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1、第二節(jié) 分光光度法(一)基礎(chǔ)知識(shí)分類號(hào):P2-O一、填空題1分光光度法測(cè)定樣品的基本原理是利用朗伯比爾定律,根據(jù)不同濃度樣品溶液對(duì)光信號(hào)具有不同的 ,對(duì)待測(cè)組分進(jìn)行定量測(cè)定。 答案:吸光度(或吸光性,或吸收)2應(yīng)用分光光度法測(cè)定樣品時(shí),校正波長(zhǎng)是為了檢驗(yàn)波長(zhǎng)刻度與實(shí)際波長(zhǎng)的 ,并通過(guò)適當(dāng)方法進(jìn)行修正,以消除因波長(zhǎng)刻度的誤差引起的光度測(cè)定誤差。 答案:符合程度3分光光度法測(cè)定樣品時(shí),比色皿表面不清潔是造成測(cè)量誤差的常見原因之一,每當(dāng)測(cè)定有色溶液后,一定要充分洗滌。可用 涮洗,或用 浸泡。注意浸泡時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),以防比色皿脫膠損壞。 答案:相應(yīng)的溶劑 (1+3)HNO3二、判斷題1分光光度計(jì)可根據(jù)使

2、用的波長(zhǎng)范圍、光路的構(gòu)造、單色器的結(jié)構(gòu)、掃描的機(jī)構(gòu)分為不同類型的光度計(jì)。( ) 答案:正確2應(yīng)用分光光度法進(jìn)行試樣測(cè)定時(shí),由于不同濃度下的測(cè)定誤差不同,因此選擇最適宜的測(cè)定濃度可減少測(cè)定誤差。一般來(lái)說(shuō),透光度在2065或吸光值在0.20.7之間時(shí),測(cè)定誤差相對(duì)較小。( ) 答案:正確3分光光度法主要應(yīng)用于測(cè)定樣品中的常量組分含量。( ) 答案:錯(cuò)誤正確答案為:分光光度法主要應(yīng)用于測(cè)定樣品中的微量組分。4應(yīng)用分光光度法進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí),同一組比色皿之間的差值應(yīng)小于測(cè)定誤差。( ) 答案:錯(cuò)誤 正確答案為:測(cè)定同一溶液時(shí),同組比色皿之間吸光度相差應(yīng)小于0.005,否則需進(jìn)行校正。5應(yīng)用分光光度法進(jìn)行

3、樣品測(cè)定時(shí),摩爾吸光系數(shù)隨比色皿厚度的變化而變化。( ) 答案:錯(cuò)誤 正確答案為:摩爾吸光系數(shù)與比色皿厚度無(wú)關(guān)。三、選擇題1利用分光光度法測(cè)定樣品時(shí),下列因素中 不是產(chǎn)生偏離朗伯比爾定律的主要原因。( ) A所用試劑的純度不夠的影響 B非吸收光的影響 C非單色光的影響 D被測(cè)組分發(fā)生解離、締合等化學(xué)因素 答案:A2分光光度計(jì)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度是指單色光最大強(qiáng)度的波長(zhǎng)值與波長(zhǎng)指示值 。( ) A之和 B之差 C乘積 答案:B3分光光度計(jì)吸光度的準(zhǔn)確性是反映儀器性能的重要指標(biāo),一般常用 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行吸光度校正。( ) A堿性重鉻酸鉀 B酸性重鉻酸鉀 C高錳酸鉀 答案:A4分光光度計(jì)通常使用的比色皿具有 性

4、,使用前應(yīng)做好標(biāo)記。( )A選擇 B滲透 C方向 答案:C5使用分光光度法測(cè)試樣品,校正比色皿時(shí),應(yīng)將 注入比色皿中,以其中吸收最小的比色皿為參比,測(cè)定其他比色皿的吸光度。( ) A.純凈蒸餾水 B乙醇 C三氯甲烷 答案:A6朗伯,比爾定律A=kcL中,摩爾吸光系數(shù)k值 表示該物質(zhì)對(duì)某波長(zhǎng)光的吸收能力愈強(qiáng),比色測(cè)定的靈敏度就愈高。( ) A愈大 B愈小 C大小一樣 答案:A7在比色分析中為了提高分析的靈敏度,必須選擇摩爾吸光系數(shù) 有色化合物,選擇具有最大眾值的波長(zhǎng)作入射光。( ) A.大的 B。小的 C大小一樣 答案:A8用紫外分光光度法測(cè)定樣品時(shí),比色皿應(yīng)選擇 材質(zhì)的。( ) A.石英 B。

5、玻璃 答案:A9一般常把 nm波長(zhǎng)的光稱為紫外光。( ) A200800 B200400 C 100600 答案:B10一般常把 nm波長(zhǎng)的光稱為可見光。( ) A200800 B400(或380)800(或780) C400860 答案:B11朗伯-比爾定律A=kcL中,摩爾吸光系數(shù)k值與 無(wú)關(guān)。( ) A.入射光的波長(zhǎng) B顯色溶液溫度 C測(cè)定時(shí)的取樣體積 D有色溶液的性質(zhì) 答案:C12一般分光光度計(jì)吸光度的讀數(shù)最多有 位有效數(shù)字。( ) A 3 B 4 C 2 答案:A四、問答題1分光光度法是環(huán)境監(jiān)測(cè)中常用的方法,簡(jiǎn)述分光光度法的主要特點(diǎn)。 答案:(1)靈敏度高; (2)準(zhǔn)確度高: (3)

