3 3.(.). 25.00 mL待測液中含待測液中含n(NH+4)=2
22、.0210-3mol樣品中含氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:樣品中含氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:,31312 02 10 m ol 14 g m ol102 02 10 m ol 14 g m ol1010018 8510018 851 5 g1 5 g.%.%.。解析解析47【變式2】(2010高考天津)納米TiO2在涂料、光催化、化妝品等領(lǐng)域有著極其廣泛的應(yīng)用。 制備納米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2xH2O,經(jīng)過濾、水洗除去其中的Cl-,再烘干、焙燒除去水分得到粉體TiO2。 用現(xiàn)代分析儀器測定TiO2粒子的大小。用氧化還原滴定法測定TiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù):一定條件下,將TiO2溶解并還原為Ti3+,再以KSCN溶液作指示劑,用NH4Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。49請(qǐng)回答下列問題:請(qǐng)回答下列問題:(1)TiCl4水解生成水解生成TiO2 xH2O的化學(xué)方程式為的化學(xué)方程式為TiCl4+(2+x)H2O TiO2 xH2O+4HCl。(2)檢驗(yàn)檢驗(yàn)TiO2 xH2O中中Cl-是否被除凈的方法是是否被除凈的方法是取少量水洗液,滴加取少量水洗液,滴加AgNO3溶液,不產(chǎn)生白溶液,不產(chǎn)生白色
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