氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀操作規(guī)程

1、管理編號(hào)：FNAJ/ZZ-B-028 第B版第2次修改氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(TSQ 8000 EVO)操作規(guī)程1、開機(jī)1.1 打開鋼瓶氦氣氣源，使輸出壓力約為0.5Mpa；打開鋼瓶氬氣氣源，使輸出壓力約為0.1-0.2 Mpa。 1.2 打開GC的總電源開關(guān)，設(shè)定載氣流速，保證有載氣通過(guò)色譜柱。 1.3 打開TSQ 8000總電源，觀察前面板上的指示燈顯示，此時(shí)Power為綠色，Vacuum 和heaters為橙色，Busy為藍(lán)色。 1.4 打開TSQ 8000 DashBoard，在Instrument Control中設(shè)置離子源溫度和傳輸線溫度。 5. 觀察指示燈的顏色，待真空指示燈和加熱

2、指示燈由橙色變?yōu)榫G色時(shí)，儀器即可以開始使用。 2、質(zhì)譜調(diào)諧 儀器的真空度正常， 離子源、進(jìn)樣口和質(zhì)譜傳輸線溫度穩(wěn)定后，做質(zhì)譜調(diào)諧： 2.1 打開TSQ 8000 Dashboard，選擇Auto Tune。 2.2 選擇調(diào)諧方式，點(diǎn)擊Start。 3、AutoSRM 建立方法3.1 打開TSQ 8000 Dashboard，選擇AutoSRM。 3.2 選擇新建AutoSRM，模式中選擇優(yōu)化母離子模式，輸入化合物的名稱及樣品瓶的位置，保存并命名此AutoSRM。之后點(diǎn)擊運(yùn)行AutoSRM的優(yōu)化母離子模式。 3.3 數(shù)據(jù)采集結(jié)束后，在采集的數(shù)據(jù)中提取目標(biāo)化合物的特征離子，找到合適的目標(biāo)峰后，在右

3、邊的對(duì)話框中選擇強(qiáng)度高的母離子，將母離子添加到做母離子全掃的列表中。 3.4所有化合物的母離子選擇好之后，進(jìn)入到子離子優(yōu)化步驟。在模式中選擇子離子優(yōu)化模式，保存后點(diǎn)擊運(yùn)行樣品。 3.5 數(shù)據(jù)采集結(jié)束后，選擇強(qiáng)度高的子離子添加到列表中，點(diǎn)擊，進(jìn)入到SRM優(yōu)化步驟。選擇Full Range以步長(zhǎng)為5V來(lái)優(yōu)化碰撞能量；或者選擇Targeted以步長(zhǎng)為2V來(lái)優(yōu)化碰撞能量。保存后點(diǎn)擊運(yùn)行樣品。 3.6 數(shù)據(jù)采集結(jié)束后，選擇強(qiáng)度最高的碰撞能量，點(diǎn)擊加入到右邊的列表中，所有SRM離子對(duì)優(yōu)化完成后，將SRM列表導(dǎo)出成csv格式的表格，直接導(dǎo)入方法中使用。 4、TraceFinder 數(shù)據(jù)處理4.1 打開現(xiàn)有的

4、儀器方法，在TSQ8000子目錄下，選擇Create compound data store export file。 4.2 點(diǎn)擊Create Export File，將方法中的SRM列表保存成xml的格式。 4.3 打開Trace Finder，在Configuration目錄中點(diǎn)擊import compound，導(dǎo)入上一步保存的xml表格。導(dǎo)入后在File的下拉菜單中選擇Save Compound Datastore，完成自建CDS數(shù)據(jù)庫(kù)過(guò)程。 4.4 打開TraceFinder，選擇 Method Development這個(gè)目錄，選擇Create method建立進(jìn)樣方法及數(shù)據(jù)處理方法

