CNAS-GL036-2018 環(huán)境領(lǐng)域有機(jī)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可技術(shù)指南

1、 CNAS-GL036環(huán)境領(lǐng)域有機(jī)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可技術(shù)指南Technical Guidance for Laboratory Accreditation of Organic Chemical Detection in the Environmental Fields 2018年 12月 19 日發(fā)布2018年 12月 19 日實(shí)施 CNAS-GL036:2018第 1頁(yè)共 7頁(yè)目 錄前言. 21范圍. 32規(guī)范性引用文件. 33術(shù)語(yǔ)和定義. 34通用要求. 35結(jié)構(gòu)要求. 36資源要求. 36.1總則. 36.2人員. 36.3設(shè)施和環(huán)境條件. 36.4設(shè)備. 46.5計(jì)量溯源性. 46.6外

2、部提供的產(chǎn)品和服務(wù) . 47過程要求. 47.1要求、標(biāo)書和合同的評(píng)審 . 47.2方法的選擇、驗(yàn)證和確認(rèn) . 47.3抽樣. 57.4檢測(cè)和校準(zhǔn)物品的處置 . 57.5技術(shù)記錄. 57.6測(cè)量不確定度評(píng)定. 57.7確保結(jié)果有效性. 57.8報(bào)告結(jié)果. 67.9投訴. 67.10不符合工作. 67.11數(shù)據(jù)控制和信息管理. 68管理體系要求. 69高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜法測(cè)定二噁英類的技術(shù)指南 . 62018年 12月 19 日發(fā)布2018年 12月 19 日實(shí)施 CNAS-GL036:2018第 2頁(yè)共 7頁(yè)前言本指南是 CNAS根據(jù)環(huán)境領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室開展有機(jī)檢測(cè)活動(dòng)的技術(shù)特點(diǎn)，對(duì)CNAS

3、-CL01:2018檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則（以下簡(jiǎn)稱準(zhǔn)則）的條款理解給出技術(shù)建議。本指南在結(jié)構(gòu)編排設(shè)置上， 1-8部分的章、節(jié)的條款號(hào)和條款名稱均采用CNAS-CL01：2018中對(duì)應(yīng)章、節(jié)的條款號(hào)和條款名稱，建議內(nèi)容在相應(yīng)條款號(hào)后給出，標(biāo)題章節(jié)號(hào)連續(xù)，但分章節(jié)號(hào)不連續(xù)。第9部分給出了用高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜法測(cè)定環(huán)境領(lǐng)域二噁英類的技術(shù)建議。2018年 12月 19 日發(fā)布2018年 12月 19 日實(shí)施 CNAS-GL036:2018第 3頁(yè)共 7頁(yè)環(huán)境領(lǐng)域有機(jī)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可技術(shù)指南1范圍本指南為環(huán)境領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室開展有機(jī)檢測(cè)活動(dòng)提供技術(shù)建議，也為評(píng)審員的評(píng)審活動(dòng)提供技術(shù)指導(dǎo)。本指南適

4、用于使用色譜和/或質(zhì)譜法，對(duì)具有明確分子結(jié)構(gòu)組成的有機(jī)物進(jìn)行檢測(cè)的活動(dòng)。2規(guī)范性引用文件3術(shù)語(yǔ)和定義4通用要求5結(jié)構(gòu)要求6資源要求6.1總則6.2人員6.2.2實(shí)驗(yàn)室在確定從事有機(jī)檢測(cè)、數(shù)據(jù)審核、報(bào)告簽發(fā)人員時(shí)，宜考慮其學(xué)歷和檢測(cè)工作經(jīng)歷，選擇具有有機(jī)化學(xué)分析檢測(cè)及相關(guān)專業(yè)背景的人員，且在體系文件中明確任職資格。6.3設(shè)施和環(huán)境條件6.3.1設(shè)施和環(huán)境條件，包括有機(jī)試劑配制、樣品前處理以及儀器分析，宜滿足有機(jī)檢測(cè)活動(dòng)的需要，以確保在任何時(shí)候都不會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的有效性產(chǎn)生不利影響。實(shí)驗(yàn)室宜采取措施，以避免環(huán)境、通風(fēng)、試劑、高濃度樣品等因素對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)造成影響，避免增塑劑、洗滌劑、殺蟲劑、護(hù)膚

5、品等對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。6.3.2實(shí)驗(yàn)室宜具備滿足有機(jī)檢測(cè)要求的設(shè)施、環(huán)境條件和防護(hù)用品，并有文件規(guī)定。實(shí)驗(yàn)室宜保證檢測(cè)過程中產(chǎn)生的有害氣體和危險(xiǎn)廢物得到有效處置，控制環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)和檢2018年 12月 19 日發(fā)布2018年 12月 19 日實(shí)施 CNAS-GL036:2018第 4頁(yè)共 7頁(yè)測(cè)人員健康風(fēng)險(xiǎn)。有機(jī)檢測(cè)人員宜佩戴防護(hù)面罩、護(hù)目鏡、手套等用品。6.3.4c）實(shí)驗(yàn)室宜對(duì)有機(jī)檢測(cè)區(qū)域進(jìn)行有效和持續(xù)的監(jiān)控,正確識(shí)別并有效隔離不相容活動(dòng)區(qū)域，如隔離揮發(fā)性有機(jī)物與半揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)區(qū)域、樣品前處理區(qū)域與儀器分析區(qū)域等。6.4設(shè)備6.4.3實(shí)驗(yàn)室宜在通風(fēng)或低溫的條件下保存有機(jī)試劑，避免在冰箱中存放

