山西陽煤豐喜臨猗分公司操作規(guī)程

1、永濟中農(nóng)化工有限公司2400m3/d 生化污水操作規(guī)程工藝設(shè)計單位： 徐州水處理研究所編制二零一一年四月三十日為便于用戶操作生化污水設(shè)施，確保出水水質(zhì)達標，編制規(guī)程目錄一、設(shè)計參數(shù)二、系統(tǒng)運行操作規(guī)程三、主設(shè)備運行操作規(guī)程四、藥劑配制規(guī)程五、化學(xué)分析操作規(guī)程六、事故處理規(guī)程七、污水管理制度1. 設(shè)計參數(shù)1.1 設(shè)計水量水質(zhì)1.1.1 設(shè)計水量進水量 100 m3/h即 2400m3/d1.1.2 設(shè)計進出水水質(zhì)： 1）設(shè)計進水水質(zhì)：CODW 400mg/L NH 3-N < 100mg/LPH ：6.5-92）設(shè)計出水水質(zhì)：CO険 40mg/L NH 3-N < 2mg/LPH：6

2、-91.2設(shè)計流程1.3設(shè)施及主要設(shè)備污水調(diào)節(jié)池1泵1F作用：事故池,調(diào)節(jié)池調(diào)節(jié)水量、調(diào)化水質(zhì)，起到均質(zhì)、均量等目的，利于生化處理容積：800吊B:設(shè)備：緩沖池污泥濃縮池污泥壓濾機可將現(xiàn)有污水處理調(diào)節(jié)池作此工程的調(diào)節(jié)池。A:結(jié)構(gòu)：混凝土結(jié)構(gòu)、地下數(shù)量：1座SBR 池一尺寸：20X 10X 4m提升泵：2臺型號：ZW100-80-20流量:生化過濾器1.3.2 A池（前置反硝化池）外作用：J排是預(yù)反應(yīng)池兼氧菌對進水中難降解有機物發(fā)生 “同時酸化發(fā)酵”反應(yīng)，可使不 易降解的大分子CO發(fā)生結(jié)構(gòu)改變，利于下步的好氧反應(yīng)而除去。改善了進水的 可生化性。降低了出水CO濃度。二是發(fā)生反硝化反應(yīng)，回流水中硝態(tài)

3、氮和進水中COD在兼氧菌作用下發(fā)生反硝化 反應(yīng)，在除去硝態(tài)氮為NI同時，又同時除去進水中50鳩上COD減輕了曝氧池 負擔。三是節(jié)省碳源30-40%,減輕了好氧處理中反應(yīng)負擔，又節(jié)省處理費用。連續(xù)進水，利用進水中CO刖內(nèi)回流水中NQ進行反硝化，生成2,同時去除部分COD結(jié)構(gòu)：混凝土結(jié)構(gòu)、半地下數(shù)量：2座。尺寸：8X 8X 6m 容積：384帛潛水攪拌機數(shù)量：2臺型號： QJB2.2/8-320/3-740/S功率： 2.2KW1.3.3 SBR 池功能：曝氣除去水中 COD、NH3-N 等污染物，合格后沉淀，排水及排泥，省去二沉池， 一池多用。運行周期按 12 小時設(shè)計。進水：連續(xù)或間斷；出水：

4、間斷 結(jié)構(gòu)：混凝土結(jié)構(gòu) 半地上數(shù)量：2座單池尺寸：25X 10X 6m 有效容積：v = 1500m3 0配置設(shè)備：A、高效自調(diào)微孔曝氣器數(shù)量：1000只型號：C 215B、潛水推流機數(shù)量： 2 臺型號： QJB4/4-1800/2-56/P 功率： 4KWC、浮筒式潷水器數(shù)量： 2 臺 流水量： 500 m3/hD回流泵數(shù)量：2臺 型號:150LW140-7流量： 140 m3/h 揚程： 7mE、羅茨風(fēng)機數(shù)量： 3臺，型號： SSR-150HB 功率： 30KW流量： 16.73m3/ 分鐘1.3.4 緩沖池 （一座） 功能：緩沖排水0A:結(jié)構(gòu)：混凝土結(jié)構(gòu)3尺寸：20X 10X 4.5m;

5、有效容積：V = 800m。設(shè)備：提升泵：2臺 型號:ZW125-120-20流量： 50m3/h揚程： 20m功率： 15KW1.3.5 末端生化過濾器作用：截濾SS及細菌。型號： G-2200數(shù)量：1臺 尺寸：© 22003流量： 120 m3/h1.3.6 組合式加藥裝置 絮凝劑計量泵 :2 臺型號 :JA22-10流量 :30.3L/H1.3.7 加堿泵數(shù)量 :2 臺型號 ;ZX25-3.2-20 自吸泵流量 :3.2 m 3/h揚程 :20 m2. 生化污水操作規(guī)程2.1 生化處理操作生化流程： A 池 SBR 池2.1.1 A 池作用：利用進水 COD 進行反硝化，減少后

6、硝化負荷。操作：開進水泵，均勻分配水，開攪拌機，混勻池中水質(zhì)，開內(nèi)循環(huán)泵，進 行反硝化運行。水池水位v 0.4m,防溢流。2.1.2 SBR 池作用：除去水中COD、NH3-N，使出水達標。操作：分五步處理,合為一個周期,即 進水、曝氣停風(fēng)推流后曝氣沉降排水(1) 進水、曝氣階段：46h,此步主要除水中COD、NH3-N。 開進水泵向 A 池供水，流量按需求，調(diào)整水量均勻向多組 A 池分配。 開曝氣風(fēng)機向曝氣池進氣，供氣時間前 5060%處用氣多變頻器調(diào)至需求開 度，后半時間需求減少，變頻應(yīng)隨之調(diào)低，進風(fēng)量變動用變頻調(diào)，進出氣閥不作 調(diào)整。每組生化池配一臺專用風(fēng)機(備用風(fēng)機事故時用)，互不干擾