6、適用范圍廣; (4)操作簡(jiǎn)便、快速: (5)價(jià)格低廉。2簡(jiǎn)述校正分光光度計(jì)波長(zhǎng)的方法。 答案:校正波長(zhǎng)一般使用分光光度計(jì)光源中的穩(wěn)定線光譜或有穩(wěn)定亮線的外部光源,把光束導(dǎo)入光路進(jìn)行校正,或者測(cè)定已知光譜樣品的光譜,與標(biāo)準(zhǔn)光譜對(duì)照進(jìn)行校正。3簡(jiǎn)述分光光度法測(cè)定樣品時(shí),選用比色皿應(yīng)該考慮的主要因素。 答案:(1)測(cè)定波長(zhǎng)。比色液吸收波長(zhǎng)在370nm以上時(shí)可選用玻璃或石英比色皿,在370nm以下時(shí)必須使用石英比色皿; (2)光程。比色皿有不同光程長(zhǎng)度,通常多用10.0mm的比色皿,選擇比色皿的光程長(zhǎng)度應(yīng)視所測(cè)溶液的吸光度而定,以使其吸光度在0.10.7之間為宜。4如何檢查分光光度計(jì)的靈敏度? 答案:

7、靈敏度是反映儀器測(cè)量性能的重要指標(biāo),檢查方法為:配制0.001重鉻酸鉀溶液,用1cm比色皿裝入蒸餾水作參比,于440nm處測(cè)得的吸光度應(yīng)大于0.010。若示值0.010,可適當(dāng)增加靈敏度的擋數(shù),如仍不能達(dá)到該值,應(yīng)檢查或更換光電管。5在光度分析中,如何消除共存離子的干擾? 答案:(1)盡可能采用選擇性高、靈敏度也高的特效試劑; (2)控制酸度,使干擾離子不產(chǎn)生顯色反應(yīng); (3)加入掩蔽劑,使干擾離子被絡(luò)合而不發(fā)生干擾,而待測(cè)離子不與掩蔽劑反應(yīng); (4)加入氧化劑或還原劑,改變干擾離子的價(jià)態(tài)以消除干擾; (5)選擇適當(dāng)?shù)牟ㄩL(zhǎng)以消除干擾: (6)萃取法消除于擾; (7)其他能將被測(cè)組分與雜質(zhì)分離的

8、步驟,如離子交換、蒸餾等; (8)利用參比溶液消除顯色劑和某些有色共存離子干擾; (9)利用校正系數(shù)從測(cè)定結(jié)果中扣除干擾離子影響。6用分光光度法測(cè)定樣品時(shí),什么情況下可用溶劑作空白溶液? 答案:當(dāng)溶液中的有色物質(zhì)僅為待測(cè)成分與顯色劑反應(yīng)生成,可以用溶劑作空白溶液,簡(jiǎn)稱溶劑空白。7一臺(tái)分光光度計(jì)的校正應(yīng)包括哪4個(gè)部分? 答案:波長(zhǎng)校正:吸光度校正;雜散光校正;比色皿校正。8在光度分析中酸度對(duì)顯色反應(yīng)主要有哪些影響? 答案:(1)對(duì)顯色劑本身的影響; (2)對(duì)溶液中各元素存在狀態(tài)的影響; (3)對(duì)顯色反應(yīng)的影響。9簡(jiǎn)述朗伯-比爾定律A=kcL的基本內(nèi)容,并說(shuō)明式中各符號(hào)的含義。 答案:朗伯比爾定律

9、是比色分析的理論基礎(chǔ),它可綜合為光的吸收定律,即當(dāng)一束單色光通過(guò)均勻溶液時(shí),溶液的吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比。式中:A吸光度; k吸光系數(shù); C待測(cè)物濃度; L液層厚度。10簡(jiǎn)述在朗伯-比爾定律中,吸光系數(shù)與摩爾吸光系數(shù)的區(qū)別。答案:在朗伯-比爾定律A=kcL中,K是比例常數(shù),它與入射光的波長(zhǎng)、溶液的性質(zhì)有關(guān)。如果有色物質(zhì)溶液的濃度c用gL表示,液層厚度以cm表示,比例常數(shù)眾稱為吸光系數(shù)。如果濃度c用molL表示,液層厚度以cm表示,則比例常數(shù)k稱為摩爾吸光系數(shù)。摩爾吸光系數(shù)的單位為L(zhǎng)(molcm),它表示物質(zhì)的濃度為1molL、液層厚度為1cm時(shí)溶液的吸光度。11簡(jiǎn)述在光度分析

10、中如何用鐠釹濾光片對(duì)光度計(jì)的波長(zhǎng)進(jìn)行校正。 答案:用特制的鐠釹濾光片(預(yù)先在精密度較高的儀器上進(jìn)行校正過(guò))校正儀器波長(zhǎng)時(shí),通常用573nm和586nm的雙峰譜線校正。12簡(jiǎn)述在光度分析中如何選擇顯色劑。 答案:(1)顯色劑的靈敏度要高; (2)顯色劑的選擇性要好; (3)所形成的有色化合物應(yīng)足夠穩(wěn)定,而且組成恒定,有確定的組成比; (4)所形成的有色化合物與顯色劑之間的差別要大; (5)其他因素如顯色劑的溶解度、穩(wěn)定性、價(jià)格等。13簡(jiǎn)述在光度分析中共存離子的干擾主要有哪幾種情況。 答案:(1)共存離子本身有顏色影響測(cè)定; (2)共存離子與顯色劑生成有色化合物,同待測(cè)組分的有色化合物的顏色混在一

11、起; (3)共存離子與待測(cè)組分生成絡(luò)合物降低待測(cè)組分的濃度而干擾測(cè)定; (4)強(qiáng)氧化劑和強(qiáng)還原劑存在時(shí)因破壞顯色劑而影響測(cè)定。14簡(jiǎn)述在光度分析中引起偏離光吸收定律的原因。 答案:(1)由于入射光單色性差而引起偏離: (2)由于溶液中的化學(xué)變化而引起偏離(待測(cè)物質(zhì)離解、締合); (3)由于介質(zhì)的不均勻性而引起偏離。五、計(jì)算題1用分光光度法測(cè)定水中的六價(jià)鉻,已知溶液含六價(jià)鉻140gL,用二苯碳酰二肼溶液顯色,比色皿為20mm,在波長(zhǎng)540nm處測(cè)得吸光度為0.220,試計(jì)算摩爾吸光系數(shù)(Mcr=52)。 答案:(1)計(jì)算摩爾數(shù):14010-652=2.710-6(molL) (2)計(jì)算摩爾吸光系

