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1、、單項(xiàng)選擇題1.用無(wú)水氯化鈣作枯燥劑是,適用于類有機(jī)物的枯燥。A .醇、酚B .胺、酰胺C.醛、酮D .烴、醚2.薄層色譜中,硅膠是常用的)A .展開劑B .吸附劑C.萃取劑D .顯色劑3 減壓蒸餾時(shí)要用作接受器。A 錐形瓶B 平底燒瓶C 圓底燒瓶 D 以上都可以4鑒別糖類物質(zhì)的一個(gè)普通定性反響是A. Molish 反響 B. Seliwa nof 反響 C. Ben edict 反響 D .水解5以下化合物與Lucas試劑反響最快的是A.正丁醇B .仲丁醇C.芐醇D .環(huán)己醇6. 鑒別乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用A .斐林試劑B .盧卡斯C.羰基試劑 D. FeCb溶液7. 雞蛋白溶液與

2、茚三酮試劑有顯色反響,說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有A .游離氨基B .芳環(huán)C.肽鍵D .酚羥基8. 鋅粉在制備乙酰苯胺實(shí)驗(yàn)中的主要作用是A .防止苯胺被氧化B .防止苯胺被復(fù)原C.防止暴沸 D .脫色二、填空題1. 一個(gè)純化合物從開始熔化到完全熔化的溫度范圍叫做 ,當(dāng)含有雜質(zhì)時(shí),其會(huì)下降,會(huì)變寬。2. 蒸餾裝置中,溫度計(jì)的位置是 。3. 常用來(lái)鑒別葡萄糖和果糖的試劑是 o4. 甲基橙的制備中,重氮鹽的生成需控制溫度在 ,否那么,生成的重氮鹽易發(fā)生o5. 在加熱蒸餾前,參加止暴劑的目的是 ,通?;蚩勺髦贡﹦?。6. 色譜法中,比移值 Rf=o7. 進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí),一般在 時(shí)可以停止蒸餾。三、是非題(對(duì)的打

3、“V ,錯(cuò)誤的打“X,并改正)1液體有機(jī)化合物的枯燥一般可以在燒杯中進(jìn)行。2減壓蒸餾時(shí),需蒸餾液體量不超過容器容積的1/2。3薄層層析中,只有當(dāng)展開劑上升到薄層前沿(離頂端 510m m)時(shí),才能取出薄板4. Abbe折光儀在使用前后應(yīng)用蒸餾水洗凈。5在薄層吸附色譜中,當(dāng)展開劑沿薄板上升,被固定相吸附能力小的組分移動(dòng)慢。四、問答題1. 測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),遇到以下情況將產(chǎn)生什么結(jié)果?(1) 熔點(diǎn)管壁太厚;(2) 試料研的不細(xì)或裝得不實(shí);(3) 加熱太快;2. 在粗制的乙酸乙酯中含有哪些雜質(zhì)?如何除去?請(qǐng)寫出純化乙酸乙酯的簡(jiǎn)要操作 步驟。3. 設(shè)計(jì)一方案別離提純苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。五、請(qǐng)答復(fù)制備乙

4、酰乙酸乙酯中的有關(guān)問題1. 寫出反響原理。2. 寫出主要反響步驟。3. 反響液在洗滌前為什么要加 50%的醋酸?4. 畫出減壓蒸餾裝置圖。一、單項(xiàng)選擇題1 在枯燥以下物質(zhì)時(shí),不能用無(wú)水氯化鈣作枯燥劑的是A 環(huán)己烯 B 1-溴丁烷 C 乙醚D 乙酸乙酯2 以下哪一項(xiàng)不能完全利用蒸餾操作實(shí)現(xiàn)的是A 測(cè)定化合物的沸點(diǎn)B 別離液體混合物C 提純,除去不揮發(fā)的雜質(zhì)D 回收溶劑3以下物質(zhì)不能與Benedic試劑反響的是A 苯甲醛 B 甲醛C.麥芽糖D 果糖4 可以用來(lái)鑒別葡萄糖和果糖的試劑是A. Molish 試劑B. Ben edict 試劑C. Seliwanoff 試劑D. Fehling 試劑5.

5、 環(huán)己醇的制備實(shí)驗(yàn)中,環(huán)己醇和水的別離應(yīng)采取方法。A.常壓蒸餾B .減壓蒸餾 C.水蒸氣蒸餾 D .分餾6. 鑒別苯酚和環(huán)己醇可用以下哪個(gè)試劑A .斐林試劑B .土倫試劑C.羰基試劑D. FeCb溶液7. 甘氨酸與茚三酮試劑有顯色反響,說明甘氨酸結(jié)構(gòu)中有A .游離氨基B .芳環(huán)C.肽鍵D .酚羥基8. 重結(jié)晶是為了。A .提純液體B .提純固體C.固液別離D .三者都可以二、填空題1. 當(dāng)重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時(shí),可參加適量的 脫色。2. 液態(tài)有機(jī)化合物的枯燥應(yīng)在 中進(jìn)行。3. 某些沸點(diǎn)較高的有機(jī)化合物在加熱未到達(dá)沸點(diǎn)時(shí)往往發(fā)生 或現(xiàn)象,所以不能使用 蒸餾進(jìn)行別離,而需改用 蒸餾進(jìn)行別離或提純。

6、4. 甲基橙的制備中,重氮鹽的生成需控制溫度在 ,否那么,生成的重氮鹽易發(fā)生。5. 在加熱蒸餾前,參加止暴劑的目的是 ,通?;蚩勺髦贡﹦?。6 乙酸乙酯(粗品)用碳酸鈉洗過后,假設(shè)緊接著用氯化鈣溶液洗滌,有可能產(chǎn)生現(xiàn)象。7 碘仿試驗(yàn)可用來(lái)檢驗(yàn) 或兩種結(jié)構(gòu)的存在 三、是非題(對(duì)的打“V ,錯(cuò)誤的打“X,并改正)1 毛細(xì)管法測(cè)熔點(diǎn)時(shí),一根裝有樣品的毛細(xì)管可連續(xù)使用,測(cè)定值為屢次測(cè)定的平均 值。2乙醚制備實(shí)驗(yàn)中,溫度計(jì)水銀球應(yīng)插入液面以下。3在薄層吸附色譜中,當(dāng)展開劑沿薄板上升,被固定相吸附能力強(qiáng)的組分移動(dòng)快4. Abbe折光儀在使用前后應(yīng)用蒸餾水洗凈。5. 在肉桂酸的制備中,水蒸氣蒸餾的目的是為了蒸