7、。進風(fēng)量調(diào)整可手動， 也可遙控操作， 更設(shè)置了自動設(shè)定調(diào)整軟件， 平時可以 自動調(diào)(進水質(zhì)有大改變，可修定程序)?？刂骑L(fēng)量標準是保持池水中 O2 24mg/L ，低加大，反之關(guān)小。曝氣時間 46h， 按進水水質(zhì)定。內(nèi)循環(huán)水泵同風(fēng)機動同步，看動向 A 池供水，供水量，是進水量 1.52.5 倍 (可按需調(diào))。推流機一般不開，如進水水質(zhì)差，也可短時間開，以強化生化反應(yīng)。是否向A 池補加部分甲醇(或殘液)，視水質(zhì)定。(2) 停氣推流階段：時間2-3h，此步主要除水中硝態(tài)氮。操作：關(guān)小變頻器，降負荷，停風(fēng)機、回流泵、 A 池攪拌機。 開潛流推流機， 進行缺氧反硝化除硝態(tài)氮反應(yīng)。 同時向曝氣池補加甲醇

8、(或 殘液)，使反硝化更加完全、快速。時間由反硝化后水中硝態(tài)氮量定。( 3)后曝氣階段作用：脫除殘存 COD 及為靜沉做準備，提高處理水質(zhì)。操作：啟動風(fēng)機，調(diào)整變頻器開度至生化需要，曝0.51h(視COD殘量定)。( 4)靜止沉淀階段 關(guān)小變頻器，停風(fēng)機，停推流機，停回流泵，停進水泵，完全靜止，利于污 泥沉降，出水好。時間 1h。( 5)潷水器排水階段 開潷水器排水閥，開拍門推桿，自動向外排水。排至設(shè)計水平，推桿自動關(guān) 上拍門，關(guān)上排水閥，停止排水。時間 1h。( 6)儀表及自控操作以上五步操作為一周期， 完成后重復(fù)以上操作， 如此反復(fù)進行生化處理。 如 進水少，也可在周期中增加閑置階段，閑置

9、時在操作無設(shè)備運行。進水、回流水、排水等水泵及風(fēng)機、推流機，攪拌機均設(shè)有手動，遙控，自 控三種形式操控設(shè)施，按需要任意選擇。生化儀表故障多，無法作操控依據(jù)，僅 作操控參考指標。 每步操作時間均設(shè)有變量調(diào)整軟件， 可以按需求減少或增加反應(yīng)時間，以適合現(xiàn)場實際條件。配置上位機項目，可以觀察運行 2次，輔助指標 運行數(shù)據(jù)。工業(yè)儀表主要是PH、O2計，經(jīng)常清理電極，保持清潔，并用室內(nèi)儀器校對。2.3后處理設(shè)備操作作用：潷水器排入緩沖池，開排水泵抽入生化過濾器，進一步除去殘余污泥 及COD，可提高處理效果，也是確保水質(zhì)達標又一措施。操作：開泵及操作生化過濾器過濾器管閥編號布置圖:F21廠MF3©

10、;F5F4,'F1F1 F2F3F4進水閥反洗閥反洗出口閥出水閥F5排氣閥(2) 操作步驟: 反洗:先開F3、F4和F5,排水至視鏡中間位置關(guān)F4、F5,打開進氣閥進氣10分鐘，關(guān)閉進氣閥后再開F2、F3、開二臺緩沖池提升泵進水反沖洗 20分鐘，反洗 水回SBR池或地溝。反洗出水同進水時，反洗結(jié)束，并關(guān)閉所開閥門。 運行:開F1進水，開F5排氣，F(xiàn)5有水外排時，關(guān)F5,開F4出水。 進、出口壓差O.IMPa,應(yīng)停止運行，進行反洗。3. 設(shè)備運行操作規(guī)程3.1離心風(fēng)機安全操作規(guī)程啟動前的準備工作(1) 檢查系統(tǒng)的連接、配置等是否完好和靈敏。（2）軸承內(nèi)加入高溫潤滑油脂（ 3 號二流化鉬耐

11、熱脂：遼營 Q32782）。（3）關(guān)閉進氣蝶閥，全開出口閘門。打開冷卻水管。3.1.2 試運行（ 1）先點動一次，檢查鼓風(fēng)機有無碰撞、摩擦和異常聲音，確認一切正常。（2）啟動鼓風(fēng)機進行機械運轉(zhuǎn)半小時，停機檢查并排除運行中的問題。（ 3）再啟動鼓風(fēng)機正運轉(zhuǎn)半小時后， 逐步開啟進口蝶閥直至全開， （在此過程中 利用出口閘門加壓來控制輸入電流不超出電機的額定電流） 在此加壓狀況下運行 4 小時，如無異常即可投入生產(chǎn)運行。（4）運行過程中軸承溫度不應(yīng)超過 80 °C。停車（ 1）先關(guān)進氣蝶閥，再關(guān)出口閘門。（ 2）切斷電機電源，并記錄切斷電源到轉(zhuǎn)子完全停止的時間，如比正常停止時 間短，應(yīng)檢查