12、數(shù):0.220=k22.710-6 k=4.1104L(molcm)2分光光度法測(cè)定水中的Fe3+,已知含F(xiàn)e3+溶液用KSCN溶液顯色,用20mm的比色皿在波長(zhǎng)480nm處測(cè)得吸光度為0.19,已知其摩爾吸光系數(shù)為1.1104L(molcm),試求該溶液的濃度(MFe=55.86)。 答案:(1)計(jì)算溶液的摩爾濃度:0.19=1.1104C2 C=0.19(1.11042)=8.610-6(molL) (2)計(jì)算溶液的濃度:C=8.6 10-6 55.86=48210-6(g/L) 參考文獻(xiàn)1 中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)編寫組環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)2版北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1

13、9942 劉珍化驗(yàn)員讀本3版北京:化學(xué)工業(yè)出版社,20003 環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)基本理論(參考)試題集編寫組環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)基本理論(參考)試題集北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,20024 水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法指南編委會(huì)水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法指南(上冊(cè))北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,19905 國(guó)家環(huán)境保護(hù)局指南編寫組環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)計(jì)量認(rèn)證和創(chuàng)建優(yōu)質(zhì)實(shí)驗(yàn)室指南北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,1994 命題:邢建 韓瑞梅 審核:韓瑞梅 劉端陽(yáng)(二)氯化物分類號(hào):P2-1一、填空題1大氣降水中氯化物的測(cè)定硫氰酸汞高鐵光度法(GBT 1358091992)測(cè)定大氣降水中氯化物的最低檢出濃度為 mgL,測(cè)定范圍為 mgL。 答案:

14、0.03 0.46.02在進(jìn)行大氣降水中氯化物測(cè)定的樣品前處理時(shí),應(yīng)選用孔徑為0.451am的有機(jī)微孔濾膜作過(guò)濾介質(zhì)。該濾膜的孔徑 ,孔隙率 ,過(guò)濾速度快。 答案:均勻 高3測(cè)定大氣降水中氯化物時(shí),樣品測(cè)定前,需用濾膜過(guò)濾。濾膜使用前應(yīng)放入 中浸泡 h,并用去離子水洗滌數(shù)次后,再進(jìn)行過(guò)濾操作。 答案:去離子水 24二、問答題 簡(jiǎn)述用硫氰酸汞高鐵光度法測(cè)定大氣降水中的氯化物時(shí),制備硫氰酸汞的方法。 答案:稱取5g硝酸汞溶于200m1硝酸溶液中,加入3molL硫酸鐵銨溶液,在攪拌下,滴加硫氰酸鉀溶液至試樣呈微橙紅色為止。生成硫氰酸汞白色沉淀,用G3砂芯漏斗過(guò)濾,并用水充分洗滌,將沉淀放入干燥器中自

15、然干燥,貯于棕色瓶中。參考文獻(xiàn)1 大氣降水中氯化物的測(cè)定硫氰酸汞高鐵光度法(GBT1358091992)2 大氣降水樣品的采集與保存(GBT1358021992) 命題:董玉珍 審核:池 靖 董玉珍(三)硫酸鹽分類號(hào):P2-2一、填空題1目前我國(guó)用來(lái)測(cè)定水中硫酸鹽的方法有 、 、 、EDTA滴定法和離子色譜法。 答案:重量法 (鉻酸鋇)光度法 (鉻酸鋇間接)火焰原子吸收法2測(cè)定硫酸鹽的水樣可采集在 或 材質(zhì)的瓶中。 答案:硬質(zhì)玻璃 聚乙烯二、判斷題1鉻酸鋇分光光度法測(cè)定水中硫酸鹽時(shí),如果水樣中含有碳酸根,在加入鉻酸鋇之前可加入鹽酸酸化,并加熱沸騰以除去碳酸鹽干擾。( ) 答案:正確2鉻酸鋇分光

16、光度法測(cè)定水中硫酸鹽時(shí),水樣中加入鉻酸鋇懸濁液、(11)氨水顯色后,應(yīng)使用慢速定性濾紙過(guò)濾,如濾液渾濁,應(yīng)重復(fù)過(guò)濾至透明。( ) 答案:正確3測(cè)定水中硫酸鹽時(shí),如果水樣中存在有機(jī)物,某些細(xì)菌可以將硫酸鹽還原為硫化物,因此,對(duì)于嚴(yán)重污染的水樣應(yīng)低溫保存。( ) 答案:正確4鉻酸鋇分光光度法測(cè)定水中硫酸鹽時(shí),水樣中加入鉻酸鋇懸浮液后,經(jīng)煮沸、稍冷后,向其中逐滴加入(11)氨水至呈檸檬黃色,過(guò)濾后進(jìn)行測(cè)定。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:逐滴加入(11)氨水至呈檸檬黃色后,應(yīng)再多加2滴。三、選擇題1鉻酸鋇分光光度法測(cè)定水中硫酸鹽的方法,適用于測(cè)定 水樣。( ) A硫酸鹽含量較低的地表水和地下水 B硫酸

17、鹽含量較高的生活污水和工業(yè)廢水 C咸水答案:A2地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB 3838-2002)中,集中式生活飲用水中硫酸鹽(以SO42-計(jì))的標(biāo)準(zhǔn)限值是 mgL。( ) A250 B300 C 100答案:A3水質(zhì)硫酸鹽的測(cè)定鉻酸鋇分光光度法(試行)(HJT342-2007)測(cè)定硫酸鹽的濃度范圍是 mg/L。( ) A 105000 B885 C0.212答案:B4鉻酸鋇分光光度法測(cè)定水中硫酸鹽時(shí),如Pb2+、含量各少于 mgL,則不干擾的測(cè)定。( ) A2 B 1 C 3答案:B四、問答題 試述鉻酸鋇分光光度法測(cè)定水中硫酸鹽的原理。答案:在酸性溶液中,鉻酸鋇與硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀,并釋放出鉻

