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1、 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)及成像一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?)了解透射電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu);2)熟悉透射電子顯微鏡的成像原理;3)了解基本操作步驟。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1)了解透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu);2)了解電子顯微鏡面板上各個(gè)按鈕的位置與作用;3)無試樣時(shí)檢測(cè)像散,如存在則進(jìn)行消像散處理;4)加裝試樣,分別進(jìn)行衍射操作、成像操作,觀察衍射花樣和圖像;5)進(jìn)行明場(chǎng)、暗場(chǎng)和中心暗場(chǎng)操作,分別觀察明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像和中心暗場(chǎng)像。三、實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備與材料JEM-2100F型TEM透射電子顯微鏡四、實(shí)驗(yàn)原理圖1 JEM-2100F型透射電子顯微鏡一)透射電鏡的基本結(jié)構(gòu)透射電鏡主要由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源控制系統(tǒng)和真空系統(tǒng)三大部分組成,其中
2、電子光學(xué)系統(tǒng)為電鏡的核心部分,它包括照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)組成。1)照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)主要由電子槍和聚光鏡組成,電子槍發(fā)射電子形成照明光源,聚光鏡是將電子槍發(fā)射的電子會(huì)聚成亮度高、相干性好、束流穩(wěn)定的電子束照射樣品。2)成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。3)觀察記錄系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)主要由熒光屏和照相機(jī)構(gòu)組成。二)主要附件1)樣品傾斜裝置(樣品臺(tái))樣品臺(tái)是位于物鏡的上下極靴之間承載樣品的重要部件,見圖2,并使樣品在極靴孔內(nèi)平移、傾斜、旋轉(zhuǎn),以便找到合適的區(qū)域或位向,進(jìn)行有效觀察和分析。下極靴上極靴物鏡光欄樣品臺(tái)圖2 樣品臺(tái)在極靴中的位置(JEM-2010F)2)電子束的平移和傾
3、斜裝置電鏡中是靠電磁偏轉(zhuǎn)器來實(shí)現(xiàn)電子束的平移和傾斜的。圖3為電磁偏轉(zhuǎn)器的工作原理圖,電磁偏轉(zhuǎn)器由上下兩個(gè)偏置線圈組成,通過調(diào)節(jié)線圈電流的大小和方向可改變電子束偏轉(zhuǎn)的程度和方向。上偏置線圈下偏置線圈qqqqbS圖3 電磁偏轉(zhuǎn)器的工作原理圖3)消像散器NNNNNNNNSSSSSSSS(a)磁極分布 (b)有像散時(shí)的電子束斑 (c)無像散時(shí)的電子束斑圖4 電磁式消像散器示意圖及像散對(duì)電子束斑形狀的影響 像散是由于電磁透鏡的磁場(chǎng)非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱導(dǎo)致的,直接影響透鏡的分辨率,為此,在透鏡的上下極靴之間安裝消像散器,就可基本消除像散。圖4 為電磁式消像散器的原理圖及像散對(duì)電子束斑形狀的影響。從圖4b和4c可知未
