輔料檢驗(yàn)操作規(guī)程G

1、杭州生物營(yíng)養(yǎng)技術(shù)有限公司輔料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序目錄SOP-ZL-08-401(01) 淀粉檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序SOP-ZL-08-402(01) 純化水檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序杭州生物營(yíng)養(yǎng)技術(shù)有限公司輔料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序題 目淀粉檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序部 門(mén)品質(zhì)部文件編號(hào)SOP-ZL-08-401(01)頁(yè) 數(shù)共 3 頁(yè)；第 1 頁(yè)替 代編 訂 者審 核 者批 準(zhǔn) 者執(zhí)行日期發(fā) 往： 品質(zhì)部目的：制定淀粉檢驗(yàn)操作方法。范圍：淀粉的檢驗(yàn)。責(zé)任：品質(zhì)部部長(zhǎng)、QC。程序： 1.【性狀】本品為白色粉末；無(wú)臭，無(wú)味。本品在冷水或乙醇中均不溶解。2.【鑒別】2.1儀器、用具：量筒、燒杯、電爐、天平、滴管、顯微鏡、蓋玻片、載玻

2、片、偏光顯微鏡。2.2試劑、試液：水、碘試液、甘油醋酸試液。2.3操作方法：2.3.1鑒別（1）取本品約1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明類白色的凝膠狀物。2.3.2鑒別（2）取本品約0.1g，加水20ml混勻，加碘試液數(shù)滴，即顯藍(lán)色或藍(lán)黑色，加熱后逐漸褪色，放冷，藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。2.3.3鑒別（3）取本品，用甘油醋酸試液裝置（中國(guó)藥典2005版一部附錄C），在顯微鏡下觀察。玉蜀黍淀粉多為單粒，呈多角形或類圓形，直徑為5-30m；臍點(diǎn)中心性，呈圓點(diǎn)狀或星狀；層紋不明顯。木薯淀粉多為單粒，圓形或橢圓形，直徑5-35m，旁邊有一凹處；臍點(diǎn)中心性，呈圓點(diǎn)狀或星狀，層紋不明顯。2.3.4鑒別（4）取

3、本品，在偏光顯微鏡下觀察。玉蜀黍淀粉和木薯淀粉均呈現(xiàn)偏光十字，十字交叉位于顆粒臍點(diǎn)處一。SOP-ZL-08-401(01) 共3頁(yè) 第2頁(yè)3.【檢查】3.1儀器、用具：天平、量筒、三角燒瓶、酸度計(jì)、已恒重的扁形稱瓶、恒溫干燥箱、電子天平、干燥器、熾灼至恒重的坩堝、電阻爐、錐形瓶、燒杯、漏斗、納氏比色管、分液漏斗、具塞錐形瓶、酸式滴定管、50ml具塞離心管、離心機(jī)、碘量瓶、堿氏滴定管。3.2試劑、試液：水、pH緩沖液、稀鹽酸、過(guò)硫酸銨、30硫氰酸銨溶液、正丁醇、標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液、淀粉指示液、碘滴定液（0.01mol/L）、冰醋酸、碘化鉀、硫代硫酸鈉滴定液（0.002mol/L）。3.3項(xiàng)目：酸度 取本

4、品20.0g，加水100ml，振搖5分鐘使混勻，立即依法測(cè)定（附錄VI H），PH值應(yīng)為4.5-7.0。干燥失重 取本品，在105干燥5小時(shí)，減失的重量，玉蜀黍淀粉不得過(guò)14.0，木薯淀粉不得過(guò)15.0（附錄VIII L）。計(jì)算：干燥失重 M稱量瓶恒重（g）； W供供試品重量（g）； W共干燥失重后稱量瓶共重（g）。灰分 取本品約1g，置熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化后，逐漸升高溫度至600-700，使完全灰化并恒重，遺留的灰分，玉蜀黍淀粉不得過(guò)0.2，木薯淀粉不得過(guò)0.3。計(jì)算：灰分（）W灰化后坩堝共重（g）； M坩坩堝恒重（g）； W供稱取供試品重量（g）。SOP-ZL-