18、酸根離子;溶液中和后,過(guò)量的鉻酸鋇及生成的硫酸鋇仍是沉淀狀態(tài),經(jīng)過(guò)濾除去沉淀。在堿性條件下,反應(yīng)釋放出的鉻酸根離子呈黃色,其顏色深淺與鉻酸根的含量成正比,測(cè)定吸光度后計(jì)算出硫酸根的含量。參考文獻(xiàn)1 水質(zhì)硫酸鹽的測(cè)定鉻酸鋇分光光度法(試行) (HJT 3422007)2 魏復(fù)盛,等水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法指南(中冊(cè))北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,1994 命題:李 剛審核:張玉惠 邢 建(四)氨氮(銨)分類號(hào):P2-3一、填空題1納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮時(shí),為除去水樣色度和濁度,可采用 法和 法。 答案:絮凝沉淀 蒸餾2納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮時(shí),水樣中如含余氯可加入適量 去除,金屬離子干擾可加入

19、去除。 答案:Na2S2O3 掩蔽劑3納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮時(shí),納氏試劑是用 、 和KOH試劑配制而成,且兩者的比例對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度影響較大。 答案:KI HgCl2(或HgI2)4納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮的方法原理是:氨與納氏試劑反應(yīng),生成 色膠態(tài)化合物,此顏色在較寬的波長(zhǎng)內(nèi)具強(qiáng)烈吸收,通常在410425nm下進(jìn)行測(cè)定。 答案:淡紅棕5水楊酸分光光度法測(cè)定水中銨時(shí),在亞硝基鐵氰化鈉存在下,銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成 色化合物,在697nm具有最大吸收。 答案:藍(lán)6測(cè)定水中銨的水楊酸分光光度法的最低檢出濃度為 mgL:測(cè)定上限為 mg/L。 答案:0.01 17水楊酸分光光度法測(cè)

20、定水中銨,采用蒸餾法預(yù)處理水樣時(shí),應(yīng)以 溶液為吸收液,顯色前加 溶液調(diào)節(jié)到中性。 答案:硫酸 氫氧化鈉8水楊酸分光光度法測(cè)定水中銨時(shí),顯色劑的配制方法為:分別配制水楊酸和酒石酸鉀鈉溶液,將兩溶液合并后定容。如果水楊酸未能全部溶解,可再加入數(shù)毫升 溶液,直至完全溶解為止,最后溶液的pH為 答案:氫氧化鈉 6.06.59總氮測(cè)定方法通常采用過(guò)硫酸鉀氧化,使水中 和 轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁},然后再以紫外分光光度法、偶氮比色法、離子色譜法或氣相分子吸收法進(jìn)行測(cè)定。答案:有機(jī)氮 無(wú)機(jī)氮(化合物)10堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定水中總氮時(shí),對(duì)于懸浮物較多的水樣,過(guò)硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn) ,遇此情況,可取 進(jìn)行測(cè)

21、定。 答案:沉淀 上清液11水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法(GBT 118941989)方法的檢出下限為 mgL,測(cè)定上限為 mgL。 答案:0.05 412凱氏氮是指以凱氏法測(cè)得的含氮量,它包括了 和在此條件下能被轉(zhuǎn)變?yōu)殇@鹽而測(cè)定的 。 答案:氨氮 有機(jī)氮化合物13測(cè)定水中凱氏氮或有機(jī)氮,主要是為了了解水體受 狀況,尤其是評(píng)價(jià)湖泊和水庫(kù)的 時(shí),是一個(gè)有意義的重要指標(biāo)。 答案:污染 富營(yíng)養(yǎng)化14根據(jù)水質(zhì)凱氏氮的測(cè)定(GBT118911989),如果凱氏氮含量較低,可取較多量的水樣,并用 法進(jìn)行測(cè)定;如果含量較高,則減少取樣量,用 法測(cè)定。 答案:光度 酸滴定15根據(jù)水質(zhì)凱氏氮的測(cè)

22、定(GBT118911989),在水樣中加入硫酸并加熱消解,目的是使有機(jī)物中的 以及游離氨和銨鹽轉(zhuǎn)變?yōu)?。 答案:胺基氮 硫酸氫銨16根據(jù)水質(zhì)凱氏氮的測(cè)定(GBT118911989),蒸餾時(shí)應(yīng)避免暴沸,否則可導(dǎo)致吸收液溫度增高,造成吸收 而使測(cè)定結(jié)果偏 ;還應(yīng)注意冷卻水不能有溫感,否則會(huì)影響氨的吸收。 答案:不完全 低17根據(jù)水質(zhì)凱氏氮的測(cè)定(GBT118911989),蒸餾時(shí)必須保持蒸餾瓶?jī)?nèi)溶液呈堿性,如果在蒸餾期間,瓶?jī)?nèi)無(wú)黑色沉淀,瓶?jī)?nèi)液體一直為清澈透明,則在蒸餾結(jié)束后,需滴加 指示液測(cè)試。必要時(shí),添加適量水和 溶液,重新蒸餾。 答案:酚酞 氫氧化鈉18根據(jù)水質(zhì)凱氏氮的測(cè)定(GBT 118

23、911989),測(cè)定凱氏氮的操作主要包括 、 和 3個(gè)步驟。 答案:消解 蒸餾 (氨的)測(cè)定二、判斷題1水中存在的游離氨(NH3)和銨鹽(NH4+)的組成比取決于水的pH值。當(dāng)pH值偏高時(shí),游離氨的比例較高;反之,則銨鹽的比例高。( ) 答案:正確2水中氨氮是指以游離(NH3)或有機(jī)氨化合物形式存在的氮。( )答案:錯(cuò)誤正確答案為:水中氨氮是指以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)形式存在的氮。3用水質(zhì)銨的測(cè)定納氏試劑比色法(GBT74791987)測(cè)定氨氮時(shí),方法的最低檢出濃度是0.01mgL。( ) 答案:錯(cuò)誤 正確答案為:最低檢出濃度是0.025mgL。4水中非離子氨是指存在于水體中的游離