12、是否有磨刮現(xiàn)象存在。3.2 羅茨風(fēng)機安全操作規(guī)程3.2.1 風(fēng)機屬于高速運轉(zhuǎn)部件，開機前必須檢查潤滑油標，油位應(yīng)處于紅線上。3.2.2 風(fēng)機啟動方式是保證運行安全的關(guān)鍵。特別注意：啟動和停止均應(yīng)在空載 的條件下。啟動應(yīng)按照下列要求進行：a、手盤風(fēng)機無卡滯現(xiàn)象；b、將放空閥打開。首次啟動時，曝氣管閥門也應(yīng)打開；c、風(fēng)機用專門設(shè)計的啟動箱（自藕或軟啟動）啟動；d、風(fēng)機應(yīng)在達到額定轉(zhuǎn)速后，開始緩慢關(guān)閉放空閥，同時按曝氣量要求將曝 氣調(diào)節(jié)閥調(diào)至要求位置，直至將放空閥全部關(guān)閉為止。e、風(fēng)機正常運行后，軸承部位溫度不應(yīng)超過說明書規(guī)定， 一般應(yīng)w 5060C 不按上述方式啟動， 可能造成風(fēng)機過載， 燒壞風(fēng)機

13、。 關(guān)停風(fēng)機則應(yīng)按反向程序進 行，即先緩慢打開放空閥，再關(guān)停風(fēng)機。不按要求，突然關(guān)機可能造成池水倒灌 至風(fēng)機內(nèi)，造成風(fēng)機損壞。3.2.3 采用風(fēng)冷風(fēng)機，則在空氣進口安裝消聲風(fēng)管和消聲器；若為水冷風(fēng)機還應(yīng) 先期打開冷卻水，停機后關(guān)停冷卻水，保持良好冷卻調(diào)節(jié)下運行。風(fēng)機在并聯(lián)使用時，一定要保持逆向閾的正常，否則會造成重大設(shè)備事故3.3水泵安全操作規(guī)程331起動(1) 在機泵聯(lián)接前確定電動機的旋轉(zhuǎn)方向是否正確，泵的轉(zhuǎn)動是否靈活(或 在泵內(nèi)注滿水后檢查電機轉(zhuǎn)向，嚴禁泵內(nèi)無水空轉(zhuǎn))(2) 關(guān)閉吐出管路上的閘閥。(3) 向泵內(nèi)灌滿水，或用真空泵引水。(4) 接通電源，當泵達到正常轉(zhuǎn)速后，再逐漸打開吐出管路

14、上的閘閥，并調(diào)節(jié)到所需要的工況。在吐出管上的閘閥關(guān)閉的情況下，泵連續(xù)工作的時間不能 超過3分鐘。停止(1) 逐漸關(guān)閉吐出管路上的閘閥，切斷電源。(2) 如環(huán)境溫度低于0C,應(yīng)將泵內(nèi)水放出，以免凍裂。(3) 如長期停止使用，應(yīng)將泵拆卸清洗上油，包裝保管。運轉(zhuǎn)(1) 在開車及運行過程中、必須注意觀查儀表讀數(shù)、軸承溫升、填料滴漏 和溫升以及泵的振動和雜音等是否正常，如果發(fā)現(xiàn)異常情況，應(yīng)及時處理。(2) 軸承溫度和環(huán)境溫度之差不的超過 40C，軸承溫升最高不大于80C(3) 填料漏水應(yīng)該是少量均勻的。(4) 軸承油位應(yīng)保持在正常位置上，不能過高或過低，過低時應(yīng)及時補充 潤滑油。(5) 如密封環(huán)和葉輪配

15、合部位的間隙磨損過大應(yīng)更換新的密封環(huán)(新泵的 直徑間隙在0.150.25mm左右)(6) 應(yīng)盡量使泵在銘牌規(guī)定的性能點(流量，揚程等)附近運轉(zhuǎn)，這樣可 使水泵長期在高效率區(qū)工作，以達到最大的節(jié)能效果。常見故障及解決辦法故障現(xiàn)象原因?qū)Σ吆吞幚聿粏釉瓌訖C的故障檢查原動機部分不滿足啟動條件按條件順序逐條檢查異物進入到轉(zhuǎn)動部位，滑動部清除葉輪、殼體襯套、口環(huán)的異物位被咬住達不到規(guī)定的流量吸入側(cè)塞滿異物檢查過濾網(wǎng)、葉輪、導(dǎo)流體葉輪破損更換葉輪使用揚程過高再檢查泵的總揚程達不到規(guī)疋的流量揚程出口閥門調(diào)整不良仔細調(diào)整出口閥門轉(zhuǎn)動方向相反按轉(zhuǎn)向標牌箭頭方向調(diào)整轉(zhuǎn)向轉(zhuǎn)速低查明原因，提高轉(zhuǎn)速吸入空氣提高水池水位

16、（如放入木排等漂浮物等方法）葉輪、殼體襯套、密封環(huán)損壞修補或換件汽蝕檢查吸入水位和運轉(zhuǎn)點參數(shù)如遠離 計劃運行點時進行修整管路磨擦損失增加尋找損失大的部位，維修吸入側(cè)出現(xiàn)和轉(zhuǎn)動方向相同方 向的旋渦設(shè)置阻旋板超負荷軸承燒焦更換軸承泵內(nèi)部咬住異物除掉異物吸入側(cè)出現(xiàn)和轉(zhuǎn)動方向相同方 向的旋渦設(shè)置阻旋板旋轉(zhuǎn)部分已壞拆卸修理轉(zhuǎn)速過高檢查原動機轉(zhuǎn)速上升的原因改正之填料函填料過緊松動填料止推軸承發(fā)熱潤滑油過于不足增添適當?shù)挠土繚櫥鸵盐鄹鼡Q潤滑油油品不對選用合適的潤滑油軸承有損傷更換軸承直拉偶合不良檢查同心度，調(diào)整發(fā)生異常振動檢查振動原因，清除異常振動和噪聲安裝不良，偶合不良檢杳水平、同心，并修正吸水池水位過

