儀器分析題目

1、儀器分析題目1 高效液相色譜儀的種類(lèi)有哪些？基本組成是什么？ 答：高效液相色譜儀的種類(lèi)很多，根據(jù)其功能不同，主要分為分析型，制備型和專(zhuān)用型。但其基本組成是類(lèi)似的，主要由輸液系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng)，記錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。包括溶劑貯存器，高壓泵，進(jìn)樣器，色譜柱，檢測(cè)器和記錄儀等主要部件。2 在液相色譜中，色譜柱能在室溫下工作，不需要恒溫的原因是什么？ 答：由于組分在液-液兩相的分配系數(shù)隨溫度的變化較小，因此液相色譜柱不需恒溫。3 高效液相色譜法的基本概念是什么？ 答：在經(jīng)典液相色譜的基礎(chǔ)上，引入了氣相色譜（GC）的理論，在技術(shù)上采用了高壓泵，高效固定相和高靈敏度檢測(cè)器，使之發(fā)展成為分

2、離速率，高分離效率，高檢測(cè)靈敏度的高效液相色譜法，易稱(chēng)為現(xiàn)代液相色譜法。4 柱外效應(yīng)的解釋。 答：由色譜柱以外的因素引起的色譜峰形擴(kuò)展的效應(yīng)，柱外因素常指從進(jìn)樣口到檢測(cè)器之間，除色譜柱以外的所有死時(shí)間，如進(jìn)樣器，連接管，檢測(cè)器等的死體積，都會(huì)導(dǎo)致色譜峰形加寬，柱效下降。5 高效液相色譜法的特點(diǎn)是什么？ 答：高效液相色譜法的分離效能高，選擇性高，檢測(cè)靈敏，分析速度快，應(yīng)用范圍廣，6為什么作為高效液相色譜儀的流動(dòng)相在使用前必須過(guò)濾、脫氣？常用的脫氣方法？答案：高效液相色譜儀所用溶劑在放入貯液罐之前必須經(jīng)過(guò)0.45m濾膜過(guò)濾，除去溶劑中的機(jī)械雜質(zhì)，以防輸液管道或進(jìn)樣閥產(chǎn)生阻塞現(xiàn)象。所有溶劑在上機(jī)使用

3、前必須脫氣；因?yàn)樯V住是帶壓力操作的，檢測(cè)器是在常壓下工作。若流動(dòng)相中所含有的空氣不除去，則流動(dòng)相通過(guò)柱子時(shí)其中的氣泡受到壓力而壓縮，流出柱子進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)因常壓而將氣泡釋放出來(lái)，造成檢測(cè)器噪聲增大，使基線不穩(wěn)，儀器不能正常工作，這在梯度洗脫時(shí)尤其突出。常用的脫氣法有以下幾種：（1）加熱脫氣法;（2）抽吸脫氣法;（3）吹氦脫氣法;（4）超聲波振蕩脫氣法。7對(duì)液相色譜流動(dòng)相有何要求?解：用作液相色譜流動(dòng)相的溶劑，其純度和化學(xué)特性必須滿足色譜過(guò)程中穩(wěn)定性和重復(fù)性的要求。對(duì)樣品要有一定的溶解能力，粘度小，化學(xué)穩(wěn)定性好，避免發(fā)生不可逆的化學(xué)吸附。溶劑應(yīng)與檢測(cè)器相匹配，不干涉所使用檢測(cè)器的工作，制備色譜的

4、溶劑應(yīng)不干擾對(duì)分離各組分的回收。除此以外，選擇的溶劑對(duì)所給定的樣品組分具有合適的極性和良好的選擇性。8何謂梯度洗脫，適用于哪些樣品的分析?與程序升溫有什么不同?解：梯度洗脫就是在分離過(guò)程中.讓流動(dòng)相的組成、極性、ph值等按定程序連續(xù)變化。使樣品中各組分能在最佳的k下出峰。使保留時(shí)間短、擁擠不堪、甚至重疊的組分，保留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而峰形扁平的組分獲得很好的分離，特別適合樣品中組分的k值范圍很寬的復(fù)雜樣品的分析。梯度洗脫十分類(lèi)似氣相色譜的程序升溫，兩者的目的相同。不同的是程序升溫是通過(guò)程序改變柱溫。而液相色譜是通過(guò)改變流動(dòng)相組成、極性、ph值來(lái)達(dá)到改變k的目的。9什么叫正相色譜？什么叫反相色譜？各適用于