7、出肉桂酸。四、問答題1. 在乙醚的制備實(shí)驗(yàn)中,滴液漏斗腳端應(yīng)在什么位置,為什么?2. 制備乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)中,采取那些措施提高酯的產(chǎn)率?3. 選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí),應(yīng)考慮哪些因素? 五、綜合題1 沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴?如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦?由于某 種原因中途停止加熱,再重新開始蒸餾時(shí),是否需要補(bǔ)加沸石?為什么?2. 請(qǐng)答復(fù)有關(guān)薄層色譜實(shí)驗(yàn)中的有關(guān)問題(1) 簡(jiǎn)述薄層色譜的別離原理。(2) 簡(jiǎn)述薄層色譜的實(shí)驗(yàn)過程及其中的考前須知。(3) 比移值Rf的計(jì)算公式。1 蒸餾沸點(diǎn)在130 C以上的物質(zhì)時(shí),需選用 冷凝管A .空氣B .直型C.球型D .蛇型2. 用熔點(diǎn)法判斷物質(zhì)的

8、純度,主要是觀察A.初熔溫度B .全熔溫度C.熔程長(zhǎng)短D .三者都不對(duì)3. 在枯燥以下物質(zhì)時(shí),可以用無(wú)水氯化鈣作枯燥劑的是A.乙醇 B .乙醚 C.苯乙酮D .乙酸乙酯4. Abbe折光儀在使用前后,棱鏡均需用洗凈。A .蒸餾水B .乙醇C.氯仿D .丙酮5. 以下物質(zhì)不能與Fehling試劑反響的是A.甲醛B .苯甲醛C.果糖D .麥芽糖6. 以下化合物與Lucas試劑反響最快的是A.正丁醇B .仲丁醇C.芐醇D .環(huán)己醇7. 雞蛋白溶液與茚三酮試劑有顯色反響,說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有A.游離氨基B .芳環(huán)C.肽鍵D .酚羥基8. 以下各組物質(zhì)中,都能發(fā)生碘仿反響的是哪一組A.甲醛和乙醛B .乙醇

9、和丙酮C.乙醇和1-丁醇 D.甲醛和丙酮二、填空題1. 當(dāng)一個(gè)化合物含有雜質(zhì)時(shí),其熔點(diǎn)會(huì) ,熔點(diǎn)距會(huì)。2 .蒸餾時(shí),如果餾出液易受潮分解,可以在接受器上連接一個(gè) ,以防止的侵入。3 .液體有機(jī)物枯燥前,應(yīng)將被枯燥液體中的盡可能,不應(yīng)見到有。4. 蒸餾時(shí),如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石,應(yīng)立即 ,待后再補(bǔ)加,否那么會(huì)引起。5. 減壓過濾的優(yōu)點(diǎn)有:;3。6. 可以用反響來(lái)鑒別糖類物質(zhì)。三、是非題對(duì)的打“V ,錯(cuò)誤的打“X,并改正1毛細(xì)管法測(cè)熔點(diǎn)時(shí),熔點(diǎn)管壁太厚,影響傳熱,其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏低 2減壓蒸餾時(shí),用三角燒瓶作為接受容器。3甲醛、乙醛、丙酮均能使 Shiff 試劑顯紅色。4萃取也是別離和提

10、純有機(jī)化合物常用的操作之一,僅用于液體物質(zhì)。5在肉桂酸的制備中,水蒸氣蒸餾的目的是為了蒸出苯甲醛。四、問答題1蒸餾時(shí)加熱的快慢,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響?為什么? 2在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中,參加 50醋酸和飽和食鹽水的目的何在? 3重結(jié)晶操作中,活性炭起什么作用?為什么不能在溶液沸騰時(shí)參加? 4在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中,為什么要緩慢參加固體碳酸鈉來(lái)調(diào)解pH 值? 五、綜合題1如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸,寫出簡(jiǎn)要步驟。 2答復(fù)水蒸氣蒸餾中的有關(guān)問題。 1水蒸氣蒸餾中被提純物質(zhì)必須具備哪幾個(gè)條件? 2請(qǐng)畫出水蒸氣蒸餾簡(jiǎn)易裝置。 3水蒸氣蒸餾是否何以停止,怎樣來(lái)判斷?1 蒸餾沸點(diǎn)在130 C以下的物質(zhì)時(shí),最

11、好選用冷凝管A.空氣B .直型C.球型D .蛇型2.當(dāng)被加熱的物質(zhì)要求受熱均勻,且溫度不高于100C時(shí),最好使用A.水浴B .砂浴 C.酒精燈加熱 D .油浴3. 對(duì)于含有少量水的乙酸乙酯,可選枯燥劑進(jìn)行枯燥。A.無(wú)水氯化鈣B .無(wú)水硫酸鎂C.金屬鈉D .氫氧化鈉4. 薄層色譜中,硅膠是常用的A.展開劑B .萃取劑C.吸附劑D .顯色劑5. 以下物質(zhì)不能與Fehling試劑反響的是A .葡萄糖B .果糖 C.蔗糖D .麥芽糖6. 鑒別正丁醇和叔丁醇可用A. Fehli ng 試劑 B . Schiff 試劑 C. Ben edict 試劑D. Lucas 試劑7. 雞蛋白溶液與茚三酮試劑有顯色

12、反響,說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有A .游離氨基B .芳環(huán)C.肽鍵D.酚羥基8.以下物質(zhì)中,不能發(fā)生碘仿反響的是)A .甲醛B .乙醇C.乙醛D.丙酮二、填空題1 .液體的沸點(diǎn)與有關(guān),越低,沸點(diǎn)越2. 蒸餾沸點(diǎn)差異較大的液體時(shí),沸點(diǎn)較低的 蒸出,沸點(diǎn)較高的蒸出,留在蒸餾器內(nèi),這樣可到達(dá)別離和提純的目的。3. 枯燥前,液體呈 ,經(jīng)枯燥后變 ,這可簡(jiǎn)單地作為水分根本除去的標(biāo)志。4. 當(dāng)重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時(shí),可參加適量的 脫色。5. 分餾是利用 將屢次汽化一冷凝過程在一次操作中完成的方法。6 .乙酰苯胺可以由苯胺經(jīng)過乙?;错懚玫?, 常用的酰基化試劑 有、。7. 在制備苯乙酮的回流裝置中,安裝有恒壓漏斗及