17、低提高水位，消除旋渦汽蝕提高水位，在適當流量點運行軸承有損傷更換軸承異物堵塞、葉輪損傷、轉(zhuǎn)子不 平衡清除異物、修復(fù)更換葉輪、轉(zhuǎn)子靜平 衡軸彎曲校直原動機不良修理原動機基礎(chǔ)蒲弱增加基礎(chǔ)剛性旋轉(zhuǎn)部分已壞拆卸修理泵的固有頻率和泵轉(zhuǎn)帶相同或 接近改變泵的固有頻率出水管路的影響檢查接頭、閥門等，消除不良影響填料壓蓋處漏水和發(fā)熱填料磨損，不正確安裝更換填料，正確安裝填料壓蓋過緊或偏松正確壓緊填料壓蓋軸承損傷，軸有振擺更換軸套，消除振擺4. 藥劑配制4.1碳酸鈉溶液的配制（10% ）（1）碳酸鈉配制成10%的水溶液。配堿池有效溶積24m3，每池加純堿量為2.4 噸。（2）檢查池內(nèi)無雜物后，打開水閥向池內(nèi)加水

18、。（3）當水加至水池一半時，開啟攪拌加純堿。（4）純堿加完后，繼續(xù)加水至距池上沿 0.2米處，關(guān)閉水閥，繼續(xù)攪拌0.5 小時后停攪拌停攪拌。藥劑配制好，待用。（5）當堿液用至距池底0.8米處，開水閥進水至池底1.5米處，關(guān)閉水閥， 停止進水。當液位再次降至距池底 0.8米處，開水閥進水，并開啟攪拌加堿。進 行下一輪的配制。（6）滿負荷處理時，每班配堿一次，一次可用8小時4.2 絮凝劑的配制污水絮凝劑(1)聚合氯化鋁配制成10%的水溶液。配藥罐有效溶積 1.5m3,每罐加絮 凝劑量為 150 公斤。( 2)檢查罐內(nèi)無雜物后,打開水閥向罐內(nèi)加水。( 3)當水加至一半時,開啟攪拌加破乳劑。( 4)絮

19、凝劑加完后,繼續(xù)加水至距罐直邊上沿 0.1 米處,關(guān)閉水閥,繼續(xù) 攪拌 0.5小時后停攪拌。藥劑配制好,待用。( 5)每次配藥時,應(yīng)先停加藥泵,待藥劑配好后再打開。 污泥脫水絮凝劑(1)聚丙烯酰胺(陽離子型)配制成1-2%。的水溶液。配藥罐有效溶積1m3, 每罐加絮凝劑量為 1-2公斤。( 2)檢查罐內(nèi)無雜物后,打開水閥向配藥罐內(nèi)加水。( 3)當水加至一半時,開啟攪拌加入聚丙烯酰胺。( 4)繼續(xù)加水至距罐直邊上沿 0.1 米處,關(guān)閉水閥,攪拌 1 小時后停攪拌。(5) 開放液閥,將配好的藥劑放入下部的儲存罐中待用。5. 化學(xué)分析操作規(guī)程5.1 PH 值PH值是水中氫離子活度的負對數(shù)。PH= l

20、og10ah+o天然水的 PH 值多在 69 范圍內(nèi),這也是我國污水排放標準中的 PH 控制范 圍。PH值是水化學(xué)中常用的和最重要的檢測項目之一。由于PH值受水溫影響而變化，測定時應(yīng)在規(guī)定的溫度下進行， 或者校正溫度。通常采用玻璃電極法和 比色法測定PH值。比色法簡便，但受色度、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑、還原劑 及鹽度的干擾。玻璃電極法基本上不受以上因素的干擾。 然而，PH在10以上時, 產(chǎn)生“鈉差”，讀數(shù)偏氏，需選用特制的“低鈉差”玻璃電極，或使用和水樣的 PH 值相近的標準緩沖溶液對儀器進行校正。玻璃電極法( A)1. 方法原理以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極組成電池。在25 C

21、理想條件下，氫離子活度變化10倍，使電動勢偏移59.46mV，根據(jù)電動勢的變化測 量出PH值。許多PH計上有溫度補償裝置，用以校正溫度對電極的影響，用于 常規(guī)水樣監(jiān)測可準確和再現(xiàn)至 0.1PH單位。較精密的儀器可準確到 0.01PH。為 了提高測定的準確度，校準儀器時選用的標準緩沖溶液的PH值應(yīng)和水樣的PH值接近。2. 儀器 各種型號的PH計或離子活度計。 玻璃電極。 甘汞電極或銀一氯化銀電極。 磁力攪拌器。 50ml聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯。注：國產(chǎn)玻璃電極和飽和甘汞電極建立的零電位PH值有兩種格，選擇時應(yīng)注意和PH計配套。3試劑用于校準儀器的標準緩沖溶液，按下表規(guī)定的數(shù)量稱取試劑，溶于25

22、C水中，在溶量瓶內(nèi)定容至1000ml。水的電導(dǎo)率應(yīng)低于2卩s/cm,臨用前煮沸數(shù)分 鐘，趕除二氧化碳，冷卻。取50ml冷卻的水，加1滴飽和氯化鉀溶液，測量PH 值，如PH在67之間即可用于配制各種標準緩沖溶液。標準物質(zhì)PH (25C)每1000ml水溶液中所含試劑的質(zhì)量（25C）基本標準酒石酸氫鉀（25 C飽和）3.5576.4g KHC4H4O6 檸檬酸二氫鉀3.77611.41g KH 2C6H5O7鄰苯二甲酸氫鉀4.00810.12g KHC 8H4O4磷酸二氫鉀+磷酸氫二鈉6.8653.388g KH 2PO4+3.533g Na2HPO4(2.3)磷酸二氫鉀+磷酸氫二鈉7.4131.