24、態(tài)氨。( ) 答案:正確5水質(zhì)銨的測(cè)定水楊酸光度法(GBT 74811987)中,自行制備的次氯酸鈉溶液,經(jīng)標(biāo)定后應(yīng)存放于無(wú)色玻璃滴瓶?jī)?nèi)。( ) 答案:錯(cuò)誤 正確答案為:經(jīng)標(biāo)定后應(yīng)存放于棕色滴瓶?jī)?nèi)。6水楊酸分光光度法測(cè)定水中銨時(shí),酸度和堿度過(guò)高都會(huì)干擾顯色化合物的形成。( ) 答案:正確7水楊酸分光光度法測(cè)定水中銨,當(dāng)水樣含鹽量高,試劑酒石酸鹽掩蔽能力不夠時(shí),鈣鎂產(chǎn)生沉淀不影響測(cè)定。( ) 答案:錯(cuò)誤正確答案為:當(dāng)水樣中含鹽量高,試劑酒石酸鹽掩蔽能力不夠時(shí),鈣鎂產(chǎn)生沉淀影響測(cè)定。8水楊酸分光光度法測(cè)定水中銨時(shí),水樣采集后儲(chǔ)存在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)可保存一周。( ) 答案:錯(cuò)誤 正確答案為:水樣采

25、集后儲(chǔ)存在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)應(yīng)盡快分析,否則用硫酸酸化到pH2,于25保存。9堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定水中總氮時(shí),硫酸鹽及氯化物對(duì)測(cè)定有影響。( ) 答案:錯(cuò)誤 正確答案為:硫酸鹽及氯化物對(duì)測(cè)定無(wú)影響。10堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定水中總氮時(shí),在120124的堿性介質(zhì)條件下,用過(guò)硫酸鉀作氧化劑,不僅可將水中氨氮、亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽,同時(shí)也將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。( ) 答案:正確11堿性過(guò)硫酸鉀氧化-紫外分光光度法測(cè)定水中總氮,使用高壓蒸汽消毒器時(shí),應(yīng)定期校核壓力表。( ) 答案:正確12根據(jù)水質(zhì)凱氏氮的測(cè)定(GBT 118911989)測(cè)定水中凱氏氮含量

26、時(shí),消解時(shí)加入適量硫酸鉀以提高沸騰溫度,增加消解速率。( ) 答案:正確13根據(jù)水質(zhì)凱氏氮的測(cè)定(GBT 118911989)測(cè)定水中凱氏氮含量時(shí),對(duì)難消解的有機(jī)氮化合物,可適當(dāng)增加消解時(shí)間,亦可改用硫酸汞為催化劑。( )答案:正確三、選擇題1納氏試劑比色法測(cè)定氨氮時(shí),如水樣渾濁,可于水樣中加入適量 。( ) AZnSO4和HCl BZnSO4和NaOH溶液 CSnCl2和NaOH溶液答案:B2納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮時(shí),在顯色前加入酒石酸鉀鈉的作用是 。( ) A使顯色完全 B調(diào)節(jié)pH值 C消除金屬離子的干擾答案:C3納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮,配制納氏試劑時(shí)進(jìn)行如下操作:在攪拌下,將二氯

27、化汞溶液分次少量地加入到碘化鉀溶液中,直至 。( ) A產(chǎn)生大量朱紅色沉淀為止 B溶液變黃為止 C微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)為 D將配好的氯化汞溶液加完為止答案:C4水楊酸分光光度法測(cè)定水中銨時(shí),用氫氧化鈉溶液稀釋的次氯酸鈉溶液存放于棕色滴瓶?jī)?nèi),本試劑可穩(wěn)定 d。( ) A7 B15 C30答案:A5水楊酸分光光度法測(cè)定水中銨時(shí),如果水樣的顏色過(guò)深或含鹽過(guò)多,則應(yīng)用 預(yù)處理水樣。( ) A蒸餾法 B絮凝沉淀法答案:A6堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定水中總氮時(shí),碳酸鹽及碳酸氫鹽對(duì)測(cè)定有影響,在加入一定量的 后可消除。( ) A.鹽酸 B硫酸 C氫氧化鉀答案:A7堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)

28、定水中總氮時(shí),水樣采集后立即用硫酸酸化到pH2,在 h內(nèi)測(cè)定。( ) A12 B24 C48答案:B8堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定水中總氮時(shí),新配制的過(guò)硫酸鉀溶液應(yīng)存放在 內(nèi),可貯存一周( ) A.玻璃瓶 B聚四氟乙烯瓶 C聚乙烯瓶答案:C9堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定水中總氮時(shí),配制1 000ml硝酸鉀貯備液時(shí)加入2ml ,貯備液至少可穩(wěn)定6個(gè)月。( ) A三氯甲烷 B乙醇 C丙酮 答案:A10根據(jù)水質(zhì)凱氏氮的測(cè)定(GBT 11891-1989)測(cè)定水中凱氏氮含量,消解時(shí)通常加入 作催化劑,以縮短消解時(shí)間。( ) A硫酸銅 B氯化汞 C硝酸銀 答案:A11根據(jù)水質(zhì)凱氏氮的測(cè)定(G

