粒度分布測(cè)定方法開(kāi)發(fā)策略總結(jié)：干法與濕法

1、粒度分布測(cè)定方法開(kāi)發(fā)策略總結(jié)：干法與濕法原料藥碎粉或微粉碎化后往往需要測(cè)定粒度分布。而如何提高粒度方法的準(zhǔn)確性、耐用性、重復(fù)性一直是研究的熱點(diǎn)。接下來(lái)為您詳細(xì)介紹粒度分布測(cè)定方法開(kāi)發(fā)策略干法與濕法。粒度分布測(cè)定方法開(kāi)發(fā)策略干法干法測(cè)定的優(yōu)點(diǎn)物質(zhì)在干燥分散狀態(tài)下的粒度測(cè)定越來(lái)越多的被濕法或者液體分散方法取代。但是，用激光粒度儀的干法測(cè)定物質(zhì)的粒度仍然有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)：（1）如果物料是在干燥狀態(tài)下加工合成，那么用干法測(cè)定其粒度比濕法更具有代表性；（2）對(duì)于某些物料來(lái)說(shuō)，干法是唯一選擇，因?yàn)檫@些物料會(huì)溶解在常見(jiàn)的分散劑中或者分散后由于水合作用使顆粒大小發(fā)生了變化；（3）一般來(lái)說(shuō)，干法測(cè)定比濕法測(cè)定更快

2、速，可以在短時(shí)間內(nèi)測(cè)定更多的樣品。對(duì)于獲得粗略的或者多分散樣品的可重現(xiàn)的結(jié)果特別有用。但是，并不是每個(gè)樣品都適合用干法測(cè)定。非常細(xì)（粒徑非常?。┗蛘哂姓承缘臉悠房赡芨m合于濕法測(cè)量，因?yàn)榭赡苄枰砻婊钚詣┗蛘咂渌稚﹣?lái)實(shí)現(xiàn)樣品完全和可重現(xiàn)的分散。由于干法的分散機(jī)制更具有破壞性，所以可能不適合極易破碎的樣品。綜上，盡管可以使用干法測(cè)定樣品量非常少的樣品，但通常使用濕法測(cè)定以獲得更好的結(jié)果重現(xiàn)性。方法獲得可重復(fù)性結(jié)果的三要素從任何種類的粒子表征系統(tǒng)獲得可重復(fù)的結(jié)果取決于三個(gè)因素： 取樣的代表性 合適的分散狀態(tài) 適當(dāng)?shù)臏y(cè)量條件每個(gè)因素的相對(duì)重要性取決于所測(cè)量的顆粒的大小。因此，如果你正在測(cè)量非常細(xì)

3、小的顆粒，那么分散壓力將會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生最大影響，因?yàn)樗鼤?huì)影響樣品的分散狀態(tài)。但是如果你測(cè)定的是粗顆粒（粒徑很大），最大可能的誤差則來(lái)自于取樣的代表性。應(yīng)該干法測(cè)定結(jié)果的關(guān)鍵參數(shù)1、分散壓力粒度測(cè)量獲得可重現(xiàn)的結(jié)果依賴于樣品處于穩(wěn)定的分散狀態(tài)。顆粒分散的容易程度取決于顆粒尺寸，因?yàn)殡S著顆粒尺寸的減小，顆粒之間的相對(duì)粘附力增加。這就是為什么分散壓力是細(xì)小粒徑物質(zhì)測(cè)定的首要風(fēng)險(xiǎn)因子的原因。干燥狀態(tài)下的樣品使用由文氏管（注：也叫文丘里管，一種流體流量測(cè)定裝置）驅(qū)動(dòng)的壓縮空氣進(jìn)行分散。對(duì)于每個(gè)文氏管而言，可用于分散樣品的能量的量值取決于壓縮空氣的壓力。干燥樣品的分散狀態(tài)通過(guò)進(jìn)行壓力滴定并將結(jié)果與充分分散的

4、濕法測(cè)量結(jié)果進(jìn)行比較來(lái)評(píng)估。壓力滴定顯示，通常隨著壓力增加，團(tuán)聚體分散，粒度減小。另外，顆粒大小也會(huì)由于顆粒摩擦而降低，并且這兩個(gè)過(guò)程可以疊加。將壓力滴定的結(jié)果與良好分散的濕法測(cè)量進(jìn)行比較，以確定團(tuán)聚體分散時(shí)的壓力，但原始狀態(tài)的顆粒未被破壞。干法測(cè)定的結(jié)果顯示與良好分散的濕法測(cè)定結(jié)果最接近的一致性結(jié)果將提示適當(dāng)?shù)膲毫?。如果干法測(cè)定的結(jié)果比濕法測(cè)定的結(jié)果更細(xì)?。礁。?，則表明在該分散壓力下，原始顆粒被破壞。如果我們使用高文氏管里測(cè)量奶粉樣品，那么我們會(huì)看到不同的壓力滴定。由于較高的能量分散機(jī)制，樣品在較低的壓力下即可完全分散。圖5顯示使用高能文氏管在分散壓力為1bar時(shí)的干法測(cè)定結(jié)果與濕法測(cè)

