第2章檢驗(yàn)質(zhì)量控制

1、衛(wèi)生檢驗(yàn)基礎(chǔ)第二章 檢驗(yàn)質(zhì)量控制目錄第一節(jié) 概述第二節(jié) 樣品質(zhì)量控制第三節(jié) 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析質(zhì)量控制第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室間分析質(zhì)量控制第一節(jié) 概述一、檢驗(yàn)質(zhì)量控制的意義二、檢驗(yàn)質(zhì)量控制的內(nèi)容一、檢驗(yàn)質(zhì)量控制的意義衛(wèi)生檢驗(yàn)技術(shù) 運(yùn)用物理、化學(xué)、生物的基礎(chǔ)理論和方法，檢測(cè)和分析與人類生產(chǎn)環(huán)境、生活質(zhì)量、健康因素密切相關(guān)的物理種類和數(shù)量的一門技術(shù)性學(xué)科。衛(wèi)生檢驗(yàn)中，樣品分析測(cè)定過程比較復(fù)雜，誤差來源多，因此衛(wèi)生檢驗(yàn)的質(zhì)量產(chǎn)生于有關(guān)檢驗(yàn)分析的全過程，包括：數(shù)據(jù)本身的質(zhì)量分析方法的質(zhì)量分析體系的質(zhì)量衛(wèi)生檢驗(yàn)質(zhì)量控制 是指在分析的過程中控制影響因素，獲得準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果。 可通過分析質(zhì)量保證和分析質(zhì)量控制兩個(gè)方面

2、來實(shí)現(xiàn)。分析質(zhì)量保證(analytical quality assurance) 通過采取包括組織管理、人員培訓(xùn)、分析質(zhì)量監(jiān)督、檢查、審核等一系列的措施，對(duì)分析過程進(jìn)行全面的質(zhì)量控制，保證檢驗(yàn)結(jié)果達(dá)到一定的質(zhì)量要求分析質(zhì)量保證的主要內(nèi)容：樣品質(zhì)量保證基準(zhǔn)物資與標(biāo)準(zhǔn)溶液的管理檢測(cè)儀器的穩(wěn)定性分析質(zhì)量的控制分析質(zhì)量控制(analytical quality control) 用科學(xué)的管理技術(shù)和方法控制分析實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量，把分析誤差控制在允許限度內(nèi)，保證分析結(jié)果達(dá)到一定的精密度和準(zhǔn)確度。分析質(zhì)量控制包括： 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制、實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制檢驗(yàn)質(zhì)量控制的意義 衛(wèi)生檢驗(yàn)的結(jié)果，是致病預(yù)防控制和衛(wèi)生執(zhí)法工

3、作的重要依據(jù)。結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性將直接影響疾病預(yù)防的效果和衛(wèi)生執(zhí)法工作的科學(xué)性、權(quán)威性和公正性。要獲得準(zhǔn)確、可靠的檢驗(yàn)結(jié)果，必須進(jìn)行分析質(zhì)量控制。二、檢驗(yàn)質(zhì)量控制的內(nèi)容影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的因素實(shí)驗(yàn)室管理水平檢驗(yàn)人員技術(shù)水平分析用水及試劑純度儀器校正情況器皿清潔程度樣品采集、保存、分析、結(jié)果報(bào)告質(zhì)量控制貫穿于結(jié)果檢驗(yàn)產(chǎn)生的全過程，包括：1、分析前的質(zhì)量控制采用器材的準(zhǔn)備充分；樣品采集、保存的正確條件，采樣記錄的及時(shí)、完整；及時(shí)送樣2、分析中的質(zhì)量控制樣品的處理：估計(jì)樣品有何干擾，是否需要作特殊處理樣品的分析：分析取量準(zhǔn)確，所用試劑質(zhì)量符合要求，儀器性能完好，測(cè)定值在合適范圍。3、分析后的質(zhì)量控

