水分測定法（課堂PPT）

1、1水分測定法水分測定方法有很多種，如熱干燥法、蒸餾法、卡爾費(fèi)休法、水分活度AW的測定。10版藥典提供了四種，分別是：烘干法、版藥典提供了四種，分別是：烘干法、甲苯法、減壓干燥法和氣相色譜法。甲苯法、減壓干燥法和氣相色譜法。應(yīng)注意：測定用的供試品，一般先破碎成直徑不超過3mm的顆粒或碎片；直徑和長度在3mm以下的可不破碎；減壓干燥法需通過二號篩。21.烘干法烘干法本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。 供試品供試品2-5g2-5g 平鋪于干燥至恒重的稱量瓶中（厚度不超過5mm；疏松供試品不超過10mm ）精密稱定精密稱定 打開瓶蓋，100-105干燥5h蓋好瓶蓋，移至干燥器中蓋好瓶蓋，移至干燥器

2、中 冷卻30min精密稱定精密稱定 100-105 干燥1h 冷卻 稱重稱重連續(xù)兩次稱重的差異不超過連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（含水量（%）。）。 32.甲苯法本法適用于大蜜丸或者含揮發(fā)性成分的藥品。 （揮發(fā)性成分溶于甲苯不溶于水，而且還可以使水和揮發(fā)性成分分離開。） 儀器裝置儀器裝置 如圖。A為500ml的短頸圓底燒瓶；B為水分測定管；C為直形冷凝管，外管長40cm。 使用前，全部儀器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干。甲苯應(yīng)用水飽和，以防吸收藥品里的水分，實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。4測定法測定法 取供試品適量（約相當(dāng)于含水量14ml）

3、【為啥是1-4ml？首先應(yīng)有足夠量的水以便測量管B能度數(shù)，再者含水量越低，準(zhǔn)確度越低。當(dāng)然也不能太多，增加工作量?！?，精密稱定，置A瓶中，加甲苯約200ml，必要時(shí)加入干燥、潔凈的沸石或玻璃珠數(shù)粒，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯，至充滿B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱電熱套套（甲苯為有機(jī)溶劑，不能用有明火的熱源。無明火的熱源有水浴鍋和電熱套，而甲苯沸點(diǎn)108，水浴鍋達(dá)不到這個(gè)溫度，故選用電熱套）中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測定管刻度部分的水量不再增加時(shí)，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜的方法，將管壁上附著

4、的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍(lán)粉末亞甲藍(lán)粉末【水溶性燃料，不溶于甲苯，直接下沉，慢慢溶于水使水變藍(lán)色】少量，使水染成藍(lán)色，以便分離觀察）。檢讀水量檢讀水量（注意平視，看兩相界限），并計(jì)算供試品中的含水量（）。【附注】【附注】用化學(xué)純甲苯直接測定，必要時(shí)甲苯可先加水少量，充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用。5甲苯法不足：測大蜜丸時(shí)需要供試品質(zhì)量較多，實(shí)驗(yàn)操作時(shí)用了大約30g。如果是貴重藥品或者揮發(fā)油（揮發(fā)油本來含量就少），則用甲苯法測含水量成本就比較高，也比較浪費(fèi)。故貴重藥品一般用

5、減壓干燥法測含水量63.減壓干燥法本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。 減壓干燥器減壓干燥器 （如圖）取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿，加入五氧化二磷干燥劑適量，使鋪成0.51cm的厚度，放入直徑30cm（太大的話抽真空不好抽）的減壓干燥器中。測定法測定法：供試品供試品2 24g4g 混合均勻分取約分取約 0.50.51g1g置稱量瓶中置稱量瓶中精密稱定打開瓶蓋放入上述減壓干燥器中放入上述減壓干燥器中2. 67kPa（20mmHg），30min，室溫放置24小時(shí)出口處接無水氯化鈣干燥管出口處接無水氯化鈣干燥管（打開活塞，待內(nèi)外壓一 致，關(guān)閉活塞） 打開干燥器打開干燥器蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅速精密稱定

6、重量蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅速精密稱定重量計(jì)算供試品中的含水量（）計(jì)算供試品中的含水量（）74.氣相色譜法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用直徑為0.180.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體，柱溫為140150，熱導(dǎo)檢測器檢測。注入無水乙醇，照氣相色譜法（附錄 E）測定，應(yīng)符合下列要求：（1）理論板數(shù)按水峰計(jì)算應(yīng)大子1000，理論板數(shù)按乙醇峰計(jì)算應(yīng)大于150；（2）水和乙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2；（3）用無水乙醇進(jìn)樣5次，水峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于3.0。對照溶液的制備對照溶液的制備 取純化水約0.2g，精密稱定，置25ml量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻

7、，即得。供試品溶液的制備供試品溶液的制備 取供試品適量（含水量約0.2g），剪碎或研細(xì)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入無水乙醇50ml，密塞，混勻，超聲處理20分鐘，放置12小時(shí)，再超聲處理20分鐘，密塞，混勻，待澄清后傾取上清液，即得。測定法測定法 取無水乙醇、對照溶液及供試品溶液各15l，注入氣相色譜儀，測定，即得。8【附注】【附注】（1）對照溶液與供試品溶液的配制須用新開啟的同一瓶無水乙醇。（2）用外標(biāo)法計(jì)算供試品中的含水量。計(jì)算時(shí)應(yīng)扣除無水乙醇中的含水量，方法如下：對照溶液中實(shí)際加入的水的峰面積=對照溶液中總水峰面積K對照溶液中乙醇峰面積供試品中水的峰面積=供試品溶液中總水峰面積K供試品溶液中乙醇峰面積9水分測定法這部分，烘干法是挺好理解的，嫌看字太麻煩，自己寫了個(gè)流程圖，簡潔點(diǎn)。自身問題，個(gè)人覺得看流程圖覺得比較方便嘿嘿。甲苯法有些地方不太好理解，看到自己不理解的感覺有點(diǎn)小郁悶，就從網(wǎng)上搜了一個(gè)實(shí)驗(yàn)課的視頻，根據(jù)上面講的用特殊字體和顏色標(biāo)注補(bǔ)充了一下。以前一直以為甲苯法測水含量是干燥劑的原理，原來就是因?yàn)榧妆脚c水不溶啊。水和甲苯分層，讀水的體積直接換算成水的質(zhì)量。減壓干燥也好理解，按