5、定結(jié)果顯示出良好的一致性。而在4bar時(shí)，干法測(cè)定的結(jié)果粒徑較小，表明顆粒被破壞。2、振動(dòng)進(jìn)樣速度進(jìn)樣速率通過(guò)振動(dòng)樣品盤(pán)來(lái)控制樣品通過(guò)文氏管進(jìn)入測(cè)量單元的速率。通過(guò)測(cè)量單元的樣品量通過(guò)遮光度來(lái)記錄（激光通過(guò)測(cè)量單元時(shí)損失的百分比）。必須設(shè)定振動(dòng)進(jìn)樣速度，使大部分測(cè)量持續(xù)時(shí)間內(nèi)的遮光度在合適的范圍內(nèi)。Mastersizer 3000S軟件中的遮光度篩選功能可以確保檢測(cè)器掃描遮光度在目標(biāo)范圍之外的地方未包含在結(jié)果中。遮光度越高，檢測(cè)器的掃描范圍越大，在遮光度允許的范圍內(nèi)，結(jié)果就越具有代表性和可重復(fù)性。這是Mastersizer 3000s干法測(cè)量數(shù)據(jù)質(zhì)量報(bào)告所檢查的參數(shù)之一，當(dāng)檢測(cè)到不合適的遮光度

6、時(shí)將顯示警告。合適的遮光度范圍取決于樣品量的大小和性質(zhì)。為了使分散器的效率最大化，可能需要在較低的遮光度下測(cè)量粘性的細(xì)粒徑的樣品，而粒徑較大的物料可以在較高的遮光度下進(jìn)行測(cè)量。如果物料的粘性大且粒徑較小，則應(yīng)該縮小遮光度的上限以提高分散器的效率。在Aero S分散裝置上，可以通過(guò)調(diào)節(jié)樣品盤(pán)和料斗的設(shè)置來(lái)優(yōu)化進(jìn)樣的穩(wěn)定性。對(duì)于流動(dòng)性特別的物料，較低的料斗高度可防止物料過(guò)快流出樣品盤(pán)。對(duì)于粘性物料，增加料斗高度可以改善流動(dòng)性?；@子和滾珠也可以用來(lái)改善粘性物料的流動(dòng)性。如果樣品量非常少，可以不用料斗，微量或微量樣品盤(pán)可能更適合。3、樣品量如果你要測(cè)量的樣品粒徑較大，那么測(cè)量的樣品數(shù)量以及如何獲取代表

7、性的樣品是最大的誤差來(lái)源。要獲得有代表性的結(jié)果，需要測(cè)量最小數(shù)量的粒子。例如，要使D90的標(biāo)準(zhǔn)誤差達(dá)到5以內(nèi)，在分析過(guò)程中至少需要測(cè)量400個(gè)顆粒。因此，對(duì)于密度為1.5g/cm3和D90為500m的物料，需要測(cè)量的樣品量約0.5g才能使D90的標(biāo)準(zhǔn)誤差達(dá)到5。隨著顆粒尺寸的增加，含有足夠顆粒的質(zhì)量增加，達(dá)到可重現(xiàn)結(jié)果所需的最小樣品量也會(huì)增加。激光粒度儀測(cè)量的精密度以變異系數(shù)來(lái)評(píng)估。激光粒度儀ISO標(biāo)準(zhǔn)1建議，對(duì)于中間參數(shù)，例如D50，RSD應(yīng)小于3；分布極值（邊緣）的參數(shù)，例如D10和D90，RSD應(yīng)小于5。Mastersizer 3000在其數(shù)據(jù)質(zhì)量標(biāo)簽中有一個(gè)可變性檢查，使您能夠根據(jù)IS

8、O標(biāo)準(zhǔn)中設(shè)定的限制來(lái)檢查測(cè)量的可變性。4、測(cè)量時(shí)間和耐用性樣品測(cè)量時(shí)間也會(huì)影響結(jié)果的可變性，因?yàn)樗梢猿蔀榱硪粋€(gè)進(jìn)樣步驟。當(dāng)樣品盤(pán)振動(dòng)時(shí)，樣品可能會(huì)分離。樣品中較大的、流動(dòng)性更好的顆?？赡軙?huì)在更細(xì)的粘性較大的顆粒之前到達(dá)測(cè)量單元。因此，在用干法測(cè)量時(shí)，最重要的是要確保測(cè)量放在進(jìn)樣盤(pán)上的整個(gè)樣品。在方法開(kāi)發(fā)過(guò)程中，為了幫助優(yōu)化參數(shù)（例如遮光范圍），可以重復(fù)測(cè)量更短的持續(xù)時(shí)間，但是，一旦測(cè)量條件被設(shè)定為較長(zhǎng)時(shí)間測(cè)量，并且具有足夠的持續(xù)時(shí)間來(lái)測(cè)量樣品盤(pán)上的所有樣品，測(cè)量時(shí)間應(yīng)該被設(shè)置。獲得可重現(xiàn)的結(jié)果所需的樣品的質(zhì)量取決于樣品粒徑的大小和分散性。含有較大顆?；蚓哂蟹浅６喾稚⑿缘臉悠穼⑿枰獪y(cè)量更多的樣品量，因此需要更長(zhǎng)的測(cè)量持續(xù)時(shí)間。對(duì)于更細(xì)的或單分散的樣品，測(cè)量非常少量的樣品，仍然可以獲得有代表性的結(jié)果?？偨Y(jié)激光粒度儀干法