23、179g KH 2PO4+4.302g Na2HPO4(2.3)四硼酸鈉9.1803.80g Na2B4O7 T0H2O(.3)碳酸氫鈉+碳酸鈉10.0122.92g NaHCO3+2.64g W2CO3輔助標準二水合四草酸鉀1.67912.61g KH 3C4O8 2H2O(.4)氫氧化鈣（25 C飽和）12.4541.5g Ca(OH) 2注：近似溶解度；在100130C烘干2h;用新煮沸過并冷卻的無二氧化碳水；烘干溫度不可超出 60 C。4. 步驟 按照儀器使用說明書準備。 將水樣和標準溶液調(diào)到同一溫度， 記錄測定溫度，把儀器溫度補償旋鈕調(diào) 至該溫度處。選用和水樣PH值相關(guān)不超過2個PH

24、單位的標準溶液校準儀器。 從第一個標準溶液中取出兩個電極， 徹底沖洗，并用濾紙邊緣輕輕吸干。再浸入 第二個標準溶液中，其PH值約和前一個相差3個PH單位。如測定值和第二個 標準溶液PH值之差大于0.1PH值時，就要檢查儀器、電極或標準溶液是否有問 題。當三者均無異常情況時方可測定水樣。 水樣測定：先用蒸餾水仔細沖洗兩個電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入水樣中，小心攪拌或搖動使其均勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄PH值。5. 注意事項 玻璃電極在使用前應(yīng)在蒸餾水中浸泡 24h以上。用畢，沖洗干凈，浸泡在 純水中。盛水容器要防止灰塵落入和水分蒸發(fā)干涸。 測定時，玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中， 使它稍高于甘汞

25、電極的陶瓷 芯端，以免攪拌時有碰破。 玻璃電極的內(nèi)電極和球泡之間以及甘汞電極的內(nèi)電極和陶瓷芯之間不能 存在氣泡，以防斷路。 甘汞電極的飽和氯化鉀液面必須高于汞體，并應(yīng)有適量氯化鉀晶體存在， 以保證氯化鉀溶液的飽和。使用前必須先拔掉上孔膠塞。 為防止空氣中二氧化碳溶入或水樣中二氧化碳逸失，測定前不宜提前打開 水樣瓶塞。 玻璃電極球泡受污染時，可用稀鹽酸溶解無機鹽污垢，用丙酮除去油污（但 不能用無水乙醇）后再用純水清洗干凈。按上述方法處理的電極應(yīng)在水中浸泡一 晝夜再使用。 注意電極的出廠日期，存放時間過長的電極性能將變劣。便攜式PH計法（B）PH值為水中氫離子活度的負對數(shù)。即：PH= logioa

26、 h+PH 值是環(huán)境監(jiān)測中常用和重要的檢驗項目之一， 可間接表示水的酸堿程度。 天然水的 PH 值一般在 69 范圍內(nèi)。1. 方法原理PH 值測量常用復(fù)合電極法。方法原理如下：以玻璃電極為指示電極， 以 Ag/AgCl 等為參比電極合在一起組成 PH 復(fù)合電 極。利用 PH 復(fù)合電極電動勢隨氫離子活度變化而發(fā)生偏移來測定水樣的 PH 值。 復(fù)合電極 PH 計均有溫度補償裝置，用以校正溫度對電極的影響，用于常規(guī)水樣 監(jiān)測可準確至 0.1PH 單位。較精密儀器可準確到 0.01PH 單位。為了提高測定的 準確度，校準儀器時選用的標準緩沖溶液的 PH 值應(yīng)和水樣的 PH 值接近。2. 儀器 各種型號

27、的便攜式 PH 計。 50ml燒杯，最好是聚乙烯或四氟乙烯燒杯。3. 試劑用于配置標準緩沖溶液的水，和（一）玻璃電極法相同。4. 步驟 按照儀器使用說明書進行準備。 將儀器溫度補償旋鈕調(diào)至待測水樣溫度處， 選用和水樣 PH 值相差不超過 2個PH單位的標準溶液校準儀器。從第一個標準溶液中取出電極，徹底沖洗， 并用濾紙吸干。再浸入第二個標準溶液中，其 PH值約和第一個相差3個PH單 位，如測定值和第二個標準溶液 PH 值之差大于 0.1PH 單位時，就要檢查儀器、 電極或標準溶液是否有問題。當三者均無異常情況時方可測定水樣。 水樣測定： 先用蒸餾水仔細沖洗電極， 再用水樣沖洗， 然后將電極浸入水

28、 樣中，小心攪拌或搖動，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄 PH 值。5. 注意事項 由于不同復(fù)合電極構(gòu)成各異， 其浸泡方式會有所不同， 有些電極要用蒸餾 水浸泡，而有些則嚴禁用蒸餾水浸泡電極， 須嚴格遵守操作手冊， 以免損傷電極。 測定時，復(fù)合電極（含球泡部分）應(yīng)全部浸入溶液中。 為防止空氣中二氧化碳溶入或水樣中二氧化碳逸去， 測定前不宜提前打開水樣瓶塞 電極受污染時，可用低于1mol/L稀鹽酸溶解無機鹽垢，用稀洗濟劑（弱堿性）除去有機油脂類物質(zhì)，稀乙醇、丙酮、乙醚除去樹脂高分子物質(zhì)，用酸性 酶溶液（如食母生片）除去蛋白質(zhì)血球沉淀物，用稀漂白液、過化氫除去顏料類 物質(zhì)等。5.2 103105C烘干的不可濾殘渣