5、分離哪些化合物？在正相色譜與反相色譜體系中，組分的出峰次序正相色譜法：流動(dòng)相極性小于固定相極性的色譜法。用于分離溶于有機(jī)溶劑的極性及中等極性的分子型物質(zhì)，用于含有不同官能團(tuán)物質(zhì)的分離。 反相色譜法：流動(dòng)相極性大于固定相極性的色譜法。用于分離非極性至中等極性的分子型化合物。在正相色譜體系中組分的出峰次序?yàn)椋簶O性弱的組分，在流動(dòng)相中溶解度較大，因此k值小，先出峰。極性強(qiáng)的組分，在固定相中的溶解度較大，因此k值大，后出峰。在反相色譜中組分的出峰次序?yàn)椋簶O性弱的組分在固定相上的溶解度大，k值大，后出峰，相反極性強(qiáng)的組分在流動(dòng)相中溶解度大，k值小，所以先出峰。10儀器考察 1）補(bǔ)充完整高效液相色譜分析流

6、程圖。 2）高效液相是由哪幾部分系統(tǒng)構(gòu)成的？ 3）什么是梯度洗脫？梯度洗脫有什么好處？1）1 2 3 4 5 62）輸液系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng)，記錄與數(shù)據(jù)處理。3）梯度洗提，就是載液中含有兩種（或更多）不同極性的溶劑，在分離過(guò)程中按一定的程序連續(xù)改變載液中溶劑的配比和極性，通過(guò)載液中極性的變化來(lái)改變被分離組分的分離因素，以提高分離效果。 好處：改善分離，提高分離度，加快分析速度，改善峰形，減少拖尾，利于微量分析。1試述紫外吸收光譜，紅外吸收光譜和核磁共振波譜產(chǎn)生的原因。 答：價(jià)電子躍遷；分子振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)；電子自旋或核自旋?；蜣D(zhuǎn)動(dòng)；電子自旋或核自旋。2簡(jiǎn)述紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件；是否所

7、有的分子振動(dòng)都會(huì)產(chǎn)生紅外吸收光譜?為什么? 答（1）輻射應(yīng)具有使物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量，即必須服從L= V （2）輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用，偶極矩必須發(fā)生變化，即振動(dòng)過(guò)程 0；（3）并非所有的分子振動(dòng)都會(huì)產(chǎn)生紅外吸收光譜,具有紅外吸收活性,只有發(fā)生偶極矩的變化時(shí)才會(huì)產(chǎn)生紅外光譜.3.紅外光譜定性分析的基本依據(jù)是什么？簡(jiǎn)要敘述紅外定性分析的過(guò)程。答：基本依據(jù)：紅外對(duì)有機(jī)化合物得定性具有鮮明的特征，因?yàn)槊恳换衔锒加刑卣鞯募t外光譜，光譜帶的數(shù)目 位置 形狀 強(qiáng)度均隨化合物及聚集態(tài)的不同而不同。 分析過(guò)程：（1）試樣的分離和精制；（2）了解試樣有關(guān)的資料;（3）譜圖解析；（4）與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照；

8、（5）聯(lián)機(jī)檢索4何為基團(tuán)頻率？何為特征吸收峰？答：基團(tuán)頻率和特征吸收峰物質(zhì)的紅外光譜是其分子結(jié)構(gòu)的反映，譜圖中的吸收峰與分子中各基團(tuán)的振動(dòng)形式相對(duì)應(yīng)。多原子分子的紅外光譜與其結(jié)構(gòu)的關(guān)系，一般是通過(guò)實(shí)驗(yàn)手段得到。這就是通過(guò)比較大量已知化合物的紅外光譜，從中總結(jié)出各種基團(tuán)的吸收規(guī)律。 實(shí)驗(yàn)表明，組成分子的各種基團(tuán)，如O-H、N-H、C-H、C=C、C=OH和C=C等，都有自己的特定的紅外吸收區(qū)域，分子的其它部分對(duì)其吸收位置影響較小。通常把這種能代表及存在、并有較高強(qiáng)度的吸收譜帶稱(chēng)為基團(tuán)頻率，其所在的位置一般又稱(chēng)為特征吸收峰5伸縮振動(dòng)和彎曲振動(dòng)有什么區(qū)別？答：伸縮振動(dòng) 指成鍵原子沿著價(jià)鍵的方向來(lái)回地