13、氯化鈣枯燥管,其目的三、是非題(對(duì)的打“V ,錯(cuò)誤的打“X,并改正)1 在沸點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中,如果加熱過猛,測(cè)出的沸點(diǎn)會(huì)升高。2 減壓蒸餾完畢后,即可關(guān)閉真空泵。3 在薄層色譜實(shí)驗(yàn)中,點(diǎn)樣次數(shù)越多越好。4蛋白質(zhì)可用于許多重金屬中毒的解毒劑,是因?yàn)榈鞍踪|(zhì)可與之形成可逆沉淀5所有與a -萘酚的酸性溶液反響呈正性結(jié)果的都是糖類物質(zhì)。四、問答題1 乙酰苯胺的制備實(shí)驗(yàn)中采取了哪些措施來(lái)提高乙酰苯胺的收率?2在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中,能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來(lái)中和水溶液?3. Claisen酯縮合反響的催化劑是什么?在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中,為什么可以用金屬鈉代替?4何謂減壓蒸餾?適用于什么體系?五、

14、綜合題請(qǐng)答復(fù)有關(guān)熔點(diǎn)測(cè)定的有關(guān)問題1寫出熔點(diǎn)測(cè)定的簡(jiǎn)要步驟。2畫出b型管法測(cè)熔點(diǎn)的裝置圖。3測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),遇到以下情況將產(chǎn)生什么結(jié)果?(1) 熔點(diǎn)管壁太厚;(2) 熔點(diǎn)管不潔凈;(3) 試料研的不細(xì)或裝得不實(shí);(4) 加熱太快;(5) 第一次熔點(diǎn)測(cè)定后的樣品管接著做第二次測(cè)量。1. 化合物中含有雜質(zhì)時(shí),會(huì)使其熔點(diǎn),熔點(diǎn)距。A下降,變窄 B 下降,變寬 C.上升,變窄D 上升,變寬2. 以下哪一項(xiàng)不能完全利用蒸餾操作實(shí)現(xiàn)的是A .別離液體混合物B .測(cè)定化合物的沸點(diǎn)C.提純,除去不揮發(fā)的雜質(zhì)D 回收溶劑3減壓蒸餾實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,撤除裝置時(shí),首先是A 關(guān)閉冷卻水B 移開熱源 C.撤除反響瓶D 翻開平安閥

15、4. 除去乙醚中含有的過氧化物,應(yīng)選用以下哪種試劑?A. KI 淀粉 B. Fe2SO43 溶液 C. FeSQD. Na2SO45. 用氯仿萃取水中的甲苯,分層后,甲苯在A . 上B .下C.上和下6. 以下化合物與盧卡斯試劑反響,最快的是層溶液中。D .中A.H2OHH 1C.B.C.苯甲醛7.以下化合物與Fehling試劑不反響的是D .丙酮D .酚羥基A .甲醛B .乙醛8. 雞蛋白溶液有二縮脲反響,說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有A.游離氨基B .芳環(huán)C.肽鍵二、填空題1. 分液漏斗使用過后,要在活塞和蓋子的磨砂口間墊上 ,以免日久后難以打 開。2. 薄層吸附色譜中常用的吸附劑有 、o3. 減壓蒸

16、餾時(shí),裝入燒瓶中的液體應(yīng)不超過其容積的,接受器應(yīng)用o4. Abbe折光儀在使用前后,棱鏡均需用 或洗凈。5. 用無(wú)水氯化鈣作枯燥劑是,適用于 類和類有機(jī)物的枯燥。6乙酰苯胺可以由苯胺經(jīng)過乙?;错懚玫?,常用的酰基化試劑有 7.在制備苯乙酮的回流裝置中,安裝有恒壓漏斗及氯化鈣枯燥管,其目的8色譜法中,比移值Rf= 三、是非題對(duì)的打“V ,錯(cuò)誤的打“X,并改正1 重結(jié)晶操作是為了使固液別離。2 萃取操作中,每隔幾秒鐘需將漏斗倒置活塞朝上,翻開活塞,目的是使內(nèi)外氣壓 平衡。3 進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí),一般在燒瓶?jī)?nèi)剩少量液體時(shí)方可停止。4. 在乙酰苯胺的制備中,參加鋅粉的目的是防止暴沸。5. 依照分配定律

17、,既節(jié)省溶劑又能提高萃取的效率,應(yīng)用一定量的溶劑一次參加進(jìn)行 萃取。四、問答題1. 在環(huán)己烯的制備過程中為什么要控制分餾柱頂部的溫度?在粗制的環(huán)己烯中,參加 精鹽使水層飽和的目的是什么?2. 在正溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中,硫酸起何作用?其濃度太高或太低會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果?3. 制備肉桂酸時(shí)為何采用水蒸汽蒸餾。4. 有機(jī)實(shí)驗(yàn)中有哪些常用的冷卻介質(zhì)?應(yīng)用范圍如何?五、綜合題請(qǐng)答復(fù)制備乙酸乙酯的有關(guān)問題1. 寫出反響原理。2. 粗制乙酸乙酯中有哪些雜質(zhì)?如何除去?3. 當(dāng)粗乙酸乙酯用碳酸鈉洗過后,為什么不能直接用氯化鈣洗?4. 簡(jiǎn)述制備過程的主要步驟。5. 畫出回流及蒸餾裝置圖。1. 化合物中含有雜質(zhì)時(shí),會(huì)使其

18、熔點(diǎn),熔程A.上升,變窄 B .上升,變寬 C.下降,變窄D.下降,變寬2. 在枯燥以下物質(zhì)時(shí),不能用無(wú)水氯化鈣作枯燥劑的是A.環(huán)己烯B .苯乙酮 C.乙醚D . 1-溴丁烷3. 鋅粉在制備乙酰苯胺實(shí)驗(yàn)中的主要作用是A .防止苯胺被氧化B .防止苯胺被復(fù)原C.防止暴沸 D .脫色4. 減壓蒸餾實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,撤除裝置時(shí),首先是A .關(guān)閉冷卻水B .移開熱源 C.撤除反響瓶D .翻開平安閥5. 檢測(cè)乙醚中是否含有過氧化物,應(yīng)選用以下哪種試劑?A . KI 淀粉溶液B . Fe2SO43 溶液 C. FeSQ D. NaSd6. 用CC14萃取水中的甲苯,分層后,甲苯在層溶液中。B .中C.上和下D.

