鉀離子的測(cè)定—四苯硼鈉季胺鹽容量法

1、一、鉀離子的測(cè)定 四苯硼鈉季胺鹽容量法1方法要點(diǎn)鉀離子與四苯硼酸鈉生成穩(wěn)定的四苯硼酸鉀沉淀， 過剩的四苯硼酸鈉以溴酚 藍(lán)為指示劑，用季胺鹽滴定， 生成難溶的四苯硼季胺鹽， 達(dá)等當(dāng)點(diǎn)時(shí)季胺鹽與溴 酚藍(lán)生成藍(lán)色鹽，以此指示終點(diǎn)，進(jìn)行間接的容量法測(cè)定鉀離子。反應(yīng)式：(C6H5)4B- + K+ K (C6H5)BJ(R1R2R3R4N) + +(C6H5)4B- ( R1R2R3R4N) - (C6H5)4B2儀器2.1半微量滴定管 10 mL 2 支2.2一般實(shí)驗(yàn)室其他儀器。3試劑和溶液3.1 氫氧化鈉：分析純， 1 mol/L 溶液。3.2 0.1%溴酚藍(lán)指示劑：稱取0.1g溴酚藍(lán)，溶于10 m

2、L 95%乙醇中，加入10 mL 0.1mol/L 氫氧化鈉，加水至 100 mL。3.3氯化鉀：基準(zhǔn)試劑，1mL含鉀離子1mg。稱取約1.91g已于130C恒重 的氯化鉀(稱準(zhǔn)至0.1mg)，溶于水中，移入1000 mL容量瓶中，加水至刻度搖 勻。計(jì)算該基準(zhǔn)溶液 1 mL 含鉀離子的毫克數(shù)。3.4硫酸鎂-醋酸溶液：稱取127 g硫酸鎂(MgSO47H2O),溶于水中，加 入 59mL 冰醋酸，用水稀釋至 500 mL。3.5醋酸-醋酸鈉緩沖溶液(pH值為3.5):將2 mol/L醋酸溶液與1 mol/L 醋酸鈉溶液按 4:1 體積混合。3.6 松節(jié)油：市售。3.7 10%氯化鋁溶液：稱取10

3、g無水氯化鋁于250 mL燒杯中，加少量水潤 濕，蓋上表面皿，再加去離子水溶解，稀釋至 100 mL。3.8 1%四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：取10g分析純四苯硼酸鈉(C6H5)4BNa(簡 稱Na-TPB)溶于900 mL水中，在暗處放置一晝夜后，加入10%氯化鋁溶液5 mL， 用1 mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)PH值至8-9后，加水至1 L，搖勻。然后用中速濾 紙過濾，濾液貯于棕色瓶中，標(biāo)定后備用。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取氯化鉀基準(zhǔn)溶液 5 mL (4 mL、3 mL、2 mL、1 mL)于150 mL燒杯中，加水至30 mL，加入2 mL硫酸鎂-醋酸溶液，在不斷攪拌下， 由半微量滴定管逐滴加入6 mL

4、1%四苯硼鈉溶液，放置5分鐘后，加入3-4滴0.1% 溴酚藍(lán)指示劑，加入0.5 mL醋酸-醋酸鈉緩沖溶液和約0.3 mL松節(jié)油，充分?jǐn)嚢瑁^用季胺鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)藍(lán)色為止四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鉀離子的滴定度（T）按下式計(jì)算:式中T1 mL四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于鉀離子的毫克數(shù);K6.00 f BK取用氯化鉀基準(zhǔn)溶液所含鉀離子毫克數(shù)；6.00加入四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；f季胺鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的計(jì)算系數(shù)；B消耗季胺鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。3.9 0.7%季胺鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取14g十六烷基三甲基溴化銨（簡稱 CTAB） 或烷基二甲基芐基氯化銨，于 2 L燒杯中，加入300 mL 95

5、%乙醇使之溶解，然 后迅速加水至2 L,混合均勻，貯于試劑瓶中。如室溫在 15C以下，則CTAB易 析出，可將溶液瓶置入溫水浴內(nèi)，使之溶解后使用。標(biāo)定方法：用微量滴定管準(zhǔn)確取5.00 mL 1%四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，于150 mL 燒杯中，加入30 mL水，3-4滴0.1%溴酚藍(lán)指示劑及0.5 mL醋酸-醋酸鈉緩沖溶 液，繼用季銨鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)藍(lán)色即為終點(diǎn)。季銨鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之換算系數(shù)（f）按下式計(jì)算：式中：5四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；f 丄AA耗用季銨鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。4.測(cè)定步驟4.1吸取含鉀離子約5mg的試樣，于150 mL燒杯中，加水至30 mL，加入 2 mL硫酸鎂一醋酸溶液，在不斷攪拌下，逐滴加入 6.00 mL 1%四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液，放置5分鐘后加入3-4滴0.1%溴酚藍(lán)指示劑，加0.5 mL醋酸-醋酸鈉緩沖 溶液和約0.3 mL松節(jié)油，充分?jǐn)嚢?，隨即用季胺鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)藍(lán)色為 終點(diǎn)。4.2計(jì)算:K(g/i)T (6.00 f V1)V式中：K鉀離子含量（g/L）；T1 mL四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于鉀離子的毫克數(shù)；6.00加入四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；f 1 mL季胺鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù);Vi 滴定耗用季胺鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；V滴定時(shí)所取試樣的毫升數(shù)。季銨鹽的用量V1第一次第二次初始0ml