常見樣品前處理方法匯總

1、常見樣品前處理方法匯總樣品前處理對樣品的分析起著至關重要的左右，某種程度上來說，前處理決定了分析測試的結(jié)果，本文為大家呈現(xiàn)常見樣品前處理方法消解濕式消解法1.硝酸消解法（對于較清的水溶液樣品）2.硝酸-高氯酸消解法（消解含難氧化有機物的樣品）：3.硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5:2,常加入少量過氧化氫）4.硫酸-磷酸消解法（有利于測定時消除Fe3令離子的干擾）5.硫酸-高鈕酸鉀消解法（常用于測定汞的水溶液樣品）6.硝酸-過氧化氫消解法：有人用該方法消解生物制品測定氮、磷、鉀、硼、/、氟等元素7.多元消解方法：需米用三元以上酸或氧化劑消解體系。干灰化法（高溫分解法）1 .灰化法分解樣品不使用或

2、使用少量化學試劑,并可處理較大稱量的樣品，故有利于提高測定微量元素的準確度。2 .灰化溫度一般為450550C,不宜處理測定易揮發(fā)組分的樣品，灰化所用用時間也較長。3 .根據(jù)樣品種類和待測組分的性質(zhì)不同，選用不同材料的培竭和灰化溫度。常用的有石英、珀、銀、銀、鐵、瓷、聚四氟乙烯等性質(zhì)的培竭。原則是培病不與樣品發(fā)生反應并在處理溫JT下穩(wěn)定。4 .通常灰化生物樣品不加其他試劑，但為促進分解，抑制某些元素揮發(fā)損失，常加適量輔助灰化劑。樣品灰化完全后，經(jīng)稀硝酸或鹽酸溶解供分析測定。提取與富集提取力法1.振蕩提取法（蔬菜、水果、糧食）2.組織搗碎提取（從動植物組織中提取有機污染物）3.索氏提?。ǔＳ糜谔?/p>

3、取生物及土壤樣品中的農(nóng)藥、石油類、苯肌正等啟機污染物質(zhì)）揮發(fā)和蒸發(fā)濃縮揮發(fā)分離法是利用某些組分揮發(fā)度大或?qū)⒂麥y組分轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)物質(zhì)，然后用惰性氣體帶出而達到分離的目的。蒸發(fā)濃縮是指在電熱板上或水浴中1口熱水樣，使水分緩慢蒸發(fā)，達到縮小水樣體積，濃縮欲測組分的目的。蒸儲法利用水樣各組分具有/、同的沸點而使其彼此分離；測定水樣中的揮發(fā)酚、氟化物、氟化物時均需先在酸性介質(zhì)中進行預蒸儲分離；蒸儲具有消解、富集和分離二種作用。離子交換法利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應進行分離。離子交換劑可分為無機離子交換劑和肩機離子交換劑（離子交換樹脂）共淀沉法溶液中一種難溶化合物在形成沉淀的過程中，將共存的某

4、些痕量組分T載帶出來的現(xiàn)象。共沉淀的原理基于表面吸附，形成混品，異電核膠態(tài)物質(zhì)相互作用及包藏等。1 .利用吸附作用的共沉淀分離：常用載體有Fe（OH3、Al（OH）3、Mn（OH2及硫化物等。2 .利用生成混品的共沉淀分離3 .用有機共沉淀劑進行共沉淀分離（六）吸附法利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數(shù)種組分吸附于表面，已達到分離的目的。常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁、分子篩、大網(wǎng)狀樹脂等。被吸附富維于吸附劑表面污染組分，可用有機溶劑或加熱解吸出來供測定。（七）層析法層析法分為柱層析法、薄層層析法、紙層析法等，吸附劑分為無機吸附劑和有機吸附劑。（八）磺化法和皂化法磺化法：利用提取液中的脂肪、蠟