19、 下7.以下化合物與盧卡斯試劑不反響的是8. 可以用來(lái)鑒別果糖和蔗糖的試劑是A . Molish 試劑B . Lucas 試劑C . Seliwanoff 試劑D . Fehling 試劑二、填空題1 .測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),熔點(diǎn)管中試樣的高度約為 ,樣品要裝得和。2. 當(dāng)重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時(shí),可參加適量的 脫色,其在溶液中或在溶液中脫色效果較好。3. 蒸餾時(shí),如果餾出液易受潮分解,可以在接受器上連接一個(gè) ,以防止的侵入。4 .對(duì)于沸點(diǎn)相差不大的有機(jī)混合液體,要獲得良好的別離效果,通常采用 方法別離。5. Fehling 試劑包括 Fehling 試劑 A和 Fehling 試劑 B,6. 在進(jìn)行水蒸

20、氣蒸餾時(shí),被提取的物質(zhì)必須具備的三個(gè)條件是: 三、是非題對(duì)的打“V ,錯(cuò)誤的打“X,并改正1. 在蒸餾已枯燥的粗產(chǎn)物時(shí),蒸餾所用儀器均需枯燥無(wú)水。2. 蒸餾操作中加熱后有餾出液出來(lái)時(shí),才發(fā)現(xiàn)冷凝管未通水,應(yīng)馬上通水防止產(chǎn)品損 失。3. 減壓蒸餾時(shí)可用三角燒瓶作接受器。4. 乙醚制備實(shí)驗(yàn)中,滴液漏斗腳末端應(yīng)在液面以上。5. 蒸餾操作中加熱速度越慢越好。四、問答題1. 冷凝管通水方向是由下而上,反過來(lái)行嗎?為什么?2. 用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點(diǎn)?3. 合成乙酰苯胺時(shí),鋅粉起什么作用?加多少適宜?4. 減壓過濾比常壓過濾有什么優(yōu)點(diǎn)?五、綜合題請(qǐng)答復(fù)減壓蒸餾操作的有關(guān)問題1. 寫出減

21、壓蒸餾的根本原理。2. 裝置由哪幾局部組成?3. 畫出減壓蒸餾裝置圖。4. 簡(jiǎn)述操作的及考前須知。一、單項(xiàng)選擇題1 用熔點(diǎn)法判斷物質(zhì)的純度,主要是觀察A 初熔溫度B 全熔溫度C 熔程長(zhǎng)短D 三者都不對(duì)2 當(dāng)被加熱的物質(zhì)要求受熱均勻,且溫度不高于100C時(shí),最好使用A 水浴B 砂浴C 酒精燈加熱D 油浴3 對(duì)于含有少量水的乙酰乙酸乙酯,可選枯燥劑進(jìn)行枯燥。A.無(wú)水氯化鈣 B .無(wú)水硫酸鎂 C.金屬鈉D .氫氧化鈉4. 薄層色譜中,AI2O3是常用的A.展開劑B .萃取劑C.吸附劑D .顯色劑5. 鑒別乙醇和丙醇可以用以下哪個(gè)試劑A. Fehling 試劑B. Lucas試劑 C. Tollen

22、試劑 D. TNaOH 溶液6. 可以用來(lái)鑒別葡萄糖和果糖的試劑是A. Molish 試劑 B. Ben edict 試劑 C. Seliwa noff 試劑 D. Fehli ng 試劑7. 酪氨酸溶液與茚三酮試劑有顯色反響,說明酪氨酸結(jié)構(gòu)中有A.游離氨基B .芳環(huán)C.肽鍵D .酚羥基8. 制備甲基橙時(shí),N , N-二甲基苯胺與重氮鹽偶合發(fā)生在A.鄰位B .間位C.對(duì)位D .鄰、對(duì)位二、填空題1. Abbe折光儀在使用前后,棱鏡均需用 或洗凈。2. 蒸餾沸點(diǎn)差異較大的液體時(shí),沸點(diǎn) 的先蒸出,沸點(diǎn) 的后蒸出,留在蒸餾器內(nèi),這樣可到達(dá)別離和提純的目的。3. Ben edict試劑由、配制成。4.

23、 在環(huán)己烯的制備中,最后參加無(wú)水 CaCl2即可除去,又可除去。5. 肉桂酸的制備中,用 代替醋酸鉀作為催化劑,可提高產(chǎn)率。6. 實(shí)驗(yàn)室使用乙醚前,要先檢查有無(wú)過氧化物存在,常用 來(lái)檢查,如有過氧化物存在,其實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為 ,假設(shè)要除去它,需三、是非題對(duì)的打“V ,錯(cuò)誤的打“X,并改正1用蒸餾、分餾法測(cè)定液體化合物的沸點(diǎn),餾出物的沸點(diǎn)恒定,此化合物一定是純化 合物。2用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn),燒瓶?jī)?nèi)裝被測(cè)化合物的多少影響測(cè)定結(jié)果 3在薄層色譜實(shí)驗(yàn)中,吸附劑厚度不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 。 4用枯燥劑枯燥完的溶液應(yīng)該是清澈透亮的。 5所有醛類物質(zhì)都能與 Fehling 試劑發(fā)生反響。四、問答題1蒸餾時(shí),為什么最好控制

24、餾出液的流出速度為 12 滴秒。2什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾?3什么時(shí)候用氣體吸收裝置?如何選擇吸收劑?4為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全枯燥?五、綜合題請(qǐng)答復(fù)重結(jié)晶操作的有關(guān)問題 1重結(jié)晶的根本原理是什么? 2簡(jiǎn)述重結(jié)晶操作的主要步驟。 3選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí),應(yīng)考慮哪些因素? 4在重結(jié)晶過程中,必須注意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好?一、單項(xiàng)選擇題1 測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),使熔點(diǎn)偏高的因素是。A 試樣有雜質(zhì)B 試樣不枯燥C 熔點(diǎn)管太厚D 溫度上升太慢2 久置的苯胺呈紅棕色,用方法精制。A 過濾B 活性炭脫色C 蒸餾D 水蒸氣蒸餾.3. 檢測(cè)乙醚中是否含有過氧化物,應(yīng)選用以下哪種試劑?A . KCN

25、 溶液 B. FeSO4和 KCN 溶液 C. Fe2SO43 溶液D . NazSOU4. 薄層色譜中,AI2O3是常用的A.展開劑B .萃取劑C.吸附劑D .顯色劑5. 以下物質(zhì)不能與Fehling試劑反響的是A.葡萄糖B .果糖C.麥芽糖 D .蔗糖6. 鑒別苯酚和苯胺可用以下哪個(gè)試劑A.斐林試劑B .土倫試劑C.羰基試劑D . FeCl3溶液7. 色氨酸溶液與茚三酮試劑有顯色反響,說明色氨酸結(jié)構(gòu)中有A.肽鍵B .游離氨基C.芳環(huán)D .酚羥基8. 減壓蒸餾時(shí),放入蒸餾燒瓶的液體一般不超過容器容積的A. 1/2B . 2/3C . 1/3D . 1/4二、填空題1 .蒸餾裝置的安裝一般是由