5、。 4.5 在Analysis 目錄下，點(diǎn)擊new batch 建立batch，選擇相應(yīng)的Master Method，選擇要做數(shù)據(jù)處理或者進(jìn)樣的文件，輸入樣品瓶的位置，保存這個(gè)batch，然后Sumbit，運(yùn)行單個(gè)樣品或多個(gè)樣品。可以選擇進(jìn)樣，做數(shù)據(jù)處理或者出報(bào)告。 4.6在Analysis 中選擇Data Review，可以查看數(shù)據(jù)結(jié)果。 4.7在Analysis 中選擇Report Review，可以查看報(bào)告結(jié)果。 5、關(guān)機(jī) 對(duì)質(zhì)譜來(lái)說(shuō)，最好保持一直抽真空，不建議頻繁關(guān)機(jī)。如果質(zhì)譜關(guān)機(jī)，步驟如下： 5.1 點(diǎn)擊DashBoard上Instrument Control，把離子源的溫度設(shè)定到1

6、00 ，傳輸線溫度設(shè)定到100 ，讓質(zhì)譜先冷卻。 5.2 再點(diǎn)擊DashBoard上的Shut Down關(guān)機(jī)，待關(guān)機(jī)界面提示分子渦輪泵的轉(zhuǎn)速下降為0%后，關(guān)閉TSQ 8000主電源。 5.3 把GC上面的所有溫度，柱溫箱（50 ）、進(jìn)樣口溫度（off）都降下來(lái)。 5.4 關(guān)閉GC總電源，關(guān)閉氣路。 5.5 關(guān)閉工作站電腦主機(jī)。 編制人/修訂人：鄭春陽(yáng)、伍梅審核人：王凌云日期：2016.3.11日期：2016.3.11氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(TSQ 8000 EVO)期間核查作業(yè)指導(dǎo)書1、目的了解儀器使用一段時(shí)間或停用后再使用的性能狀態(tài)，確保儀器設(shè)備處于良好狀態(tài)，為各項(xiàng)檢測(cè)工作的順利開展提供保障。

7、2、適用范圍在兩次檢定期間，依據(jù)核查計(jì)劃，按時(shí)對(duì)儀器運(yùn)行技術(shù)指標(biāo)檢查。若儀器長(zhǎng)時(shí)間不使用，重新投入使用時(shí)也適用。3、職責(zé)儀器責(zé)任人負(fù)責(zé)進(jìn)行儀器的期間核查。4、核查內(nèi)容4.1 儀器責(zé)任人按照年度期間核查計(jì)劃表按時(shí)進(jìn)行儀器的核查工作。4.2 核查指標(biāo)及判定指標(biāo)質(zhì)量穩(wěn)定性定量重復(fù)性信噪比(S/N)判定調(diào)諧通過(guò)5%1004.3 檢查方法4.3.1 質(zhì)量穩(wěn)定性：調(diào)諧儀器，觀察18，28 和32 三個(gè)峰的強(qiáng)度， 如果28 和32 兩個(gè)峰遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于18 表明有漏氣情況存在，關(guān)閉燈絲，查漏，一般會(huì)是傳輸線處漏氣，用扳手緊1/4 圈后再次觀察，調(diào)諧通過(guò)表明質(zhì)量穩(wěn)定。在確認(rèn)儀器沒(méi)有漏氣后，在TSQ 8000 Dashboard 中選擇Calibration Gas Spectrum，觀察69，100，219，414 和502 這幾個(gè)峰的m/z 的強(qiáng)度以及質(zhì)量數(shù)精度，然后關(guān)閉燈絲，等10-20s 之后觀察背景噪音情況。如果背景噪音很高時(shí)，一般需要清洗離子源。 。4.3.2 定量重復(fù)性：儀器穩(wěn)定2小時(shí)后，用一定濃度的甲氰菊酯或硬脂酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣7次，每次進(jìn)樣1µL，記錄每次譜圖的峰面積，任取其中六次按下式計(jì)算RSD值。4.3.3 信噪比：記錄一定濃度的甲氰菊酯或硬脂酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的信噪比情況。4.4 儀器在期間檢查后