9、相對(duì)運(yùn)動(dòng)。在振動(dòng)過(guò)程中，鍵角并 伸縮振動(dòng) 不發(fā)生改變，如碳?xì)鋯捂I，碳氧雙鍵，碳氮三鍵之間的伸縮振動(dòng)。彎曲振動(dòng)又分為面內(nèi)彎曲振動(dòng)和面外彎曲振動(dòng)，用、表示。如果彎曲振動(dòng)的方向垂直于分子平面，則稱(chēng)面外彎曲振動(dòng)，如果彎曲振動(dòng)完全位于平面上，則稱(chēng)面 內(nèi)彎曲振動(dòng)。 剪式振動(dòng)和平面搖擺振動(dòng)為面內(nèi)彎曲振動(dòng)，面外搖擺振動(dòng)和扭曲變形振動(dòng)為面外彎曲振動(dòng)。6.影響基團(tuán)頻率的因素？答：內(nèi)部因素：（1）. 電子效應(yīng) 包括誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)和中介效應(yīng)，它們都是由于化學(xué)鍵的電子分布不均勻引起的。（2）氫鍵的影響氫鍵的形成使電子云密度平均化，從而使伸縮振動(dòng)頻率降低。（3）振動(dòng)耦合 當(dāng)兩個(gè)振動(dòng)頻率相同或相近的基團(tuán)相鄰具有一公共原

10、子時(shí)，由于一個(gè)鍵的振動(dòng)通過(guò)公共原子使另一個(gè)鍵的長(zhǎng)度發(fā)生改變，產(chǎn)生一個(gè)“微擾”，從而形成了強(qiáng)烈的振動(dòng)! 相互作用。外部因素：（1）同一物質(zhì)在不同狀態(tài)時(shí)，由于分子間相互作用力不同，所得光譜也往往不同。 （2）在溶液中測(cè)定光譜時(shí)，由于溶劑的種類(lèi)、溶液的濃度和測(cè)定時(shí)的溫度不同，同一物質(zhì)所測(cè)得的光譜也不相同。7簡(jiǎn)介紅外光譜儀答：紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性，進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源，單色器，探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同，分為色散型和干涉型。對(duì)色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計(jì)而言，當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后，分子的振動(dòng)能

11、級(jí)發(fā)生躍遷，透過(guò)的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱，造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差，從而得到所測(cè)樣品的紅外光譜。8什么是紅外光譜法？答：紅外光譜法又稱(chēng)“紅外分光光度分析法”。簡(jiǎn)稱(chēng)“IR”,分子吸收光譜的一種。利用物質(zhì)對(duì)紅外光區(qū)的電磁輻射的選擇性吸收來(lái)進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析及對(duì)各種吸收紅外光的化合物的定性和定量分析的一法。被測(cè)物質(zhì)的分子在紅外線照射下，只吸收與其分子振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)頻率相一致的紅外光譜。對(duì)紅外光譜進(jìn)行剖析，可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性分析。化合物分子中存在著許多原子團(tuán)，各原子團(tuán)被激發(fā)后，都會(huì)產(chǎn)生特征振動(dòng)，其振動(dòng)頻率也必然反映在紅外吸收光譜上。據(jù)此可鑒定化合物中各種原子團(tuán)，也可進(jìn)行定量分析。 9紅外光譜法的特點(diǎn) ？答：紅外光譜法的哇特征性強(qiáng)、測(cè)定快速、不破壞試樣、試樣用量少、操作簡(jiǎn)便、能分析各種