29、（懸浮物）（A）1 方法原理許多江河由于水土流失使水中懸浮物大量增加。 地表水中存在懸浮物使水體 渾濁，降低透明度，影響水生生物的呼吸和代謝，甚至造成魚類窒息死亡。懸浮 物多時，還可能造成河道阻塞。造紙、皮革、沖渣、選礦、濕法粉碎和噴淋除塵 等工業(yè)操作中產(chǎn)生大量含無機、有機的懸浮物廢水。因此，在水和廢水處理中， 測定懸浮物具有特定意義。不可濾殘渣 （懸浮物 ）是指不能通過孔徑為 045um 濾膜的固體物。用 045um濾膜過濾水樣，經(jīng)103105C烘干后得到不可濾殘渣（懸浮物）含量。2試劑蒸餾水或同等純度的水。3儀器 全玻璃或有機玻璃微孔濾膜過濾器。 濾膜，孔徑0.45um、直徑4560mm。

30、 濾瓶、真空泵。 無齒扁嘴鑷子。 稱量瓶，內(nèi)徑3050mm。4采樣及樣品貯存 采樣：所用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶要用洗滌劑洗凈。再依次用自來水和蒸 餾水沖洗干凈。在采樣之前，再用即將采集的水樣清洗三次。然后，采集具有代 表性的水樣5001000ml，蓋嚴瓶塞。 樣品貯存：采集的水樣應(yīng)盡快分析測定。如需放置，應(yīng)貯存在4C冷藏箱中，但最長不得超過 7d。5步驟(1) 濾膜準備用扁嘴無齒鑷子夾取濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105C烘干0. 5h后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、 稱量，直至兩次稱量的重量差w 0. 2mg。將恒重的濾膜正確地放在濾膜過濾器 的濾膜托盤

31、上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜，并不斷 吸濾。(2) 測定量取充分混合均勻的試樣100ml抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次 10ml蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細取出 載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105C下烘干lh后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次 稱量的重量差w 0.4mg為止。6計算懸浮物含量C(mg/L)按下式計算：_(A_B 尸106 _ V式中：C水中懸浮物含量(mg/L);A懸浮物十濾膜+稱量瓶重量(g);B濾膜十稱量瓶重量(g);V試樣體積(ml)7注惹事項

32、漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從采集的水樣中除去。 貯存水樣時不能加入任何保護劑，以防止破壞物質(zhì)在固、液相間的分配平 衡。 濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水分，除延長干燥時間外，還可能造成過濾困難，遇此情況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少，則會增大稱 量誤差，影響測定精度，必要時，可增大試樣體積。一般以 5100mg懸浮物量 作為量取試樣體積的實用范圍。5.3化學(xué)需氧量(COD)的測定化學(xué)需氧量(COD)是指在強酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水 樣時所消耗氧化劑的量，以氧的 mg/L 來表示?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性 物質(zhì)污染的程度，水中還原性物質(zhì)包括有機物

33、、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。 水被有機物污染是很普遍的，因此化學(xué)需氧量也作為有機物相對含量的指標之 一，但只能反映能被氧化的有機物污染，不能反映多環(huán)芳烴、PCB,二惡英類等的污染狀況。 CODcr 是我國實施排放總量控制的指標之。水樣的化學(xué)需氧量， 可由于加入氧化劑的種類及濃度， 反應(yīng)溶液的酸度， 反 應(yīng)溫度和時間， 以及催化劑的有無而獲得不同的結(jié)果。 因此， 化學(xué)需氧量亦是一 個條件性指標，必須嚴格按操作步驟進行。對于污水， 我國規(guī)定用重鉻酸鉀法， 其測得的值稱為化學(xué)需氧量。 國外也有 用高錳酸鉀、臭氧、羥基作氧化劑的方法體系。如果使用，必須和重鉻酸鉀法做 對照實驗，做出相關(guān)系數(shù)，以重鉻酸

34、鉀法上報監(jiān)測數(shù)據(jù)。5.3.1 重鉻酸鉀法 (A)1方法原理在強酸性溶液中， 用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)， 過量的重鉻 酸鉀以試亞鐵靈作指示劑， 用硫酸亞鐵銨溶液網(wǎng)滴。 根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量算出 水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。2干擾及消除 酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加入硫酸銀作催化劑時， 直鏈脂肪族化合物可完全被氧化， 而芳香族有機物卻不易被氧化， 吡啶不被氧化， 揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸氣相，不能和氧化劑液體接觸， 氧化不明顯。 氯離子能被重鉻酸鹽氧化， 并且能和硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀， 影響測 定結(jié)果， 故在回流前向水樣中加入硫酸汞， 使成為絡(luò)合物以

35、消除干擾。 氯離子含 量高于 1000mg/L 的樣品應(yīng)先作定量稀釋，使含量降低至 1000mg/L 以下，再行 測定。3方法的適用范圍用 0.25mol/L 濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于 50mg/L 的 COD 值，未經(jīng)稀釋 水樣的測定上限是 70mg/L ，用 0.025mol/L 濃度的重鉻酸鉀溶液可測定 550mg/L 的 COD 值，但低于 10mg/L 時測量準確度較差。4儀器 回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置見圖（如取 樣量在30ml以上，采用500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置）。 加熱裝置：變阻電爐。 50ml酸式滴定管。5 試劑 重鉻酸鉀標準溶液（1/6K2CrO