29、BT 11891-1989)測(cè)定水中凱氏氮含量,蒸餾時(shí)必須保持蒸餾瓶?jī)?nèi)溶液呈 。( ) A酸性 B堿性 C中性 答案:B四、問答題1納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮時(shí),常見的干擾物質(zhì)有哪些? 答案:有脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機(jī)氯胺等有機(jī)化合物,以及鐵、錳、硫等無(wú)機(jī)離子,色度、濁度也干擾測(cè)定。2納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮時(shí),水樣中的余氯為什么會(huì)干擾氨氮測(cè)定?如何消除? 答案:余氯和氨氮反應(yīng)可形成氯胺干擾測(cè)定。可加入Na2S2O3消除于擾。3納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮時(shí),取水樣50.0ml,測(cè)得吸光度為1.02,校準(zhǔn)曲線的回歸方程為y=0.13788x(x指50ml溶液中含氨氮的微克數(shù))。應(yīng)

30、如何處理才能得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果? 答案:由于測(cè)得的吸光度值已超過(guò)了分光光度計(jì)最佳使用范圍(A=0.10.7),應(yīng)適當(dāng)少取水樣重新測(cè)定。4納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮時(shí),水樣采集后應(yīng)如何保存? 答案:水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi),要盡快分析,必要時(shí)可加H2SO4,使Ph2,于25下保存。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而招致污染。5試指出用納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮時(shí),如果水樣渾濁,下面的操作過(guò)程是否有不完善或不正確之處,并加以說(shuō)明:加入硫酸鋅和氫氧化鈉溶液,沉淀,過(guò)濾于50ml比色管中,棄去25ml初濾液,吸取搖勻后的酒石酸鉀鈉溶液1m1,納氏試劑1.5ml于比色管中顯色。同時(shí)取無(wú)氨水于50ml

31、比色管中,按顯色步驟顯色后作為參比。 答案:(1)在加入硫酸鋅和氫氧化鈉溶液時(shí),沒有說(shuō)明加入硫酸鋅和氫氧化鈉溶液的濃度、沉淀的酸度和混勻等操作; (2)沒有說(shuō)明加入上述溶液后應(yīng)放置: (3)沒有說(shuō)明濾紙應(yīng)用無(wú)氨水洗滌; (4)沒有說(shuō)明過(guò)濾水樣進(jìn)行顯色的準(zhǔn)確體積。6怎樣制備無(wú)氨水? 答案:(1)在水中加入H2SO4至pH2,重新蒸餾,收集餾出液時(shí)應(yīng)注意避免重新污染; (2)將蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹脂(氫型),每升流出液中加入10g同類樹脂保存。7水楊酸分光光度法測(cè)定水中銨時(shí),如何測(cè)定次氯酸鈉溶液中游離堿(以NaOH計(jì))? 答案:用吸管吸取次氯酸鈉溶液1.00ml于150ml錐形瓶中,加入約

32、20ml蒸餾水,以酚酞作指示劑,用0.1molL標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定至紅色完全消失為止。8堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定水中總氮時(shí),主要干擾物有哪些?如何消除? 答案:(1)水樣中含有六價(jià)鉻離子及三價(jià)鐵離子時(shí)干擾測(cè)定,可加入5鹽酸羥胺溶液12ml,以消除其對(duì)測(cè)定的影響; (2)碘離子及溴離子對(duì)測(cè)定有干擾;測(cè)定20g硝酸鹽氮時(shí),碘離子含量相對(duì)于總氮含量的0.2倍時(shí)無(wú)干擾;溴離子含量相對(duì)于總氮含量的3.4倍時(shí)無(wú)干擾; (3)碳酸鹽及碳酸氫鹽對(duì)測(cè)定的影響,在加入一定量的鹽酸后可消除。9堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定水中總氮時(shí),為什么要在兩個(gè)波長(zhǎng)測(cè)定吸光度? 答案:因?yàn)檫^(guò)硫酸鉀將水樣中的氨氮、亞硝

33、酸鹽氮及大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。硝酸根離子在220nm波長(zhǎng)處有吸收,而溶解的有機(jī)物在此波長(zhǎng)也有吸收,干擾測(cè)定。在275nm波長(zhǎng)處,有機(jī)物有吸收,而硝酸根離子在275nm處沒有吸收。所以在220nm和275nm兩處測(cè)定吸光度,用來(lái)校正硝酸鹽氮值。10水中有機(jī)氮化合物主要是些什么物質(zhì)? 答案:主要是蛋白質(zhì)、肽、氨基酸、核酸、尿素以及化合的氮,主要為負(fù)三價(jià)態(tài)的有機(jī)氮化合物。五、計(jì)算題 納氏試劑比色法測(cè)定某水樣中氨氮時(shí),取10.0ml水樣于50m1比色管中,加水至標(biāo)線,加10m1酒石酸鉀鈉溶液和1.5ml納氏試劑。比色測(cè)定,從校準(zhǔn)曲線上查得對(duì)應(yīng)的氨氮量為0.018 0mg。試求水樣中氨氮的含量

34、(mgL)。答案:參考文獻(xiàn)1 水質(zhì)銨的測(cè)定納氏試劑比色法(GBT74791987)2 水質(zhì)銨的測(cè)定水楊酸分光光度法(GBT 74811987)3 水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法(GBT118941989)4 水質(zhì)凱氏氮的測(cè)定(GBT118911989)5 國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì)水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法4版北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,20026 國(guó)家環(huán)境保護(hù)局指南編寫組環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)計(jì)量認(rèn)證和創(chuàng)建優(yōu)質(zhì)實(shí)驗(yàn)室指南北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,1994 命題:邢 建審核:任學(xué)蓉 屈智麗(五)亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮分類號(hào):P2-4一、填空題1亞硝酸鹽是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物,在水系中很不