5、質(zhì)等干擾物質(zhì)能與濃硫酸發(fā)生磺化反應，生成極性很強的磺酸基化合物，隨著硫酸層分離，而達到與提取液中農(nóng)藥分離的目的。磺化法利用油脂等能與強堿發(fā)生皂化反應，生成脂肪酸鹽而將其分離。（九）低溫冷凍法基于不同物質(zhì)在同一溶劑中的溶解度隨溫度不同而不同的原理來進行彼此分離。（十）萃取法原理：物質(zhì)在/、同的溶劑相中分配系數(shù)/、同，而達到組分的分離與富集。常規(guī)液-液萃取的類型有機物質(zhì)的萃?。悍蛛x在水相中的有機物質(zhì)易被后機溶劑萃取無機物質(zhì)的萃取：先加入一種試劑，使其與水相中的離子態(tài)組分相結(jié)合，生成/、帶電、易溶于有機溶劑的物質(zhì)，該試劑匕肩機相、水相共同形成萃取體系。根據(jù)生成可萃取物類型的不同，可分為螯合物萃取體系

6、、離于締合物萃取體系、二元絡合物萃取體系和協(xié)同萃取體系等。固相萃取（SPE概述由夜周萃取和柱液相色譜技術相結(jié)合發(fā)展而來。SPE是一個柱色譜分離過程，在分離機理、固定相和溶劑的選擇等方面與高效液相色譜（HLPC）有許多相似之處。SPE的填料粒徑（40小項要比HLPC（310小n）o因此，SPE只能用于分離保留性質(zhì)有很大差別的化合物。分離效率較低的SPE支術主要應用于處理試樣。借助SPE0f要達到的目的是：從試樣中出去對以后的分析有干擾的物質(zhì)；富集痕量組分，提高分析靈敏度；變換試樣溶劑，使之與分析方法相匹配；原位衍生；試樣脫鹽；便于試樣的儲存和運送。裝置SPE柱：填料粒徑與HLPCft填料不同，其

7、余相同。使用最多的是C18相。該種填料疏水性強，在水相中對大多數(shù)有機物顯示保留；同時也使用其他具后/、同選擇性和保留性質(zhì)的材料。具有活性基團或經(jīng)活性化合物涂漬的SPE相可用于分析衍生化反應。SPES:與膜過濾尹分相似。盤式萃取器是含有填料的PTFE圓片或載有填料的玻璃纖維片；填料約占SPEB總量的60%-90%盤的厚度約1mm和前者的區(qū)別在于床厚度/直徑（L/d）比。適合從水中富集痕量的污染物。固相微量萃取（SPME離線和在線SPE離線SPE1.SPE與分析分別獨立進行，SPE僅為以后的分析提供合適的試樣。2.為使試樣溶液與填料有足夠的接觸，溶劑流量不能過高。3.可由自動化儀器完成。自動SPE

8、儀由柱架、柱塞泉、儲液槽、管線和試樣處理器組成。在線SPE又稱在線凈化和富集技術，主要用于HLPS析SPE方法的建立柱預處理目的：1.除去填料中可能存在的雜質(zhì)；2.使填料溶劑化，提高固相萃取的重現(xiàn)性加樣1.為防止分析物的流失，試樣溶劑濃度不宜過高；2.以反相機理萃取時，以水或緩沖劑作為溶劑，其中有機溶劑量不超過10%（V/V）;3.為克服加樣過程中分析物流失，可采用弱溶劑稀釋試樣、減少試樣體積、增加SPE柱中的填料量和選擇對分析物有較強保留的吸附劑等手段。分析物的洗脫和收集（另一種情況是雜質(zhì)被保留而分析物通過柱）（固體分散介質(zhì)固相萃?。? .對反相萃取柱，清洗溶劑是含適當濃度后機溶劑的水或緩沖

9、液；2 .為決定最佳清洗溶劑的濃度和體積，加試樣于SPE柱上，用510倍SPE柱床體積的溶劑清洗，依次收集和分析流出液，得到清洗溶劑對分析物的洗脫廓形。依次增加清洗溶劑強度，根據(jù)不同不同強度卜分析物的洗脫廓形，決定清洗溶劑合適的強度和體積；3 .洗脫和收集目的：將分析物完全洗脫并收集在最小體積的級分中，同時使比分析物更強保留的雜質(zhì)盡可能多的保留在SPE柱上；4 .為提高分析物的濃度或為以后分析調(diào)整溶劑性質(zhì)，可以把收集到的分析物級分用氮氣吹干，再溶于小體積的溶劑中。SPE的應用環(huán)境分析藥物分析臨床分析食品飲料分析1 .環(huán)境試樣如地表水中分析物濃度很低，在分析前必須'鬲集分析物。2 .生物