26、熱源開始, ,。2. 枯燥前,液體呈 ,經(jīng)枯燥后變 ,這可簡(jiǎn)單地作為水分根本除去的標(biāo)志。3. 減壓蒸餾時(shí),往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部,它能冒出 ,成為液體沸騰的,同時(shí)又起到攪拌作用,防止液體 。4 .在環(huán)己烯的制備中,最后參加無(wú)水 CaCl2即可除去,又可除去。5 .蔗糖用濃鹽酸水解后,與Benedict試劑作用會(huì)呈現(xiàn)色,說明。6 .鋅粉在制備乙酰苯胺實(shí)驗(yàn)中的主要作用是 。7. 蒸餾操作開始應(yīng)先 ,后。三、是非題對(duì)的打“V ,錯(cuò)誤的打“X,并改正1 在合成液體化合物操作中,最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品2 中途停止蒸餾,再重新開始蒸餾時(shí),不需要重新補(bǔ)加沸石。3 在薄層色譜實(shí)驗(yàn)中,玻璃板不

27、干凈對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響。4蛋白質(zhì)可用于許多重金屬中毒的解毒劑,是因?yàn)榈鞍踪|(zhì)可與之形成不可逆沉淀。5 進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí),一般在燒瓶?jī)?nèi)剩少量液體時(shí)方可停止。四、問答題1 什么時(shí)候用氣體吸收裝置?如何選擇吸收劑?2 減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么?3在實(shí)驗(yàn)室用蒸餾法提純久置的乙醚時(shí),為防止蒸餾將近結(jié)束時(shí)發(fā)生爆炸事故,應(yīng)用 什么方法預(yù)先處理乙醚?4. 在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中參加飽和食鹽水的目的是什么?五、綜合題請(qǐng)答復(fù)有關(guān)沸點(diǎn)測(cè)定的有關(guān)問題1. 寫出微量法測(cè)沸點(diǎn)的簡(jiǎn)要步驟。2. 畫出微量法測(cè)沸點(diǎn)的裝置圖。3沸石即止暴劑或助沸劑為什么能止暴?如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦?由于某 種原因中途停止加熱,再重新開始蒸餾

28、時(shí),是否需要補(bǔ)加沸石?為什么?、單項(xiàng)選擇題1 用無(wú)水氯化鈣作枯燥劑是,適用于類有機(jī)物的枯燥A 醇、酚B 胺、酰胺C 醛、酮2薄層色譜中,硅膠G是常用的 A 展開劑B 吸附劑C.萃取劑3以下物質(zhì)不能與Benedic試劑反響的是A 苯甲醛B 甲醛C.麥芽糖D .烴、醚D .顯色劑D .果糖4.減壓蒸餾時(shí)要用作接受器A .錐形瓶B .平底燒瓶C.圓底燒瓶D .以上都可以5. 鑒別乙醇和丁醇可以用以下哪個(gè)試劑A. Fehling 試劑B. Lucas試劑 C. Tollen 試劑 D. TNaOH 溶液6以下哪組物質(zhì)可以用Seliwanoff試劑鑒別開A.葡萄糖和果糖B.葡萄糖和麥芽糖 C.蔗糖和果糖

29、D .以上都可以7. 酪氨酸溶液與茚三酮試劑有顯色反響,說明酪氨酸結(jié)構(gòu)中有A.肽鍵B .芳環(huán)C.游離氨基D .酚羥基8 .用乙醚萃取水中的溴,分層后溴在層溶液中。A.上B.下C.上和下D.中二、填空題1 .熔點(diǎn)管不潔凈,相當(dāng)于在試料中 ,其結(jié)果將導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn) 2. 減壓蒸餾操作中使用磨口儀器,應(yīng)該將 部位仔細(xì)涂油;操作時(shí)必須先后才能進(jìn)行。3. 雞蛋白溶液與茚三酮試劑有顯色反響,說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有 。4 .在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中參加飽和食鹽水的目的是 。5. 肉桂酸的制備中,用 代替醋酸鉀作為催化劑,可提高產(chǎn)率。6 .實(shí)驗(yàn)室使用乙醚前,要先檢查有無(wú)過氧化物存在,常用 或來(lái)檢查。7. 在薄層吸附色譜中

30、,當(dāng)展開劑沿薄板上升,被固定相吸附能力小的組分移動(dòng)8 .金屬鈉可以用來(lái)除去 、等有機(jī)化合物中的微量水分。三、是非題對(duì)的打“V ,錯(cuò)誤的打“X,并改正1用蒸餾法測(cè)定沸點(diǎn),餾出物的餾出速度影響測(cè)得沸點(diǎn)值的準(zhǔn)確性。 2鋅粉在制備乙酰苯胺實(shí)驗(yàn)中的主要作用是防止暴沸。3在蒸餾已枯燥的粗產(chǎn)物時(shí),蒸餾所用儀器均需枯燥無(wú)水。 4枯燥液體時(shí),枯燥劑用量越多越好。5所有氨基酸,蛋白質(zhì)都有二縮脲反響。四、問答題1在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中,為什么要緩慢參加固體碳酸鈉來(lái)調(diào)解pH 值?2用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點(diǎn)?3在正溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中,硫酸起何作用?其濃度太高或太低會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果?4 合成乙酰苯胺時(shí),柱頂溫度

31、為什么要控制在105oC左右?五、綜合題 設(shè)計(jì)一方案別離提純苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。并寫出別離步驟有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題十、單項(xiàng)選擇題1 測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),使熔點(diǎn)偏底的因素是。A .裝樣不結(jié)實(shí)B .試樣不枯燥2. 薄層色譜中,AI2O3是常用的C.熔點(diǎn)管太厚D .樣品研的不細(xì)A 展開劑B 萃取劑C.吸附劑D .顯色劑3.對(duì)于含有少量水的苯乙酮,可選A .無(wú)水氯化鈣B .無(wú)水硫酸鎂枯燥劑進(jìn)行枯燥。D .氫氧化鈉C.金屬鈉4.重結(jié)晶是為了。A .提純液體B .提純固體C.固液別離D.三者都可以5.鑒別丁醇和叔丁醇可以用以下哪個(gè)試劑A. Fehling 試劑 B. Lucas試劑 C. Tollen 試劑6