5、08-401(01) 共3頁(yè) 第3頁(yè)鐵鹽 取本品0.5g，加稀鹽酸4ml與水16ml，振搖5分鐘，濾過(guò)，用少量水洗滌，合并濾液與洗液，加過(guò)硫酸銨50mg，用水稀釋成35ml后，依法檢查（附錄VIII G），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.002）。二氧化硫 取本品20g，置具塞錐形瓶中，加水200ml,充分振搖，濾過(guò)，取濾液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。消耗的碘滴定液（0.01mol/L）不得過(guò)1.25ml（0.004%）。氧化物 取本品4.0g，置具塞錐形瓶中，加水50.0ml，密塞，振搖5分鐘，轉(zhuǎn)入

6、50ml具塞離心管中，離心至澄清指示液1ml,用硫代硫酸鈉滴定液（0.002mol/L）滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.002mol/L）相當(dāng)于34g的氧化物質(zhì)（以過(guò)氧化氫H2O2）計(jì)，消耗的硫代硫酸鈉滴定液（0.002mol/L）不得過(guò)1.4ml（0.002）。4.【貯藏】密閉，在干燥處保存。杭州生物營(yíng)養(yǎng)技術(shù)有限公司輔料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序題 目純化水檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序部 門(mén)品質(zhì)部文件編號(hào)SOP-ZL-08-402(01)頁(yè) 數(shù)共 2 頁(yè)；第 1 頁(yè)替 代編 訂 者審 核 者批 準(zhǔn) 者執(zhí)行日期發(fā) 往： 品質(zhì)部目的：制定純化水檢驗(yàn)操作方法。范圍：純化水的檢

7、驗(yàn)。責(zé)任：品質(zhì)部部長(zhǎng)、QC。程序： 1、【性狀】本品為無(wú)色的澄明液體；無(wú)臭，無(wú)味。2、【檢查】2.1儀器、用具：試管、燒杯、量筒、冰浴、刻度管、水浴鍋、納氏比色管、具塞量筒、電爐、水浴鍋、105恒重的蒸發(fā)皿2.2試劑、試液：甲基紅指示液、溴麝香昔草酚藍(lán)指示液、硝酸、硝酸銀試液、氯化鋇試液、草酸銨試液、10氯化鉀溶液、0.1二苯胺硫酸溶液、標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1gNO3）、無(wú)硝酸鹽的水、對(duì)氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1100）、鹽酸萘乙二胺溶液

8、（0.1100）、標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸溶液取亞硝酸鈉0.750g（按干燥品計(jì)算），加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1gNO2）、堿性碘化汞鉀試液、氯化銨溶液（取氯化銨31.5mg，加無(wú)氨水適量使溶解并稀釋成1000ml）、無(wú)氨水、氫氧化鈣試液、稀硫酸、高錳酸鉀滴定液 (0.02mol/L)、醋酸鹽緩沖液（pH3.5）、硫代乙酰胺試液、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.3項(xiàng)目2.3.1酸堿度 取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取10ml，加溴麝香草酚藍(lán)指示液5滴，不得顯藍(lán)色。2.3.2氯化物、硫酸鹽與

9、鈣鹽 取本品，分置三支試管中，每管各50ml。第一管SOP-ZL-08-402(01) 共2頁(yè) 第2頁(yè)中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml，第二管中加氯化鋇試液2ml，第三管中加草酸銨試液2ml，均不得發(fā)生渾濁。2.3.3硝酸鹽 取本品5ml置試管中，于冰浴中冷卻，加10氯化鉀溶液0.4ml與0.1二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩加硫酸5ml，搖勻，將試管于50水浴中放置15分鐘，溶液產(chǎn)生的藍(lán)色與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1gNO3）0.3ml,加

10、水無(wú)硝酸鹽的水4.7ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000006）。2.3.4亞硝酸鹽 取本品10ml，置納氏管中，加對(duì)氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1100）1ml及鹽酸萘乙二胺溶液（0.1100）1ml，產(chǎn)生的粉紅色，與標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸溶液取亞硝酸鈉0.750g（按干燥品計(jì)算），加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1gNO2）0.2ml，加無(wú)亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000002）。2.3.5氨 取本品50ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液0.10ml，再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。2.3.6不揮發(fā)物 取本品1