10、液的成分復雜，含有大量的蛋白質(zhì)，在分析之前需要預處理試樣除去蛋白質(zhì)。固相微萃取概述由液固萃取和柱液相色譜技術相結(jié)合發(fā)展而來。SPE是一個柱色譜分離過程，在分離機理、固定相和溶劑的選擇等方面與高效液相色譜（HLPC）有許多相似之處。SPE的填料粒徑（40小項要比HLPC（310小n）o因此，SPE只能用于分離保留性質(zhì)有很大差別的化合物。分離效率較低的SPE支術主要應用于處理試樣。借助SPE0f要達到的目的是：從試樣中出去對以后的分析有干擾的物質(zhì)；富集痕量組分，提高分析靈敏度；變換試樣溶劑，使之與分析方法相匹配；原位衍生；試樣脫鹽；便于試樣的儲存和運送。裝置SPE柱：填料粒徑與HLPCft填料不同

11、，其余相同。使用最多的是C18相。該種填料疏水性強，在水相中對大多數(shù)有機物顯示保留；同時也使用其他具后/、同選擇性和保留性質(zhì)的材料。具有活性基團或經(jīng)活性化合物涂漬的SPE相可用于分析衍生化反應。SPES:與膜過濾葉分相似。盤式萃取器是含有填料的PTFE圓片或載有填料的玻璃纖維片；填料約占SPEB總量的60%-90%盤的厚度約1mm和前者的區(qū)別在于床厚度/直徑（L/d）比。適合從水中富集痕量的污染物。固相微量萃?。⊿PME離線和在線SPE離線SPE1.SPE與分析分別獨立進行，SPE僅為以后的分析提供合適的試樣。2.為使試樣溶液與填料有足夠的接觸，溶劑流量不能過高。3.可由自動化儀器完成。自動S

12、PE儀由柱架、柱塞泉、儲液槽、管線和試樣處理器組成。在線SPE又稱在線凈化和富集技術，主要用于HLPS析SPE方法的建立柱預處理目的：1.除去填料中可能存在的雜質(zhì)；2.使填料溶劑化，提高固相萃取的重現(xiàn)性加樣1.為防止分析物的流失，試樣溶劑濃度不宜過高；2.以反相機理萃取時，以水或緩沖劑作為溶劑，其中有機溶劑量不超過10%（V/V）;3.為克服加樣過程中分析物流失，可采用弱溶劑稀釋試樣、減少試樣體積、增加SPE柱中的填料量和選擇對分析物有較強保留的吸附劑等手段。分析物的洗脫和收集（另一種情況是雜質(zhì)被保留而分析物通過柱）（固體分散介質(zhì)固相萃?。?.對反相萃取柱，清洗溶劑是含適當濃度后機溶劑的水或緩

13、沖液；2.為決定最佳清洗溶劑的濃度和體積，加試樣于SPE柱上，用510倍SPE柱床體積的溶劑清洗，依次收集和分析流出液，得到清洗溶劑對分析物的洗脫廓形。依次增加清洗溶劑強度，根據(jù)不同不同強分析物的洗脫廓形，決定清洗溶劑合適的強度和體積；3.洗脫和收集目的：將分析物完全洗脫并收集在最小體積的級分中，同時使比分析物更強保留的雜質(zhì)盡可能多的保留在SPE柱上；4.為提高分析物的濃度或為以后分析調(diào)整溶劑性質(zhì)，可以把收集到的分析物級分用氮氣吹干，再溶于小體積的溶劑中。SPE的應用環(huán)境分析1 .環(huán)境試樣如地表水中分析物濃度很低，在分析前必須'鬲集分析物。2 .生物液的成分復雜，含有大量的蛋白質(zhì)，在分