32、.可以用來(lái)鑒別葡萄糖和果糖的試劑是A. Molish 試劑 B. Benedict試劑 C. SeliwanoffD. TNaOH 溶液試劑 D. Fehling試劑7.蛋白質(zhì)或其水解中間產(chǎn)物均有二縮脲反響,這說明其結(jié)構(gòu)中有A .肽鍵B .芳環(huán)C.游離氨基D .酚羥基8. 以下各組物質(zhì)中,都能發(fā)生碘仿反響的是哪一組1-丁醇D.甲醛和丙酮A.甲醛和乙醛B .乙醇和異丙醇C.乙醇和二、填空題1. 在合成液體化合物操作中,最后一步蒸餾僅僅是為了 。2. 當(dāng)加熱的溫度不超過 時(shí),最好使用水浴加熱。3 .在減壓蒸餾結(jié)束以后應(yīng)該先停止 ,再使,然后才4. 止暴劑受熱后,能 ,成為液體沸騰,防止現(xiàn)象,使蒸餾

33、操作順利平穩(wěn)進(jìn)行。5. 常用的減壓蒸餾裝置可以分為 、和四局部。6. 固體物質(zhì)的萃取常用索氏提取器,它是利用溶劑 、原理,使固體有機(jī)物連續(xù)屢次被純?nèi)軇┹腿 H⑹欠穷}對(duì)的打“V ,錯(cuò)誤的打“X,并改正 1用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn),溫度計(jì)的位置不影響測(cè)定結(jié)果的可靠性。 2如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上測(cè)定沸點(diǎn)時(shí),將使數(shù)值偏高 3枯燥液體時(shí),枯燥劑用量越多越好。4活性炭是非極性吸附劑,在非極性溶液中脫色效果較好。 5所有醛類物質(zhì)都能與 Fehling 試劑發(fā)生反響。四、問答題1何謂減壓蒸餾?適用于什么體系?2怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束?3沸石 即止暴劑或助沸劑 為什么能止暴?4. Claisen酯縮合反

34、響的催化劑是什么?在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中,為什么可以用金屬鈉代替? 五、綜合題 設(shè)計(jì)一方案苯甲酸、鄰甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。并寫出別離步驟參考答案練習(xí)一一、選擇題1. D ;2.B;3.C; 4.A;5.C; 6.D;7.A;8.A二、填空題1 熔程(熔點(diǎn)距、熔點(diǎn)范圍);熔點(diǎn);熔程2 水銀球的上沿與蒸餾頭支管口下沿相平3 間苯二酚/濃HCI4. 05C ;水解5防止暴沸;沸石;素?zé)善?或一端封閉的毛細(xì)管)6. 只彳=溶質(zhì)移動(dòng)的距離/溶液移動(dòng)的距離7餾出液無(wú)油珠O8. CH3-C-R(H) ; CH:tC-R(H)OH三、判斷題1. x,應(yīng)在三角燒瓶2. V3. x,只要各點(diǎn)別離完全即可4

35、. X,要用乙醚或丙酮5. X,被固定相吸附能力小的組分移動(dòng)快四、簡(jiǎn)答題1. 答:(1) 熔點(diǎn)管壁太厚,影響傳熱,其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏高。(2) 試料研得不細(xì)或裝得不實(shí),這樣試料顆粒之間空隙較大,其空隙之間為空氣所占據(jù), 而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小,結(jié)果導(dǎo)致熔距加大,測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。3加熱太快,那么熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力,而導(dǎo)致測(cè)得的 熔點(diǎn)偏高,熔距加大。2. 粗品乙酸乙酯中含有乙酸、乙醇、水;先參加飽和碳酸鈉溶液除去乙酸,分液, 用飽和食鹽水洗滌后再參加飽和氯化鈣除去乙醇,分液,枯燥,蒸餾收集乙酸乙酯。3.NaOH溶液過濾CO2/H2O過濾OH五、綜合題1.2CH3CO

36、OC2H5 NaOE CH3COCH3COOC2H5 + c2h5oh H 、NaOEt戰(zhàn) CH3COCH2COOC2H5Na2. 1打鈉珠;2參加原料乙酸乙酯;3加熱回流;4調(diào)PH值至56; 5 純化:洗滌、萃取、枯燥;6常壓蒸餾除去苯和未作用的乙酸乙酯;7減壓蒸餾收 集乙酰乙酸乙酯。3. 答:因?yàn)橐阴R宜嵋阴シ肿又衼喖谆系臍浔纫掖嫉乃嵝詮?qiáng)得多pKa=10.654,反響后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽,必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來(lái)。用 飽和食鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度,以減少產(chǎn)物的損失,增加乙酰乙酸乙 酯的收率。4. 減壓蒸餾裝置圖見書48頁(yè)2-29圖練習(xí)二一、選擇題1.

37、D ;2.B;3.A;4.C;5.D;6.D;7.A;8.B、填空題1. 活性炭2. 枯燥的三角燒瓶3. 氧化;分解;常壓;減壓4. 05C;水解5. 防止暴沸;沸石;素?zé)善?或一端封閉的毛細(xì)管)6. 溶液出現(xiàn)渾濁或有沉淀產(chǎn)生OII7. CH3-C-R(H) ; CH:rC-R(H)OH三、判斷題1. X,樣品的晶型已發(fā)生變化對(duì)測(cè)量結(jié)果有影響2. V3. X,被固定相吸附能力大的組分移動(dòng)慢4. X,要用乙醚或丙酮5. X,利用水蒸氣蒸餾蒸出未作用的苯甲醛四、簡(jiǎn)答題1 漏斗腳端應(yīng)插入液面以下,防止乙醇未作用就被蒸出。2 本實(shí)驗(yàn)采用的是增加反響物醇的用量和不斷將反響產(chǎn)物酯和水蒸出等措施。用過量

38、乙醇是因?yàn)槠鋬r(jià)廉、易得。蒸出酯和水是因?yàn)樗鼈円讚]發(fā)。3. (1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反響;(2) 重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化,即高溫時(shí)溶解度大,而低溫時(shí)溶解 度?。?3) 雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大,或者很小;(4) 溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)別離;(5) 溶劑應(yīng)無(wú)毒,不易燃,價(jià)格適宜并有利于回收利用。五、綜合題 1(1) 沸石為多孔性物質(zhì),它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流,這一 泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng),能使液體中的大氣泡破裂,成為液體分子的氣化中心,從 而使液體平穩(wěn)地沸騰,防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。(2) 如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石,應(yīng)立即停止加熱,待液體