35、穩(wěn)定,在含氧和微生物作用下,可氧化成 ,在缺氧或無(wú)氧條件下被還原為 。 答案:硝酸鹽 氨直至氮2水中亞硝酸鹽的主要來(lái)源為生活污水中 的分解。此外化肥、酸洗等工業(yè)廢水和 中亦可能有亞硝酸鹽排入水系。 答案:含氮有機(jī)物 農(nóng)田排水3分光光度法測(cè)定水中亞硝酸鹽氮時(shí),水樣應(yīng)用玻璃瓶或塑料瓶采集。采集后要盡快分析,不要超過(guò) h,若需短期保存(12d),可以在每升水樣中加入40mg 并于25保存。 答案:24 氯化汞4分光光度法測(cè)定水中亞硝酸鹽氮時(shí),若水樣有懸浮物和顏色,需向每100m1試樣中加入2ml ,攪拌,靜置,過(guò)濾,棄去25ml初濾液后,再取試樣測(cè)定。 答案:氫氧化鋁懸浮液5分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽

36、氮時(shí),水樣采集后,應(yīng)及時(shí)進(jìn)行測(cè)定。必要時(shí),應(yīng)加硫酸使pH ,于4以下保存,在 h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。 答案:2 246酚二磺酸分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮,當(dāng)水樣中亞硝酸鹽氮含量超過(guò)0.2mgL時(shí),可取100m1水樣,加入1m1 0.5molL的 ,混勻后,滴加 至淡紅色,保持15min不褪為止,使亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽,最后從硝酸鹽氮測(cè)定結(jié)果中減去亞硝酸鹽氮量。 答案:硫酸溶液 0.02molL高錳酸鉀溶液7目前的自動(dòng)在線檢測(cè)儀測(cè)定水中硝酸鹽氮多使用 法和 法。 答案:紫外 電極8紫外分光光度法適用于 和 中硝酸鹽氮的測(cè)定。 答案:清潔地表水 未受明顯污染的地下水9紫外分光光度法測(cè)定硝酸鹽氮時(shí),采用 和

37、 進(jìn)行處理,以排除水樣中大部分常見有機(jī)物、濁度和Fe3+、Cr6+對(duì)測(cè)定的干擾。答案:絮凝共沉淀 大孔中性吸附樹脂二、判斷題1水中硝酸鹽是在有氧環(huán)境下,各種形態(tài)的含氮化合物中最穩(wěn)定的氮化合物,亦是含氮有機(jī)物經(jīng)無(wú)機(jī)化作用的最終分解產(chǎn)物。( ) 答案:正確2利用重氮偶聯(lián)反應(yīng)測(cè)定水中亞硝酸鹽時(shí),明顯干擾物質(zhì)為氯胺、氯、硫代硫酸鹽、聚磷酸鈉和高(三價(jià))鐵離子。( ) 答案:正確3分光光度法測(cè)定水中亞硝酸鹽氮,通常是基于重氮偶聯(lián)反應(yīng),生成橙色染料。( ) 答案:錯(cuò)誤 正確答案為:生成紅色染料。4N-(1-萘基)-乙二胺光度法測(cè)定亞硝酸鹽氮時(shí),實(shí)驗(yàn)用水均為無(wú)亞硝酸鹽的二次蒸餾水。( ) 答案:正確5利用重

38、氮偶聯(lián)反應(yīng)測(cè)定水中亞硝酸鹽氮時(shí),如果使用光程長(zhǎng)為20mm的比色皿,亞硝酸鹽氮的濃度大于0.2mg/L時(shí),其呈色符合比爾定律。( ) 答案:錯(cuò)誤 正確答案為:使用光程長(zhǎng)為10mm的比色皿,亞硝酸鹽氮的濃度小于0.2mg/L時(shí)其呈色符合比爾定律。6酚二磺酸分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮時(shí),蒸于水樣的操作步驟是:吸取50.0ml經(jīng)預(yù)處理的水樣于蒸發(fā)皿中,用pH試紙檢查,必要時(shí)用硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至微酸性,置于水浴上蒸干。( ) 答案:錯(cuò)誤 正確答案為:用硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至微堿性(pH約為8)。7酚二磺酸分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮時(shí),在水樣蒸干后,加入酚二磺酸試劑,充分研磨使硝化反應(yīng)完全。( )

39、 答案:正確8酚二磺酸分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮時(shí),可加35ml氨水顯色。( ) 答案:錯(cuò)誤正確答案為:在攪拌下加入34ml氨水,使溶液呈現(xiàn)最深的顏色。9酚二磺酸分光光度法測(cè)定硝酸鹽氮,制備標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),將一定量標(biāo)準(zhǔn)溶液預(yù)先一次統(tǒng)一處理(蒸干、加酚二磺酸充分研磨,轉(zhuǎn)入容量瓶?jī)?nèi)定容)備用。( ) 答案:正確10酚二磺酸分光光度法測(cè)定硝酸鹽氮時(shí),若水樣中含有氯離子較多(10mg/L),會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高。( ) 答案:錯(cuò)誤正確答案為:若水樣中含有氯離子較多(10mg/L),會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。11酚二磺酸分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮時(shí),為使硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液有一定的穩(wěn)定時(shí)間,需在溶液中加入2m1氯仿(三氯甲

40、烷)作保存劑,至少可穩(wěn)定6個(gè)月。( ) 答案:正確12酚二磺酸分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮時(shí),因?yàn)榘l(fā)煙硫酸在室溫較低時(shí)凝固,所以在取用時(shí),可先在4050隔水水浴中加溫使其熔化,不能將盛裝發(fā)煙硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中,以免瓶裂引起危險(xiǎn)。( ) 答案:正確13紫外分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮時(shí),需在220nm和300nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,以校正硝酸鹽氮值。( ) 答案:正確14紫外分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮時(shí),樹脂使用多次后,可用未接觸過(guò)橡膠制品的新鮮去離子水作參比,在220nm和275nm波長(zhǎng)處檢驗(yàn),測(cè)得的吸光度應(yīng)為最大值,否則需再生。( ) 答案:錯(cuò)誤 正確答案為:測(cè)得的吸光度應(yīng)近于零,否則需再