4、裝消像散器時(shí),電子束斑為橢圓形,加裝消像散器后,電子束斑為圓形,基本上消除了聚光鏡的像散對(duì)電子束的影響。4)光欄光欄是為擋掉發(fā)散電子,保證電子束的相干性和電子束照射所選區(qū)域而設(shè)計(jì)的帶孔小片。根據(jù)安裝在電鏡中的位置不同,光欄可分為聚光鏡光欄、物鏡光欄和中間鏡光欄三種。三)成像原理OO*Lf0rO試樣入射電子束RRA磁透鏡BABCC圖5透射電鏡電子衍射原理圖由圖5中得幾何關(guān)系并推導(dǎo)后得:R= Kg式中的L 和K分別稱為有效相機(jī)長(zhǎng)度和有效相機(jī)常數(shù)。但需注意的是式中的L并不直接對(duì)應(yīng)于樣品至照相底片間的實(shí)際距離,因?yàn)橛行鄼C(jī)長(zhǎng)度隨著物鏡、中間鏡、投影鏡的勵(lì)磁電流改變而變化,而樣品到底片間的距離卻保持不變
5、,但由于透鏡的焦長(zhǎng)大,這并不會(huì)妨礙電鏡成清晰圖像。因此,實(shí)際上我們可不加區(qū)分K與K、L與L和R與R了,并用K直接取代K。試樣物鏡物鏡后焦面(物鏡光欄位)物鏡像平面(中間鏡光欄位)中間鏡中間鏡像投影鏡熒光屏(物像)L1L2L1L2試樣物鏡物鏡后焦面(物鏡光欄位)中間鏡中間鏡像投影鏡熒光屏(斑點(diǎn)花樣) (a)成像操作 (b)衍射操作圖6 中間鏡的成像操作與衍射操作1)成像操作與衍射操作:調(diào)整勵(lì)磁電流即改變中間鏡的焦距,從而改變中間鏡物平面與物鏡后焦面之間的相對(duì)位置。當(dāng)中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合時(shí),投影屏上將出現(xiàn)微區(qū)組織的形貌像,這樣的操作稱為成像操作;當(dāng)中間鏡的物平面與物鏡的后焦面重合時(shí),投
6、影屏上將出現(xiàn)所選區(qū)域的衍射花樣,這樣的操作稱為衍射操作。2)明場(chǎng)操作、暗場(chǎng)操作及中心暗場(chǎng)操作:通過平移物鏡光欄,分別讓透射束或衍射束通過所進(jìn)行的操作。僅讓透射束通過的操作稱為明場(chǎng)操作,所成的像為明場(chǎng)像,見圖7a;反之,僅讓某一衍射束通過的操作稱為暗場(chǎng)操作,所成的像為暗場(chǎng)像,見圖7b。通過調(diào)整偏置線圈,使入射電子束傾斜2qB角,如圖7c所示,晶粒B中的()晶面組完全滿足衍射條件,產(chǎn)生強(qiáng)烈衍射,此時(shí)的衍射斑點(diǎn)移到了中心位置,衍射束與透鏡的中心軸重合,孔徑半角大大減小,所成像比暗場(chǎng)像更加清晰,成像質(zhì)量得到明顯改善。我們稱這種成像操作為中心暗場(chǎng)操作,所成像為中心暗場(chǎng)像。 (a)明場(chǎng)像 (b)暗場(chǎng)像 (
7、c)中心暗場(chǎng)圖7 衍射襯度產(chǎn)生原理圖像平面物鏡光欄物鏡試樣2qB入射束ABIA0IB000IhklI02qB物鏡光欄物鏡試樣2qB入射束ABIAI0IBI0-Ihklhkl000Ihkl衍射束I0像平面物鏡光欄物鏡試樣2qB入射束ABIA0IBIhklhkl000IhklI0像平面五、實(shí)驗(yàn)方法和步驟 明暗場(chǎng)像是透射電鏡最基本的技術(shù)方法,以下僅對(duì)暗場(chǎng)像操作成像及其要點(diǎn)簡(jiǎn)述如下:1)明場(chǎng)像下尋找感興趣的視場(chǎng);2)插入選區(qū)光欄圍住所選的視場(chǎng);3)按“衍射”按鈕轉(zhuǎn)入衍射操作方式,取出物鏡光欄,此時(shí)熒光屏上顯示選區(qū)內(nèi)晶體產(chǎn)生的衍射花樣;4)傾斜入射電子束方向,使用于成像的衍射束與電鏡光軸平行,此時(shí)衍射斑點(diǎn)位于熒光屏的中心;5)插入物鏡光欄,套住衍射斑點(diǎn)的中心斑點(diǎn),轉(zhuǎn)入成像操作,取出選區(qū)光欄,此時(shí)熒光屏上的圖像即為該衍射束形成的暗場(chǎng)像。六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1)嚴(yán)格按規(guī)范操作,避免誤操作;2)保證高真空的
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