金屬溶解方法

1、Al和它的合金：易溶于鹽酸，在濃硝酸和稀硝酸及稀硫酸中溶解緩慢。易溶于濃苛性堿溶液（20-40%）。A12O3將試樣與過量4-6倍的無(wú)水碳酸鈉和碳酸鉀（1:1）在饃或鐵塔期中熔融，冷卻后，將熔塊溶于水中，而不溶碳鹽可用碳酸溶解，也可以用硫酸鏤熔融，熔塊用水浸取。B:溶于氧化性酸，濃硫酸和濃硝酸中，甚至于加熱至冒煙的高氯酸中，與苛性堿熔融生成偏硼酸鹽。V:溶于硝酸及硝酸和鹽酸的混合酸中，加熱溶于濃硫酸中，不溶于稀硫酸和鹽酸。與堿一起熔融形成磯酸鹽。W:溶于氫氟酸和硝酸混合酸中，溶于含有碳酸的酸混合物中，在過氧化氫存在下溶于飽和草酸溶液中，粉狀鴇易溶于過氧化氫溶解中，在氧化劑存在下（例如KC1O3

2、）,用堿或碳酸鈉熔融形成鴇酸鹽。F:易溶于稀硫、鹽酸和硝酸中。Fe2O3:溶于硫酸、鹽酸和硝酸，用6倍KHSO4熔融并浸出熔塊于稀硫酸中。Y:溶于硫酸、硝酸和鹽酸溶液中。Co：溶于稀硝酸、稀鹽酸、稀硫酸中，濃硝酸和濃硫酸使鉆鈍化”。La和其它稀土：易溶于鹽酸、硝酸和硫酸溶液中。Mg：溶于稀硫酸、鹽酸和硝酸中，在濃硫酸中也溶解。Cu:溶于硝酸中，加熱至冒煙時(shí)濃硫酸溶解銅。在氧化劑（加Fe（出）、H2O2、HNO3等）共存時(shí)鹽酸也能溶解銅。Mo：易溶于硝酸、硝酸和鹽酸混合酸中，在強(qiáng)烈加熱時(shí)濃硫酸也溶解鋁，粉末的鋁溶于過氧化氫溶解中。As：溶于硝酸，鹽酸和硝酸的混合酸中，用強(qiáng)熱濃硫酸也能溶解神。Ni

3、:溶于稀硝酸中及鹽酸和硝酸混合酸溶解中。Nb:溶于硝酸和氫氟酸中，溶于濃硫酸與硫酸鏤或硫酸鉀的混合物（加熱至冒煙）中。Sn:溶于鹽酸、鹽酸和硝酸的混合酸中，也溶于熱的濃硫酸中。鉗屬元素或貴金屬：鋁是鉗金屬最活潑的一個(gè)元素，它溶于濃硝酸及熱硫酸中，溶于王水中，鉗溶于王水中，釘、銬、鉞、鉞不溶于一般無(wú)機(jī)酸和王水中，鉗族金屬在有氧化劑存在時(shí)與堿一起熔融，均可轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇芑衔?。Re：溶于硝酸而形成銖酸溶液，粉狀銖易溶于過氧化氫溶液。Pb:易溶于稀硝酸中，加熱時(shí)溶于濃鹽酸和濃硫酸中。Ag：易溶于硝酸，加熱可溶于濃硫酸中。Ta：溶于氫氟酸和硝酸中，與堿熔融生成鋁酸鹽，在加熱濃硫酸時(shí)鋁才能作用。Ta2O3:

4、（a）可用碳酸鈉和碳酸鉀混合物熔融；（b）可用苛性堿共熔。Ti:溶于1:1稀鹽酸和1:1稀硫酸，易溶于稀氫氟酸和它與硝酸混合酸中，硝酸鈍化”鈦。TiO2:a、在加熱時(shí)溶于酸中。b、在加熱至沸時(shí)溶于硫酸和硫酸鈉混合物中。Th和ThO2:易溶于濃鹽酸心臟鹽酸和硝酸混合酸中。Cr：溶于鹽酸、高氯酸和稀硫酸中。Ce:易溶于酸形成Ce（出）鹽。Zn：易溶于酸及濃堿溶液中。ZrO2:溶于鹽酸和硝酸混梧酸及氫氟酸中，也可溶于氫氟酸和硝酸的混合酸中。加熱溶于硫酸與硫酸鉀混合物或與硫酸氫鉀熔融。第一章定量分析概論思考題1、為了探討某江河地段底泥中工業(yè)污染物的聚集情況，某單位于不同地段采集足夠量的原始平均試樣，混