4、制樣品測(cè)定結(jié)果的復(fù)核；按分析方法要求繪制校準(zhǔn)曲線；控制物：測(cè)定結(jié)果在允許范圍內(nèi)，并在控制圖上觀察其變化傾向；檢驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄準(zhǔn)確、清除、規(guī)范第二節(jié) 樣品質(zhì)量控制一、密碼質(zhì)控樣品二、現(xiàn)場(chǎng)-實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控樣樣品的質(zhì)量控制包括： 采樣方法、采樣設(shè)備、采樣及樣品保存、運(yùn)輸?shù)葘?duì)樣品質(zhì)量進(jìn)行控制，可以判斷采集的樣品是否具有代表性，查找出現(xiàn)誤差的環(huán)節(jié)一、密碼質(zhì)控樣品在同一采樣點(diǎn)同時(shí)采集雙份平行樣品，按密碼方式送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析?？砂?0%20%的頻率采集密碼質(zhì)控樣。只能判斷采樣和分析中的精密度，卻難以估量采樣誤差大小，更無法分清誤差的主要來源是否發(fā)生在現(xiàn)場(chǎng)，還是產(chǎn)生于實(shí)驗(yàn)室的分析過程。二、現(xiàn)場(chǎng)-實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控樣1、現(xiàn)場(chǎng)工

5、作2、實(shí)驗(yàn)室工作1、現(xiàn)場(chǎng)工作(1)在現(xiàn)場(chǎng)采集兩份平行樣品A樣和B樣，并將其各分為兩份字樣，A1和A2，B1和B2。 (2)將B1樣分為兩份，向一份中加入一定量濃度為T的標(biāo)準(zhǔn)水樣(或標(biāo)準(zhǔn)溶液)制成B1pf。另一份帶回實(shí)驗(yàn)室做相同處理，制成實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)樣B1pL，并保留B2樣。(3)再取一份C樣，將C樣分為三份，按現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)和實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)進(jìn)行處理，分別制成Cpf及CpL，并保留C樣。2、實(shí)驗(yàn)室工作(1)測(cè)定實(shí)驗(yàn)的空白和標(biāo)準(zhǔn)水樣(或標(biāo)準(zhǔn)溶液)，所得結(jié)果應(yīng)符合實(shí)驗(yàn)室內(nèi)常規(guī)質(zhì)量控制指標(biāo)的要求，證明實(shí)驗(yàn)室測(cè)試處于受控狀態(tài)。(2)測(cè)定Cpf和CpL。如果Cpf的回收率失控，CpL的回收率合格，則系統(tǒng)誤差產(chǎn)生于樣品

6、運(yùn)交實(shí)驗(yàn)室之前。(3)測(cè)定B2、B1pf和B1pL。如果B1pf回收率失控而B1pL回收率受控，則可判斷誤差產(chǎn)生于分析測(cè)試之前。第三節(jié) 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析質(zhì)量控制一、適宜分析方法的選定二、精密度與準(zhǔn)確度的測(cè)量三、經(jīng)常性分析的質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析質(zhì)量控制 又稱為內(nèi)部質(zhì)量控制，是檢驗(yàn)人員對(duì)檢驗(yàn)質(zhì)量進(jìn)行自我監(jiān)控的過程。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析質(zhì)量控制的內(nèi)容包括：測(cè)定所用分析方法的精密度和準(zhǔn)確度。建立和使用分析質(zhì)量控制圖。利用質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)分析方法中標(biāo)準(zhǔn)品的校正。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制具體包括： 實(shí)驗(yàn)室的基礎(chǔ)工作、空白試驗(yàn)、驗(yàn)出限的測(cè)量，校準(zhǔn)曲線的繪制和檢驗(yàn)、平行樣品分析、繪制質(zhì)量控制圖等一、適宜分析方法的選定選擇分析方法主

7、要考慮以下幾個(gè)方面：1、靈敏度2、精密度與準(zhǔn)確度3、選擇性4、穩(wěn)定性5、操作方法6、分析方法二、精密度與準(zhǔn)確度的測(cè)量1、精密度(precision) 精密度是指在一定條件下，對(duì)同一樣品重復(fù)多次測(cè)定，測(cè)得值間的離散度或測(cè)得值與平均值間的偏離程度或測(cè)得值與平均值間的偏離程度，反映偶然誤差大小。 精密度常用以下3方面進(jìn)行描述：重復(fù)性 再現(xiàn)性平行性應(yīng)注意的問題分析結(jié)果的精密度與樣品中待測(cè)物質(zhì)濃度水平有關(guān)。必要時(shí)應(yīng)取2個(gè)或以上不同濃度水平的樣品進(jìn)行分析。精密度可因測(cè)定試驗(yàn)條件的改變而變動(dòng)。一般同一時(shí)間整批測(cè)得的精密度較好，但是分散在一段較長(zhǎng)的時(shí)間測(cè)定的精密度更符合實(shí)際。標(biāo)準(zhǔn)偏差的可靠程度受測(cè)量次數(shù)的影響