36、7=0.2500mol/L）:稱取預(yù)LrJ重鉻酸鉀法測定COD的回流裝置先在120C烘干2h的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水 中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻 試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲啰啉（C12H8N2 H2O，1，10-phenanthroline）, 0.695g硫酸亞鐵（FeSC4 7H2O）溶于水中，稀釋至 100ml， 貯于棕色瓶內(nèi)。 硫酸亞鐵銨標準溶液（NH4）2Fe（SO）2 6H2O"0.1mol/L:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重

37、鉻酸標準溶液標定。C(NH4)2Fe(SC4)2 1=0.2500 10.00V標定方法：準確吸取10. 00ml重鉻酸鉀標準溶液于500ml錐形瓶中，加水 稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入 3滴試亞鐵靈 指示液（約0.15m1），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅 褐色即為終點式中：C硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）;V 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量（m1）。硫酸-硫酸銀溶液：于F 2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置12d，不時搖動使其溶解（如無2500m1容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀） 硫酸汞：結(jié)晶或粉末。6. 步

38、驟 取20.00ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00ml）置250ml磨口的回 流錐形瓶中，準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石， 連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上門慢慢地加入30ml硫酸一硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流 2h（自開始沸騰時計時）注：對于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑，于15mm x 150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變成綠 色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直到溶液不變綠色為止，從而確定 廢水樣分析時應(yīng)取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢

39、水樣應(yīng)多次逐級稀釋。 廢水中氯離子含量超過30rng/L時，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中， 再加20.00ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00ml）搖勻。以下操作同上。 冷卻后，用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積 不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。 溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定， 溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用 量。 測定水樣的同時，以20.00ml重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記 錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。7計算（V0-V1） C 8 1000CODcr

40、（O2,mg/L）=式中：C硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）;V0 滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量（m1）;V1滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量 （m1）;V水樣的體積（m1）;8氧（1/2O ）摩爾質(zhì)量（g/mol）。8 精密度和準確度六個實驗室分析COD為150mg/L的鄰苯甲酸氫鉀標準溶液，實驗室內(nèi)相對 標準偏差為4.3%;實驗室間相對標準偏差為5.3%。9 注意事項 使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達 40mg,如取用20.00ml水樣， 即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸 汞，保持硫酸汞：氯離子=10: 1。若出現(xiàn)少量氯化汞沉

41、淀，并不影響測定。 水樣取用體積可在10.0050.00ml范圍之問，但試劑用量及濃度需按下表 進行相應(yīng)凋整，也可得到滿意的結(jié)果。水樣取用量和試劑用量表水樣體積0.2500mol/LH2SO4-Ag 2SO4HgSO4(NH4)2Fe(SO4)2滴定前總體積(ml)K2CQ7溶液(ml)溶液（ml）(g)(mol/L)(ml)10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.250350 對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/

42、L重鉻酸鉀標準 溶液?；氐螘r用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。 水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)是加入量的1/54/5為宜。 用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODcr為1.176g，所以溶解 0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000m1容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標 線，使之成為500mg/L的GODcr標準溶液。用時新配。 CODcr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。 每次實驗時，應(yīng)對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其應(yīng)注意其濃度的變化。標定方法亦可采用如下操作：于空白試驗滴定結(jié)束后的

43、溶液 中，準確加入10.00ml、0.2500mol、L重鉻酸鉀溶液，混勻，然后用硫酸亞鐵胺 標準溶液進行標定。 回流冷凝管不能用軟質(zhì)乳膠管，否則容易老化、變形、冷卻水不通暢。 用手摸冷卻水時不能有溫感，否則測定結(jié)果偏低。 滴定時不能激烈搖動錐形瓶，瓶內(nèi)試液不能濺出水花，否則影響測定結(jié)果。 5.4氨氮的測定氨氮（NH3-N）以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中，兩者的 組成比取決于水的PH值和水溫。當PH值偏高時，游離氨的比例較高。反之， 則銨鹽的比例高，水溫則相反。水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及

44、農(nóng)田排水。此外，在無氧 環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物的作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。 測定水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評價水體被污染和“自凈”狀況。 魚類對水中氨氮比較敏感，當氨氮含量高時會導(dǎo)致魚類死亡。1方法選擇氨氮的測定方法， 通常有納氏比色法、 氣相分子吸收法、 苯酚 -次氯酸鹽（或 水楊酸 -次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡便、靈敏等特 點，水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及混濁等均干擾 測定，需作相應(yīng)的預(yù)處理。苯酚 -次氯酸鹽比色法具有靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點，干擾 情況和消除方法同納氏試劑比色

45、法。 電極法具有通常不需要對水樣進行預(yù)處理和 測量范圍寬等優(yōu)點， 但電極的壽命和再現(xiàn)性尚存在一些問題。 氣相分子吸收法比 較簡單，使用專用儀器或原子吸收儀都可達到良好的效果。 氨氮含量較高時， 可 采用蒸餾酸滴定法。2水樣保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)， 并應(yīng)盡快分析， 必要時可加硫酸將水樣酸 化至PH<2,于25°C下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而沾污。 （一）水樣的預(yù)處理水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì), 影響氨氮的測定。 為此, 在分析 時需作適當?shù)念A(yù)處理。 對較清潔的水, 可采用絮凝沉淀法； 對污染嚴重的水或工 業(yè)廢水,則用蒸餾法消除干擾。絮凝沉淀法加適