6、大量揮發(fā)性試劑。實(shí)驗(yàn)室宜制定對(duì)有機(jī)檢測(cè)結(jié)果有影響的前處理設(shè)備包括固相萃取儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、自動(dòng)濃縮儀、蘇瑪罐清洗設(shè)備、快速溶劑萃取儀、凝膠滲透色譜儀的使用和維護(hù)程序,并做好記錄。6.4.7色譜類儀器的校準(zhǔn)宜包含使用的所有檢測(cè)器。6.4.10必要時(shí)宜對(duì)有機(jī)檢測(cè)結(jié)果有影響的前處理設(shè)備包括吹掃捕集儀、熱脫附儀、固相萃取儀等進(jìn)行期間核查。6.5計(jì)量溯源性6.5.1使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)，并關(guān)注揮發(fā)等因素對(duì)標(biāo)準(zhǔn)值的影響。6.6外部提供的產(chǎn)品和服務(wù)7過程要求7.1要求、標(biāo)書和合同的評(píng)審7.1.1當(dāng)客戶自行采樣時(shí)，實(shí)驗(yàn)室宜告知客戶有機(jī)檢測(cè)的采樣、樣品運(yùn)輸保存和檢測(cè)時(shí)限等技術(shù)要求。7.2方法的選擇、驗(yàn)證和確認(rèn)

7、7.2.1方法的選擇和驗(yàn)證7.2.1.3存在以下情況時(shí)，實(shí)驗(yàn)室宜考慮制定包含所有關(guān)鍵技術(shù)內(nèi)容的作業(yè)指導(dǎo)書：a）當(dāng)檢測(cè)方法對(duì)制定作業(yè)指導(dǎo)書有要求時(shí)；b）方法描述不夠詳盡，或方法有多種選擇時(shí)（如儀器分析條件、色譜柱選擇、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作、檢測(cè)參數(shù)等）；c）使用其他國(guó)家、地區(qū)或組織制定的非中文版方法時(shí)；同類參數(shù)有多個(gè)原理相同但標(biāo)準(zhǔn)號(hào)不同的檢測(cè)方法時(shí)，實(shí)驗(yàn)室可制定一份作業(yè)指導(dǎo)書以同時(shí)滿足不同標(biāo)準(zhǔn)的要求，但對(duì)于不同標(biāo)準(zhǔn)中不相容的檢測(cè)活動(dòng)，作業(yè)指導(dǎo)書可指明其適用2018年 12月 19 日發(fā)布2018年 12月 19 日實(shí)施 CNAS-GL036:2018第 5頁(yè)共 7頁(yè)性。不相容的檢測(cè)活動(dòng)包括但不限于：不同

8、的校準(zhǔn)方式、不同的色譜/質(zhì)譜條件、不同的替代物，以及不同的質(zhì)控要求等。7.2.2方法確認(rèn)方法確認(rèn)宜覆蓋抽樣、前處理等有機(jī)檢測(cè)的全過程。除對(duì)精密度、正確度、檢出限進(jìn)行確認(rèn)外，還可包括但不限于以下內(nèi)容：內(nèi)標(biāo)物和替代物、色譜分離度、保留時(shí)間、離子豐度比、調(diào)諧結(jié)果以及其他定性定量要求。7.3抽樣7.3.1用玻璃瓶采集水質(zhì)、土壤、固體廢物等環(huán)境樣品時(shí)，宜按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中相應(yīng)要求進(jìn)行，可選擇聚四氟乙烯涂層等材質(zhì)密封墊的螺旋蓋；7.3.2有機(jī)樣品采集后，可在采樣現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行制備處理后再運(yùn)輸保存。7.3.3對(duì)于環(huán)境領(lǐng)域有機(jī)檢測(cè)涉及的某些特殊采樣器具如蘇瑪罐、吸附管、氣袋等，保存清洗、抽真空、脫附、氣密性檢查等相關(guān)記錄