41、生。15紫外分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮時(shí);如水樣中亞硝酸鹽氮低于0.1mgL,可不加氨基磺酸溶液。( ) 答案:正確16紫外分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮時(shí),為了解水受污染程度和變化情況,需對(duì)水樣進(jìn)行紫外吸收光譜分布曲線的掃描,繪制波長(zhǎng)吸光度曲線。水樣與近似濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液分布曲線應(yīng)類似,且在220nm與275nm附近不應(yīng)該有肩狀或折線出現(xiàn)。( ) 答案:正確17紫外分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮時(shí),參考吸光度比值(A275A220100)應(yīng)小于50。( ) 答案:錯(cuò)誤 正確答案為:參考吸光度比值(A275A220)100)應(yīng)小于20,且越小越好。18紫外分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮時(shí),水樣如經(jīng)過(guò)紫外吸收

42、光譜分布曲線分析、參考吸光度比值檢驗(yàn)后,符合要求,則可不經(jīng)過(guò)預(yù)處理,直接測(cè)定。( ) 答案:正確19紫外分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮時(shí),如果水樣中含有有機(jī)物,而且硝酸鹽含量較高時(shí),必須先進(jìn)行預(yù)處理后再稀釋。( ) 答案:正確20紫外分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮,當(dāng)水樣中存在六價(jià)鉻時(shí),應(yīng)采用氫氧化鋁為絮凝劑,并放置0.5h以上,再取上清液供測(cè)定用。( ) 答案:正確三、選擇題1分光光度法測(cè)定水中亞硝酸鹽氮時(shí),如水樣pH值11,應(yīng)以酚酞作指示劑,滴加 溶液至紅色消失。( ) A15molL硫酸 B15molL鹽酸 C15molL磷酸 D15molL硝酸 答案:C2N-(1-萘基)-乙二胺光度法測(cè)定水中

43、亞硝酸鹽氮,采用光程長(zhǎng)為10mm的比色皿,當(dāng)取樣體積為50ml時(shí),以吸光度0.0l單位所對(duì)應(yīng)的濃度值為最低檢出濃度,此值為 mgL。( ) A. 0.001 B 0.002 C0.003 D0.004 答案:C3N-(1-萘基)-乙二胺光度法測(cè)定水中亞硝酸鹽氮的測(cè)定上限為 mg/L。( ) A0.10 B0.20 C0.30 D0.40 答案:B4分光光度法測(cè)定水中亞硝酸鹽氮時(shí),配制亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液的方法為: 。( ) A.準(zhǔn)確稱取一定量NaNO2,加水溶解定容 B準(zhǔn)確稱取一定量NaNO2,溶解于水中,用KMnO4溶液、Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定 C稱取一定量NaNO2溶解稀釋,用K2Cr

44、O7標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定 答案:B5N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法測(cè)定水中亞硝酸鹽氮時(shí),亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液應(yīng)保存于棕色試劑瓶中,并加入 作保存劑。( ) A.KMnO4 BHCl C氯仿 DH2SO3 答案:C6制備無(wú)亞硝酸鹽的水應(yīng)使用的方法是: 。( ) A.過(guò)離子交換柱 B蒸餾水中加入KMnO4,在堿性條件下蒸餾 C蒸餾水中加入KMnO4,在酸性條件下蒸餾 D蒸餾水中加入活性炭 答案:B7分光光度法測(cè)定水中亞硝酸鹽氮,標(biāo)定NaNO2貯備液時(shí),要把吸管插入KMnO4液面以下加入NaNO2貯備液,目的是 。( ) A.防止溶液亂濺,而對(duì)結(jié)果造成影響 B防止NO2遇酸后,轉(zhuǎn)化揮發(fā) C防止受環(huán)境污染

45、答案:B8酚二磺酸分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮時(shí),采用光程為30mml的比色皿,試樣體積為50m1時(shí),最低檢出濃度為 mgL。( ) A0.002 B0.02 C0.2 D2.0 答案:B9酚二磺酸分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮時(shí),為了去除氯離子干擾,可以加入 使之生成AgCl沉淀凝聚,然后用慢速濾紙過(guò)濾。( ) AAgNO3 BAg2SO4 CAg3PO4 答案:B10紫外分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮時(shí),其最低檢出濃度為 mg/L。( ) A0.02 B 0.04 C0.06 D0.08 答案:D11紫外分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮,其測(cè)量上限為 mg/L。( ) A2 B4 C 6 D 8 答案:B

46、四、問答題1簡(jiǎn)述N-(1-萘基)-乙二胺光度法測(cè)定亞硝酸鹽氮的原理。 答案:在磷酸介質(zhì)中,pH值為1.80.3時(shí),亞硝酸根離子與4-氨基苯磺酰胺反應(yīng),生成重氮鹽,再與N-(1-萘基)-乙二胺鹽酸鹽偶聯(lián)生成紅色染料,在540nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。2簡(jiǎn)述酚二磺酸分光光度法測(cè)定硝酸鹽氮的原理。 答案:硝酸鹽在無(wú)水情況下與酚二磺酸反應(yīng),生成硝基二磺酸酚,在堿性溶液中為黃色化合物,于410nih波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度。3酚二磺酸光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮時(shí),水樣若有顏色應(yīng)如何處理? 答案:每100m1水樣中加入2ml氫氧化鋁懸浮液,密塞充分振搖,靜置數(shù)分鐘澄清后,過(guò)濾,棄去最初的20m1濾液。4酚二磺酸光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮,制備硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液時(shí),應(yīng)同時(shí)制備兩份,為什么? 答案:用以檢查硝化是否完全。如發(fā)現(xiàn)兩份溶液濃度有差異時(shí),應(yīng)重新吸取標(biāo)準(zhǔn)貯備液進(jìn)行制備。5簡(jiǎn)述紫外分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮的原理。 答案:利用硝酸根離子在220nm波長(zhǎng)處的吸收而定量測(cè)定硝酸鹽氮。溶解的有機(jī)物在220nm處也會(huì)有吸收,而硝酸根離子在275nm處沒有吸收。因此,在275nm處作另一次測(cè)量,以校正硝酸鹽氮值。6

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