46、量的硫酸鋅于水樣中, 并加氫氧化鈉使呈堿性, 生成氫氧化鋅沉淀, 再 經(jīng)過濾除去顏色和渾濁等。1. 儀器100ml 具塞量筒或比色管。2. 試劑 10%硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至100ml。 25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml，貯于聚乙 烯瓶中。 硫酸，p =1.84。3. 步驟取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸鋅溶液和0.10.2ml 25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH至10.5左右，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無氨 水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。蒸餾法調(diào)節(jié)水樣的PH使在6.07.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性，

47、蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。 采用納氏比色法或酸滴定法時，以硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸一次氯酸鹽比色法時，則以硫酸溶液作吸收液1 儀器帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管 和導(dǎo)管，裝置如圖所示。2 試劑水樣稀釋及試劑配制均用無氨水。1) 無氨水制備： 蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸餾器中重 蒸餾，棄去50ml初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中， 密塞保存。 離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。2) 1mol/L鹽酸溶液。3) 1mol/L氫氧化鈉溶液。4) 輕質(zhì)氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500C下加熱。以除去碳酸鹽5)

48、 0.05%溴百里酚藍指示液(pH6.07.6)6) 防沫劑，如石臘碎片。7) 吸收液： 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L 硫酸(H2SO4)溶液：0.01mol/L。3.步驟蒸餾裝置的預(yù)處理：加250ml水樣于凱氏燒瓶中，加0.259輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾舞餾出液不含氨為止，棄去瓶內(nèi)殘液 分取250m1水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至 250ml，使氨氮 含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至PH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連 接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液

49、達 200ml 時，停止蒸餾，定容至 250ml。 采用酸滴定法或納氏比色法時，以 50ml硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸 次氯酸鹽比色法時，改用 50ml 0.01mol/L 硫酸溶液為吸收液。4注惹事項 蒸餾時應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。 防止在蒸餾時產(chǎn)生泡沫，必要時可加少許石臘碎片于凱氏燒瓶中。 水樣如含余氯，則應(yīng)加入適量 0.35%硫代硫酸鈉溶液，每 0.5ml可除去0.25mg 余氯。（二）納氏試劑光度法 （A）1 方法原理 碘化汞和碘化鉀的堿性溶液和氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物， 此顏色在較 寬的波長內(nèi)具強烈吸收。通常測量用波長在410425nm范圍。2.

50、干擾及消除脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氯胺類等有蠢 二合物，以及鐵、 錳、鎂和硫等無機離子， 因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾， 水中顏色和渾澈亦影響 比色。為此，須經(jīng)絮凝沉淀過濾或蒸餾預(yù)處理，易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)，還可 在酸性條件下加熱以除去。對金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。3方法的適用范圍本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。采用目視比 色法，最低檢出濃度為 0.02mg/L。水樣作適當?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地表 水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定。4儀器 分光光度計。 PH計。5試劑配制試劑用水均應(yīng)為無氨水。1）納氏試劑：可選

51、擇下列一種方法制備。稱取 16g 氫氧化鈉，溶于 50ml 水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞（Hgb）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐 徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至 100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。2）酒石酸鉀鈉溶液：稱取 50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6 4H2O）溶于100ml 水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定釋至 100ml。3）銨標準貯備溶液：稱取 3.819g經(jīng)100C干燥過的優(yōu)級純氯化銨（NH4CI）溶 于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含 1.00mg氨氮。4）銨標準使用溶液：移取 5.00ml 銨標準貯備液于 500ml

52、容量瓶。用水稀釋 至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。6步驟（1）校準曲線的繪制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標準使用液于50ml比 色管中，加水至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混 勻。放置 10min 后，在波長 420nm 處，用光程 20mm 比色皿，以水為參比，測 量吸光度。 由測得的吸光度， 減去零濃度空白的吸光度后， 得到校正吸光度， 繪制以 氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準曲線。（2）水樣的測定 分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過 0.1mg），加入50ml 比色管中，稀釋至標線，

53、加 1.0ml 酒石酸鉀鈉溶液。以下同校準曲線的繪 制。 分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L 氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標線。加 1.5ml 納氏試劑，混勻。放置 l0min 后，同校準曲線步驟測量吸光度。（3）空白試驗以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。7.計算由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后， 從校準曲線上查得氨氮含量（mg）。氨氮（N, mg/L）=M/ V x 1000式中：m由校準曲線查得的氨氮量（mg）；V水樣體積（ml）。8精密度和準確度三個實驗室分析含 1.141.16mg/L 氨氮的加標水樣,單個實驗室的相對標準 偏差不超過

54、9.5% ;加標回收率范圍為95%104%。四個實驗室分析含1.813.06mg/L氨氮的加標水樣，單個實驗室的相對標 準偏差不超過 4.4%；加標回收率范圍為 94%96%。6. 事故處理規(guī)程6.1 生化事故處理6.1.1 污泥不增長或減少的現(xiàn)象污泥量長期不增加或增加后又很快減少了， 主要原因：污泥所需養(yǎng)料不足或 嚴重不平衡；污泥絮凝性差隨出水流失；過度曝氣污泥自身氧化。解決辦法有： 提高沉淀效果， 防止污泥流失， 如污泥直接在曝氣池中靜止沉 淀，或投加少量絮凝劑；投入足夠的營養(yǎng)量，或提高進水量，或外加營養(yǎng)（補充 C、N或P）,或高濃度易代謝廢水；合理控制曝氣量，應(yīng)根據(jù)污泥量，曝氣池溶 解氧濃度來調(diào)整。（2）溶解氧過高或過低曝氣池DO