5、勻后，取部分試樣送交分析部門。分析人員稱取一定量試樣，經(jīng)處理后，用不同方法測(cè)定其中有害化學(xué)成分的含量。試問這樣做對(duì)不對(duì)？為什么？答：不對(duì)。應(yīng)將原始試樣全部送交分析部門，再由分析人員對(duì)原始試樣采用四分法進(jìn)行縮分，依據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式取樣，再分解、測(cè)定等。2、饃幣中含有少量銅、銀。欲測(cè)定其中銅、銀的含量，有人將饃幣的表層擦潔后，直接用稀HNO3溶解部分饃幣制備試液。根據(jù)稱量饃幣在溶解前后的質(zhì)量差，確定試樣的質(zhì)量。然后用不同的方法測(cè)定試液中銅、銀的含量。試問這樣做對(duì)不對(duì)？為什么？答：不對(duì)。應(yīng)將饃幣全部溶解，因?yàn)轲x幣中銅銀分布不一定均勻，這樣做取樣無(wú)代表性。3、怎樣溶解下列試樣：錫青銅、高鴇鋼、純鋁、饃幣、玻

6、璃答：錫青銅：HNO3;高鴇鋼：H3PO4;純鋁：HCl;饃幣：HNO3;玻璃：HF。4、下列試樣宜采用什么熔劑和增期進(jìn)行熔融：銘鐵礦、金紅石、錫石、陶瓷答：銘鐵礦：Na2O2熔齊山鐵、銀、剛玉塔竭金紅石：酸性熔劑，石英或鉗塔期錫石：酸性熔劑，石英或鉗塔期陶瓷：堿性熔劑，鐵、銀、剛玉塔竭5、欲測(cè)定鋅合金中FeNi、Mg的含量，應(yīng)采用什么溶劑溶解試樣？答：用NaOH溶解試樣，F(xiàn)e,Ni,Mg形成氫氧化物沉淀，與Zn基體分離。6、欲測(cè)定硅酸鹽中SiO2的含量；硅酸鹽中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量。應(yīng)分別選擇什么方法分解試樣？答：測(cè)硅酸鹽中SiO2的含量時(shí)采用堿熔法，用KOH熔融，是硅酸鹽中的

7、硅轉(zhuǎn)化為可溶性的K2SiO3,再用容量法測(cè)定：測(cè)定硅酸鹽中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量時(shí)，用HF酸溶解試樣，使Si以SiF4的形式溢出，再測(cè)試液中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量。7、分解物及試樣和有機(jī)試樣的主要區(qū)別有哪些？答：分解無(wú)機(jī)試樣和有機(jī)試樣的主要區(qū)別在于：無(wú)機(jī)試樣的分解時(shí)將待測(cè)物轉(zhuǎn)化為離子，而有機(jī)試樣的分解主要是破壞有機(jī)物，將其中的鹵素，硫，磷及金屬元素等元素轉(zhuǎn)化為離子。8、誤差的正確定義是（選擇一個(gè)正確答案）（C）a、某一測(cè)量使與其算術(shù)平均值之差b、含有誤差之值與真值之差c、測(cè)量值與其真值之差d、錯(cuò)誤值與其真值之差9、誤差的絕對(duì)值與絕對(duì)誤差是否相同?答：不同。絕對(duì)誤差有正、

8、負(fù)，誤差的絕對(duì)值只是表示誤差大小的一種形式。10、常量滴定管估計(jì)到±0.01若要求滴定的相對(duì)誤差小于0.1%,在滴定時(shí)，耗用體積應(yīng)控制為多少？0.02VX100%0.1%V>20ml11、微量分析天平可稱準(zhǔn)至±0.001mg要使稱量誤差不大于1%o,至少應(yīng)稱取多少試樣?0.002Sx100（X1%oS>2mg12、下列情況各引起什么誤差？如果是系統(tǒng)誤差，應(yīng)如何消除？a、祛碼腐蝕（系統(tǒng)誤差、校正祛碼）b、稱量時(shí)，試樣吸收了空氣中的水分。系統(tǒng)誤差，用遞減法稱量天平零點(diǎn)稍有變動(dòng)（偶然誤差）c、讀取滴定答讀數(shù)時(shí)，最后一位數(shù)字值測(cè)不準(zhǔn)（偶然誤差）e、以含量為98%的金屬鋅