39、冷卻后再補(bǔ)加,切忌在加 熱過程中補(bǔ)加,否那么會(huì)引起劇烈的暴沸,甚至使局部液體沖出瓶外,有時(shí)會(huì)引起著火。(3) 中途停止蒸餾,再重新開始蒸餾時(shí),因液體已被吸入沸石的空隙中,再加熱已不 能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效,必須重新補(bǔ)加沸石。2. (1)薄層色譜又稱薄層層析(TLC),是將吸附劑均勻地涂在玻璃板上作為固定相, 經(jīng)枯燥、活化、點(diǎn)樣后,在展開劑中展開。當(dāng)展開劑沿薄板上升時(shí),混合樣品在展開劑 中的溶解能力和被吸附能力的不同,最終將各組分分開。(2) I 制板。薄層厚度0.251mm,外表平整,沒有團(tuán)塊。II .點(diǎn)樣。點(diǎn)樣次數(shù)適當(dāng),斑點(diǎn)直徑約 12mm。III .展開。展開液高度低于點(diǎn)樣點(diǎn)。IV .顯

40、色。V .描點(diǎn),計(jì)算Rf值。(3) 只彳=溶質(zhì)移動(dòng)的距離/溶液移動(dòng)的距離練習(xí)三一、選擇題1. A ; 2.C; 3.B; 4.D; 5.B; 6.C; 7.A; 8.B二、填空題1 .下降;變寬2. 枯燥管;空氣中的水分3. 水分;除盡;水層4. 停止加熱;液體冷卻至沸點(diǎn)以下;暴沸5. 過濾和洗滌速度快;固體和液體別離的比擬完全;濾出的固體容易枯燥6. Molish三、判斷題1. x,高2. X,應(yīng)用圓底燒瓶3. X,丙酮不能4. X,固體也可5. V四、簡(jiǎn)答題1. 蒸餾時(shí)加熱過猛,火焰太大,易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象,使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,而 且餾份純度也不高。加熱太慢,蒸氣達(dá)不到支口處,不僅蒸餾

41、進(jìn)行得太慢,而且因溫度 計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷,使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)那么,讀數(shù)偏低。2. 因?yàn)橐阴R宜嵋阴シ肿又衼喖谆系臍浔纫掖嫉乃嵝詮?qiáng)得多(pKa=10.654),反響后 生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽,必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來(lái)。用飽和食 鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度,以減少產(chǎn)物的損失,增加乙酰乙酸乙酯的收 率。3. (1)重結(jié)晶操作中,活性炭起脫色和吸附作用。(2) 千萬(wàn)不能在溶液沸騰時(shí)參加,否那么會(huì)引起暴沸,使溶液溢出,造成產(chǎn)品損失。4. 對(duì)于酸堿中和反響,假設(shè)參加碳酸鈉的速度過快,易產(chǎn)生大量CO的氣泡,而且不利于準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值。五、綜合題2. (1)采

42、用水蒸氣蒸餾,被提純化合物應(yīng)具備以下條件: 不溶或難溶于水; 在沸騰時(shí)與水長(zhǎng)期并存但不發(fā)生化學(xué)反響; 在100C左右,被提純物質(zhì)應(yīng)具有一定的蒸氣壓(一般不少于1.3332KPa)(2)(3) 餾出液是否由渾濁變?yōu)槌吻?;取一支試管收集幾滴餾出液,參加少量水搖動(dòng),如無(wú)油珠出現(xiàn),那么表示有機(jī)物已 被蒸完。練習(xí)四一、選擇題1. B ;2.A;3.B;4.C; 5.C; 6.D;7.A;8.A二、填空題1. 外界氣壓;氣壓;低2. 先;后;不揮發(fā)3渾濁狀;澄清4. 活性炭5. 分餾柱6. 乙酸;乙酸酐;乙酰氯7. 防止空氣中的水蒸氣侵入,影響產(chǎn)率、判斷題1. V2. X,先撤去熱源,翻開通氣活塞,最后關(guān)

43、真空泵3. X,點(diǎn)樣次數(shù)多會(huì)造成斑點(diǎn)過大,出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象4. X,形成不可逆沉淀5. V四、簡(jiǎn)答題1. (1)增加反響物之一的濃度(使冰醋酸過量一倍多)。(2)減少生成物之一的濃度(不斷分出反響過程中生成的水)。兩者均有利于反響向著 生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。濃 0H -2 C6H5CHOC6H5COO+ C6H5CH2OH2. 不能。因?yàn)楸郊兹┰趶?qiáng)堿存在下可發(fā)生 Cannizzaro反響。3該縮合反響的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中,因原料為乙酸乙酯,而試 劑乙酸乙酯中含有少量乙醇,后者與金屬鈉作用那么生成乙醇鈉,故在該實(shí)驗(yàn)中可用金屬 鈉代替。4.在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減

44、壓蒸餾是別離提純高沸點(diǎn)有機(jī)化合 物的一種重要方法,特別適用于在常壓下蒸餾未到達(dá)沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的 物質(zhì)。五、綜合題1. 熔點(diǎn)管的制備。注意封口要嚴(yán)密。樣品的裝入。樣品的高度約為23mm裝樣要結(jié)實(shí)儀器的安裝。熔點(diǎn)的測(cè)定。加熱先快后慢(距熔點(diǎn) 10C左右時(shí)控制升溫速度為每分鐘不超過 1C2C)。先粗測(cè),再精確測(cè)量。記錄初熔和全熔溫度的讀數(shù),初熔至全熔的溫度記 錄為該物質(zhì)的熔點(diǎn)。3. (1)熔點(diǎn)管壁太厚,影響傳熱,其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏高。(2) 熔點(diǎn)管不潔凈,相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì),其結(jié)果將導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。(3) 試料研得不細(xì)或裝得不實(shí),這樣試料顆粒之間空隙較大,其空隙之間為空氣

45、所 占據(jù),而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小,結(jié)果導(dǎo)致熔距加大,測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。(4) 加熱太快,那么熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力,而導(dǎo)致測(cè)得 的熔點(diǎn)偏高,熔距加大。(5) 第一次加熱完畢的樣品其晶型已經(jīng)發(fā)生了變化,繼續(xù)使用回導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn) 確。練習(xí)五一、選擇題1. B ;2.A;3.B;4.C; 5.B;6.B;7.C; 8.C;、填空題1. 紙片2. 硅膠;AI2Q3. 1/2 ;圓底燒瓶4. 乙醚;丙酮5. 烴類;醚類6. 乙酸;乙酸酐;乙酰氯7. 防止空氣中的水蒸氣侵入,影響產(chǎn)率8 溶質(zhì)移動(dòng)的距離/溶液移動(dòng)的距離三、判斷題1. X,提純固體2. V3. X,餾出液無(wú)油珠即可4.