9、，并以適當(dāng)?shù)姆绞綄?duì)其狀態(tài)進(jìn)行標(biāo)識(shí)。7.4檢測(cè)和校準(zhǔn)物品的處置7.4.1有機(jī)待測(cè)樣品的儲(chǔ)存和運(yùn)輸宜全過程采取低溫、避光、避震措施，高濃度或強(qiáng)揮發(fā)性的樣品宜明確標(biāo)識(shí)并有效隔離。待處置的有機(jī)廢液和高濃度樣品宜按照危險(xiǎn)廢物管理有關(guān)法規(guī)和實(shí)驗(yàn)室文件規(guī)定處置。7.5技術(shù)記錄7.5.1有機(jī)檢測(cè)記錄可包括：儀器調(diào)諧記錄，色譜、質(zhì)譜圖，內(nèi)標(biāo)物和替代物，離子豐度比，樣品采集及保存記錄，樣品制備和前處理記錄，數(shù)據(jù)處理記錄和質(zhì)控記錄等。當(dāng)使用電子介質(zhì)保存原始數(shù)據(jù)時(shí)，還宜記錄數(shù)據(jù)文件的保存路徑等信息，并及時(shí)做好數(shù)據(jù)備份。7.6測(cè)量不確定度評(píng)定7.7確保結(jié)果的有效性7.7.1實(shí)驗(yàn)室在策劃對(duì)結(jié)果有效性的監(jiān)控時(shí)，宜覆蓋有機(jī)檢

10、測(cè)的全過程。監(jiān)控措施包括但不限于：旅行空白、容器本底空白、實(shí)驗(yàn)室空白、全程序空白測(cè)定；以及全程序平行樣測(cè)定、基體加標(biāo)和基體加標(biāo)平行測(cè)定，同時(shí)使用基體相同或相近的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或添加替代物進(jìn)行監(jiān)控，基體加標(biāo)和替代物添加均宜在樣品前處理之前進(jìn)行，并與樣品分析步驟完全相同。2018年 12月 19 日發(fā)布2018年 12月 19 日實(shí)施 CNAS-GL036:2018第 6頁(yè)共 7頁(yè)7.8報(bào)告結(jié)果7.8.2報(bào)告（檢測(cè)、校準(zhǔn)或抽樣）的通用要求7.8.2.1對(duì)于含多參數(shù)的有機(jī)物檢測(cè)，當(dāng)其中個(gè)別參數(shù)的檢測(cè)結(jié)果超出校準(zhǔn)曲線范圍，或質(zhì)控結(jié)果超出方法規(guī)定或?qū)嶒?yàn)室制定的控制限，并且無(wú)法進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)或雖經(jīng)重復(fù)檢測(cè)仍然

11、無(wú)法避免時(shí)，宜在報(bào)告中對(duì)相關(guān)結(jié)果予以明確標(biāo)注和說明，以表明其特殊性。7.9投訴7.10不符合工作7.11數(shù)據(jù)控制和信息管理7.11.1使用LIMS系統(tǒng)時(shí)，對(duì)于系統(tǒng)無(wú)法直接采集的數(shù)據(jù)，可以紙質(zhì)或電子介質(zhì)的形式予以完整保存，并能實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)對(duì)這類記錄的溯源。8管理體系要求9高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜法測(cè)定二噁英類的特殊要求9.1檢測(cè)人員宜熟悉二噁英類分析的特點(diǎn)、流程和安全防護(hù)要求，高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜儀操作人員需經(jīng)過上崗培訓(xùn)并考核合格獲得授權(quán)。9.2實(shí)驗(yàn)室宜具有獨(dú)立的樣品前處理空間，可對(duì)不同濃度樣品的處理區(qū)域進(jìn)行合理區(qū)分，并配備有足夠的通風(fēng)柜和采取潔凈保障措施，高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜運(yùn)行環(huán)境

12、宜配備必要的控溫和控濕系統(tǒng)，以保證儀器的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。9.3實(shí)驗(yàn)室正確配置二噁英類檢測(cè)方法中采樣、前處理以及分析所需的設(shè)備、試劑、消耗品，以及同位素添加內(nèi)標(biāo)、回收率內(nèi)標(biāo)、窗口標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并按照程序進(jìn)行核查。高分辨色譜/高分辨質(zhì)譜儀宜定期使用全氟三丁胺或全氟煤油等參比物質(zhì)對(duì)質(zhì)量數(shù)和分辨率進(jìn)行核查。9.4實(shí)驗(yàn)室宜優(yōu)先選擇我國(guó)頒布的標(biāo)準(zhǔn)方法，也可選用國(guó)際組織、其他國(guó)家和地區(qū)廣泛使用的二噁英檢測(cè)方法，并驗(yàn)證或確認(rèn)是否符合方法的特定要求，包括前處理環(huán)節(jié)不同步驟加標(biāo)回收率的控制；利用雙柱分離全部二噁英同類物的能力；每個(gè)批次可包括空白、平行、持續(xù)精密度和準(zhǔn)確度等質(zhì)控樣品等。9.5實(shí)驗(yàn)室初次認(rèn)可要有國(guó)際權(quán)威機(jī)構(gòu)組織的或 CNAS承認(rèn)的能力驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、測(cè)量審核等滿意結(jié)果。2018年 12月 19 日發(fā)布2018年 12月 19