實(shí)驗(yàn)7-自來(lái)水總硬度的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)六自來(lái)水總硬度的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)絡(luò)合滴定的原理及其應(yīng)用2、初步掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定及稀釋3、掌握絡(luò)合滴定法中的直接滴定法4、掌握鉻黑T指示劑和的使用及終點(diǎn)顏色變化的觀察，掌握絡(luò)合滴定操作。二、實(shí)驗(yàn)原理水的硬度的測(cè)定可分為水的總硬度和鈣、鎂硬度的測(cè)定兩種，前者是測(cè)定Ca、Mg總量，并以鈣化合物CaO含量表示，后者是分別測(cè)定Ca和Mg的含量。測(cè)定鈣硬時(shí)，用 NaOH調(diào)節(jié)溶液pH值為1213,使溶液中的 Mg2+形成MgOH 2,白色沉 淀，以鈣指示劑為指示劑，指示劑與鈣離子形成紅色的絡(luò)合物，滴入EDTA時(shí)，鈣離子逐步被絡(luò)合，當(dāng)接近化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，已與指示劑絡(luò)合的鈣離子被EDT

2、A奪出，釋放出指示劑，此時(shí)溶液為藍(lán)色。測(cè)定鈣鎂總硬時(shí)，在 pH=10的緩沖溶液中，以鉻黑 TEBT為指示劑，指示劑與鈣、鎂離子形成 酒紅色的絡(luò)合物，指示劑被EDTA從絡(luò)合物中取代出來(lái)，至終點(diǎn)即恢復(fù)指示劑本身的天藍(lán)色。滴定前： EBT + Mg 2+= Mg-EBT藍(lán)色紫紅色滴定時(shí)：EDTA + Ca 2+ = Ca-EDTA 紫紅色 EDTA + Mg 2+= Mg-EDTA 紫紅色終點(diǎn)時(shí)：EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT紫紅色藍(lán)色 到達(dá)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，呈現(xiàn)指示劑的純藍(lán)色。水樣中存在Fe3+, Al3+等微量雜質(zhì)時(shí)，可用三乙醇胺進(jìn)行掩蔽，Cu2 +、Pb2 +、Zn2+等重

3、金屬離子可用Na2S或KCN掩蔽。水的硬度常以氧化鈣的量來(lái)表示。各國(guó)對(duì)水的硬度表示不同，我國(guó)沿用的硬度表示方法有 兩種：一種以度°計(jì)，1硬度單位表示十萬(wàn)份水中含1份CaO即每升水中含 10mgCaO，即1 °1Omg/ICaO;另一種以 CaOmmol/l表示。經(jīng)過(guò)計(jì)算，每升水中含有1mmolCaO時(shí)，其硬度為5.6 ；硬度°計(jì)算公式為：硬度°= CedTA V EDTA M CaOX100/V 水。三、儀器與試劑臺(tái)秤、分析天平、酸式滴定管、錐形瓶、移液管25mL、容量瓶250mL、燒杯、試劑瓶、量筒100mL、外表皿。EDTAsA.R.、KB 指示劑、

4、CaCO3sA.R.、HCl1 : 1、三乙醇胺1 : 1、氨性緩沖溶液pH 10 稱(chēng)取20gNH4CI,溶解后，加100mL濃氨水，用水稀至1L，鉻黑T指示劑0.05%、鈣指示劑s, 與NaCI粉末1 : 100混均，水樣。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、0.02mol L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定1在臺(tái)秤上稱(chēng)取于燒杯中，用少量水加熱溶解為終點(diǎn)顏色易于觀察，可向其中加1mlMgCl2溶液，冷卻后轉(zhuǎn)入 250mL試劑瓶中加去離子水稀釋至250mL。長(zhǎng)期放置時(shí)應(yīng)貯于聚乙烯瓶中。2準(zhǔn)確稱(chēng)取CaCO3基準(zhǔn)物0.55g，置于100mL燒杯中，用少量水先潤(rùn)濕，蓋上外表皿，慢慢滴加1 : 1 HCl 10mL ,待

5、其溶解后，用少量水洗外表皿及燒杯內(nèi)壁，洗滌液一同轉(zhuǎn) 入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取心溶液于250mL錐形瓶中，參加三乙醇胺2mL,20mL氨性緩沖溶液，23滴EBT指示劑。 用0.02mol L-1 EDTA溶液滴定至溶液由紫紅變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定三次，計(jì)算EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度。2、EDTA標(biāo)液的稀釋準(zhǔn)確移取已標(biāo)定好了的EDTA溶液于250mL容量瓶中，稀釋至刻度供下面實(shí)驗(yàn)使用.3、自來(lái)水總硬度的測(cè)定取水樣100.00mL于250mL錐形瓶中，參加5mL 1:1三乙醇胺假設(shè)水樣中含有重金屬離子， 那么參加1mL2%Na 2S溶液掩蔽，10mL氨性緩沖溶液，23滴鉻黑

6、TEBT指示劑，標(biāo)定好的EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。注意接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)慢滴多搖。平行測(cè)定 三次，計(jì)算水的總硬度，以度°和mmok L-1兩種方法表示分析結(jié)果。4、硬水硬度的測(cè)定取硬水25.00mL于250mL錐形瓶中，參加5mL 1:1三乙醇胺假設(shè)水樣中含有重金屬離子， 那么參加1mL2%Na 2S溶液掩蔽，10mL氨性緩沖溶液，23滴鉻黑TEBT指示劑，標(biāo)定好的EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。注意接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)慢滴多搖。平行測(cè)定 三次，計(jì)算水的總硬度，以度°和mmolL-1兩種方法表示分析結(jié)果。五、考前須知1、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制時(shí)應(yīng)參加少量的鎂鹽，以提高終點(diǎn)變色的敏銳性。2、三乙醇胺必須在 pH V 4時(shí)參加，然后在調(diào)節(jié) pH至滴定酸度。3、假設(shè)有CO2或CO32-存在會(huì)和Ca2+結(jié)合生成CaCO3沉淀，使終點(diǎn)拖后，變色不敏銳。故應(yīng)在滴定前將溶液酸化并煮沸一除去CO2。但HCI不宜多加，以免影響滴定時(shí)溶液的pH。六、數(shù)據(jù)記錄與處理表1自來(lái)水總硬度測(cè)定鉻黑 T指示劑編號(hào)123V自來(lái)水/mL100 100 100V EDTA/mLCEDTA/mOl L-1自