46、X,防止苯胺氧化5. X,應(yīng)采取屢次萃取四、簡(jiǎn)答題1. (1)控制好柱頂溫度,減少未作用的環(huán)己醇蒸出。(2) 參加食鹽使水層飽和的目的是起到鹽析的作用,減小環(huán)己烯在水溶液中的溶解 度。2. 反響中硫酸與溴化鈉作用生成 HBr。硫酸濃度太高:(1)會(huì)使NaBr氧化成B2,而Be 不是親核試劑。2 NaBr + 3 H2SQ濃)Br 2 + SO 2 + 2 H 2O +2 NaHSQ(2) 加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低:生成 的HBr量缺乏,使反響難以進(jìn)行。3因?yàn)樵诜错懟旌衔镏泻形捶错懙谋郊兹┯蜖钗铮诔合抡麴s時(shí)易氧化分解, 故采用水蒸汽蒸餾,以除去

47、未反響的苯甲醛。4 有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的冷卻介質(zhì)有:自來(lái)水,冰-水,冰-鹽-水等,分別可將被冷卻物冷 卻至室溫,室溫以下及 0C以下。五、綜合題H2SO4-cH3COOH + HOC 2H5 HQ120。CH3COOC2H5 + H2O2雜質(zhì):H2O少量乙醇未反響乙醚乙酸除雜:無(wú)水MgSO4飽和CaCI2揮發(fā)飽和Na2CO33. 當(dāng)酯層用Na2C0:洗過后,假設(shè)緊接著就用CaCI2洗滌,有可能產(chǎn)生絮狀的CaCO3%淀, 使進(jìn)一步別離變得困難。所以,在兩步之間必須用水洗一次。又因?yàn)橐宜嵋阴ブ杏幸欢?的溶液度,為了盡可能減少損失,用飽和食鹽水洗滌效果好一些。4. 1安裝儀器?;亓餮b置1次,蒸餾裝置2次

48、2加料:無(wú)水乙醇、冰醋酸、濃硫酸、幾粒沸石。3反響。小火加熱,回流,蒸餾,得乙酸乙酯粗品4粗品的純制5精餾。收集乙酸乙酯5.回流裝置練習(xí)六、選擇題1. C ; 2.B;3.A;4.D;5.A;6.D;7.A;8.D;二、填空題1. 23mm;均勻;結(jié)實(shí)2. 活性炭;極性;水3. 枯燥管;空氣中的水蒸氣4. 分餾5. CuSO4;酒石酸鉀鈉,NaOH溶液6. 不溶或難溶于水;在沸騰時(shí)與水長(zhǎng)期并存但不發(fā)生化學(xué)反響;在100°C左右,被提純物質(zhì)應(yīng)具有一定的蒸氣壓一般不少于1.3332KPa三、判斷題1. V2. X,應(yīng)先關(guān)掉熱源,液體冷卻后再通冷凝水3. X,要用圓底燒瓶4. X,漏斗腳末

49、端應(yīng)插入液面以下5. X,加熱速度適當(dāng),使餾出液滴下速度 1-2滴/s四、簡(jiǎn)答題1 冷凝管通水是由下而上,反過來(lái)不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水,由此可能帶來(lái) 兩個(gè)后果:其一,氣體的冷凝效果不好。其二,冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。2. 1磷酸的氧化性小于濃硫酸,不易使反響物碳化;2無(wú)刺激性氣體SO放出。3只參加微量約0.1左右即可,不能太多,否那么會(huì)產(chǎn)生不溶于水的 ZnOH?,給產(chǎn) 物后處理帶來(lái)麻煩。4. 減壓過濾的優(yōu)點(diǎn)是:過濾和洗滌速度快;液體和固體別離比擬完全;濾出的固體容 易枯燥。五、綜合題1. 用抽真空的方法,可以降低蒸餾裝置內(nèi)的大氣壓力,從而降低液體外表分子逸出所 需的能量,到達(dá)降低液體沸點(diǎn)

50、的目的。2. 常用的減壓蒸餾裝置可以分為蒸餾、抽氣、平安系統(tǒng)和測(cè)壓四局部。3見書 48 頁(yè)圖 2-29 41安裝儀器,檢查不漏氣后,參加待蒸的液體,其量不得超過蒸餾瓶的一半。 2翻開減壓系統(tǒng),調(diào)節(jié)毛細(xì)管的螺旋夾,使液體維持有連續(xù)的小氣泡產(chǎn)生,待壓力 恒定后開始加熱。3蒸完后,應(yīng)先移去加熱浴,待蒸餾瓶冷卻后慢慢翻開平安瓶上的活塞放氣和關(guān)閉 抽氣泵。否那么有些化合物易氧化,加熱時(shí)突然放入大量空氣有可能發(fā)生爆炸。練習(xí)七、選擇題1. C ; 2.A; 3.B; 4.C; 5.D; 6.C; 7.A; 8.C;二、填空題1. 丙酮;乙醚2. 低;高;不揮發(fā)3. CuSO4 ;檸檬酸;Na2CO34. 水

51、;乙醇5. K2CO36. KI 淀粉溶液;溶液變藍(lán);參加 FeSO4 溶液,振蕩分液 三、判斷題1. X,有可能是幾種物質(zhì)形成共沸混合物2. V3. X,影響4. V5. X,只有脂肪醛與Fehling試劑反響四、簡(jiǎn)答題1 蒸餾時(shí),最好控制餾出液的流出速度為 12滴/秒。因?yàn)榇怂俣饶苁拐麴s平穩(wěn),使 溫度計(jì)水銀球始終被蒸氣包圍,從而無(wú)論是測(cè)定沸點(diǎn)還是集取餾分,都將得到較準(zhǔn)確的 結(jié)果,防止了由于蒸餾速度太快或太慢造成測(cè)量誤差。2以下情況需要采用水蒸氣蒸餾:1混合物中含有大量的固體,通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。2混合物中含有焦油狀物質(zhì),采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。3在常壓下蒸餾會(huì)

52、發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。3 1 反響中生成的有毒和刺激性氣體 如鹵化氫、二氧化硫 或反響時(shí)通入反響體系 而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體 如氯氣 ,進(jìn)入空氣中會(huì)污染環(huán)境,此時(shí)要用氣體吸收裝置 吸收有害氣體。2選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來(lái)決定??梢杂梦?理吸收劑,如用水吸收鹵化氫;也可以用化學(xué)吸收劑,如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它 酸性氣體。4因?yàn)榄h(huán)已烯可以和水形成二元共沸物,如果蒸餾裝置沒有充分枯燥而帶水,在蒸餾 時(shí)那么可能因形成共沸物使前餾份增多而降低產(chǎn)率。五、綜合題1固體有機(jī)化合物的溶解度與溫度有著密切的關(guān)系。利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的 溶解度不同,可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出,而讓雜質(zhì)全

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