8、。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差作較好估計(jì)是，需要足夠多的測(cè)量次數(shù)。通常以分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法了解分析方法的精密度，這與分析實(shí)際樣品的精密度可能存在一定的差異。2、準(zhǔn)確度(accuracy) 是指單次測(cè)定值或重復(fù)測(cè)定值的均值與真實(shí)值或已知值之間的符合程度，反映系統(tǒng)誤差的大小。 在質(zhì)量控制試驗(yàn)中，要求在做好精密度試驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行準(zhǔn)確度測(cè)定。準(zhǔn)確度的表示方法 一般用絕對(duì)誤差、相對(duì)誤差表示。分析工作中常用測(cè)定百分回收率(P)的方法來確定。3、準(zhǔn)確度和精密度的關(guān)系 系統(tǒng)誤差影響準(zhǔn)確度，隨機(jī)誤差影響精密度。如果未消除系統(tǒng)誤差，精密度再好也不能說明準(zhǔn)確度好，只要消除了系統(tǒng)誤差后，精密度好才可能有好的準(zhǔn)確度，因此，準(zhǔn)確度是反映系統(tǒng)

9、誤差和隨機(jī)誤差大小的綜合指標(biāo)。低準(zhǔn)確度高精密度高準(zhǔn)確度低精密度高準(zhǔn)確度高精密度三、經(jīng)常性分析的質(zhì)量控制進(jìn)行衛(wèi)生檢驗(yàn)分析時(shí)，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的多種因素都有可能參數(shù)影響，引起精密度和準(zhǔn)確度的改變，所以需要連續(xù)不斷地監(jiān)視分析過程中可能出現(xiàn)的誤差，保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。經(jīng)常性分析質(zhì)量控制的主要內(nèi)容包括： 通過校準(zhǔn)曲線描述檢測(cè)值與樣品之間的定量關(guān)系； 通過繪制質(zhì)量控制圖核對(duì)檢測(cè)方法的精密度和準(zhǔn)確度。1、校準(zhǔn)曲線 校準(zhǔn)曲線是描述待測(cè)組分濃度或含量與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器響應(yīng)量或其他指示量之間的定量關(guān)系的曲線。 校準(zhǔn)曲線包括“工作曲線”和“標(biāo)準(zhǔn)曲線”。 工作曲線是指標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析步驟與樣品分析步驟完全相同。 標(biāo)準(zhǔn)曲線是指標(biāo)

10、準(zhǔn)溶液的分析步驟與樣品分析步驟相比有所省略，如省略樣品前處理步驟。新銅試劑法測(cè)定銅的標(biāo)準(zhǔn)系列與測(cè)定結(jié)果管號(hào)0123456銅含量X(mg/L)0.0000.0400.1000.2000.3000.4000.600吸光度Y(A)0.0000.0390.0910.1700.2330.2810.440核對(duì)校準(zhǔn)曲線在檢測(cè)樣品的同時(shí)檢查中等濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液；根據(jù)結(jié)果檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線的精密度；精密度如5%-10%，應(yīng)進(jìn)行全面檢查，找出原因并排除，重新繪制校準(zhǔn)曲線2、質(zhì)量控制圖質(zhì)量控制圖是評(píng)價(jià)日常檢測(cè)結(jié)果的管理措施之一，利用質(zhì)量控制圖可以核對(duì)檢驗(yàn)方法的精密度和準(zhǔn)確度，也是檢驗(yàn)各實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量的有效方法之一。應(yīng)用質(zhì)量控制圖，可以：及時(shí)直觀地反映出分析工作的穩(wěn)定性；及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析工作中的異常現(xiàn)象和緩慢變異并指出偏差方向；為評(píng)定實(shí)驗(yàn)室分析工作的質(zhì)量提供依據(jù)。第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室間分析質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間分析質(zhì)量控制： 在各實(shí)驗(yàn)室完成了內(nèi)部質(zhì)量控制的基礎(chǔ)上進(jìn)行，目的是檢查各實(shí)驗(yàn)室間是否存在明顯的系統(tǒng)誤