14、析之前需要預處理試樣除去蛋白質(zhì)。藥物分析臨床分析食品飲料分析固相微萃取周相萃取理論平衡理論：吸附過程中固液或固氣相間建立了吸附平衡。在17E的時間內(nèi)，由于慢傳質(zhì)過程，平衡未完全達到。涂層材料萃取的選擇性主要取決于涂層材料的性能。按照分析物易被與其極性相似的固相萃取的原則，選擇合適的SPE涂層。最常用作固相涂層的物質(zhì)是聚甲基硅氧烷（PDMS和聚丙烯酸酯（PQ,均可用于氣相色譜和液相色譜。前者多用于非極性化合物如揮發(fā)化合物、多環(huán)芳姓和芳香姓，后者多應用于極性化合物如二嗪和苯酚類化合物。固相層可以非鍵合、鍵合或者部分交聯(lián)的形式涂敷在石英纖維上。將一些聚合物加到涂層中可以增大涂層的表面積，改進SPME

15、勺效率。1 .聚二甲基硅氧烷-二乙烯五（PDMS-DMB,用M始和揮發(fā)性化合物。2 .聚乙二醇-二乙烯基苯（CW-DVB,用于極性化合物如醇。3 .聚乙二醇-模板樹脂（CW-TPR,用于離子化的表面活性劑4 .涂有石墨碳黑的石英纖維，用于分析水機口空氣中微量污染物。5 .碳納米管和二氧化鈦納米管方法的建立1 .保持米樣條件的TW生。2 .影響采樣的因素后采樣時間、溫度、纖維深入度等。3 .保持響應值與分析物初始濃度之間的線性關系，試樣濃度/、能過高，試樣體積不能太小，使萃取處于吸附等溫線的線性范圍內(nèi)。4 .向試樣中1口入電解質(zhì)能增加溶液的離子強度，從而使分析物的溶解度降低，提高萃取效率；改變試

16、樣的PH對酸、堿性物質(zhì)的萃取率有較大的影響。注：鹽的加入在微萃取中的作用有時不同于常規(guī)的液-液萃取，需要優(yōu)化實驗條件。5 .攪拌可縮短萃取時間。微波萃取微波萃取萃取時間短、選擇性好、回收率高、試劑用量少、污染低、可用水作萃取劑、可自動控制制樣條件；應用對象較少，目前應用于土壤、沉積物中多環(huán)芳姓:、農(nóng)藥殘留、有機金屬化合物、植物中后效成分、有害物質(zhì)、礦物中金屬的提取、血液中藥物及生物樣品中農(nóng)藥殘留的萃取研究。微波萃取力法的原理和特點吸收微波（水、乙醇、酸堿鹽類）微波萃取的圖效性：1.微波與被分離物質(zhì)的直接作用；2.微波萃取使用極性溶劑比用非極性溶劑更有利；3.應用密閉容器使微波萃取可在比溶劑沸點

17、高很多的溫JTF進行，顯著提高微波萃取效率反射微波（金屬類物質(zhì)）透過微波（非極性物質(zhì)）微波萃取設備及其方法（主要部件是特殊制造多腔體式2450MHz一次可制備多個樣品，易于控制萃取條件，萃取快速。常規(guī)微波萃取方法：把極性溶劑或極性溶劑和非極性溶劑混合物與被萃取樣品混合，裝入微波制樣容器，在密閉狀態(tài)卜，放入微波制樣系統(tǒng)中中1口熱。根據(jù)被萃取的微波加熱裝置、萃取容器和根據(jù)不同要求配備的控壓控溫裝置）單模聚焦式2450MHz可不用控壓和控溫，制樣量大，一次僅可制備一個樣品，萃取時間較長組分的要求，控制萃取壓力或溫度和時間；加熱結(jié)束時，過濾樣品，濾液直接進行測定，或作相應處理后進行測定。一般情況下，微波萃取加熱時間約510min。萃取溶劑和樣品總體積不超過制樣杯體積的1/3。超臨界流體萃取超臨界流體（SCF溫度和壓力均高于臨界點的流體，本身特性為：1,其擴散系數(shù)比氣體小，但比液體高一個數(shù)量級；2.黏度接近氣體；3,密度類似液體，壓力的細微變化可導致其密度的顯著變動；4,壓力或溫度的改交口導致相發(fā)。基本原理在超臨界狀態(tài)卜,將超臨界流體與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地依次把極性大小、沸點高低和相對分子質(zhì)量大小的成分萃取出來，并且超臨界流體的密度和介電常數(shù)隨著密閉體系壓力的增加而增加，極性增大，利用程序升壓可將不