9、作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA溶液的濃度（系統(tǒng)誤差，換成基準(zhǔn)試劑）f、試劑中含有微量待測(cè)組分（系統(tǒng)誤差，做空白試驗(yàn)）g、重量法測(cè)定SiO2時(shí)，試液中硅酸沉淀不完全（系統(tǒng)誤差，方法校正）h、天平兩臂不等長(zhǎng)（系統(tǒng)誤差，校正儀器）13、下列數(shù)字有幾位有效數(shù)字？0.072（2位）36.080（5位）4.4X10-蒯26.023X1028（4）100（3位）998（3位或不確定）1000.00（6位）1.0X103（2）PH=5.2時(shí)的H+（1位）14、某人用差示光度分析法分析藥物含量，稱取此藥物試樣0.0520g最后計(jì)算此藥物的含量為96.24%。問該結(jié)果是否合理？為什么？答：不合理，因?yàn)榉Q樣量為0.052

10、0g只有三位有效數(shù)字，根據(jù)誤差傳遞規(guī)律或有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則，其結(jié)果只能有三位有效數(shù)字，應(yīng)為96.2%。15、將0.0089gBaSO4換算為Ba。問計(jì)算時(shí)下列換算因數(shù)中選擇哪一個(gè)較為恰當(dāng)：0.59;0.588;0.588416、用加熱法驅(qū)除水分以測(cè)定CaSO4?12H2O中結(jié)晶水的含量，稱取試樣0.2000g,已知天平稱量誤差為±0.1mg試問分析結(jié)果應(yīng)以幾位有效數(shù)字報(bào)出？0.2000145.1X9.010.2000X100%=6.21%因?yàn)楸痉椒ㄖ荒軠y(cè)準(zhǔn)至0.01%,所以分析結(jié)果應(yīng)以三位有效數(shù)字報(bào)出。17、今欲配制0.02000mol?L-1K2Cr2O7溶液500ml,所用天平的準(zhǔn)

11、確度為0.1mg,若相對(duì)誤差要求為±0.1%問稱取K2Cr2O7時(shí)，應(yīng)準(zhǔn)確稱取到哪一位？用準(zhǔn)確度為±0.1mg的天平稱量，若相對(duì)誤差要求為±0.1%則稱樣量至少應(yīng)為0.2g。而配制500mL0.02000mol?L-1K2Cr2O7,則需稱取m（K2Cr2O7）=0.02000X294.21000X500=2.942g由于稱樣量大于0.2g,所以只需保留四位有效數(shù)字，準(zhǔn)確至毫克位即可。18、標(biāo)定堿標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4,M=204.23g?mol-1）二水含草酸（H2C2O472H2O,M=126.07g?mol-1）都可以作為基準(zhǔn)物質(zhì)，你認(rèn)

12、為選擇哪一種更好？為什么？答：選鄰苯二甲酸氫鉀更好，因其分子量更大，稱量誤差較小。19、用基準(zhǔn)Na2CO3標(biāo)定HCl溶液時(shí)，下列情況會(huì)對(duì)HCl的濃度產(chǎn)生何種影響（偏高、偏低或沒有影響）？（CHCl=mNa2CO3MNa2CO2X21）a、滴定時(shí)速度太快，附在滴定管壁的HCl來(lái)不及流下來(lái)就讀取滴定體積。（測(cè)出的VHCl偏大，所以CHCl偏?。゜、稱取Na2CO3時(shí)，實(shí)際質(zhì)量為0.1834g,記錄時(shí)誤記為0.1824g（m（Na2CO3）的計(jì)算值變小，所以CHCl偏?。ヽ、在將HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液倒入滴定管之前，沒有用HCl溶液蕩洗滴定管。（這會(huì)使標(biāo)定時(shí)所用HCl溶液的濃度稀釋，消耗VHCl增大，所以CHCl偏小）d、錐瓶中的Na2CO3用蒸儲(chǔ)水溶解時(shí)，多加了50mL蒸儲(chǔ)水（標(biāo)定時(shí)只與錐瓶中Na2CO3的總量有關(guān)，與其濃度無(wú)關(guān)，所以無(wú)影響）e、滴定開始之前，忘記調(diào)節(jié)零點(diǎn)，Ha溶液的液面高于零點(diǎn)。（測(cè)得的VHCl